JPH0625804A - 高剛性複合材料およびその製造方法 - Google Patents
高剛性複合材料およびその製造方法Info
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- JPH0625804A JPH0625804A JP4825793A JP4825793A JPH0625804A JP H0625804 A JPH0625804 A JP H0625804A JP 4825793 A JP4825793 A JP 4825793A JP 4825793 A JP4825793 A JP 4825793A JP H0625804 A JPH0625804 A JP H0625804A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ヤング率が25,000kgf/mm2 超の高剛性材料と
その製法を提供する。 【構成】 Cr:16 重量％以下およびAl：0 〜3 重量％以
下を含有するフェライト系鋼のマトリックスに分散粒子
を分散させ、一定方向に対する垂直面における｛111 ｝
の集積度がＸ線強度比で等方性多結晶体の30倍以上とす
る。押出比3 以上の熱間押出成形によって十分な歪を付
与し、次いで1300℃の高温の熱処理を行い２次再結晶化
を図る。
その製法を提供する。 【構成】 Cr:16 重量％以下およびAl：0 〜3 重量％以
下を含有するフェライト系鋼のマトリックスに分散粒子
を分散させ、一定方向に対する垂直面における｛111 ｝
の集積度がＸ線強度比で等方性多結晶体の30倍以上とす
る。押出比3 以上の熱間押出成形によって十分な歪を付
与し、次いで1300℃の高温の熱処理を行い２次再結晶化
を図る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材料、特に自動車
用材料、ロボット用材料等のように、優れた剛性を必要
とする構造部材として利用される高剛性複合材料（以下
単に高剛性材料という) およびその製造方法に関する。
用材料、ロボット用材料等のように、優れた剛性を必要
とする構造部材として利用される高剛性複合材料（以下
単に高剛性材料という) およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、例えば自動車用材料としては、燃
費向上を目的とする軽量化材料や、乗り心地の向上を目
的とする制振材料へのニーズが高まっている。軽量化の
ために高剛性材料を用いれば、高剛性材料によってたわ
み等の歪量を吸収でき、部品形状を小さくできるという
利点がある。高剛性材料が歪を吸収する性質を有してい
るからである。
費向上を目的とする軽量化材料や、乗り心地の向上を目
的とする制振材料へのニーズが高まっている。軽量化の
ために高剛性材料を用いれば、高剛性材料によってたわ
み等の歪量を吸収でき、部品形状を小さくできるという
利点がある。高剛性材料が歪を吸収する性質を有してい
るからである。
【０００３】一方、制振材料として高剛性材料を用いる
ことによっても、少量の材料を使うだけで振動＝歪を吸
収することが可能となる。したがって、これからも明ら
かなように、自動車用の部品だけでなくあらゆる構造部
材において、小さな形状で大きな歪量を吸収することの
可能な高剛性材料に期待が集まっている。
ことによっても、少量の材料を使うだけで振動＝歪を吸
収することが可能となる。したがって、これからも明ら
かなように、自動車用の部品だけでなくあらゆる構造部
材において、小さな形状で大きな歪量を吸収することの
可能な高剛性材料に期待が集まっている。
【０００４】ところで、従来、合金元素添加や高ヤング
率粒子の分散複合化により、材料の剛性向上が図られて
きた。しかし、前者の場合、Fe基合金においては、Re元
素の添加によっても高々21,000から22,000kgf/mm2 程度
のヤング率の向上しか得られず、後者の場合にも、Fe基
合金においては、Nb(C, N)粒子等の分散複合化によって
も高々24,000〜25,000kgf/mm2 のヤング率が実用材料と
して得られるにすぎず、延性・靱性の点から十分とはい
えない。
率粒子の分散複合化により、材料の剛性向上が図られて
きた。しかし、前者の場合、Fe基合金においては、Re元
素の添加によっても高々21,000から22,000kgf/mm2 程度
のヤング率の向上しか得られず、後者の場合にも、Fe基
合金においては、Nb(C, N)粒子等の分散複合化によって
も高々24,000〜25,000kgf/mm2 のヤング率が実用材料と
して得られるにすぎず、延性・靱性の点から十分とはい
えない。
【０００５】一方、鉄鋼材料では加工熱処理によりヤン
グ率の高い結晶方位を特定方向に揃えること、つまり集
積化することにより高剛性化を実現する手法が採り入れ
られている。すなわち、体心立方格子を有するフェライ
ト系鋼の｛111 ｝面の集積化を狙った材料設計、プロセ
ス設計である。
グ率の高い結晶方位を特定方向に揃えること、つまり集
積化することにより高剛性化を実現する手法が採り入れ
られている。すなわち、体心立方格子を有するフェライ
ト系鋼の｛111 ｝面の集積化を狙った材料設計、プロセ
ス設計である。
【０００６】しかしながら、特開昭56−23223 号公報や
特開昭59−83721 号公報に示されているように、従来
は、５〜10％以上の加工率の加工を施した後に720 〜70
0 ℃以下の温度で焼戻し、あるいは巻取り等の熱処理す
ることで、一定方向に結晶方位を集積させても、そのヤ
ング率は高々23,000〜24,000kgf/mm2 にすぎなかった。
特開昭59−83721 号公報に示されているように、従来
は、５〜10％以上の加工率の加工を施した後に720 〜70
0 ℃以下の温度で焼戻し、あるいは巻取り等の熱処理す
ることで、一定方向に結晶方位を集積させても、そのヤ
ング率は高々23,000〜24,000kgf/mm2 にすぎなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ここに、本発明の目的
は、より一般的には、加工歪蓄積が大幅に向上する高延
性、高靱性を有した高剛性材料およびその製造方法を提
案しようとするものである。より具体的には、本発明の
目的は、ヤング率が25,000kgf/mm2 超の高剛性材料およ
びその製造方法を提供することである。
は、より一般的には、加工歪蓄積が大幅に向上する高延
性、高靱性を有した高剛性材料およびその製造方法を提
案しようとするものである。より具体的には、本発明の
目的は、ヤング率が25,000kgf/mm2 超の高剛性材料およ
びその製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる目
的を達成すべく種々検討を重ねたところ、従来法におい
て、加工熱処理法によって僅かなヤング率の向上しか得
られない原因は、フェライト系鋼における｛111 ｝面の
集積度が等方性多結晶体に比べ高々15〜20倍と少ないた
めであり、これは加工工程で導入される加工歪およびそ
の集積が少ないためであることを知った。
的を達成すべく種々検討を重ねたところ、従来法におい
て、加工熱処理法によって僅かなヤング率の向上しか得
られない原因は、フェライト系鋼における｛111 ｝面の
集積度が等方性多結晶体に比べ高々15〜20倍と少ないた
めであり、これは加工工程で導入される加工歪およびそ
の集積が少ないためであることを知った。
【０００９】そこで、高加工歪付与の可能な材料系およ
びその付与方法を見出すために種々検討を重ねた結果、
次の点を見い出し、本発明を完成した。 加工歪の導入には分散粒子による転位のピン止めが有
効であり、そのような分散粒子を含む材料系においては
例えば押出比3 以上という熱間押出成形によって十分な
歪の付与が行われること。
びその付与方法を見出すために種々検討を重ねた結果、
次の点を見い出し、本発明を完成した。 加工歪の導入には分散粒子による転位のピン止めが有
効であり、そのような分散粒子を含む材料系においては
例えば押出比3 以上という熱間押出成形によって十分な
歪の付与が行われること。
【００１０】このように分散粒子によりピン止めされ
た転位が導入された複合材料は、次いで例えば1300℃と
いう高温の熱処理を行うことにより急激な２次再結晶化
が起こるとともに加工方向に｛111 ｝が著しく集積する
こと。ここに、本発明は、Cr:16 重量％以下、さらに所
望によりAl：3.0 重量％以下含有するフェライト系鋼の
マトリックスに分散粒子を分散させて成る複合材料であ
って、一定方向における｛111 ｝の集積度が等方性多結
晶体に比べＸ線強度比で30倍以上であることを特徴とす
る高剛性複合材料である。
た転位が導入された複合材料は、次いで例えば1300℃と
いう高温の熱処理を行うことにより急激な２次再結晶化
が起こるとともに加工方向に｛111 ｝が著しく集積する
こと。ここに、本発明は、Cr:16 重量％以下、さらに所
望によりAl：3.0 重量％以下含有するフェライト系鋼の
マトリックスに分散粒子を分散させて成る複合材料であ
って、一定方向における｛111 ｝の集積度が等方性多結
晶体に比べＸ線強度比で30倍以上であることを特徴とす
る高剛性複合材料である。
【００１１】上述のように一定方向における｛111 ｝の
集積度が等方性多結晶体に比べＸ線強度比で30倍以上に
する手段としては各種あるが、実用的手段としては次の
方法が考えられる。なお、「一定方向」とは、任意の１
の方向ということであって、本発明にあっては少なくと
もその方向で上述の関係を満足すればよい。一般に、そ
の「一定方向」は押出方向である。
集積度が等方性多結晶体に比べＸ線強度比で30倍以上に
する手段としては各種あるが、実用的手段としては次の
方法が考えられる。なお、「一定方向」とは、任意の１
の方向ということであって、本発明にあっては少なくと
もその方向で上述の関係を満足すればよい。一般に、そ
の「一定方向」は押出方向である。
【００１２】すなわち、粒子分散した複合粉末を押出比
３以上という強加工成形してから２次再結晶熱処理を行
う方法である。好ましくは、このような複合粉末は、機
械的合金化法によって製造したものを使用する。
３以上という強加工成形してから２次再結晶熱処理を行
う方法である。好ましくは、このような複合粉末は、機
械的合金化法によって製造したものを使用する。
【００１３】
【作用】次に、本発明において鋼組成などを上述のよう
に限定した理由を説明する。本発明において、複合材料
のマトリックスを体心立方格子の結晶構造を有するフェ
ライト系鋼でもって構成したのは、鉄の単結晶で確認さ
れているように<111> 方向がもっともヤング率が高く、
フェライト系鋼の場合、その値はほぼ29,000kgf/mm2 で
あるからである。
に限定した理由を説明する。本発明において、複合材料
のマトリックスを体心立方格子の結晶構造を有するフェ
ライト系鋼でもって構成したのは、鉄の単結晶で確認さ
れているように<111> 方向がもっともヤング率が高く、
フェライト系鋼の場合、その値はほぼ29,000kgf/mm2 で
あるからである。
【００１４】本発明におけるマトリックス相は、Cr:16
重量％以下、さらに所望によりAl：3.0 重量％以下を含
有するフェライト系相であるが、16重量％Crを超えると
熱処理時等の粒界への炭化物、金属間化合物等の析出に
より脆化するためである。さらに表面処理等により表面
の耐摩耗性向上等を目的としたハードフェーシング(har
d facing) が必要な場合、そのための浸炭焼入が実質的
に不可能となり、自動車用クランク軸、ピストンピン等
への適用を考慮した場合に問題が生ずる。その原因は、
Crが多いためにフェライト相が安定化した結果、浸炭処
理による表面のマルテンサイト化が困難となるからであ
る。
重量％以下、さらに所望によりAl：3.0 重量％以下を含
有するフェライト系相であるが、16重量％Crを超えると
熱処理時等の粒界への炭化物、金属間化合物等の析出に
より脆化するためである。さらに表面処理等により表面
の耐摩耗性向上等を目的としたハードフェーシング(har
d facing) が必要な場合、そのための浸炭焼入が実質的
に不可能となり、自動車用クランク軸、ピストンピン等
への適用を考慮した場合に問題が生ずる。その原因は、
Crが多いためにフェライト相が安定化した結果、浸炭処
理による表面のマルテンサイト化が困難となるからであ
る。
【００１５】また、Alは所望により耐酸化性改善のため
に添加されるが、3.0 重量％を超えると、靱性の低下が
認められるばかりでなく、例えばY2O3、Al2O3 等の分散
粒子とAlが反応し、分散粒子が成長、粗大化するため、
２次再結晶熱処理時｛111 ｝集積度が不十分となり特に
Al2O3 の場合に高ヤング率が発現しない。また強度の低
下が認められる。
に添加されるが、3.0 重量％を超えると、靱性の低下が
認められるばかりでなく、例えばY2O3、Al2O3 等の分散
粒子とAlが反応し、分散粒子が成長、粗大化するため、
２次再結晶熱処理時｛111 ｝集積度が不十分となり特に
Al2O3 の場合に高ヤング率が発現しない。また強度の低
下が認められる。
【００１６】本発明はフェライト系相の有する特性を利
用して高剛性化を図るものであって、上述の組成を有す
る限りにおいて特に制限されないが、一般的には、次の
鋼組成を有するものが望ましい。
用して高剛性化を図るものであって、上述の組成を有す
る限りにおいて特に制限されないが、一般的には、次の
鋼組成を有するものが望ましい。
【００１７】C : 0.2％以下、Mn： 1.0％以下、Ni： 1.
0％以下、Mo： 2.5％以下、 Ｗ： 5.0％以下、Nb： 3.0％以下、Ti： 2.0％以下、
Ｖ： 2.0％以下、 Si： 0.5％以下、Ｐ： 0.1％以下、Ｓ： 0.1％以下、 酸素：酸化物に含まれる酸素分を除いて0.2 ％以下、 Ｎ：窒化物に含まれるＮ分を除いて0.2 ％以下、残部鉄
である。
0％以下、Mo： 2.5％以下、 Ｗ： 5.0％以下、Nb： 3.0％以下、Ti： 2.0％以下、
Ｖ： 2.0％以下、 Si： 0.5％以下、Ｐ： 0.1％以下、Ｓ： 0.1％以下、 酸素：酸化物に含まれる酸素分を除いて0.2 ％以下、 Ｎ：窒化物に含まれるＮ分を除いて0.2 ％以下、残部鉄
である。
【００１８】これらの元素は必ずしも含む必要はない
が、強度や靱性の向上を図る場合には、Ni、Mo、W 、N
b、Ti、V 等の元素を１種または２種以上添加するのが
望ましい。
が、強度や靱性の向上を図る場合には、Ni、Mo、W 、N
b、Ti、V 等の元素を１種または２種以上添加するのが
望ましい。
【００１９】すなわち、Ｃ、Mnは少量の添加で強度が向
上し、Ni添加は靱性向上に有効である。他の添加合金元
素は、特にCr量との組合せによるが、上記範囲を超える
と加工後熱処理してもγ相が安定なため高ヤング率が発
現しない。つまり、α→γ変態し充分なフェライト<111
> 集合組織が形成されないためである。
上し、Ni添加は靱性向上に有効である。他の添加合金元
素は、特にCr量との組合せによるが、上記範囲を超える
と加工後熱処理してもγ相が安定なため高ヤング率が発
現しない。つまり、α→γ変態し充分なフェライト<111
> 集合組織が形成されないためである。
【００２０】MoおよびW はそれぞれ2.5 ％、5.0 ％まで
の添加は固溶強化により強度を向上させるのに有効であ
るが、これを超えるとσ相等金属間化合物相の粒界析出
のため脆化することがある。
の添加は固溶強化により強度を向上させるのに有効であ
るが、これを超えるとσ相等金属間化合物相の粒界析出
のため脆化することがある。
【００２１】Nb、Ti、V はそれぞれ少量の添加はＣを炭
化物として安定化させ、フェライト相を安定化し、また
析出強化により強度向上効果がある。しかし、それぞれ
3.0％、2.0 ％、2.0 ％超の添加は粒界等への炭化物析
出による脆化が認められることがある。
化物として安定化させ、フェライト相を安定化し、また
析出強化により強度向上効果がある。しかし、それぞれ
3.0％、2.0 ％、2.0 ％超の添加は粒界等への炭化物析
出による脆化が認められることがある。
【００２２】さらに、Si、Ｐ、Ｓはそれぞれ0.5 ％以
下、0.1 ％以下、0.1 ％以下の不純物程度であれば許容
される。これを超えると粒界等への析出により靱性の低
下が認められる。酸素は0.2 ％以下、窒素は0.2 ％以下
という少量の含有は強度を向上させるが、これを超える
と靱性が低下することがある。
下、0.1 ％以下、0.1 ％以下の不純物程度であれば許容
される。これを超えると粒界等への析出により靱性の低
下が認められる。酸素は0.2 ％以下、窒素は0.2 ％以下
という少量の含有は強度を向上させるが、これを超える
と靱性が低下することがある。
【００２３】このように、本発明によれば、材料の高剛
性化を図るためには、フェライト系鋼において一つの方
向に対する垂直面において｛111 ｝面をより高度に集積
化することが重要である。フェライト系鋼における｛11
1 ｝面の集積化は加工歪＝転位の蓄積量が多いほど容易
である。そこで、加工工程で加えられた歪＝転位を、分
散粒子によりピン止めし、蓄積量を増すのである。。
性化を図るためには、フェライト系鋼において一つの方
向に対する垂直面において｛111 ｝面をより高度に集積
化することが重要である。フェライト系鋼における｛11
1 ｝面の集積化は加工歪＝転位の蓄積量が多いほど容易
である。そこで、加工工程で加えられた歪＝転位を、分
散粒子によりピン止めし、蓄積量を増すのである。。
【００２４】ここに、上記分散粒子としては、酸化物、
炭化物、窒化物、硼化物等の分散粒子があり、それらの
平均粒径は、好ましくは、0.005 〜0.1 μm 、その配合
割合は、0.2 〜５ (体積％) である。
炭化物、窒化物、硼化物等の分散粒子があり、それらの
平均粒径は、好ましくは、0.005 〜0.1 μm 、その配合
割合は、0.2 〜５ (体積％) である。
【００２５】すなわち、その分散粒子の種類、形状、大
きさ、量には特に限定はないが、好ましくは、熱的に安
定であり、かつ、効果的に転位がピン止めされる大きさ
であり、また、実用材料として延性・靱性を確保するた
めには少量に制限することが良い。基地成分のフェライ
ト系鋼に1200℃以上の高温でも再固溶しない平均粒径0.
1 μm 以下、３体積％以下の硼化物、易酸化性金属元素
( 例: Al、Ti、Ｙ等)の酸化物粒子が望ましい。
きさ、量には特に限定はないが、好ましくは、熱的に安
定であり、かつ、効果的に転位がピン止めされる大きさ
であり、また、実用材料として延性・靱性を確保するた
めには少量に制限することが良い。基地成分のフェライ
ト系鋼に1200℃以上の高温でも再固溶しない平均粒径0.
1 μm 以下、３体積％以下の硼化物、易酸化性金属元素
( 例: Al、Ti、Ｙ等)の酸化物粒子が望ましい。
【００２６】かかる分散粒子を含むフェライト系鋼は、
1000〜1200℃程度の熱間押出成形が施されることにより
歪が蓄積される。もちろん、温間、冷間加工による歪付
与も良好であることは言うまでもない。強加工成形での
加工率は押出比３以上とするが、これよりも小さいと十
分な転位が導入されないおそれがあるからである。
1000〜1200℃程度の熱間押出成形が施されることにより
歪が蓄積される。もちろん、温間、冷間加工による歪付
与も良好であることは言うまでもない。強加工成形での
加工率は押出比３以上とするが、これよりも小さいと十
分な転位が導入されないおそれがあるからである。
【００２７】また、押出加工前にHIP 、CIP 、圧延、鍛
造を施しても、最終的に押出加工が押出比３以上なされ
れば加工歪が十分付与される。さらに、押出加工後、HI
P 、圧延、鍛造等がなされても、押出による加工歪が十
分付与されていれば問題ない。
造を施しても、最終的に押出加工が押出比３以上なされ
れば加工歪が十分付与される。さらに、押出加工後、HI
P 、圧延、鍛造等がなされても、押出による加工歪が十
分付与されていれば問題ない。
【００２８】さらに望ましくは、粒子を分散させる工程
において、冷間で強加工を加えながら均一微細分散させ
ることが可能な機械的合金化法を用いる。ここに、機械
的合金化法(MA)とは、ボールミルを用いて、粉末を強制
的に冷間で混合し、圧延、鍛造、圧着を繰り返し行わせ
る方法である。
において、冷間で強加工を加えながら均一微細分散させ
ることが可能な機械的合金化法を用いる。ここに、機械
的合金化法(MA)とは、ボールミルを用いて、粉末を強制
的に冷間で混合し、圧延、鍛造、圧着を繰り返し行わせ
る方法である。
【００２９】このようにして強加工成形された複合材料
は、次いで、高温での２次再結晶熱処理を行うが、その
ときの熱処理条件は、マトリックスや分散粒子の種類、
数、量、サイズ等により異なるが、好ましくは、1100〜
1400℃×0.5 〜２時間の２次再結晶熱処理を行う。ここ
で、２次再結晶熱処理とは｛111 ｝面を特定方向と垂直
な面にそろえるために行う熱処理である。換言すれば、
そのような目的を達成できれば特定条件の熱処理にのみ
制限されない。
は、次いで、高温での２次再結晶熱処理を行うが、その
ときの熱処理条件は、マトリックスや分散粒子の種類、
数、量、サイズ等により異なるが、好ましくは、1100〜
1400℃×0.5 〜２時間の２次再結晶熱処理を行う。ここ
で、２次再結晶熱処理とは｛111 ｝面を特定方向と垂直
な面にそろえるために行う熱処理である。換言すれば、
そのような目的を達成できれば特定条件の熱処理にのみ
制限されない。
【００３０】このようにして得られた複合材料は、一定
方向に対する垂直面における｛111｝の集積度がＸ線強
度比で等方性多結晶体の30倍以上となるが、これが30倍
未満では本発明の目的とするヤング率が25,000kgf/mm2
超の高剛性材料を得ることができない。なお、上記Ｘ線
強度比が30倍以上であるということの判断基準のひとつ
として、一定方向に対する垂直面における｛222 ｝のＸ
線強度と｛110 ｝のＸ線強度との比が0.10以上であるこ
とが挙げられる。
方向に対する垂直面における｛111｝の集積度がＸ線強
度比で等方性多結晶体の30倍以上となるが、これが30倍
未満では本発明の目的とするヤング率が25,000kgf/mm2
超の高剛性材料を得ることができない。なお、上記Ｘ線
強度比が30倍以上であるということの判断基準のひとつ
として、一定方向に対する垂直面における｛222 ｝のＸ
線強度と｛110 ｝のＸ線強度との比が0.10以上であるこ
とが挙げられる。
【００３１】ここに、これらの点についてさらに説明す
る。一般に、押出・圧延等の強加工により格子歪の導入
された微細組織を有する材料は熱処理により、格子歪エ
ネルギーを駆動力として１次再結晶を開始し、格子欠陥
の極めて少ない結晶粒に埋めつくされる。１次再結晶を
完了した材料は、さらに長時間または高温で熱処理する
ことにより、粒界エネルギーを駆動力とした１次再結晶
粒の粗大化が開始し、極めて粗大な２次再結晶粒組織を
形成する。
る。一般に、押出・圧延等の強加工により格子歪の導入
された微細組織を有する材料は熱処理により、格子歪エ
ネルギーを駆動力として１次再結晶を開始し、格子欠陥
の極めて少ない結晶粒に埋めつくされる。１次再結晶を
完了した材料は、さらに長時間または高温で熱処理する
ことにより、粒界エネルギーを駆動力とした１次再結晶
粒の粗大化が開始し、極めて粗大な２次再結晶粒組織を
形成する。
【００３２】本発明の場合、この一連の再結晶現象の過
程において<110> 押出集合組織は<111> ２次再結晶集合
組織に変化し、それに伴ってヤング率は約22,000kgf/mm
2 から約29,000kgf/mm2 にまで向上するのである。
程において<110> 押出集合組織は<111> ２次再結晶集合
組織に変化し、それに伴ってヤング率は約22,000kgf/mm
2 から約29,000kgf/mm2 にまで向上するのである。
【００３３】本発明にあっては、例えば0.2 体積％Y2O3
添加をした材料においては押出ままでは格子歪の導入さ
れた非常に微細な結晶粒組織を形成しているが、これに
1200℃×１hrの熱処理を加えると、２次再結晶現象の結
果として結晶粒の粗大化・<111> 集合組織の形成がおこ
り、押出方向のヤング率が28,888kgf/mm2 にまで向上す
る。
添加をした材料においては押出ままでは格子歪の導入さ
れた非常に微細な結晶粒組織を形成しているが、これに
1200℃×１hrの熱処理を加えると、２次再結晶現象の結
果として結晶粒の粗大化・<111> 集合組織の形成がおこ
り、押出方向のヤング率が28,888kgf/mm2 にまで向上す
る。
【００３４】２次再結晶のための熱処理温度は、分散粒
子量・加工条件により異なるため、いちがいには決めら
れない。例えば、押出条件を1050℃押出比10にした場
合、0.2 体積％Y2O3添加では1200℃が２次再結晶温度だ
が、0.5 体積％Y2O3では1300℃が２次再結晶温度とな
る。これは分散粒子が再結晶過程において粒界移動を阻
むインヒビターとして働き、分散粒子が多い程その効果
が大きいからである。
子量・加工条件により異なるため、いちがいには決めら
れない。例えば、押出条件を1050℃押出比10にした場
合、0.2 体積％Y2O3添加では1200℃が２次再結晶温度だ
が、0.5 体積％Y2O3では1300℃が２次再結晶温度とな
る。これは分散粒子が再結晶過程において粒界移動を阻
むインヒビターとして働き、分散粒子が多い程その効果
が大きいからである。
【００３５】また分散粒子量を0.5 体積％Y2O3に固定し
た場合、押出温度が低く、押出比が高い程、再結晶温度
は低くなる。これは、導入される格子歪エネルギーが大
きい方が再結晶がより低温で開始するためである。
た場合、押出温度が低く、押出比が高い程、再結晶温度
は低くなる。これは、導入される格子歪エネルギーが大
きい方が再結晶がより低温で開始するためである。
【００３６】ここで、高剛性材料の一定方向、つまり押
出方向への｛111 ｝面あるいは｛110 ｝面の集積度は本
発明においては、等方性 (ランダム) 多結晶体 (例え
ば、充填率65％、密度5.1 g/cm3)の還元鉄粉末試料を標
準試料とする) に対する積分強度比で記述するものであ
る。
出方向への｛111 ｝面あるいは｛110 ｝面の集積度は本
発明においては、等方性 (ランダム) 多結晶体 (例え
ば、充填率65％、密度5.1 g/cm3)の還元鉄粉末試料を標
準試料とする) に対する積分強度比で記述するものであ
る。
【００３７】積分強度比を求めるには、例えばフェライ
ト鋼の押出方向での｛110 ｝、｛222 ｝ピークのＸ線積
分強度を測定し、それぞれＩ110 、Ｉ222 とし、同様に
標準試料についても測定し、それぞれＩ0 110、Ｉ0 222
とする。このとき｛110 ｝の積分強度比はＩ110 ／Ｉ0
110、｛222 ｝の積分強度比はＩ222 ／Ｉ0 222で表わさ
れる。かくして、本発明にあっては、ヤング率25000kgf
/mm2超、多くは、28000kgf/mm2以上をもった高剛性材料
が提供される。
ト鋼の押出方向での｛110 ｝、｛222 ｝ピークのＸ線積
分強度を測定し、それぞれＩ110 、Ｉ222 とし、同様に
標準試料についても測定し、それぞれＩ0 110、Ｉ0 222
とする。このとき｛110 ｝の積分強度比はＩ110 ／Ｉ0
110、｛222 ｝の積分強度比はＩ222 ／Ｉ0 222で表わさ
れる。かくして、本発明にあっては、ヤング率25000kgf
/mm2超、多くは、28000kgf/mm2以上をもった高剛性材料
が提供される。
【００３８】
【実施例】以下、実施例により本発明の作用効果を詳細
に説明する。平均結晶粒径が、約0.02μm のY2O3粒子、
およびそれぞれ0.01、0.015 、0.02、0.06、0.10μm の
Al2O3 粒子、ならびに0.02μm のTiC 、TiN 、TiB2、BN
粒子と SUS410L(Fe-13Cr) 粉末 (平均粒径約100 μm)、
電解鉄粉末 (平均粒径約100μm)、Ｃ (黒鉛) 粉末 (平
均径約３μm)、Mn粉末 (約10μm)、Ni粉末 (約100 μ
m)、Cr粉末 (約40μm)、Al粉末 (約60μm)、Mo粉末 (約
３μm)、Ｗ粉末 (約２μm)、Nb粉末 (約50μm)、Ti粉末
(約10μm)、Ｖ粉末 (約20μm)を用いてアトリッション
型のボールミルで機械的合金化法(MA)を行い複合粉末を
作製した。
に説明する。平均結晶粒径が、約0.02μm のY2O3粒子、
およびそれぞれ0.01、0.015 、0.02、0.06、0.10μm の
Al2O3 粒子、ならびに0.02μm のTiC 、TiN 、TiB2、BN
粒子と SUS410L(Fe-13Cr) 粉末 (平均粒径約100 μm)、
電解鉄粉末 (平均粒径約100μm)、Ｃ (黒鉛) 粉末 (平
均径約３μm)、Mn粉末 (約10μm)、Ni粉末 (約100 μ
m)、Cr粉末 (約40μm)、Al粉末 (約60μm)、Mo粉末 (約
３μm)、Ｗ粉末 (約２μm)、Nb粉末 (約50μm)、Ti粉末
(約10μm)、Ｖ粉末 (約20μm)を用いてアトリッション
型のボールミルで機械的合金化法(MA)を行い複合粉末を
作製した。
【００３９】次いで、これらの複合粉末を用いて、押
出、HIP −押出、HIP −鍛造−押出、CIP −鍛造−押
出、押出−鍛造、押出−圧延等種々条件で、強加工成形
後、1100〜1450℃×１時間加熱後、空冷の熱処理を行っ
た。
出、HIP −押出、HIP −鍛造−押出、CIP −鍛造−押
出、押出−鍛造、押出−圧延等種々条件で、強加工成形
後、1100〜1450℃×１時間加熱後、空冷の熱処理を行っ
た。
【００４０】表１、表２はマトリックスが13Cr鋼の場合
であり、表３は13〜20Cr鋼およびそれに第３元素を含む
場合である。このようにして得られた材料の加工方向に
おける｛111 ｝の集積度、およびヤング率、シャルピー
衝撃値を測定した。これらの結果を比較例とともに、表
１〜３にまとめて示す。
であり、表３は13〜20Cr鋼およびそれに第３元素を含む
場合である。このようにして得られた材料の加工方向に
おける｛111 ｝の集積度、およびヤング率、シャルピー
衝撃値を測定した。これらの結果を比較例とともに、表
１〜３にまとめて示す。
【００４１】分散粒子量の影響を本発明例であるNo.2、
３、４、比較例であるNo.1に示す。分散粒子のない場合
は、２次再結晶がほとんどおこらず、｛111 ｝集積化も
生ぜず、ヤング率は高くならない。分散粒子が必須であ
ることがわかる。分散粒子量が多くなると、最適２次再
結晶温度が高くなるが｛111 ｝集積化は生じ、高ヤング
率を発現する。
３、４、比較例であるNo.1に示す。分散粒子のない場合
は、２次再結晶がほとんどおこらず、｛111 ｝集積化も
生ぜず、ヤング率は高くならない。分散粒子が必須であ
ることがわかる。分散粒子量が多くなると、最適２次再
結晶温度が高くなるが｛111 ｝集積化は生じ、高ヤング
率を発現する。
【００４２】熱処理条件の影響を1100℃〜1450℃まで温
度を変えて調査した。すでに述べたように、一般には11
00〜1400℃×0.5 〜２時間で十分であるが、本例の場合
には、本発明例No.5、比較例No.23 、24に示すように、
熱処理温度が低くても、高くても２次再結晶が生ぜず最
適温度が1200〜1400℃程度に存在することがわかる。も
ちろん、この２次再結晶最適温度は、成分分散粒子種、
径、量によって異なる。
度を変えて調査した。すでに述べたように、一般には11
00〜1400℃×0.5 〜２時間で十分であるが、本例の場合
には、本発明例No.5、比較例No.23 、24に示すように、
熱処理温度が低くても、高くても２次再結晶が生ぜず最
適温度が1200〜1400℃程度に存在することがわかる。も
ちろん、この２次再結晶最適温度は、成分分散粒子種、
径、量によって異なる。
【００４３】次に、分散粒子径の影響 (本発明例No.5、
６、７) を調査した。分散粒子径が小さい程２次再結晶
がよく進み｛111 ｝の集積度が大きくヤング率も高い。
平均径が0.1 μm までは、高ヤング率を示す。
６、７) を調査した。分散粒子径が小さい程２次再結晶
がよく進み｛111 ｝の集積度が大きくヤング率も高い。
平均径が0.1 μm までは、高ヤング率を示す。
【００４４】比較例No. １、本発明例No. ３、５、８、
９、10、11から明らかな様に高剛性化するためには、微
細な分散粒子の存在が必須である。微細分散粒子が存在
する場合は、全て熱処理により２次再結晶化し｛111 ｝
集積度が30倍以上となっているが、分散粒子のない場合
はどの様な熱処理条件においても２次再結晶せず、従っ
て｛111 ｝の集積化はほとんど生じない。
９、10、11から明らかな様に高剛性化するためには、微
細な分散粒子の存在が必須である。微細分散粒子が存在
する場合は、全て熱処理により２次再結晶化し｛111 ｝
集積度が30倍以上となっているが、分散粒子のない場合
はどの様な熱処理条件においても２次再結晶せず、従っ
て｛111 ｝の集積化はほとんど生じない。
【００４５】加工条件の影響を本発明例No. ５、12、1
3、15、16、17、18、19、20、21、比較例No.14 に示
す。これからも明らかなように押出工程が必要であり、
その温度が低い程、また押出比が高い程、２次再結晶が
生じやすい傾向にある。また、押出比３以上でないと、
２次再結晶−｛111 ｝集積化は不十分でありヤング率が
十分でない。
3、15、16、17、18、19、20、21、比較例No.14 に示
す。これからも明らかなように押出工程が必要であり、
その温度が低い程、また押出比が高い程、２次再結晶が
生じやすい傾向にある。また、押出比３以上でないと、
２次再結晶−｛111 ｝集積化は不十分でありヤング率が
十分でない。
【００４６】最後に成分の影響であるが、表２に示す様
に本質的にはマトリックスがフェライト相であれば、高
ヤング率が発現される。ただ、Alは特異な現象を示し、
例えば例No.28 、29、30でもわかる様にAl量の増加によ
りヤング率が低下している。これは、マトリックス中の
AlとAl2O3 が反応し、成長するため、分散粒子が粗大化
し、その結果として２次再結晶が生じ難く、ヤング率が
向上しないためである。
に本質的にはマトリックスがフェライト相であれば、高
ヤング率が発現される。ただ、Alは特異な現象を示し、
例えば例No.28 、29、30でもわかる様にAl量の増加によ
りヤング率が低下している。これは、マトリックス中の
AlとAl2O3 が反応し、成長するため、分散粒子が粗大化
し、その結果として２次再結晶が生じ難く、ヤング率が
向上しないためである。
【００４７】
【表１】
【００４８】
【表２】
【００４９】
【表３】
【００５０】
【発明の効果】本発明により、大幅な加工歪付与が可能
となり｛111 ｝集積度の著しい向上が図られた。その結
果、ヤング率25,000kgf/mm2 超の高剛性材料の製造が可
能となり、各種バネ材料、各種シャフト材料、振動吸収
を必要とする自動車をはじめとする各種構造部品への適
用が可能となった。
となり｛111 ｝集積度の著しい向上が図られた。その結
果、ヤング率25,000kgf/mm2 超の高剛性材料の製造が可
能となり、各種バネ材料、各種シャフト材料、振動吸収
を必要とする自動車をはじめとする各種構造部品への適
用が可能となった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年４月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】しかしながら、特開昭５６−２３２２３号
公報や特開昭５９−８３７２１号公報に示されているよ
うに、従来は、５〜１０％以上の加工率の加工を施した
後に７２０〜９００℃以下の温度で焼戻し、あるいは巻
取り等の熱処理することで、一定方向に結晶方位を集積
させても、そのヤング率は高々２３，０００〜２４，０
００ｋｇｆ／ｍｍ２にすぎなかった。
公報や特開昭５９−８３７２１号公報に示されているよ
うに、従来は、５〜１０％以上の加工率の加工を施した
後に７２０〜９００℃以下の温度で焼戻し、あるいは巻
取り等の熱処理することで、一定方向に結晶方位を集積
させても、そのヤング率は高々２３，０００〜２４，０
００ｋｇｆ／ｍｍ２にすぎなかった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４８】
【表２】
Claims (4)
- 【請求項１】 Cr:16 重量％以下およびAl：0 〜3 重量
％以下を含有するフェライト系鋼のマトリックスに分散
粒子を分散させて成る複合材料であって、一定方向に対
する垂直面における｛111 ｝の集積度がＸ線強度比で等
方性多結晶体の30倍以上であることを特徴とする高剛性
複合材料。 - 【請求項２】 Cr：16重量％以下、およびAl：0 〜3 重
量％以下を含有するフェライト系鋼のマトリックスに分
散粒子を分散させて成る複合材料であって、一定方向に
対する垂直面における｛222 ｝のＸ線強度と｛110 ｝の
Ｘ線強度との比が0.10以上であることを特徴とする高剛
性複合材料。 - 【請求項３】 粒子分散した複合粉末を加工した後、熱
処理を施す高剛性複合材料の製造方法であって、該加工
が少なくとも押出比３以上の押出成形を含み、該熱処理
が２次再結晶熱処理であることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の高剛性複合材料の製造方法。 - 【請求項４】 前記複合粉末を機械的合金化法によって
粒子分散することを特徴とする請求項３記載の高剛性複
合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4825793A JPH0625804A (ja) | 1992-03-16 | 1993-03-09 | 高剛性複合材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-58271 | 1992-03-16 | ||
| JP5827192 | 1992-03-16 | ||
| JP4825793A JPH0625804A (ja) | 1992-03-16 | 1993-03-09 | 高剛性複合材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625804A true JPH0625804A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=26388496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4825793A Withdrawn JPH0625804A (ja) | 1992-03-16 | 1993-03-09 | 高剛性複合材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0625804A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011122246A (ja) * | 2009-12-14 | 2011-06-23 | General Electric Co <Ge> | ナノ構造化フェライト合金の加工処理方法並びに製品 |
-
1993
- 1993-03-09 JP JP4825793A patent/JPH0625804A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011122246A (ja) * | 2009-12-14 | 2011-06-23 | General Electric Co <Ge> | ナノ構造化フェライト合金の加工処理方法並びに製品 |
| US9039960B2 (en) | 2009-12-14 | 2015-05-26 | General Electric Company | Methods for processing nanostructured ferritic alloys, and articles produced thereby |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |