JP3196966B2 - 炭化珪素被覆黒鉛部材 - Google Patents

炭化珪素被覆黒鉛部材

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は化学気相蒸着(以下CV
Dという)炭化珪素被覆黒鉛部材に関し、更に詳しくは
半導体製造用材料、金属溶解用耐火物、発熱体、均熱
板、レーザーミラー等の熱処理炉用に使用されるCVD
炭化珪素被覆黒鉛部材に関する。
【0002】
【従来の技術】CVD法により炭化珪素を被覆した黒鉛
部材は、従来から半導体製造用材料、金属溶解用耐火
物、発熱体、均熱板、レーザーミラー等に使用されて来
た。これらの用途に於いて、黒鉛にCVDで炭化珪素を
被覆する理由としては、
【0003】黒鉛基材からの脱ガス防止、
【0004】黒鉛基材の消耗による汚染の防止、及び
【0005】酸化雰囲気中に於ける黒鉛基材の酸化防
【0006】等が挙げられる。
【0007】しかしこれらの用途に於いては、急熱・急
冷を必要とする場合が多く、このような場合には、この
黒鉛部材に熱衝撃が発生する。また、温度勾配が大きい
場合に熱応力が発生する。
【0008】また一方、自重等による荷重が集中する場
合には機械的応力が発生する。これ等各種応力の1つ又
は2つ以上が発生すると、炭化珪素膜にクラックが発生
してしまうことがあった。そのため、炭化珪素被覆の利
点を充分に生かしきれないという問題があった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明が解決し
ようとする課題は、上記の問題を克服し、ひいてはCV
D炭化珪素被覆黒鉛部材の長ライフ化を目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】この課題は、この種CV
D炭化珪素被覆黒鉛部材のクラックの発生し易い部分
を、部分的に薄膜化することにより解決される。クラッ
クの発生し易い部分とは、急熱・急冷や大きな温度勾配
を生じる部分ばかりでなく、構造の面から機械的応力を
受ける部分も含まれる。
【0011】
【発明の構成並びに作用】本発明に於いては、クラック
の生じ易い部分のCVD炭化珪素被覆を、他の部分より
薄くすることにより、クラックの発生が著しく減少する
か、全く生じなくなる。このことは、本発明者の長年の
研究により、初めて見出された新しい事実である。
【0012】本発明に於いてクラックの生じやすい部分
とは、大別して次の2つに別けることが出来る。
【0013】(A)構造上大きな機械的応力を受ける、
又は受け易い部分。
【0014】(B)急熱・急冷や、大きな温度勾配を受
け、又は受け易い部分。
【0015】上記(A)の場合について先ず説明する。
【0016】大きな機械的応力を受ける部分、又は受け
易い部分については、支持方法等の構造上の違いによっ
て変わってくる。その代表例を示せば、例えば、ドーナ
ッツ状円盤を図1〜図3に示す方法で支持した場合であ
る。
【0017】図1のような内径支持では、機械的応力を
受ける部分は(A)部であり、図2のような中央支持で
は、機械的応力を受ける部分は(B)部であり、図3の
ような外径支持では、機械的応力を受ける部分は(C)
部である。
【0018】次いで上記(B)の場合について説明する
と、急熱・急冷とは原則的には温度勾配(△T)が約3
00℃以上の場合である。
【0019】具体的な用途例での箇所を例示すると以下
の通りである。図4に示されるボートに於ける40の部
分。尚、同図4中41は溶湯を示す。また図5に示すル
ツボの50の部分。同図中51は溶湯であり、ルツボ5
2の上部53は冷部、54は熱部となっている。また図
6はヒーターの例示であり、60の部分である。尚61
は冷部、62は熱部となる。更に図7の発熱体の場合で
は、70の部分であり、71は冷部を、72は熱部とな
る。
【0020】本発明に於いては、この部分の炭化珪素被
覆を他の部分より薄くすることをその要旨としている。
この炭化珪素の薄膜化する部分の膜厚は、全体の平均膜
厚の50〜75%好ましくは60〜70%で、且つ60
〜90μmとすることが望ましい。この際平均膜厚が5
0%未満ではピンホールが生じ易く、また75%を超え
るとクラックが発生し易くなる。また、膜厚自体が60
μm未満ではピンホールが生じ、90μmより厚くなる
とクラックが発生し易くなる。
【0021】この薄膜化する手段自体は何等限定されな
いが、代表的な手段を例示すると、特願平3−2891
99号に記載の方法を例示することが出来る。更に詳し
くは、この方法は高純度等方性黒鉛に、その内径部付近
の膜厚を薄くするため、部分的に反応ガス量を抑制する
方法である。この方法の好ましい具体例は次の通りであ
る。
【0022】(イ)部分的に反応ガスを抑制する手段と
して、ロート型治具を使用すること。
【0023】(ロ)部分的に反応ガスを抑制する手段と
して、発泡体から成る治具を使用すること。
【0024】(ハ)部分的に反応ガスを抑制する手段と
して、円盤型治具を使用すること。
【0025】(ニ)部分的に反応ガスを抑制する手段と
して、多孔円盤型治具を使用すること。
【0026】(ホ)上記治具として黒鉛製治具を使用す
ること。
【0027】(ヘ)上記治具が炭化珪素被覆した治具で
あること。
【0028】例えば、図8のように凹部に嵌合できる別
の凸状のブロック(12)を挿入し、炭化珪素膜を全体
に形成せしめた後、凸状のブロックを取り外した状態で
凹状物(11)のみを更に炭化珪素膜を付与すると、内
面のみに薄い膜が形成される。このような方法で図9の
ルツボ形状、ボート形状の金属溶解用、蒸発用皿等が製
作され得る。
【0029】また別なる形状としては、図7又は図10
に示す発熱体において(17)に相当する部分に、図1
1に示すように(16)の抑え板を用いて、一旦炭化珪
素膜を形成せしめた後、抑え板(16)を外し、更に再
度発熱体(15)の全体に炭化珪素膜を形成させると、
膜厚が制御された製品を得ることが出来、温度勾配が大
きい部位の膜のクラック、剥離等を保護することが出来
る。
【0030】また平板(円板又は角状板)の縁部、又は
平坦部等において大きな荷重のかかる部分(例えば図1
2のAに示す部分)等については、図13に示すように
抑え治具(黒鉛又はこれに炭化珪素を被覆したもの)を
用いて覆い、膜を形成せしめた後、これを取り外し、更
に再度全体に膜を形成させると、図14に示すように厚
みが制御された製品を得ることが出来る。
【0031】本発明に於いて、炭化珪素被膜を薄くする
手段自体は何等上記(イ)〜(ヘ)の手段に限定され
ず、薄くすることが出来る手段で、特に基材の本来の特
性を損なうものでない限り、特に限定されない。
【0032】本発明に於いて、使用する黒鉛基材及び炭
化珪素被膜自体は、従来のものと同じもので良く、また
炭化珪素被覆を形成する手段としては特に限定されず、
公知の方法、特にCVD法を例示することが出来る。
【0033】以下に本発明の特徴とする所をより明らか
とするための実験例を示す。
【0034】
【実験例】
【0035】
【実験例1】高純度等方性黒鉛(東洋炭素製「IG−6
10」、φ100×5(mm))の全面に、CVD法で
厚みL1の炭化珪素を被覆する。この試料を1200
℃、24時間大気中にさらした。
【0036】この時、試料に現れたピンホール(φ0.
1mm以上)の1cm2面積当たりの数量を表1に示
す。
【0037】
【表1】
【0038】
【実験例2】高純度等方性黒鉛(東洋炭素製「IG−6
10」、φ100×φ15×5(mm))に、CVD
で炭化珪素を被覆する。この時、内径部(φ40×φ1
5mm)の膜厚はL2で全体の平均膜厚は120μmと
する。この試料を電気炉に入れ、500℃に保った後、
20℃の水中へ投入した。この動作を繰り返し、内径の
クラック発生に至った回数を調査した。
【0039】その結果を表2に示す。
【0040】
【表2】
【0041】但し、表2中*Nは熱衝撃試験を100回
繰り返したが、クラックは発生しなかったことを示す。
【0042】CVD法により炭化珪素被覆を施した黒鉛
部材に、急熱・急冷等による熱的応力や自重等による機
械的応力を加えた場合、黒鉛と炭化珪素の熱膨張差や弾
性率差によりクラックが生じる。この時、表1及び表2
から明らかな通り、炭化珪素膜厚が所定の範囲内(90
μm以下)で薄いと、耐クラック性が向上し、またこれ
が薄すぎると(50μm以下)、ピンホールが発生し、
被覆膜による保護効果が低下することが判明した。
【0043】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。
【0044】
【実施例1】図12に示すチョクラルスキー法によるS
i単結晶引き上げ装置に於いて、単結晶欠陥発生の抑
制、不純物混入の防止のために、炭化珪素被覆黒鉛部材
1が設置されている。この設置方法は受台2の上端に炭
化珪素被覆黒鉛部材1をのせる構造であるため、接触部
8に自重がかかる。
【0045】そのためクラックが生じやすくなる接触部
8付近を、図13に示すように、高純度等方性黒鉛治具
9で覆い、一度CVD炭化珪素を被覆し、続いてこの治
具を取り外し、再度CVD炭化珪素を被覆した炭化珪素
被覆黒鉛部材1(全体の平均膜厚をT1(μm)とし、
接触部8付近の膜厚をT2(μm)とする)を設置し
て、Si単結晶引き上げ工程を繰り返し行った。
【0046】その結果を表3に示す。
【0047】
【比較例1】実施例1と同様の装置に於いて、全体の平
均膜厚をT1(μm)とし、接触部8付近の膜厚をT
2(μm)とした炭化珪素被覆黒鉛部材1を設置して、
Si単結晶引き上げ工程を繰り返し行った。
【0048】その結果を表3に示す。
【0049】
【表3】
【0050】以上の結果より、クラックの生じやすい部
分の炭化珪素膜厚が平均膜厚の50〜75%である炭化
珪素被覆黒鉛部材について、クラック、ピンホールの発
生がなく、長ライフであったが、それ以外の炭化珪素被
覆黒鉛部材については、クラック、ピンホールが発生
し、短ライフとなった。
【0051】
【実施例2】金溶解用鋳型に使用した実施例を以下に示
す。
【0052】図9に示すように、溶融金13が注ぎ込ま
れる部分14を、高純度等方性黒鉛治具12で覆い、一
度CVD炭化珪素を被覆し、続いてこの治具を取り外
し、再度CVD炭化珪素を被覆した金溶解用鋳型11
(全体の平均膜厚をT3(μm)とし、溶融金13が注
ぎ込まれる部分14の膜厚をT4(μm)とする)を設
置して金のインゴット作成(図9)を繰り返し行った。
【0053】その結果を表4に示す。
【0054】
【比較例2】実施例2と同様に全体の平均膜厚をT
3(μm)とし、溶融金13が注ぎ込まれる部分14の
膜厚をT4の(μm)とした金溶解用鋳型11を用いて
金のインゴット作成を繰り返し行った。
【0055】その結果を表4に示す。
【0056】
【表4】
【0057】以上の結果より、熱衝撃によりクラックの
生じやすい部分の炭化珪素膜厚が平均膜厚の50〜75
%である金溶解用鋳型についてクラック、ピンホールの
発生がなく長ライフにつながったが、それ以外の金溶解
用鋳型については、クラック、ピンホールが発生し短ラ
イフとなった。
【0058】
【実施例3】CVD−Si蒸着用発熱体に使用した実施
例を以下に示す。
【0059】図10に示すように、高温域になる部分1
7を高純度等方性黒鉛治具16で覆い、一度CVD炭化
珪素を被覆し、続いてこの治具を取り外し、再度CVD
炭化珪素を被覆した発熱体15(全体の平均膜厚をT5
(μm)とし、高温域になる部分17の膜厚をT6(μ
m)とする)を設置し昇降温を繰り返し行った。
【0060】その結果を表5に示す。
【0061】
【比較例3】実施例3と同様に全体の平均膜厚をT
5(μm)とし、高温域になる部分17の膜厚をT6(μ
m)とした発熱体15に於いて昇降温を繰り返し行っ
た。
【0062】その結果を表5に示す。
【0063】
【表5】
【0064】以上の結果より、熱衝撃によりクラックが
生じやすい部分の炭化珪素膜厚が平均膜厚の50〜75
%である発熱体についてクラック、ピンホールの発生が
なく長ライフであったが、それ以外の発熱体について
は、クラック、ピンホールが発生し短ライフとなった。
【0065】
【発明の効果】以上の結果よりCVD炭化珪素被覆黒鉛
部材に於いてクラックが生じ易い位置の膜厚を平均膜厚
の50〜75%且つ60μm〜90μmとすることによ
って炭化珪素を被覆する効果を保ちながらクラックの発
生も抑制することが出来た。
【0064】
【図面の簡単な説明】
【0065】図1は機械的応力を受け、又は受け易い部
分を具体的に示す説明図である。
【0066】図2は機械的応力を受け、又は受け易い部
分を具体的に示す説明図である。
【0067】図3は機械的応力を受け、又は受け易い部
分を具体的に示す説明図である。
【0068】図4は大きな温度勾配を受ける部分を具体
的に示す説明図である。
【0069】図5は大きな温度勾配を受ける部分を具体
的に示す説明図である。
【0070】図6は大きな温度勾配を受ける部分を具体
的に示す説明図である。
【0071】図7は大きな温度勾配を受ける部分を具体
的に示す説明図である。
【0072】図8は金溶解用鋳型11の製造方法であ
る。
【0073】図9は金インゴット作成の概略図である。
【0074】図10は発熱体15を示したものである。
【0075】図11は発熱体15の製造方法を示したも
のである。
【0076】図12はチョクラルスキー法によるSi単
結晶引き上げ装置である。
【0077】図13は図3に於ける炭化珪素被覆黒鉛部
材1の製造方法である。
【0071】図14は図3に於ける炭化珪素被覆黒鉛部
材1と受台2の接触部8の詳細を示すものである。
【0072】1・・・炭化珪素被覆黒鉛部材 2・・・受台 3・・・発熱体 4・・・黒鉛ルツボ 5・・・石英ルツボ 6・・・Si単結晶 7・・・種結晶 8・・・接触部 9・・・高純度等方性黒鉛治具 10・・炭化珪素 11・・金溶解用鋳型 12・・高純度等方性黒鉛治具 13・・溶融金 14・・溶融金が注ぎ込まれる部分 15・・発熱体 16・・高純度等方性黒鉛治具 17・・高温域になる部分

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】化学気相蒸着炭化珪素被覆黒鉛部材に於い
    て、クラックが生じ易い部分の膜厚を、全体の平均膜厚
    の50〜75%の炭化珪素膜厚とし、且つそのうち薄膜
    化した部分の炭化珪素膜厚が、60μm〜90μmであ
    ることを特徴とする、炭化珪素被覆黒鉛部材。
  2. 【請求項2】上記クラックが生じ易い部分が、機械的応
    力を受ける部分である、請求項1に記載の炭化珪素被覆
    黒鉛部材。
  3. 【請求項3】上記クラックが生じ易い部分が、急熱、急
    冷等による大きな温度勾配を受ける部分である、請求項
    1に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材。
  4. 【請求項4】薄膜化する部分を、治具を用いて、一度C
    VD炭化珪素被覆した後、治具を取り外し、再度CVD
    炭化珪素被覆することを特徴とする、請求項1に記載の
    炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
  5. 【請求項5】Si単結晶引き上げ用に使用される、請求
    項1に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材。
  6. 【請求項6】金属溶解用鋳型に使用される、請求項1に
    記載の炭化珪素被覆黒鉛部材。
  7. 【請求項7】発熱体用に使用される、請求項1に記載の
    炭化珪素被覆黒鉛部材。
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