JPH06280009A - スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 - Google Patents

スパッタリング用ターゲット及びその製造方法

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JPH06280009A
JPH06280009A JP7257393A JP7257393A JPH06280009A JP H06280009 A JPH06280009 A JP H06280009A JP 7257393 A JP7257393 A JP 7257393A JP 7257393 A JP7257393 A JP 7257393A JP H06280009 A JPH06280009 A JP H06280009A
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JP
Japan
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target
weight
total
ppm
titanium
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Withdrawn
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JP7257393A
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English (en)
Inventor
Yorishige Hashimoto
頼重 橋本
Fumio Noda
文男 納田
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 スパッタリング時に発生するパーティクル数
を大幅に減少させることができ、したがって、半導体素
子の歩留まりを大幅に向上させることができるスパッタ
リング用ターゲット及びその製造方法を提供する。 【構成】 ターゲットは、Na,Ca,Mg,Cu,A
l,Cr,Mn,Fe,Niの合計を重量比で50pp
m以下含み、残部がTiと不可避不純物からなり、か
つ、これらの合計100重量部に対して重量比でO2
20〜1000ppm含み、さらに、最大結晶粒径が3
0μm以下である。また、製法は、Na,Ca,Mg,
Cu,Al,Cr,Mn,Fe,Niの合計が重量比で
50ppm以下、残部がTiと不可避不純物、かつ、重
量比でO2を20〜1000ppm含む原料を加熱溶融
し、得られた溶融物を鋳造してインゴットとし、該イン
ゴットを圧下率50%以上で冷間圧延し、その後600
℃未満の温度で熱処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、LSIやVLSI等
の半導体素子の製造に用いて好適なスパッタリング用タ
ーゲット及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、VLSIに代表される半導体工業
は依然として急速に進歩しつつあり、例えば、16Mビ
ットDRAM(Dynamic Random Access Memory)等のS
i MOS(Metal Oxide Semiconductor)メモリー等
の半導体素子(チップ)においては、高集積化、高信頼
度化、高機能化が進むにつれて微細加工技術に要求され
る精度も益々高まる一方であり、用いられる様々な種類
のスパッタリング用ターゲット(以下、単にターゲット
と略称する)についてもより均一な金属相のものが求め
られている。これらのターゲットの一種に高純度のチタ
ンからなるターゲットがある。このターゲットは、例え
ば、純度が99.995重量%(4N5:但し、水素、
炭素、窒素、酸素、塩素等の揮発成分を除く)のチタン
板を、例えば900℃で1時間加熱した後、熱間圧延に
て所定寸法まで圧延し、前記加熱と同一温度(ここでは
900℃)で30分焼鈍し、削り出し法により所定の寸
法のターゲットとするもので、該ターゲットの最大結晶
粒径は200μm程度である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のター
ゲットを用いてスパッタリングを行った場合、このター
ゲットの結晶粒径がほぼ200μm程度と極めて大き
く、スパッタリングする際に粗大なチタン粒子が基にな
ってパーティクル(微粒子)が発生し易くなる。したが
って、できた半導体素子にパーティクルが多数発生し、
歩留まりが大幅に低下するという問題点があった。例え
ば、4インチのシリコンウェーハ上に上記ターゲットを
用いて膜厚300nmの薄膜を成膜した場合、発生する
パーティクルは平均で500個/枚と多く、スパッタリ
ング後の歩留まりが大幅に低下する一因になっている。
【0004】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、スパッタリング時に発生するパーティク
ル数を大幅に減少させることができ、したがって、半導
体素子の歩留まりを大幅に向上させることができるスパ
ッタリング用ターゲット及びその製造方法を提供するこ
とにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は次の様なターゲット及びその製造方法を
採用した。すなわち、請求項1記載のターゲットは、ナ
トリウム、カルシウム、マグネシウム、銅、アルミニウ
ム、クロム、マンガン、鉄、ニッケルの合計を重量比で
50ppm以下含み、残部がチタンと不可避不純物から
なり、かつ、これらの合計100重量部に対して重量比
で酸素を20〜1000ppm含み、さらに、最大結晶
粒径が30μm以下であることを特徴としている。
【0006】ここで、酸素濃度を20〜1000ppm
としたのは、チタンは高純度であればある程、低温で再
結晶し易くなり結晶粒が粗大化するので、20ppm以
上の酸素を添加することにより再結晶を抑制し、結晶粒
を微細化させるからであり、また、1000ppmを越
えると酸素が過剰になりターゲットの純度が低下し得ら
れる膜の特性が低下するからである。また、ナトリウ
ム、カルシウム、マグネシウム、銅、アルミニウム、ク
ロム、マンガン、鉄、ニッケルの合計を50ppm以下
含むこととしたのは、これら不純物の合計の濃度が50
ppmを越えると、16MビットDRAM用の回路形成
用には使用できないからである。なお、ここでは、チタ
ンの純度を、水素、炭素、窒素、酸素、塩素等の揮発成
分を除いた成分中の重量比で表わす。例えば、4N5と
は、チタンが99.995重量%、残部がナトリウム、
カルシウム、マグネシウム、銅、アルミニウム、クロ
ム、マンガン、鉄、ニッケル、及び不可避不純物の不揮
発成分である。
【0007】このターゲットでは微視的な均一性が大幅
に向上するために、該ターゲットの表面からスパッタさ
れる原子の流れが極めて均一かつ等方的な流れとなり、
成膜されたスパッタ膜のパーティクル数が減少する。
【0008】また、請求項2記載のターゲットの製造方
法は、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、銅、ア
ルミニウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケルの合計が
重量比で50ppm以下、残部がチタンと不可避不純物
からなり、かつ、これらの合計100重量部に対して重
量比で酸素を20〜1000ppm含む原料を加熱溶融
し、得られた溶融物を鋳造してインゴットとし、該イン
ゴットを圧下率50%以上で冷間圧延し、その後600
℃未満の温度で熱処理することにより、請求項1に記載
するターゲット特性のものを製造することを特徴とする
製造方法である。
【0009】ここで、冷間圧延後熱処理することとした
のは、金属の結晶組織は冷間圧延により破壊されて結晶
の配向性が高まった層状組織になり、その後の熱処理に
より結晶の配向性を除去するためである。また、熱処理
温度は、結晶の配向性を除去することができ、かつチタ
ンが酸化し難い温度であればよい。
【0010】
【実施例】以下、この発明の一実施例のターゲット及び
その製造方法について説明する。このターゲットは、ナ
トリウム、カルシウム、マグネシウム、銅、アルミニウ
ム、クロム、マンガン、鉄、ニッケルの合計が重量比で
50ppm以下含まれ、残部がチタンと不可避不純物と
され、これらの合計100重量部に対し重量比で20〜
1000ppmの酸素が含まれたもので、その最大結晶
粒径が30μm以下とされたものである。
【0011】次に、前記ターゲットの製造方法について
図1に基づき説明する。まず、ナトリウム、カルシウ
ム、マグネシウム、銅、アルミニウム、クロム、マンガ
ン、鉄、ニッケルの各濃度の合計が重量比で50ppm
以下、残部がチタンと微量成分(不可避不純物)からな
り、かつ、これらの合計100重量部に対して重量比で
酸素を20〜1000ppm含む塊状のチタン原料を水
冷銅ハース(銅容器)中に充填し、このチタン原料に高
エネルギーの電子ビームを照射し加熱溶融した。該電子
ビームとしては、例えば、電子線加熱型が好適に用いら
れ、この場合の加速電圧は20kV、電子流は1.0A
程度であった。また、このときの溶融温度は1660℃
以上であった。なお、前記電子ビームの替わりにプラズ
マビームまたはプラズマアーク等を用いても全く同様の
効果を得ることができた。この加熱溶融の際に、溶融チ
タン中のナトリウム、カルシウム、マグネシウム、銅、
アルミニウム、マンガン、ニッケル及び酸化チタン等の
不純物が揮発し除去されるために、溶融チタンはさらに
純化され、純度が99.995重量%(4N5)を越え
る高純度となった。
【0012】次いで、得られた溶融チタンを冷却、鋳造
し均一な金属相のインゴットとした。次いで、該インゴ
ットを冷間圧延しチタン板とした。ここでは、冷間圧延
の圧延回数を3〜5回とし、全体の圧下率を50%以上
とした。例えば、圧延回数を4回、各回の圧下率を各々
16%とした場合では、全体の圧下率は50.2%とな
った。次いで、この冷間圧延したチタン板を熱処理し
た。ここでの熱処理条件は、温度500℃、1時間とし
た。冷間圧延したチタン板を比較的低温で熱処理するこ
とにより、結晶の配向性が除去された均一な厚みの高純
度チタン板となった。次いで、この高純度チタン板を削
り出し法により所定寸法のターゲットに加工した後、ボ
ンディング等の仕上加工を行い製品(ターゲット)とし
た。
【0013】表1及び表2は、上記実施例のターゲット
と、酸素濃度が本発明の範囲から外れたターゲット(比
較例)各々の不純物濃度を比較したものである。
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】表中のNa,Ca,Mg,Cu,Al,C
r,Mn,Fe,Niの各元素については原子吸光分析
により各々分析した。また、ガス成分(揮発成分)であ
るH2については熱伝導度法、Cについては非分散赤外
線吸収法、N2については熱伝導度法、Cl2については
グローディスチャージ式質量分析法、O2については非
分散赤外線吸収法により各々分析した。 ここで、前記
ガス成分とは、加熱時に単体で気体になったり、または
他の元素と反応して気体を発生させることにより、ター
ゲット中にボイドを発生させるものである。
【0016】また、表3は、上記実施例のターゲット
と、比較例のターゲット各々の最大結晶粒径、圧下率、
熱処理温度及びパーティクル密度を比較したものであ
る。ここでは、最大結晶粒径は、走査電子顕微鏡(SE
M)を用いて計測した。また、パーティクル密度は、4
インチのシリコンウェーハ上に膜厚300nmの薄膜を
成膜し、これらの薄膜のパーティクルの発生数を計測し
た。
【表3】
【0017】表3から明らかな様に、上記実施例のター
ゲットは最大結晶粒径が30μm以下であり、比較例が
100μm以上であるのと比べて微視的な均一性が大幅
に向上していることがわかる。また、パーティクル密度
が0.4個/cm2以下であり、比較例の4個/cm2
上と比べて大幅に減少していることもわかる。これよ
り、上記実施例のターゲットは比較例のターゲットと比
べてパーティクルの発生数が大幅に減少していることが
確認された。
【0018】
【発明の効果】以上説明した様に、この発明の請求項1
記載のターゲットによれば、ナトリウム、カルシウム、
マグネシウム、銅、アルミニウム、クロム、マンガン、
鉄、ニッケルの合計を重量比で50ppm以下含み、残
部がチタンと不可避不純物からなり、かつ、これらの合
計100重量部に対して重量比で酸素を20〜1000
ppm含み、さらに、最大結晶粒径が30μm以下であ
るとしたので、ターゲットの微視的な均一性を大幅に向
上させることができ、該ターゲットの表面からスパッタ
される原子の流れを極めて均一かつ等方的な流れとする
ことができ、スパッタリング時のパーティクルの発生を
大幅に減少させることができる。したがって、このター
ゲットを用いてスパッタリングされる半導体の歩留まり
を大幅に向上させることができる。
【0019】また、請求項2記載のターゲットの製造方
法によれば、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、
銅、アルミニウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケルの
合計が重量比で50ppm以下、残部がチタンと不可避
不純物からなり、かつ、これらの合計100重量部に対
して重量比で酸素を20〜1000ppm含む原料を加
熱溶融し、得られた溶融物を鋳造してインゴットとする
ので、均一な金属相からなるインゴットを得ることがで
きる。また、該インゴットを圧下率50%以上で冷間圧
延し、その後600℃未満の温度で熱処理するので、タ
ーゲットの最大結晶粒径を30μm以下に抑えることが
でき、得られたターゲットの微視的な均一性を大幅に向
上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のターゲットの製造方法を示す工程図で
ある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ナトリウム、カルシウム、マグネシウ
    ム、銅、アルミニウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケ
    ルの合計を重量比で50ppm以下含み、残部がチタン
    と不可避不純物からなり、かつ、これらの合計100重
    量部に対して重量比で酸素を20〜1000ppm含
    み、さらに、最大結晶粒径が30μm以下であることを
    特徴とするスパッタリング用ターゲット。
  2. 【請求項2】 ナトリウム、カルシウム、マグネシウ
    ム、銅、アルミニウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケ
    ルの合計が重量比で50ppm以下、残部がチタンと不
    可避不純物からなり、かつ、これらの合計100重量部
    に対して重量比で酸素を20〜1000ppm含む原料
    を加熱溶融し、得られた溶融物を鋳造してインゴットと
    し、該インゴットを圧下率50%以上で冷間圧延し、そ
    の後600℃未満の温度で熱処理することを特徴とする
    請求項1記載のスパッタリング用ターゲットの製造方
    法。
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