JPH06302412A - 希土類磁石材料粉末の製造方法 - Google Patents
希土類磁石材料粉末の製造方法Info
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- JPH06302412A JPH06302412A JP5107641A JP10764193A JPH06302412A JP H06302412 A JPH06302412 A JP H06302412A JP 5107641 A JP5107641 A JP 5107641A JP 10764193 A JP10764193 A JP 10764193A JP H06302412 A JPH06302412 A JP H06302412A
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-
- H—ELECTRICITY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｒ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相を主相とする希
土類磁石材料粉末の製造法を提供する。 【構成】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系原料合金を均質化処理しまたは
均質化処理せずに水素吸蔵処理し、引き続いて、１Ｔｏ
ｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−
Ｂ系原料合金から強制的に水素を放出させて相変態を促
したのち、冷却し、ついで粉砕する、Ｒ2 Ｔ14Ｂ型金属
間化合物相の再結晶集合組織を有する希土類磁石材料粉
末の製造方法において、前記水素吸蔵処理は、水素雰囲
気中の水素の圧力または水素と不活性ガスの混合ガス雰
囲気中の水素分圧を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ
の範囲内の間で上下に変動させることを特徴とする。
土類磁石材料粉末の製造法を提供する。 【構成】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系原料合金を均質化処理しまたは
均質化処理せずに水素吸蔵処理し、引き続いて、１Ｔｏ
ｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−
Ｂ系原料合金から強制的に水素を放出させて相変態を促
したのち、冷却し、ついで粉砕する、Ｒ2 Ｔ14Ｂ型金属
間化合物相の再結晶集合組織を有する希土類磁石材料粉
末の製造方法において、前記水素吸蔵処理は、水素雰囲
気中の水素の圧力または水素と不活性ガスの混合ガス雰
囲気中の水素分圧を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ
の範囲内の間で上下に変動させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｙを含む希土類元素
（以下、Ｒで示す）とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで
置換した成分（以下、Ｔで示す）とＢを主成分とし、さ
らに、必要に応じてＳｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以
上（以下、Ｍで示す）：０．００１〜５．０原子％を含
有するＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相を主相とする磁気特
性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造する方法
に関するものである。
（以下、Ｒで示す）とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで
置換した成分（以下、Ｔで示す）とＢを主成分とし、さ
らに、必要に応じてＳｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以
上（以下、Ｍで示す）：０．００１〜５．０原子％を含
有するＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相を主相とする磁気特
性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造する方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＲとＴとＢを主成分とし、さらに、必要
に応じてＭ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−
Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持して均質化処理し、または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５
００〜１０００℃に昇温保持して水素吸蔵処理し、引き
続いて、真空雰囲気中、温度：５００〜１０００℃に保
持して脱水素処理し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁
石粉末を製造する方法は、特開平２−４９０１号公報な
どに記載されており知られている。この場合、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に昇温保持す
る前に、必要に応じてＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で室温から５００℃までの間の所定
の温度に昇温保持しても良いことも知られている。
に応じてＭ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−
Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持して均質化処理し、または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５
００〜１０００℃に昇温保持して水素吸蔵処理し、引き
続いて、真空雰囲気中、温度：５００〜１０００℃に保
持して脱水素処理し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁
石粉末を製造する方法は、特開平２−４９０１号公報な
どに記載されており知られている。この場合、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に昇温保持す
る前に、必要に応じてＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で室温から５００℃までの間の所定
の温度に昇温保持しても良いことも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、一般に、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金原料にＨ2 ガスを吸蔵させると、反応熱に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料の温度が急激に上昇し、水素
吸蔵処理時の温度の急激な上昇は希土類磁石粉末の磁気
特性に悪影響を与え、そのために、得られた希土類磁石
粉末の磁気特性は満足できるものではなくかつ磁気特性
にバラツキが生じていた。そこで、従来の水素吸蔵処理
は長時間かけて行っていたが、長時間かけて水素吸蔵処
理を行ってもなお十分に満足できる磁気特性は得られ
ず、生産性を低下させてコストを上昇させる原因となっ
ていた。
Ｔ−Ｂ系合金原料にＨ2 ガスを吸蔵させると、反応熱に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料の温度が急激に上昇し、水素
吸蔵処理時の温度の急激な上昇は希土類磁石粉末の磁気
特性に悪影響を与え、そのために、得られた希土類磁石
粉末の磁気特性は満足できるものではなくかつ磁気特性
にバラツキが生じていた。そこで、従来の水素吸蔵処理
は長時間かけて行っていたが、長時間かけて水素吸蔵処
理を行ってもなお十分に満足できる磁気特性は得られ
ず、生産性を低下させてコストを上昇させる原因となっ
ていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも磁気特性に優れた希土類磁石粉末を効率よく
製造すべく研究を行った結果、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原
料に水素を吸蔵させる変態を促す水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させると、
磁気特性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造す
ることができるという知見を得たのである。
従来よりも磁気特性に優れた希土類磁石粉末を効率よく
製造すべく研究を行った結果、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原
料に水素を吸蔵させる変態を促す水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させると、
磁気特性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造す
ることができるという知見を得たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１） ＲとＴとＢを主成分とし、さ
らに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−Ｔ
−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜
１２００℃に保持して均質化処理した後または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度までを水素雰囲気中ある
いは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中に昇温後保持
して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸蔵させて相変
態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気中に保持することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料
から強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理
を施したのち、冷却し、粉砕する、微細なＲ2Ｔ14Ｂ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する希土類磁石材
料粉末の製造方法において、前記水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させる希土
類磁石材料粉末の製造方法、（２） ＲとＴとＢを主成
分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有
するＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温
度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理した後ま
たは均質化処理せずにＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から
５００℃までを水素雰囲気中、水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中の内のいずれかの雰囲気中に保持し、さら
に５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度までを水素
雰囲気中あるいは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中
に昇温後保持して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸
蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続い
て、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏ
ｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変態を
促す脱水素処理を施したのち、冷却し、粉砕する、微細
なＲ2Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有す
る希土類磁石材料粉末の製造方法において、前記水素吸
蔵処理において、水素雰囲気中の水素の圧力または水素
と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変
動させる希土類磁石材料粉末の製造方法、に特徴を有す
るものである。
たものであって、（１） ＲとＴとＢを主成分とし、さ
らに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−Ｔ
−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜
１２００℃に保持して均質化処理した後または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度までを水素雰囲気中ある
いは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中に昇温後保持
して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸蔵させて相変
態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気中に保持することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料
から強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理
を施したのち、冷却し、粉砕する、微細なＲ2Ｔ14Ｂ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する希土類磁石材
料粉末の製造方法において、前記水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させる希土
類磁石材料粉末の製造方法、（２） ＲとＴとＢを主成
分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有
するＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温
度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理した後ま
たは均質化処理せずにＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から
５００℃までを水素雰囲気中、水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中の内のいずれかの雰囲気中に保持し、さら
に５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度までを水素
雰囲気中あるいは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中
に昇温後保持して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸
蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続い
て、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏ
ｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変態を
促す脱水素処理を施したのち、冷却し、粉砕する、微細
なＲ2Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有す
る希土類磁石材料粉末の製造方法において、前記水素吸
蔵処理において、水素雰囲気中の水素の圧力または水素
と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変
動させる希土類磁石材料粉末の製造方法、に特徴を有す
るものである。
【０００６】前記水素雰囲気中の水素の圧力または水素
と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変
動させるには、通常は周期的に上下に変動させるが、変
動の形態はとくに限定されるものではなく、例えば、最
終的に一定の水素圧力または水素分圧に収束するように
非周期的に上下に変動させてもよく、また周期的変動と
非周期的変動を混合して上下に変動させてもよい。合金
に水素を吸蔵させる際、水素雰囲気中の水素の圧力また
は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を適
当な圧力で封入する。合金に水素を吸蔵させ、ある圧力
まで低下したところで水素を供給し、適当な圧力で再度
封入する。この操作を繰り返し行うことで合金は水素吸
蔵により発熱するが、次第に水素雰囲気中の水素の圧力
が低くなるとともに水素吸蔵速度が遅くなり合金の発熱
量が抑えられる。結果として合金の発熱量が周期的に変
化し、合金の発熱量が抑えられるので温度の上昇を制限
することができることを見出だした。合金に水素を吸蔵
させる際の水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活
性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧は、水素圧力：１
１４０Ｔｏｒｒを越えると合金の発熱による温度上昇が
１１５０℃より高くなることがあり、合金の一部が溶け
ることや磁気特性も低下することから上限としては１１
４０Ｔｏｒｒ以下、好ましくは７６０Ｔｏｒｒ以下とす
るのが良い。また、水素圧力：が１００Ｔｏｒｒ未満に
なると、合金の水素吸蔵速度が遅くなりかつ十分水素を
吸蔵しなくなるので下限としては１００Ｔｏｒｒ以上、
好ましくは１００Ｔｏｒｒ以上とするのが良い。また、
水素吸蔵時の合金の上昇温度の面から考えると、安定し
て高磁気特性を得るためには合金の水素吸蔵時の温度を
１１５０℃以下、好ましくは９５０℃以下に抑えること
が良い。さらに、合金中のＲの量により水素吸蔵量や発
熱量が変わるので、合金の組成によっても水素吸蔵条件
は異なる。
と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変
動させるには、通常は周期的に上下に変動させるが、変
動の形態はとくに限定されるものではなく、例えば、最
終的に一定の水素圧力または水素分圧に収束するように
非周期的に上下に変動させてもよく、また周期的変動と
非周期的変動を混合して上下に変動させてもよい。合金
に水素を吸蔵させる際、水素雰囲気中の水素の圧力また
は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を適
当な圧力で封入する。合金に水素を吸蔵させ、ある圧力
まで低下したところで水素を供給し、適当な圧力で再度
封入する。この操作を繰り返し行うことで合金は水素吸
蔵により発熱するが、次第に水素雰囲気中の水素の圧力
が低くなるとともに水素吸蔵速度が遅くなり合金の発熱
量が抑えられる。結果として合金の発熱量が周期的に変
化し、合金の発熱量が抑えられるので温度の上昇を制限
することができることを見出だした。合金に水素を吸蔵
させる際の水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活
性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧は、水素圧力：１
１４０Ｔｏｒｒを越えると合金の発熱による温度上昇が
１１５０℃より高くなることがあり、合金の一部が溶け
ることや磁気特性も低下することから上限としては１１
４０Ｔｏｒｒ以下、好ましくは７６０Ｔｏｒｒ以下とす
るのが良い。また、水素圧力：が１００Ｔｏｒｒ未満に
なると、合金の水素吸蔵速度が遅くなりかつ十分水素を
吸蔵しなくなるので下限としては１００Ｔｏｒｒ以上、
好ましくは１００Ｔｏｒｒ以上とするのが良い。また、
水素吸蔵時の合金の上昇温度の面から考えると、安定し
て高磁気特性を得るためには合金の水素吸蔵時の温度を
１１５０℃以下、好ましくは９５０℃以下に抑えること
が良い。さらに、合金中のＲの量により水素吸蔵量や発
熱量が変わるので、合金の組成によっても水素吸蔵条件
は異なる。
【０００７】
【実施例】Ａｒガス雰囲気中、高周波溶解炉を用いて、
表１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳造して鋳塊
Ａ〜Ｌを製造した。合金中に熱電対をセットし、合金が
水素吸蔵する際の発熱による温度を測定した。
表１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳造して鋳塊
Ａ〜Ｌを製造した。合金中に熱電対をセットし、合金が
水素吸蔵する際の発熱による温度を測定した。
【０００８】
【表１】
【０００９】実施例１ 表１の鋳塊ＡをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に２０
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素雰囲気中で室温から７５０℃まで昇温して７５０
℃に１時間保持すると同時に前記水素雰囲気中の水素圧
力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回
変動させながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃ま
で昇温した後、８５０℃に１時間保持し、引き続いて温
度を８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の
圧力になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷
却し、４００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を
実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素雰囲気中で室温から７５０℃まで昇温して７５０
℃に１時間保持すると同時に前記水素雰囲気中の水素圧
力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回
変動させながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃ま
で昇温した後、８５０℃に１時間保持し、引き続いて温
度を８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の
圧力になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷
却し、４００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を
実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１０】実施例２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１１】実施例３ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１２】比較例１ 水素雰囲気中の水素圧力を１５２０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１３】比較例２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒ
ｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
ｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
【００１４】従来例１ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００１５】前記実施例１〜３、比較例１〜２および従
来例１を一層理解しやくするために水素圧力パターンお
よびヒートパターンのグラフを図１に示した。ヒートパ
ターンは、実施例１〜３、比較例１〜２および従来例１
で同じであるが、水素圧力パターンが相違していること
が分かる。
来例１を一層理解しやくするために水素圧力パターンお
よびヒートパターンのグラフを図１に示した。ヒートパ
ターンは、実施例１〜３、比較例１〜２および従来例１
で同じであるが、水素圧力パターンが相違していること
が分かる。
【００１６】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表２に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表２に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例４ 表１の鋳塊ＢをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に２０
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素雰囲気中で室温から７５０℃まで昇温して７５０
℃に１時間保持するとと同時に前記水素雰囲気中の水素
圧力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３
回変動させながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃
まで昇温したのち８５０℃に１時間保持したのち、引き
続いて温度を８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒ
ｒ以下の圧力になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガ
ス中で冷却し、４００μｍ以下に粉砕することにより本
発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素雰囲気中で室温から７５０℃まで昇温して７５０
℃に１時間保持するとと同時に前記水素雰囲気中の水素
圧力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３
回変動させながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃
まで昇温したのち８５０℃に１時間保持したのち、引き
続いて温度を８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒ
ｒ以下の圧力になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガ
ス中で冷却し、４００μｍ以下に粉砕することにより本
発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１９】実施例５ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例４と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例４と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２０】実施例６ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例４と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例４と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２１】比較例３ 水素雰囲気中の水素圧力を１５２０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例４と全く同じ条件で比較法１を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例４と全く同じ条件で比較法１を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２２】比較例４ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒ
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例４と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例４と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
【００２３】従来例２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００２４】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表３に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表３に示した。
【００２５】
【表３】
【００２６】実施例７ 表１の鋳塊Ｃを均質化処理せずに水素雰囲気中で室温か
ら４５０℃まで昇温して４５０℃に１時間保持し、さら
に８５０℃まで昇温したのち、８５０℃に１時間保持す
るとと同時に前記水素雰囲気中の水素圧力を１１４０Ｔ
ｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させながら
水素吸蔵処理を行い、引き続いて温度を８５０℃に保持
しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水
素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以
下に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石
材料粉末を製造した。
ら４５０℃まで昇温して４５０℃に１時間保持し、さら
に８５０℃まで昇温したのち、８５０℃に１時間保持す
るとと同時に前記水素雰囲気中の水素圧力を１１４０Ｔ
ｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させながら
水素吸蔵処理を行い、引き続いて温度を８５０℃に保持
しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水
素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以
下に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石
材料粉末を製造した。
【００２７】実施例８ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２９】実施例９ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００３０】比較例５ 水素雰囲気中の水素圧力を１５２０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００３１】比較例６ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒ
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
【００３２】従来例３ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例７と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例７と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００３３】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表４に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表４に示した。
【００３４】
【表４】
【００３５】実施例１０〜１８ 表１の鋳塊Ｄ〜ＬをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に
２０時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳
塊Ｄ〜Ｌを水素雰囲気中で室温から４５０℃まで昇温し
て４５０℃に１時間保持し、さらに８５０℃まで昇温し
たのち、８５０℃に１時間保持するとと同時に前記水素
雰囲気中の水素圧力を表５〜表６に示される条件で水素
吸蔵処理を行い、引き続いて温度を８５０℃に保持しな
がら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水素処
理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以下に
粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石材料
粉末を製造した。
２０時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳
塊Ｄ〜Ｌを水素雰囲気中で室温から４５０℃まで昇温し
て４５０℃に１時間保持し、さらに８５０℃まで昇温し
たのち、８５０℃に１時間保持するとと同時に前記水素
雰囲気中の水素圧力を表５〜表６に示される条件で水素
吸蔵処理を行い、引き続いて温度を８５０℃に保持しな
がら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水素処
理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以下に
粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石材料
粉末を製造した。
【００３６】従来例４〜１２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１０〜１８と
全く同じ条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を
製造した。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１０〜１８と
全く同じ条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を
製造した。
【００３７】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表５〜表６に示し
た。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。得られたボンド磁石の磁気特性を表５〜表６に示し
た。
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
【００４０】表５〜表６に示される結果から、鋳塊Ｄ〜
Ｌについて、水素圧力が変動する水素吸蔵処理を施した
実施例１０〜１８の本発明法で得られた希土類磁石材料
粉末の磁気特性は、水素圧力を一定に保持する水素吸蔵
処理を施した従来例４〜１２の従来法で得られた希土類
磁石材料粉末に比べて優れていることが分かる。
Ｌについて、水素圧力が変動する水素吸蔵処理を施した
実施例１０〜１８の本発明法で得られた希土類磁石材料
粉末の磁気特性は、水素圧力を一定に保持する水素吸蔵
処理を施した従来例４〜１２の従来法で得られた希土類
磁石材料粉末に比べて優れていることが分かる。
【００４１】
【発明の効果】上述のように、この発明の方法による
と、従来よりも優れた磁気特性を有する希土類磁石材料
粉末を製造することができ、産業上優れた効果を奏する
ものである。
と、従来よりも優れた磁気特性を有する希土類磁石材料
粉末を製造することができ、産業上優れた効果を奏する
ものである。
【図１】実施例１〜３、比較例１〜２および従来例１の
水素圧力パターンおよびヒートパターンを示すグラフで
ある。
水素圧力パターンおよびヒートパターンを示すグラフで
ある。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 希土類磁石材料粉末の製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｙを含む希土類元素
（以下、Ｒで示す）とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで
置換した成分（以下、Ｔで示す）とＢを主成分とし、さ
らに、必要に応じてＳｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以
上（以下、Ｍで示す）：０．００１〜５．０原子％を含
有するＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相を主相とする磁気特
性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造する方法
に関するものである。
（以下、Ｒで示す）とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで
置換した成分（以下、Ｔで示す）とＢを主成分とし、さ
らに、必要に応じてＳｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以
上（以下、Ｍで示す）：０．００１〜５．０原子％を含
有するＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相を主相とする磁気特
性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造する方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＲとＴとＢを主成分とし、さらに、必要
に応じてＭ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−
Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持して均質化処理し、または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５
００〜１０００℃に昇温保持して水素吸蔵処理し、引き
続いて、真空雰囲気中、温度：５００〜１０００℃に保
持して脱水素処理し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁
石粉末を製造する方法は、特開平２−４９０１号公報な
どに記載されており知られている。この場合、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に昇温保持す
る前に、必要に応じてＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で室温から５００℃までの間の所定
の温度に昇温保持しても良いこと、および合金成分とし
て上記Ｍを含有することにより優れた磁気異方性磁石粉
末が得られることも知られている。
に応じてＭ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−
Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持して均質化処理し、または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５
００〜１０００℃に昇温保持して水素吸蔵処理し、引き
続いて、真空雰囲気中、温度：５００〜１０００℃に保
持して脱水素処理し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁
石粉末を製造する方法は、特開平２−４９０１号公報な
どに記載されており知られている。この場合、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に昇温保持す
る前に、必要に応じてＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で室温から５００℃までの間の所定
の温度に昇温保持しても良いこと、および合金成分とし
て上記Ｍを含有することにより優れた磁気異方性磁石粉
末が得られることも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、一般に、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金原料にＨ2 ガスを吸蔵させると、反応熱に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料の温度が急激に上昇し、水素
吸蔵処理時の温度の急激な上昇は希土類磁石粉末の磁気
特性に悪影響を与え、そのために、得られた希土類磁石
粉末の磁気特性は満足できるものではなくかった。そこ
で、従来の水素吸蔵処理はＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料の温度
の急激な上昇を防止するために長時間かけて行っていた
が、長時間かけて水素吸蔵処理を行ってもなおＲ−Ｔ−
Ｂ系合金原料の温度の上昇は避けられず、十分に満足で
きる磁気特性は得られなかった。
Ｔ−Ｂ系合金原料にＨ2 ガスを吸蔵させると、反応熱に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料の温度が急激に上昇し、水素
吸蔵処理時の温度の急激な上昇は希土類磁石粉末の磁気
特性に悪影響を与え、そのために、得られた希土類磁石
粉末の磁気特性は満足できるものではなくかった。そこ
で、従来の水素吸蔵処理はＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料の温度
の急激な上昇を防止するために長時間かけて行っていた
が、長時間かけて水素吸蔵処理を行ってもなおＲ−Ｔ−
Ｂ系合金原料の温度の上昇は避けられず、十分に満足で
きる磁気特性は得られなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも磁気特性に優れた希土類磁石粉末を効率よく
製造すべく研究を行った結果、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原
料に水素を吸蔵させる変態を促す水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させると、
磁気特性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造す
ることができるという知見を得たのである。
従来よりも磁気特性に優れた希土類磁石粉末を効率よく
製造すべく研究を行った結果、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原
料に水素を吸蔵させる変態を促す水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させると、
磁気特性に優れた希土類磁石材料粉末を効率よく製造す
ることができるという知見を得たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１） ＲとＴとＢを主成分とし、さ
らに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−Ｔ
−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜
１２００℃に保持して均質化処理した後または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度までを水素雰囲気中ある
いは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中に昇温後保持
して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸蔵させて相変
態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気中に保持することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料
から強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理
を施したのち、冷却し、粉砕する、微細なＲ2Ｔ14Ｂ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する希土類磁石材
料粉末の製造方法において、前記水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させる希土
類磁石材料粉末の製造方法、（２） ＲとＴとＢを主成
分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有
するＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温
度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理した後ま
たは均質化処理せずにＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から
５００℃までを水素雰囲気中、水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中の内のいずれかの雰囲気中に保持し、さら
に５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度までを水素
雰囲気中あるいは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中
に昇温後保持して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸
蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理処理を施し、引き続
いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変態
を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、粉砕する、微
細なＲ2Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有
する希土類磁石材料粉末の製造方法において、前記水素
吸蔵処理処理において、水素雰囲気中の水素の圧力また
は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上
下に変動させる希土類磁石材料粉末の製造方法、に特徴
を有するものである。
たものであって、（１） ＲとＴとＢを主成分とし、さ
らに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−Ｔ
−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜
１２００℃に保持して均質化処理した後または均質化処
理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度までを水素雰囲気中ある
いは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中に昇温後保持
して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸蔵させて相変
態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気中に保持することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料
から強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理
を施したのち、冷却し、粉砕する、微細なＲ2Ｔ14Ｂ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する希土類磁石材
料粉末の製造方法において、前記水素吸蔵処理におい
て、水素雰囲気中の水素の圧力または水素と不活性ガス
の混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変動させる希土
類磁石材料粉末の製造方法、（２） ＲとＴとＢを主成
分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有
するＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲気中、温
度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理した後ま
たは均質化処理せずにＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料を室温から
５００℃までを水素雰囲気中、水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中の内のいずれかの雰囲気中に保持し、さら
に５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度までを水素
雰囲気中あるいは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中
に昇温後保持して前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸
蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理処理を施し、引き続
いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変態
を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、粉砕する、微
細なＲ2Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有
する希土類磁石材料粉末の製造方法において、前記水素
吸蔵処理処理において、水素雰囲気中の水素の圧力また
は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上
下に変動させる希土類磁石材料粉末の製造方法、に特徴
を有するものである。
【０００６】前記水素雰囲気中の水素の圧力または水素
と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変
動させるには、通常は周期的に上下に変動させるが、変
動の形態はとくに限定されるものではなく、例えば、最
終的に一定の水素圧力または水素分圧に収束するように
非周期的に上下に変動させてもよく、また周期的変動と
非周期的変動を混合して上下に変動させてもよい。合金
に水素を吸蔵させる際、水素雰囲気中の水素の圧力また
は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を適
当な圧力で封入する。合金に水素を吸蔵させ、ある圧力
まで低下したところで水素を供給し、適当な圧力で再度
封入する。この操作を繰り返し行うことで合金は水素吸
蔵により発熱はするが、次第に水素雰囲気中の水素の圧
力が低くなるとともに水素吸蔵速度が遅くなり合金の発
熱量が抑えられ、結果として合金の発熱量が周期的に変
化することにより合金の温度上昇が抑えられるものと考
えられる。合金に水素を吸蔵させる際の水素雰囲気中の
水素の圧力または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中
の水素分圧は、水素圧力：１１４０Ｔｏｒｒを越えると
合金の発熱による温度上昇が１１５０℃より高くなるこ
とがあり、合金の一部が溶けることや磁気特性も低下す
ることから上限としては１１４０Ｔｏｒｒ以下、好まし
くは７６０Ｔｏｒｒ以下とするのが良い。また、水素圧
力が１００Ｔｏｒｒ未満になると、合金の水素吸蔵速度
が遅くなりかつ十分水素を吸蔵しなくなるので下限とし
ては１００Ｔｏｒｒ以上、好ましくは３００Ｔｏｒｒ以
上とするのが良い。また、水素吸蔵時の合金の上昇温度
の面から考えると、安定して高磁気特性を得るためには
合金の水素吸蔵時の温度を１１５０℃以下、好ましくは
９５０℃以下に抑えることが良い。さらに、合金中のＲ
の量により水素吸蔵量や発熱量が変わるので、合金の組
成によっても水素吸蔵条件は異なる。
と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を上下に変
動させるには、通常は周期的に上下に変動させるが、変
動の形態はとくに限定されるものではなく、例えば、最
終的に一定の水素圧力または水素分圧に収束するように
非周期的に上下に変動させてもよく、また周期的変動と
非周期的変動を混合して上下に変動させてもよい。合金
に水素を吸蔵させる際、水素雰囲気中の水素の圧力また
は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を適
当な圧力で封入する。合金に水素を吸蔵させ、ある圧力
まで低下したところで水素を供給し、適当な圧力で再度
封入する。この操作を繰り返し行うことで合金は水素吸
蔵により発熱はするが、次第に水素雰囲気中の水素の圧
力が低くなるとともに水素吸蔵速度が遅くなり合金の発
熱量が抑えられ、結果として合金の発熱量が周期的に変
化することにより合金の温度上昇が抑えられるものと考
えられる。合金に水素を吸蔵させる際の水素雰囲気中の
水素の圧力または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中
の水素分圧は、水素圧力：１１４０Ｔｏｒｒを越えると
合金の発熱による温度上昇が１１５０℃より高くなるこ
とがあり、合金の一部が溶けることや磁気特性も低下す
ることから上限としては１１４０Ｔｏｒｒ以下、好まし
くは７６０Ｔｏｒｒ以下とするのが良い。また、水素圧
力が１００Ｔｏｒｒ未満になると、合金の水素吸蔵速度
が遅くなりかつ十分水素を吸蔵しなくなるので下限とし
ては１００Ｔｏｒｒ以上、好ましくは３００Ｔｏｒｒ以
上とするのが良い。また、水素吸蔵時の合金の上昇温度
の面から考えると、安定して高磁気特性を得るためには
合金の水素吸蔵時の温度を１１５０℃以下、好ましくは
９５０℃以下に抑えることが良い。さらに、合金中のＲ
の量により水素吸蔵量や発熱量が変わるので、合金の組
成によっても水素吸蔵条件は異なる。
【０００７】
【実施例】Ａｒガス雰囲気中、高周波溶解炉を用いて、
表１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳造して鋳塊
Ａ〜Ｌを製造した。合金中に熱電対をセットし、合金が
水素吸蔵する際の発熱による温度を測定した。
表１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳造して鋳塊
Ａ〜Ｌを製造した。合金中に熱電対をセットし、合金が
水素吸蔵する際の発熱による温度を測定した。
【０００８】
【表１】
【０００９】実施例１ 表１の鋳塊ＡをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に２０
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素雰囲気中で室温から７５０℃まで昇温して７５０
℃に１時間保持すると同時に前記水素雰囲気中の水素圧
力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回
変動させながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃ま
で昇温した後、８５０℃に１時間保持し、引き続いて温
度を８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の
圧力になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷
却し、４００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を
実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素雰囲気中で室温から７５０℃まで昇温して７５０
℃に１時間保持すると同時に前記水素雰囲気中の水素圧
力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回
変動させながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃ま
で昇温した後、８５０℃に１時間保持し、引き続いて温
度を８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の
圧力になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷
却し、４００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を
実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１０】実施例２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１１】実施例３ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例１と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１２】比較例１ 水素雰囲気中の水素圧力を１５２０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１３】比較例２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒ
ｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
ｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例１と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
【００１４】従来例１ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００１５】前記実施例１〜３、比較例１〜２および従
来例１を一層理解しやくするために水素圧力パターンお
よびヒートパターンのグラフを図１に示した。ヒートパ
ターンは、実施例１〜３、比較例１〜２および従来例１
で同じであるが、水素圧力パターンが相違していること
が分かる。
来例１を一層理解しやくするために水素圧力パターンお
よびヒートパターンのグラフを図１に示した。ヒートパ
ターンは、実施例１〜３、比較例１〜２および従来例１
で同じであるが、水素圧力パターンが相違していること
が分かる。
【００１６】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表２に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表２に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例４ 表１の鋳塊ＢをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に２０
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ｂ
を水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中で室温から７７０
℃まで昇温して７７０℃に１時間保持すると同時に前記
水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１１４
０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させな
がら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温した
のち８５０℃に１時間保持したのち、引き続いて温度を
８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力
になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却
し、４００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を実
施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ｂ
を水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中で室温から７７０
℃まで昇温して７７０℃に１時間保持すると同時に前記
水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１１４
０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させな
がら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温した
のち８５０℃に１時間保持したのち、引き続いて温度を
８５０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力
になるまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却
し、４００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を実
施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１９】実施例５ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条件
で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条件
で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２０】実施例６ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒの範囲内で６回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条件
で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒの範囲内で６回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条件
で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２１】比較例３ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１５２
０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で２回変動させな
がら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条
件で比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で２回変動させな
がら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条
件で比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２２】比較例４ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させながら
水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条件で
比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させながら
水素吸蔵処理を行う以外は、実施例４と全く同じ条件で
比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２３】従来例２ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒの一定値に保持して水素吸蔵処理を行う以外
は、実施例４と全く同じ条件で従来法を実施し、希土類
磁石材料粉末を製造した。
Ｔｏｒｒの一定値に保持して水素吸蔵処理を行う以外
は、実施例４と全く同じ条件で従来法を実施し、希土類
磁石材料粉末を製造した。
【００２４】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、無磁場中で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１２０
℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製した。希土類
磁石材料粉末の製造条件と得られた等方性ボンド磁石の
磁気特性を表３に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、無磁場中で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１２０
℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製した。希土類
磁石材料粉末の製造条件と得られた等方性ボンド磁石の
磁気特性を表３に示した。
【００２５】
【表３】
【００２６】実施例７ 表１の鋳塊Ｃを均質化処理せずに水素雰囲気中で室温か
ら４５０℃まで昇温して７５０℃に１時間保持し、さら
に７３０℃まで昇温したのち、７３０℃に１時間保持す
ると同時に前記水素雰囲気中の水素圧力を１１４０Ｔｏ
ｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水
素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温したのち、
８５０℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５０℃に
保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで
脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μ
ｍ以下に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類
磁石材料粉末を製造した。
ら４５０℃まで昇温して７５０℃に１時間保持し、さら
に７３０℃まで昇温したのち、７３０℃に１時間保持す
ると同時に前記水素雰囲気中の水素圧力を１１４０Ｔｏ
ｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水
素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温したのち、
８５０℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５０℃に
保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで
脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μ
ｍ以下に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類
磁石材料粉末を製造した。
【００２７】実施例８ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２９】実施例９ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例７と全く同じ条件で本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００３０】比較例５ 水素雰囲気中の水素圧力を１５２０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００３１】比較例６ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒ
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例７と全く同じ条件で比較法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
【００３２】従来例３ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例７と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例７と全く同じ
条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００３３】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表４に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表４に示した。
【００３４】
【表４】
【００３５】実施例１０〜１８ 表１の鋳塊Ｄ〜ＬをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に
２０時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳
塊Ｄ〜Ｌを水素雰囲気中で室温から４５０℃まで昇温し
て４５０℃に１時間保持し、さらに７５０℃まで昇温し
たのち、７５０℃に１時間保持すると同時に前記水素雰
囲気中の水素圧力を表５〜表６に示される条件で水素吸
蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温したのち、８５
０℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５０℃に保持
しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水
素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以
下に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石
材料粉末を製造した。
２０時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳
塊Ｄ〜Ｌを水素雰囲気中で室温から４５０℃まで昇温し
て４５０℃に１時間保持し、さらに７５０℃まで昇温し
たのち、７５０℃に１時間保持すると同時に前記水素雰
囲気中の水素圧力を表５〜表６に示される条件で水素吸
蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温したのち、８５
０℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５０℃に保持
しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水
素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以
下に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石
材料粉末を製造した。
【００３６】従来例４〜１２ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１０〜１８と
全く同じ条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を
製造した。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１０〜１８と
全く同じ条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を
製造した。
【００３７】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表５〜表６に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表５〜表６に示した。
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
【００４０】表５〜表６に示される結果から、鋳塊Ｄ〜
Ｌについて、水素圧力が変動する水素吸蔵処理を施した
実施例１０〜１８の本発明法で得られた希土類磁石材料
粉末の磁気特性は、水素圧力を一定に保持する水素吸蔵
処理を施した従来例４〜１２の従来法で得られた希土類
磁石材料粉末に比べて優れていることが分かる。
Ｌについて、水素圧力が変動する水素吸蔵処理を施した
実施例１０〜１８の本発明法で得られた希土類磁石材料
粉末の磁気特性は、水素圧力を一定に保持する水素吸蔵
処理を施した従来例４〜１２の従来法で得られた希土類
磁石材料粉末に比べて優れていることが分かる。
【００４１】実施例１９ 表１の鋳塊ＡをＡｒ雰囲気中、温度：１１５０℃に２０
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中で室温から４５０
℃まで昇温し、４５０℃に１時間保持し、さらに７５０
℃まで昇温したのち、７５０℃に１時間保持すると同時
に水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１１
４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させ
ながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温し
た後、８５０℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５
０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力にな
るまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４
００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
時間保持の条件で均質化処理し、均質化処理した鋳塊Ａ
を水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中で室温から４５０
℃まで昇温し、４５０℃に１時間保持し、さらに７５０
℃まで昇温したのち、７５０℃に１時間保持すると同時
に水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１１
４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させ
ながら水素吸蔵処理を行い、さらに８５０℃まで昇温し
た後、８５０℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５
０℃に保持しながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力にな
るまで脱水素処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４
００μｍ以下に粉砕することにより本発明法を実施し、
希土類磁石材料粉末を製造した。
【００４２】実施例２０ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ条
件で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ条
件で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００４３】実施例２１ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒの範囲内で６回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ条
件で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒの範囲内で６回変動させなが
ら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ条
件で本発明法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００４４】比較例７ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１５２
０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で２回変動させな
がら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ
条件で比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範囲内で２回変動させな
がら水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ
条件で比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００４５】比較例８ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させながら
水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ条件
で比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの範囲内で４回変動させながら
水素吸蔵処理を行う以外は、実施例１９と全く同じ条件
で比較法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００４６】従来例１３ 水素とＡｒガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０
Ｔｏｒｒの一定値に保持して水素吸蔵処理を行う以外
は、実施例１９と全く同じ条件で従来法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
Ｔｏｒｒの一定値に保持して水素吸蔵処理を行う以外
は、実施例１９と全く同じ条件で従来法を実施し、希土
類磁石材料粉末を製造した。
【００４７】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し、
希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁石の
磁気特性を表７に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し、
希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁石の
磁気特性を表７に示した。
【００４８】
【表７】
【００４９】実施例２２ 表１の鋳塊Ｃを均質化処理せずに水素雰囲気中で室温か
ら７３０℃まで昇温して７３０℃に１時間保持すると同
時に前記水素雰囲気中の水素圧力を１１４０Ｔｏｒｒ〜
１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵
処理を行い、さらに８５０℃まで昇温したのち、８５０
℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５０℃に保持し
ながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水素
処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以下
に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石材
料粉末を製造した。
ら７３０℃まで昇温して７３０℃に１時間保持すると同
時に前記水素雰囲気中の水素圧力を１１４０Ｔｏｒｒ〜
１００Ｔｏｒｒの範囲内で３回変動させながら水素吸蔵
処理を行い、さらに８５０℃まで昇温したのち、８５０
℃に１時間保持し、引き続いて温度を８５０℃に保持し
ながら１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力になるまで脱水素
処理し、ついで、Ａｒガス中で冷却し、４００μｍ以下
に粉砕することにより本発明法を実施し、希土類磁石材
料粉末を製造した。
【００５０】実施例２３ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例２２と全く同じ条件で本発明法を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例２２と全く同じ条件で本発明法を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００５１】実施例２４ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏ
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例２２と全く同じ条件で本発明法を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
ｒｒの範囲内で６回変動させながら水素吸蔵処理を行う
以外は、実施例２２と全く同じ条件で本発明法を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００５２】比較例９ 水素雰囲気中の水素圧力を１５２０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例２２と全く同じ条件で比較法を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
ｏｒｒの範囲内で２回変動させながら水素吸蔵処理を行
う以外は、実施例２２と全く同じ条件で比較法を実施
し、希土類磁石材料粉末を製造した。
【００５３】比較例１０ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒ
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例２２と全く同じ条件で比較法を実施し、希
土類磁石材料粉末を製造した。
ｒの範囲内で４回変動させながら水素吸蔵処理を行う以
外は、実施例２２と全く同じ条件で比較法を実施し、希
土類磁石材料粉末を製造した。
【００５４】従来例１４ 水素雰囲気中の水素圧力を７６０Ｔｏｒｒの一定値に保
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例２２と全く同
じ条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
持して水素吸蔵処理を行う以外は、実施例２２と全く同
じ条件で従来法を実施し、希土類磁石材料粉末を製造し
た。
【００５５】得られた希土類磁石材料粉末に２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表８に示した。
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、３時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し
た。希土類磁石材料粉末の製造条件と得られたボンド磁
石の磁気特性を表８に示した。
【００５６】
【表８】
【００５７】
【発明の効果】上述のように、この発明の方法による
と、従来よりも優れた磁気特性を有する希土類磁石材料
粉末を製造することができ、産業上優れた効果を奏する
ものである。
と、従来よりも優れた磁気特性を有する希土類磁石材料
粉末を製造することができ、産業上優れた効果を奏する
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１〜３、比較例１〜２および従来例１の
水素圧力パターンおよびヒートパターンを示すグラフで
ある。
水素圧力パターンおよびヒートパターンを示すグラフで
ある。
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）
とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以
下、Ｔで示す）とＢを主成分とし、さらに、必要に応じ
てＳｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以上（以下、Ｍで示
す）：０．００１〜５．０原子％を含有する合金原料
（以下、この合金原料をＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料という）
に、 水素雰囲気中で室温から５００〜１０００℃の範囲内の
所定の温度に昇温後保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｂ
系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処
理を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相
変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで粉
砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集
合組織を有する希土類磁石材料粉末の製造方法におい
て、 前記水素吸蔵処理における水素雰囲気中の水素の圧力を
上下に変動させることを特徴とする希土類磁石材料粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲
気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理
し、この均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料に、 水素雰囲気中で室温から５００〜１０００℃の範囲内の
所定の温度に昇温後保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｂ
系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処
理を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相
変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで粉
砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集
合組織を有する希土類磁石材料粉末の製造方法におい
て、 前記水素吸蔵処理における水素雰囲気中の水素の圧力を
上下に変動させることを特徴とする希土類磁石材料粉末
の製造方法。 - 【請求項３】 前記水素吸蔵処理における水素雰囲気中
の水素の圧力を１１４０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの間
で上下に変動させることを特徴とする請求項１または２
記載の希土類磁石材料粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記水素吸蔵処理における水素雰囲気中
の水素の圧力を７６０Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒの間で
上下に変動させることを特徴とする請求項１または２記
載の希土類磁石材料粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記水素吸蔵処理中の合金の温度を１１
５０℃以下、好ましくは９５０℃以下に抑えることを特
徴とする請求項１または２記載の希土類磁石材料粉末の
製造方法。 - 【請求項６】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料に、 水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温から５００
℃までの間の所定の温度に昇温後保持し、さらに水素と
不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の
範囲内の所定の温度に昇温後保持することにより前記Ｒ
−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水
素吸蔵処理を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相
変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで粉
砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集
合組織を有する希土類磁石材料粉末の製造方法におい
て、 前記水素吸蔵処理における水素と不活性ガスの混合ガス
雰囲気中の水素分圧を上下に変動させることを特徴とす
る希土類磁石材料粉末の製造方法。 - 【請求項７】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を、Ａｒガス雰囲
気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理
し、この均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金原料に、 水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温から５００
℃までの間の所定の温度に昇温後保持し、さらに水素と
不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の
範囲内の所定の温度に昇温後保持することにより前記Ｒ
−Ｔ−Ｂ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水
素吸蔵処理を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料から強制的に水素を放出させて相
変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで粉
砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｂ型金属間化合物相の再結晶集
合組織を有する希土類磁石材料粉末の製造方法におい
て、 前記水素吸蔵処理における水素と不活性ガスの混合ガス
雰囲気中の水素分圧を上下に変動させることを特徴とす
る希土類磁石材料粉末の製造方法。 - 【請求項８】 前記水素吸蔵処理における水素と不活性
ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を１１４０Ｔｏｒｒ
〜１００Ｔｏｒｒの間で上下に変動させることを特徴と
する請求項６または７記載の希土類磁石材料粉末の製造
方法。 - 【請求項９】 前記水素吸蔵処理における水素と不活性
ガスの混合ガス雰囲気中の水素分圧を７６０Ｔｏｒｒ〜
３００Ｔｏｒｒの間で上下に変動させることを特徴とす
る請求項６または７記載の希土類磁石材料粉末の製造方
法。 - 【請求項10】 前記水素吸蔵処理中の合金の温度を１１
５０℃以下、好ましくは９５０℃以下に抑えることを特
徴とする請求項６または７記載の希土類磁石材料粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05107641A JP3097387B2 (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 希土類磁石材料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05107641A JP3097387B2 (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 希土類磁石材料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06302412A true JPH06302412A (ja) | 1994-10-28 |
| JP3097387B2 JP3097387B2 (ja) | 2000-10-10 |
Family
ID=14464349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05107641A Expired - Fee Related JP3097387B2 (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 希土類磁石材料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3097387B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
| WO2004064085A1 (ja) * | 2003-01-16 | 2004-07-29 | Aichi Steel Corporation | 異方性磁石粉末の製造方法 |
| JP2010255098A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-11-11 | Tdk Corp | 希土類合金粉末及びその製造方法、並びに異方性ボンド磁石用コンパウンド及び異方性ボンド磁石 |
-
1993
- 1993-04-09 JP JP05107641A patent/JP3097387B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
| WO2004064085A1 (ja) * | 2003-01-16 | 2004-07-29 | Aichi Steel Corporation | 異方性磁石粉末の製造方法 |
| EP1544870A1 (en) * | 2003-01-16 | 2005-06-22 | Aichi Steel Corporation | Process for producing anisotropic magnet powder |
| US7138018B2 (en) | 2003-01-16 | 2006-11-21 | Aichi Steel Corporation | Process for producing anisotropic magnet powder |
| CN1333410C (zh) * | 2003-01-16 | 2007-08-22 | 爱知制钢株式会社 | 各向异性磁铁粉末的制造方法 |
| EP1544870A4 (en) * | 2003-01-16 | 2008-12-03 | Aichi Steel Corp | PROCESS FOR PRODUCING MAGNETIC ANISOTROPIC POWDER |
| JP2010255098A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-11-11 | Tdk Corp | 希土類合金粉末及びその製造方法、並びに異方性ボンド磁石用コンパウンド及び異方性ボンド磁石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3097387B2 (ja) | 2000-10-10 |
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