JPH0629124B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法,窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム粉末の製造方法,窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

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JPH0629124B2
JPH0629124B2 JP1235547A JP23554789A JPH0629124B2 JP H0629124 B2 JPH0629124 B2 JP H0629124B2 JP 1235547 A JP1235547 A JP 1235547A JP 23554789 A JP23554789 A JP 23554789A JP H0629124 B2 JPH0629124 B2 JP H0629124B2
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nitride powder
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信昭 浅田
武彦 林
晃 市田
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は,窒化アルミニウムの製造方法,特に,酸化ア
ルミニウム粉末に透光性の無い元素を含有させた窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法とその窒化アルミニウム粉末
を用いた焼結体と,その製造方法に関する。
[従来の技術] 一般に,窒化アルミニウム粉末を粉末治金法を用いて焼
結体を形成した場合,その焼結体は,熱伝導率の向上に
伴って透光性が増してくる。
しかしながら,焼結体の製造過程で,焼ムラ,色ムラが
生じ易く均一な透光性を有する焼結体を得ることは困難
であった。また,一方,光半導体素子の基板として窒化
アルミニウムの焼結体を用いる場合にはその透光性がI
Cメモリに悪影響を及ぼすことが知られていた。
この問題点を解決するために,窒化アルミニウムの粉末
にW0,MoO,TiC等を添加し,それらの混合
粉末を粉末治金法を用いて非透光性の焼結体を形成する
製造方法が開発されている。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら,上述の従来の製造方法では,添加したW
,MoO,TiC等の元素が焼結助剤とともに結
晶粒界に析出し,高熱伝導率の低下を招く虞があった。
そこで,本発明の技術的課題は,酸化アルミニウムとカ
ーボンの混合物にIVa,Va,VIa,VIII族の元素を添
加することによって,高熱伝導率を低下させることな
く,しかも非透光性を有する焼結体を形成することの可
能な窒化アルミニウム粉末の製造方法と,その窒化アル
ミニウム粉末を用いた焼結体と,その製造方法を提供す
ることにある。
[課題を解決するための手段] 本発明は,上述した従来の技術が有する課題を解決する
ために,酸化アルミニウムとカーボンをモル比で1:4
〜1:6の範囲内で混合し,窒化アルミニウムに対し重
量比で0.1〜1.0wt%の範囲内となるようにIV
a,Va,VIa,VIII族の元素の内の少なくとも一種を
添加した後に,その混合物を造粒,乾燥し,1500℃
を越える温度で1800℃に満たない温度の窒素雰囲気
中で高温合成させ,その合成物を大気中で加熱し,非透
光性焼結体原料粉末に用いる窒化アルミニウムを得るこ
とを特徴としている。
本発明において,酸化アルミニウムとカーボンとの混合
比をモル比で1:4〜1:6の範囲内と限定したのは,
モル比が1:4より小さい(例えば,1:3,1:2な
ど)と混合物質の反応性が悪く,1:6より大きい(例
えば,1:7)と,カーボンを取り除くときの作業性が
悪く,コスト高に繋がるからである。
また、本発明において,混合物を造粒,乾燥しN気流
中で温度は,1500〜1800℃の範囲内にあり,1
650〜1750℃であることが好ましい。
というのは,N気流中で合成する温度が1500℃以
下の温度では,反応効率が悪く,一方,1800℃以上
の温度では,粒成長が著しいからである。
また,本発明の窒化アルミニウム焼結体は,上記製造方
法によって得られた着色された窒化アルミニウム粉末を
含む焼結体であって,透光性が少なく,少なくとも16
0W/mKの高熱伝導度を有することを特徴とする。
更に,本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は,
前記窒化アルミニウム粉末の製造方法により得られた着
色された窒化アルミニウムに対して,更に,希土類元素
からなる焼結助剤を添加して,成型し,加熱焼結し,非
透光性の窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴とす
る。
[実施例] 以下に,本発明の実施例を図面を参照して説明する。
本発明の実施例に係る製造方法を説明する。
実施例1. 低ソーダアルミナとカーボンブラックをそれぞれ102
g,48gを混合し,その混合物に着色剤としてIV族の
TiをTiOの形で0.13g(窒化アルミニウムに
対し0.1重量%)を添加し,有機溶剤中で混合した。
次に,その混合物を造粒,乾燥1650℃の窒素気流中
で3時間合成を行った。
次の工程は,合成粉末を大気中で700℃で2時間加熱
し,ブラックカーボンを除去して,窒化アルミニウム粉
末を製造した。この製造方法で得られた窒化アルミニウ
ム粉末に焼結助剤としてYを1重量%添加し,そ
れらを混合成型し,窒素雰囲気中で1850℃で加熱焼
結し,窒化アルミニウムの焼結体を得る。この製造方法
で得た焼結体は透光性を示さず,200W/mKの高熱
伝導率を示した。
実施例2. 低ソーダアルミナとカーボンブラックとをそれぞれ10
2g,48gを混合し,その混合物に,V族のVをV
の形で0.14g添加し,混合し,実施例1と同様
な方法で窒化アルミニウム粉末を製造し,その粉末から
焼結体を製造した。
その焼結体は透光性を示さず,190W/mKの高熱伝
導率を示した。
実施例3. 低ソーダアルミナとカーボンブラックとをそれぞれ10
2g,72gを混合し,その混合物に着色剤としてVIa
族のCrをCrの形で1.19g(窒化アルミニ
ウムに対して1重量%)添加し,有機溶剤中で混合す
る。次に,その混合物を造粒,乾燥した後,1750℃
の窒素気流中で3時間合成し,その合成粉末を大気中で
700℃で2時間加熱し,カーボンブラックを除去して
窒化アルミニウム粉末を製造した。この粉末を用いて,
実施例1と同様にして焼結体を製造した。この方法で製
造された焼結体は透光性を示さず,175W/mKの高
熱伝導率を示した。
上述した実施例1〜3の方法で得られた窒化アルミニウ
ム粉末を用いて製造された焼結体の高熱伝導率と,従来
の市販されている窒化アルミニウム粉末81gに,着色
剤としてTi00.16g,又は,V0.17
gを添加し,混合成型し,窒素雰囲気中で1850℃で
焼結して得られた各々の焼結体の熱伝導率とを比較する
と,従来の焼結体は透光性を示さないが熱伝導率は13
0,140W/mKを示した。
即ち,いずれの従来の焼結体の熱伝導率も,実施例によ
る窒化アルミニウム粉末を用いて製造された焼結体の熱
伝導率よりその値は低かった。
[発明の効果] 上述したように,本発明の窒化アルミニウム粉末の製造
方法においては,酸化アルミニウムとカーボンをモル比
で1:4〜1:6の範囲内で混合し,窒化アルミニウム
に対して重量比で0.1〜1.0wt%の範囲内のIV
a,Va,VIa,VIII族の元素を着色剤として添加した
後に,その混合物を造粒,乾燥し,窒素雰囲気中で高温
合成させ,その合成物を大気中で加熱し,カーボンを除
去し窒化アルミニウム粉末を製造することにより,その
粉末を用いて焼結体を製造したときに,得られる焼結体
は160W/mK以上という高熱伝導率を有し,しかも
非透光性を有するという優れた特性を持つ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−132711(JP,A) 特開 昭52−107299(JP,A) 特開 昭63−162576(JP,A)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸化アルミニウムとカーボンをモル比で
    1:4〜1:6の範囲内で混合し,窒化アルミニウムに
    対し重量比で0.1〜1.0wt%の範囲内となるよう
    にIVa,Va,VIa,VIII族の元素の内の少なくとも一
    種を添加した後に,その混合物を造粒,乾燥し,150
    0℃を越える温度で1800℃に満たない温度の窒素雰
    囲気中で高温合成させ,その合成物を大気中で加熱し,
    非透光性焼結体原料粉末に用いる窒化アルミニウムを得
    ることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】請求項1記載の製造方法によって得られた
    着色された窒化アルミニウム粉末を含む焼結体であっ
    て,少なくとも160W/mKの高熱伝導度を有するこ
    とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  3. 【請求項3】請求項1記載の窒化アルミニウム粉末の製
    造方法により得られた着色された窒化アルミニウムに対
    して,更に,希土類元素からなる焼結助剤を添加して,
    成型し,加熱焼結し,非透光性の窒化アルミニウム焼結
    体を得ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
    造方法。
JP1235547A 1989-09-13 1989-09-13 窒化アルミニウム粉末の製造方法,窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 Expired - Lifetime JPH0629124B2 (ja)

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