JPH06300745A - 燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及びその装置 - Google Patents
燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及びその装置Info
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- JPH06300745A JPH06300745A JP5091100A JP9110093A JPH06300745A JP H06300745 A JPH06300745 A JP H06300745A JP 5091100 A JP5091100 A JP 5091100A JP 9110093 A JP9110093 A JP 9110093A JP H06300745 A JPH06300745 A JP H06300745A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高濃度の燐酸中の微量の硝酸イオンを、選択
的にかつ高感度に分析する燐酸中の硝酸イオンの分離分
析方法及びその装置を提供する。 【構成】 燐酸を含む試料を、第１分離カラムに注入し
て燐酸を沈澱除去し、試料中に共存する硝酸イオンを含
む陰イオンを強く吸着する濃縮カラムで濃縮した後、該
陰イオンを第２分離カラムに導入して、硝酸イオンを選
択的に分離分析する硝酸イオンの分離分析方法及びその
装置。
的にかつ高感度に分析する燐酸中の硝酸イオンの分離分
析方法及びその装置を提供する。 【構成】 燐酸を含む試料を、第１分離カラムに注入し
て燐酸を沈澱除去し、試料中に共存する硝酸イオンを含
む陰イオンを強く吸着する濃縮カラムで濃縮した後、該
陰イオンを第２分離カラムに導入して、硝酸イオンを選
択的に分離分析する硝酸イオンの分離分析方法及びその
装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は燐酸中の硝酸イオンの分
離分析方法及びその装置に関するものであり、詳しく
は、分離性能の異なる３つのイオン交換カラムを用い
て、燐酸中の硝酸イオンを選択的に分離分析する方法及
びその装置に関するものである。
離分析方法及びその装置に関するものであり、詳しく
は、分離性能の異なる３つのイオン交換カラムを用い
て、燐酸中の硝酸イオンを選択的に分離分析する方法及
びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣやＬＳＩなどの半導体製造技術の向
上に伴い、それに使用する薬品は高純度品が用いられて
おり、燐酸もその一つである。
上に伴い、それに使用する薬品は高純度品が用いられて
おり、燐酸もその一つである。
【０００３】燐酸中の硝酸イオンを分析する方法として
は、従来法として、インジコカルミン溶液を用いる呈色
試験（ＪＩＳ Ｋ９００５）があるが、硝酸イオンの検
出感度が０．５ｐｐｍと低いという問題点があるため実
用的ではない。
は、従来法として、インジコカルミン溶液を用いる呈色
試験（ＪＩＳ Ｋ９００５）があるが、硝酸イオンの検
出感度が０．５ｐｐｍと低いという問題点があるため実
用的ではない。
【０００４】また、硝酸イオンの一般的な分析法として
は、イオンクロマトグラフィーがあり、多方面で応用さ
れている。イオンクロマトグラフィーで通常分析できる
硝酸イオンの濃度としては数ｐｐｍ程度であるが、大量
試料注入法や濃縮カラム法を用いれば、数ｐｐｔから数
ｐｐｂの高感度分析もできることが知られている。
は、イオンクロマトグラフィーがあり、多方面で応用さ
れている。イオンクロマトグラフィーで通常分析できる
硝酸イオンの濃度としては数ｐｐｍ程度であるが、大量
試料注入法や濃縮カラム法を用いれば、数ｐｐｔから数
ｐｐｂの高感度分析もできることが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな高感度のイオンクロマトグラフィー分析法について
も、試料中の燐酸が妨害するため、微量な硝酸イオンを
分析することは困難である。
うな高感度のイオンクロマトグラフィー分析法について
も、試料中の燐酸が妨害するため、微量な硝酸イオンを
分析することは困難である。
【０００６】このように多量な共存成分と微量な目的イ
オンを分離する手段としては、前処理としてカラムスイ
ッチング法を用いるイオンクロマトグラフィー分析法が
あるが、高濃度な共存成分を処理することは困難であ
り、試料を希釈しなければならない。しかし、試料を希
釈すれば、微量な目的イオンの検出感度が低下する。
オンを分離する手段としては、前処理としてカラムスイ
ッチング法を用いるイオンクロマトグラフィー分析法が
あるが、高濃度な共存成分を処理することは困難であ
り、試料を希釈しなければならない。しかし、試料を希
釈すれば、微量な目的イオンの検出感度が低下する。
【０００７】本発明は以上のような問題点に鑑みてなさ
れたものであり、その目的は、従来法では困難であった
高濃度の燐酸中の微量の硝酸イオンを、選択的にかつ高
感度に分析する燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及び
その装置を提供することにある。
れたものであり、その目的は、従来法では困難であった
高濃度の燐酸中の微量の硝酸イオンを、選択的にかつ高
感度に分析する燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及び
その装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上の課
題を解決するために鋭意検討した結果、分離性能の異な
る３つのイオン交換カラムを組み合わせることにより、
燐酸中の微量な硝酸イオンを選択的に分離分析できるこ
とを見いだして本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明は、燐酸を含む試料を、陽イオン交換
樹脂からなる第１分離カラムに注入して燐酸を沈澱除去
し、試料中に共存する硝酸イオンを含む陰イオンを強く
吸着する濃縮カラムで濃縮した後、該陰イオンを陰イオ
ン交換樹脂からなる第２分離カラムに導入することで、
硝酸イオンを選択的に分離分析する燐酸中の硝酸イオン
の分離分析方法及びその装置である。
題を解決するために鋭意検討した結果、分離性能の異な
る３つのイオン交換カラムを組み合わせることにより、
燐酸中の微量な硝酸イオンを選択的に分離分析できるこ
とを見いだして本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明は、燐酸を含む試料を、陽イオン交換
樹脂からなる第１分離カラムに注入して燐酸を沈澱除去
し、試料中に共存する硝酸イオンを含む陰イオンを強く
吸着する濃縮カラムで濃縮した後、該陰イオンを陰イオ
ン交換樹脂からなる第２分離カラムに導入することで、
硝酸イオンを選択的に分離分析する燐酸中の硝酸イオン
の分離分析方法及びその装置である。
【０００９】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。
る。
【００１０】本発明では分離性能の異なる３つのイオン
交換カラム（第１分離カラム，濃縮カラム，第２分離カ
ラム）を組み合わせることにより、燐酸中の硝酸イオン
を良好に分離分析することを可能とするものである。
交換カラム（第１分離カラム，濃縮カラム，第２分離カ
ラム）を組み合わせることにより、燐酸中の硝酸イオン
を良好に分離分析することを可能とするものである。
【００１１】第１分離カラムに用いられる充填剤は、燐
酸と反応し、沈殿する対イオンを吸着できればよいた
め、陽イオン交換樹脂であれば特に限定するものではな
いが、高濃度の燐酸を沈殿、除去するため、高交換容量
の強酸性陽イオン交換樹脂が好ましい。また、第１分離
カラムの対イオンとしては、燐酸と反応し、その反応生
成物の水に対する溶解度が低いものであれば特に限定す
るものではなく、例えば、アルミニウム、カルシウム、
鉄等があげられる。
酸と反応し、沈殿する対イオンを吸着できればよいた
め、陽イオン交換樹脂であれば特に限定するものではな
いが、高濃度の燐酸を沈殿、除去するため、高交換容量
の強酸性陽イオン交換樹脂が好ましい。また、第１分離
カラムの対イオンとしては、燐酸と反応し、その反応生
成物の水に対する溶解度が低いものであれば特に限定す
るものではなく、例えば、アルミニウム、カルシウム、
鉄等があげられる。
【００１２】濃縮カラムと第２分離カラムに用いられる
充填剤は、硝酸イオンの吸着，脱着ができればよいた
め、陰イオン交換樹脂であれば特に限定するものではな
く、例えば、第４級アミノ基又は第３級アミノ基を導入
した陰イオン交換樹脂があげられ、特に、硝酸イオンの
分離，溶出を容易にするため、第２分離カラムは低交換
容量の陰イオン交換樹脂が好ましい。
充填剤は、硝酸イオンの吸着，脱着ができればよいた
め、陰イオン交換樹脂であれば特に限定するものではな
く、例えば、第４級アミノ基又は第３級アミノ基を導入
した陰イオン交換樹脂があげられ、特に、硝酸イオンの
分離，溶出を容易にするため、第２分離カラムは低交換
容量の陰イオン交換樹脂が好ましい。
【００１３】検出器としては、硝酸イオンを検出できる
ものであれば特に限定するものではないが、微量な硝酸
イオンを検出するため、電気伝導度検出器や紫外線検出
器が好ましく、また、それらを直列に設置することも可
能である。紫外線検出器を用いる場合の検出波長は、硝
酸イオンが２００ｎｍから２３０ｎｍに強い吸収帯を持
っているので、この範囲で設定するのが好ましい。
ものであれば特に限定するものではないが、微量な硝酸
イオンを検出するため、電気伝導度検出器や紫外線検出
器が好ましく、また、それらを直列に設置することも可
能である。紫外線検出器を用いる場合の検出波長は、硝
酸イオンが２００ｎｍから２３０ｎｍに強い吸収帯を持
っているので、この範囲で設定するのが好ましい。
【００１４】溶離液としては、濃縮カラムから溶出し、
第２分離カラムで選択的に分離溶出できるものであれば
特に限定するものではなく、例えば、イオンクロマトグ
ラフィー分析法で用いられる炭酸ナトリウム，炭酸水素
ナトリウム，水酸化ナトリウム，燐酸の各種アルカリ
塩、グルコン酸／ホウ砂緩衝液，クエン酸等の各種有機
酸塩等があげられる。
第２分離カラムで選択的に分離溶出できるものであれば
特に限定するものではなく、例えば、イオンクロマトグ
ラフィー分析法で用いられる炭酸ナトリウム，炭酸水素
ナトリウム，水酸化ナトリウム，燐酸の各種アルカリ
塩、グルコン酸／ホウ砂緩衝液，クエン酸等の各種有機
酸塩等があげられる。
【００１５】以上の構成にすることにより、一定量の水
が流れる流路に注入された燐酸を含む試料中の燐酸は、
予め例えばアルミニウム型等に交換された陽イオン交換
樹脂からなる第１分離カラムで燐酸アルミニウム等に化
学変化し、燐酸アルミニウム等は水に対する溶解度が低
いため、第１分離カラム内に沈澱する。そして、該試料
中の硝酸イオンを含む陰イオンは、一定量の水が流れる
流路に設置された陰イオン交換樹脂からなる濃縮カラム
に強く吸着される。次に、吸着された硝酸イオンを含む
陰イオンは、切換えバルブの切換えにより、流路が水か
ら溶離液に切換えられた濃縮カラム中から溶出し、予め
溶離液の流路に設置された陰イオン交換樹脂からなる第
２分離カラムに導入され、選択的に分離溶出する。
が流れる流路に注入された燐酸を含む試料中の燐酸は、
予め例えばアルミニウム型等に交換された陽イオン交換
樹脂からなる第１分離カラムで燐酸アルミニウム等に化
学変化し、燐酸アルミニウム等は水に対する溶解度が低
いため、第１分離カラム内に沈澱する。そして、該試料
中の硝酸イオンを含む陰イオンは、一定量の水が流れる
流路に設置された陰イオン交換樹脂からなる濃縮カラム
に強く吸着される。次に、吸着された硝酸イオンを含む
陰イオンは、切換えバルブの切換えにより、流路が水か
ら溶離液に切換えられた濃縮カラム中から溶出し、予め
溶離液の流路に設置された陰イオン交換樹脂からなる第
２分離カラムに導入され、選択的に分離溶出する。
【００１６】なお、第１分離カラム内に沈澱した燐酸ア
ルミニウム等は、切換えバルブの切換えにより、濃縮カ
ラムの流路が水から溶離液に切換えられた後に、第１分
離カラムを流れる水を、例えば塩酸水溶液に変更して流
すことにより、溶解して排出することができる。また、
第１分離カラムに塩酸水溶液等を流すことにより、第１
分離カラムは水素型に交換されるが、塩酸水溶液を流し
た後、例えば硫酸アルミニウムを流すことにより、容易
にアルミニウム型に再生することができる。
ルミニウム等は、切換えバルブの切換えにより、濃縮カ
ラムの流路が水から溶離液に切換えられた後に、第１分
離カラムを流れる水を、例えば塩酸水溶液に変更して流
すことにより、溶解して排出することができる。また、
第１分離カラムに塩酸水溶液等を流すことにより、第１
分離カラムは水素型に交換されるが、塩酸水溶液を流し
た後、例えば硫酸アルミニウムを流すことにより、容易
にアルミニウム型に再生することができる。
【００１７】以下においては、本発明について図面を用
いて説明する。図１は、本発明の構成説明図であり、１
ａは水が貯留された槽、１ｂは溶離液が貯留された槽、
２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試料注入バルブ、４は陽
イオン交換樹脂からなる第１分離カラム、５は内部流路
が実線接続流路と破線接続流路に交互に切換えられる切
換えバルブ、６は硝酸イオンを含む陰イオンを強く吸着
する陰イオン交換樹脂からなる濃縮カラム、７は硝酸イ
オンを選択的に分離する陰イオン交換樹脂からなる第２
分離カラム、８は硝酸イオンを検出する検出器、９ａ，
９ｂは排出口を示す。
いて説明する。図１は、本発明の構成説明図であり、１
ａは水が貯留された槽、１ｂは溶離液が貯留された槽、
２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試料注入バルブ、４は陽
イオン交換樹脂からなる第１分離カラム、５は内部流路
が実線接続流路と破線接続流路に交互に切換えられる切
換えバルブ、６は硝酸イオンを含む陰イオンを強く吸着
する陰イオン交換樹脂からなる濃縮カラム、７は硝酸イ
オンを選択的に分離する陰イオン交換樹脂からなる第２
分離カラム、８は硝酸イオンを検出する検出器、９ａ，
９ｂは排出口を示す。
【００１８】このような構成からなる本発明の装置にお
いて、最初、切換えバルブ５が実線接続流路となってい
る。そして、送液ポンプ２ａが運転されると、槽１ａ内
の水が、試料注入バルブ３から第１分離カラム４、切換
えバルブ５のポート５ｄ及び５ｅ、濃縮カラム６、切換
えバルブ５のポート５ｂ及び５ｃを経由して排出口９ａ
から排出される。
いて、最初、切換えバルブ５が実線接続流路となってい
る。そして、送液ポンプ２ａが運転されると、槽１ａ内
の水が、試料注入バルブ３から第１分離カラム４、切換
えバルブ５のポート５ｄ及び５ｅ、濃縮カラム６、切換
えバルブ５のポート５ｂ及び５ｃを経由して排出口９ａ
から排出される。
【００１９】送液ポンプ２ｂが運転されると、槽１ｂ内
の溶離液が、切換えバルブ５のポート５ａ及び５ｆ、第
２分離カラム７、検出器８を経由して排出口９ｂから排
出される。
の溶離液が、切換えバルブ５のポート５ａ及び５ｆ、第
２分離カラム７、検出器８を経由して排出口９ｂから排
出される。
【００２０】この状態で、燐酸を含む試料が試料注入バ
ルブ３から一定量の水が流れる流路に注入されると、該
試料は水によって第１分離カラム４に搬送され、ここで
燐酸が沈澱し、次に、硝酸イオンを含む該試料は切換え
バルブ５の実線接続流路を経由して濃縮カラム６に搬送
され、ここで該試料中の硝酸イオンを含む陰イオンは強
く吸着され、該試料中の残りの成分は排出口９ａから外
部に排出される。
ルブ３から一定量の水が流れる流路に注入されると、該
試料は水によって第１分離カラム４に搬送され、ここで
燐酸が沈澱し、次に、硝酸イオンを含む該試料は切換え
バルブ５の実線接続流路を経由して濃縮カラム６に搬送
され、ここで該試料中の硝酸イオンを含む陰イオンは強
く吸着され、該試料中の残りの成分は排出口９ａから外
部に排出される。
【００２１】このようにして濃縮カラム６に吸着された
硝酸イオンを含む陰イオンは、切換えバルブ５を破線接
続流路に切換えることにより、送液ポンプ２ｂにより送
られている溶離液が切換えバルブ５のポート５ａ及び５
ｂ、濃縮カラム６を通ることによって溶出し、さらに、
切換えバルブ５のポート５ｅ及び５ｆ、第２分離カラム
に搬送され、ここで該試料中の硝酸イオンは選択的に分
離し、検出器８で検出される。
硝酸イオンを含む陰イオンは、切換えバルブ５を破線接
続流路に切換えることにより、送液ポンプ２ｂにより送
られている溶離液が切換えバルブ５のポート５ａ及び５
ｂ、濃縮カラム６を通ることによって溶出し、さらに、
切換えバルブ５のポート５ｅ及び５ｆ、第２分離カラム
に搬送され、ここで該試料中の硝酸イオンは選択的に分
離し、検出器８で検出される。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例を用いて説明するが、
本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではな
い。
本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではな
い。
【００２３】実施例１ 市販の試薬特級燐酸（８５％）４ｇに、市販のイオンク
ロマトグラフ用硝酸イオン１０００ｐｐｍ水溶液を水で
希釈して調製した硝酸イオン１０ｐｐｍ水溶液１０ｍｌ
を加え、さらに水を加えて全量を５０ｍｌとした水溶液
を試料とした。図１のように構成した装置を用い、粒径
が５μｍである高交換容量（４．２ｍｅｑ／ｇ）のスル
ホン酸基を有する全多孔性スチレン・ジビニルベンゼン
共重合体の陽イオン交換樹脂を内径６．０ｍｍ、長さ１
５ｃｍのクロマト管に充填したカラムに０．１Ｍ程度の
硫酸アルミニウム水溶液を通液することにより、スルホ
ン酸基の対イオンをアルミニウム型にしたものを第１分
離カラムとして用い、粒径が１０μｍである中交換容量
（０．１ｍｅｑ／ｍｌ）の第３級アミノ基を有する全多
孔親水性陰イオン交換樹脂を内径３．０ｍｍ、長さ１ｃ
ｍのクロマト管に充填したものを濃縮カラムとして用
い、粒径が１０μｍである低交換容量（３０μｅｑ／ｍ
ｌ）の第４級アミノ基を有する全多孔親水性陰イオン交
換樹脂を内径４．６ｍｍ、長さ５ｃｍのクロマト管に充
填したものを第２分離カラムとして用い、溶離液として
２％のアセトニトリルを含む２ｍＭの燐酸１水素２ナト
リウム水溶液を用い、検出器として電気伝導度検出器を
用いた。
ロマトグラフ用硝酸イオン１０００ｐｐｍ水溶液を水で
希釈して調製した硝酸イオン１０ｐｐｍ水溶液１０ｍｌ
を加え、さらに水を加えて全量を５０ｍｌとした水溶液
を試料とした。図１のように構成した装置を用い、粒径
が５μｍである高交換容量（４．２ｍｅｑ／ｇ）のスル
ホン酸基を有する全多孔性スチレン・ジビニルベンゼン
共重合体の陽イオン交換樹脂を内径６．０ｍｍ、長さ１
５ｃｍのクロマト管に充填したカラムに０．１Ｍ程度の
硫酸アルミニウム水溶液を通液することにより、スルホ
ン酸基の対イオンをアルミニウム型にしたものを第１分
離カラムとして用い、粒径が１０μｍである中交換容量
（０．１ｍｅｑ／ｍｌ）の第３級アミノ基を有する全多
孔親水性陰イオン交換樹脂を内径３．０ｍｍ、長さ１ｃ
ｍのクロマト管に充填したものを濃縮カラムとして用
い、粒径が１０μｍである低交換容量（３０μｅｑ／ｍ
ｌ）の第４級アミノ基を有する全多孔親水性陰イオン交
換樹脂を内径４．６ｍｍ、長さ５ｃｍのクロマト管に充
填したものを第２分離カラムとして用い、溶離液として
２％のアセトニトリルを含む２ｍＭの燐酸１水素２ナト
リウム水溶液を用い、検出器として電気伝導度検出器を
用いた。
【００２４】また、第２分離カラム、電気伝導度検出器
を、４０℃の恒温槽内に設置し、水の流速は０．５ｍｌ
／ｍｉｎとし、溶離液は流速１．２ｍｌ／ｍｉｎで通液
した。
を、４０℃の恒温槽内に設置し、水の流速は０．５ｍｌ
／ｍｉｎとし、溶離液は流速１．２ｍｌ／ｍｉｎで通液
した。
【００２５】上記の試料を試料注入バルブにより２００
μｌ注入した後、５分経過後に切換えバルブ５を切り換
えて分離分析を行った。その結果のクロマトグラムを図
２に示す。図２から明らかなように、燐酸中の硝酸イオ
ンは、燐酸の妨害を受けることなく良好に分離検出され
た。
μｌ注入した後、５分経過後に切換えバルブ５を切り換
えて分離分析を行った。その結果のクロマトグラムを図
２に示す。図２から明らかなように、燐酸中の硝酸イオ
ンは、燐酸の妨害を受けることなく良好に分離検出され
た。
【００２６】実施例２ 試料として、市販の試薬特級燐酸（８５％）４ｇに、市
販のイオンクロマトグラフ用硝酸イオン１０００ｐｐｍ
水溶液を水で希釈して調製した硝酸イオン２００ｐｐｂ
水溶液１０ｍｌを加え、さらに水を加えて全量５０ｍｌ
とした水溶液を用い、第１分離カラムとして、スルホン
酸基を鉄型にするために０．１Ｍ程度の塩化鉄水溶液を
通液したカラムを用い、溶離液として、１．３ｍＭグル
コン酸カリウム、１．３ｍＭホウ砂、３０ｍＭホウ酸の
混合水溶液を用い、検出器として、測定波長を２１０ｎ
ｍに設定した紫外線検出器を用いた以外は実施例１と同
様なカラム、装置を用い、実施例１と同様な操作を行っ
た。
販のイオンクロマトグラフ用硝酸イオン１０００ｐｐｍ
水溶液を水で希釈して調製した硝酸イオン２００ｐｐｂ
水溶液１０ｍｌを加え、さらに水を加えて全量５０ｍｌ
とした水溶液を用い、第１分離カラムとして、スルホン
酸基を鉄型にするために０．１Ｍ程度の塩化鉄水溶液を
通液したカラムを用い、溶離液として、１．３ｍＭグル
コン酸カリウム、１．３ｍＭホウ砂、３０ｍＭホウ酸の
混合水溶液を用い、検出器として、測定波長を２１０ｎ
ｍに設定した紫外線検出器を用いた以外は実施例１と同
様なカラム、装置を用い、実施例１と同様な操作を行っ
た。
【００２７】その結果、硝酸イオンは１５分の時間帯に
溶出し、燐酸の妨害を受けることなく良好に分離検出さ
れた。
溶出し、燐酸の妨害を受けることなく良好に分離検出さ
れた。
【００２８】比較例 比較例として、従来法であるイオンクロマトグラフィー
分析法により、硝酸イオンの検出を行った。
分析法により、硝酸イオンの検出を行った。
【００２９】すなわち、実施例１の試料を用い、溶離液
貯槽、送液ポンプ、試料注入バルブ、分離カラム、電気
伝導度検出器を直列に接続したイオンクロマトグラフィ
ーの装置を用い、分離カラムとしては、粒径が１０μｍ
である低交換容量（３０μｅｑ／ｍｌ）の第４級アミノ
基を有する全多孔親水性陰イオン交換樹脂を内径４．６
ｍｍ、長さ５ｃｍのクロマト管に充填したものを用い、
溶離液として１．３ｍＭグルコン酸カリウム、１．３ｍ
Ｍホウ砂及び３０ｍＭホウ酸の混合水溶液を用いた。
貯槽、送液ポンプ、試料注入バルブ、分離カラム、電気
伝導度検出器を直列に接続したイオンクロマトグラフィ
ーの装置を用い、分離カラムとしては、粒径が１０μｍ
である低交換容量（３０μｅｑ／ｍｌ）の第４級アミノ
基を有する全多孔親水性陰イオン交換樹脂を内径４．６
ｍｍ、長さ５ｃｍのクロマト管に充填したものを用い、
溶離液として１．３ｍＭグルコン酸カリウム、１．３ｍ
Ｍホウ砂及び３０ｍＭホウ酸の混合水溶液を用いた。
【００３０】また、分離カラム、電気伝導度検出器を、
４０℃の恒温槽内に設置し、溶離液は流速１．２ｍｌ／
ｍｉｎで通液した。上記試料を試料注入バルブより２０
０μｌ注入し分離分析を行った。その結果、燐酸の妨害
が大きく、硝酸イオンを分離検出できなかった。
４０℃の恒温槽内に設置し、溶離液は流速１．２ｍｌ／
ｍｉｎで通液した。上記試料を試料注入バルブより２０
０μｌ注入し分離分析を行った。その結果、燐酸の妨害
が大きく、硝酸イオンを分離検出できなかった。
【００３１】
【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明の分離
分析方法及びその装置を用いることにより、高濃度の燐
酸中の微量の硝酸イオンを、選択的にかつ高感度に分離
分析できる効果を有するものである。
分析方法及びその装置を用いることにより、高濃度の燐
酸中の微量の硝酸イオンを、選択的にかつ高感度に分離
分析できる効果を有するものである。
【図１】本発明の構成説明図である。
【図２】実施例１で得られたクロマトグラムを示す図で
ある。
ある。
１ａ：水が貯留された槽 １ｂ：溶離液が貯留された槽 ２ａ：送液ポンプ ２ｂ：送液ポンプ ３：試料注入バルブ ４：第１分離カラム ５：切換えバルブ ６：濃縮カラム ７：第２分離カラム ８：検出器 ９ａ：排出口 ９ｂ：排出口
Claims (2)
- 【請求項１】 燐酸を含む試料を、陽イオン交換樹脂か
らなる第１分離カラムに注入して燐酸を沈澱除去し、試
料中に共存する硝酸イオンを含む陰イオンを強く吸着す
る濃縮カラムで濃縮した後、該陰イオンを陰イオン交換
樹脂からなる第２分離カラムに導入することで、硝酸イ
オンを選択的に分離分析することを特徴とする燐酸中の
硝酸イオンの分離分析方法。 - 【請求項２】 燐酸を含む試料を注入する試料注入バル
ブと，燐酸を沈澱除去する陽イオン交換樹脂からなる第
１分離カラムと，該試料中に共存する硝酸イオンを含む
陰イオンを強く吸着する濃縮カラムと，切換えバルブを
有する一定量の水の流路の系と、硝酸イオンを選択的に
分離する陰イオン交換樹脂からなる第２分離カラムと，
該第２分離カラムから溶出する溶離液を物理的に検出す
る検出器と，切換えバルブを有する溶離液の流路の系を
有しており、該切換えバルブにより、該濃縮カラムにお
ける水の流路を溶離液の流路に切換えできることを特徴
とする燐酸中の硝酸イオンの分離分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09110093A JP3339101B2 (ja) | 1993-04-19 | 1993-04-19 | 燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09110093A JP3339101B2 (ja) | 1993-04-19 | 1993-04-19 | 燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06300745A true JPH06300745A (ja) | 1994-10-28 |
| JP3339101B2 JP3339101B2 (ja) | 2002-10-28 |
Family
ID=14017107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09110093A Expired - Fee Related JP3339101B2 (ja) | 1993-04-19 | 1993-04-19 | 燐酸中の硝酸イオンの分離分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3339101B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017508960A (ja) * | 2014-02-11 | 2017-03-30 | ビュヒ ラボーアテヒニク アクチエンゲゼルシャフトＢｕｅｃｈｉ Ｌａｂｏｒｔｅｃｈｎｉｋ ＡＧ | マルチプルカラムクロマトグラフィシステムおよび使用方法 |
-
1993
- 1993-04-19 JP JP09110093A patent/JP3339101B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017508960A (ja) * | 2014-02-11 | 2017-03-30 | ビュヒ ラボーアテヒニク アクチエンゲゼルシャフトＢｕｅｃｈｉ Ｌａｂｏｒｔｅｃｈｎｉｋ ＡＧ | マルチプルカラムクロマトグラフィシステムおよび使用方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3339101B2 (ja) | 2002-10-28 |
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