JPH0790470A

JPH0790470A - 高剛性複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPH0790470A
Application number: JP5227326A
Authority: JP
Inventors: Sukeyoshi Yamamoto; 祐義山本; Kazutaka Asabe; 和孝阿佐部
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-09-13
Filing date: 1993-09-13
Publication date: 1995-04-04

Abstract

(57)【要約】【目的】強度65kgf/mm²超、ヤング率23,000〜29,000
kgf/mm²の高剛性圧延材の製造方法を提供する。【構成】機械的合金化法によって粒子分散した複合粉
末を含むフェライト系鋼組成の粉末を圧延比２以上で圧
延加工し、次いで 900〜1350℃の２次再結晶熱処理を行
う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は主に、自動車、航空機、
ロケット、産業用機械、ロボットなどの優れた剛性を必
要とする構造部材として利用される高剛性複合材料 (以
下単に高剛性材料という) の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、たとえば自動車用材料としては、
燃費向上を目的とする軽量化材料や、乗り心地の向上を
目的とする制振材料へのニーズが高まっている。軽量化
のために高剛性材料を用いれば、高剛性材料によってた
わみ等の歪量を吸収でき、部品形状を小さくできるとい
う利点がある。高剛性材料が歪を吸収する性質を有する
からである。

【０００３】一方、制振材料として高剛性材料を用いる
ことによっても、少量の材料を使うだけで振動＝歪を吸
収することが可能となる。従って、これからも明らかな
ように、自動車用の部品だけでなくあらゆる構造部材に
おいて、小さな形状で大きな歪量を吸収することの可能
な高剛性材料に期待が集まっている。

【０００４】ところで、従来、合金元素添加や高ヤング
率粒子の分散複合化により、材料の剛性向上が図られて
きた。しかし、前者の場合、Fe基合金においては、Re元
素の添加によっても高々21,000から22,000kgf/mm²程度
のヤング率の向上しか得られず、後者の場合にもNb(C,
N) 粒子等の分散複合化によっても高々24,000〜25,000k
gf/mm²のヤング率が実用材料として得られるにすぎな
い。また、大量に粒子を添加する必要があるため、延性
・靱性の点からも十分とはいえず、従って圧延による板
材への加工も困難である。

【０００５】一方、鉄鋼材料では加工熱処理によりヤン
グ率の高い結晶方位を特定方向に揃えること、つまり集
積化することにより高剛性化を実現する手法が取り入れ
られている。すなわち、体心立方格子を有するフェライ
ト系鋼の｛１１１｝面の集積化をねらった材料設計、プ
ロセス設計である。

【０００６】この手法については、例えば、特公昭58−
14849 号、同62−4448号、特開平４−136120号、同４−
141518号、同４−141519号、同４−143216号、同４−14
7916号、同４−147917号、同４−154910号、同４−2937
20号、同４−293719号等の各公報に示されている。

【０００７】それによると、低合金鋼をフェライトとオ
ーステナイトの２相温度領域あるいはフェライトの単相
温度領域において熱間圧延し、圧延直角方向に｛１１
１｝面を集積させた圧延集合組織を形成させることによ
り、圧延直角方向に多くは23,000〜25,000kgf/mm²のヤ
ング率を得るという鋼材およびその製造方法が開示され
ている。しかし、この方法では得られる材料の強度が低
いという問題があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】従来の高ヤング率鋼板
の多くはヤング率が23,000〜25,000 kgf/mm² 程度であ
り、構造用鋼板としてはさらに高いヤング率の素材が望
まれている。また、高ヤング率化によって軽量化のため
により薄い鋼板を用いる場合、素材の高強度化が必要と
なることが多い。

【０００９】ここに、本発明者らは分散粒子の微細分散
した材料を熱間押出した後に２次再結晶熱処理を加える
ことにより、押出方向に｛１１１｝面の高度に集積した
高剛性材料を開発し、特願平４−58271 号により特許出
願をした。すなわち、押出加工時に導入される格子歪を
微細分散粒子によりピン止め蓄積し、それを駆動力とし
て再結晶を進行させることにより、押出方向に＜１１１
＞２次再結晶集合組織を形成させ、ヤング率で多くは2
8,000 kgf/mm²を得ることができるというものであっ
た。

【００１０】このように、押出により棒状の高剛性材料
を得ることができるが、さらに押出加工後に圧延し、次
いで２次再結晶熱処理を施すことによっても、押出方向
に高剛性が得られることは特願平４−58271 号により開
示した通りである。しかし、この手法により得られる高
剛性圧延材は押出ダイス径に限界があることから幅広の
圧延材を得ることが困難であるとともに製造コスト的に
も問題がある。

【００１１】よって、本発明の目的は、より一般的に
は、高強度を有し、圧延直角方向にヤング率の高い高剛
性材料の製造方法を提案しようとするものである。より
具体的には、本発明の目的は、65kgf/mm²超の高強度を
有し、ヤング率が23,000〜29,000kgf/mm²の高剛性圧延
材の製造方法を提供することである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる目
的を達成すべく種々の検討を重ねたところ、次の点を見
い出し、本発明を完成した。粒子の微細分散した合金粉末に対して圧延強加工を施
すと、導入された転位が微細分散粒子によってピン止め
され、大量の格子歪が導入蓄積され、そのような分散粒
子を含む材料系においては、たとえば圧延比２以上とい
う強加工によって十分な歪の付与が行われること。

【００１３】このような分散粒子によりピン止めされ
た転位が導入された圧延複合材料は、次いで例えば1300
℃という高温の熱処理を行うことにより急激な２次再結
晶が起こるとともに圧延直角方向に｛１１１｝面が著し
く集積し、従ってその方向に高ヤング率を発現するこ
と。そのような分散粒子は、圧延材の高剛性化以外の作用
として、微細分散強化機構により圧延材の強度をも高め
ること。

【００１４】ここに、本発明は、粒子分散した複合粉末
を含むフェライト系鋼組成の粉末を成形加工した後、熱
処理を施す高剛性複合材料の製造方法であって、該加工
が少なくとも圧延比２以上の圧延加工を含み、該熱処理
が 900〜1350℃の２次再結晶熱処理であることを特徴と
する高剛性複合材料の製造方法である。

【００１５】本発明によれば、フェライト系鋼のマトリ
ックスに分散粒子を分散させて成る複合材料に対して圧
延加工を施し、さらに２次再結晶熱処理を施した材料で
あって、圧延直角方向における｛１１１｝面の集積度が
等方性多結晶体に比べＸ線積分強度比で10倍以上である
ことを特徴とする高剛性複合材料が製造される。好まし
くはこのような複合粉末は、機械的合金化法によって製
造したものを使用する。

【００１６】特公昭58−14849 号、特開平４−141518
号、同４−154910号、同４−293719号、同４−293720号
の各公報に開示される従来の製造方法においては、圧延
後、結晶粒の整合性を良好にするために700 ℃以下の焼
戻し処理を行うこともあるとされている。本発明が、こ
の点と異なることについて以下に説明する。

【００１７】すなわち、本発明においては、圧延後、90
0 〜1350℃の高温領域において、２次再結晶熱処理を施
すことによって、高ヤング率を示す方位の結晶粒を粗大
化させるのである。ここに、２次再結晶とは、通常の回
復・再結晶が完了した後に、特定方向の結晶粒が成長・
粗大化する現象であり、一般に通常の回復・再結晶より
も高温で起こることが知られている。したがって、本発
明ではこの現象を利用して圧延直角方向に形成した＜１
１１＞圧延集合組織を鮮鋭化し、２次再結晶集合組織を
形成させることにより、圧延直角方向に高ヤング率を得
るのである。単なる焼戻し処理とは異なる。また、微細
粒子を分散させることにより、従来とは反対にむしろ高
強度が得られる点においても従来の高ヤング率鋼板とは
異なる。

【００１８】

【作用】次に、本発明において粉末組成および加工熱処
理条件などを上述のように限定した理由を説明する。本
発明において、複合材料のマトリックスを体心立方格子
の結晶構造を有するフェライト系鋼でもって構成したの
は、鉄の単結晶で確認されているように＜１１１＞方向
がもともとヤング率が高く、フェライト系鋼の場合、そ
の値はほぼ、29,000kgf/mm²であるからである。

【００１９】本発明におけるマトリックス相は、主に高
ヤング率を発現するフェライト相により構成されるもの
とするが、オーステナイトやマルテンサイトによる多少
の混相組織は高剛性化に取って差し支えない。具体的に
は本発明における「フェライト系鋼」とは少なくとも95
体積％のフェライト相が存在しておれば、高剛性化には
十分である。

【００２０】本発明はフェライト系鋼の有する特性を利
用して、高剛性化を図るものであって、上述のように主
たる合金マトリックス相が鋼のフェライト相である限り
において特に制限されないが、一般的には、次の鋼組成
を有するものが望ましい。

【００２１】Mn: 1.0 ％以下、Ni: 2.0 ％以下、Mo: 2.
5 ％以下、Si: 4.0 ％以下、Ｗ: 5.0 ％以下、Nb: 3.0
％以下、Ti: 2.0 ％以下、Ｖ: 2.0 ％以下、Al: ８％以
下、Ｐ: 0.1 ％以下、Ｓ: 0.1 ％以下、Cr: 30％以下、
酸素: 酸化物に含まれる酸素分を除いて0.2 ％以下、
Ｎ: 窒化物に含まれるＮ分を除いて0.2 ％以下、Ｃ: 炭
化物に含まれるＣ分を除いて0.2 ％以下、残部鉄であ
る。 (％表示はいずれも重量％) 。

【００２２】これらの元素は必ずしもすべてを含む必要
はないが、強度や靱性の向上を図る場合には、Ni、Mo、
Ｗ、Nb、Ti、Ｖ等の元素を１種または２種以上添加する
のが望ましい。すなわち、Ｃ、Mnは少量の添加で強度が
向上し、Ni添加は靱性向上に有効である。

【００２３】MoおよびＷはそれぞれ2.5 ％、5.0 ％まで
の添加は固溶強化により強度を向上させるのに有効であ
るが、これを超えるとσ相等金属間化合物の粒界析出の
ため脆化することがある。

【００２４】Nb、Ti、Ｖのそれぞれ少量の添加はＣを炭
化物として安定化させ、フェライト相を安定化し、また
析出強化により強度向上効果がある。しかし、それぞれ
3.0％、2.0 ％、2.0 ％超の添加は粒界等への炭化物析
出による脆化が認められることがある。

【００２５】さらに、Ｐ、Ｓはそれぞれ、0.1 ％以下の
不純物程度であれば許容される。これを超えると粒界等
への析出により靱性の低下が認められることがある。酸
素は0.2 ％以下、窒素は0.2 ％以下という少量の含有は
強度を向上させるが、これを超えると靱性が低下するこ
とがある。

【００２６】Cr、Al、Siはマトリックス相をフェライト
相とするための添加元素として少なくともその１種以上
を用いるが、以下の点に留意して添加量を調整すべきで
ある。

【００２７】Crは耐食性向上のための添加が有効であ
る。しかし、30％超の添加は脆化・強度低下を引き起こ
すことがある。 Alは耐酸化性向上・強度向上のための添加が有効であ
る。しかし、８％超の添加は脆化、強度低下が認められ
ることがある。 Siは耐熱性向上・耐酸化性向上のための添加が有効で
ある。しかし、４％超の添加は靱性・強度の低下が認め
られることがある。

【００２８】このように、本発明によれば、材料の高剛
性化を図るためには、フェライト系鋼において一つの方
向に対する垂直面において｛１１１｝面をより高度に集
積化することが重要である。フェライト系鋼における
｛１１１｝面の集積化は加工歪＝転位の蓄積量が多いほ
ど容易である。そこで、加工工程で与えられた歪＝転位
を、分散粒子によってピン止めし、蓄積量を増すのであ
る。

【００２９】ここに、上記分散粒子としては、酸化物、
炭化物、窒化物、ほう化物、さらには金属間化合物等の
分散粒子があり、それらの平均粒径は、特にそれに制限
されるものではないが、好ましくは、0.005 〜0.1 μ
ｍ、その配合割合は、0.2 〜５(体積％) である。

【００３０】すなわち、その分散粒子の種類、形状、大
きさ、量には限定はないが、好ましくは、熱的に安定で
あり、かつ、効果的に転位がピン止めされる大きさであ
り、また、実用材料として延性・靱性を確保するために
は少量に制限することが良い。基地成分のフェライト系
鋼に1200℃以上の高温でも再固溶しない平均粒径0.1μ
ｍ以下、３体積％以下のほう化物、易酸化性金属元素
(例: Al、Ti、Ｙ等) の酸化物粒子・窒化物粒子が好ま
しい。

【００３１】かかる分散粒子を含むフェライト系鋼は、
900 〜1200℃程度で熱間圧延加工を施すと、加工度も大
きく取れ、歪が蓄積される。もちろん、温間、冷間加工
による歪付与も良好であることはいうまでもない。強加
工成形での加工率は圧延比２以上とするが、これよりも
小さいと十分な転位が導入されない恐れがあるからであ
る。

【００３２】また、圧延加工前にHIP 、CIP 、鍛造を施
しても、最終的に圧延加工が圧延比２以上なされれば加
工歪が十分付与される。さらに、圧延加工後、鍛造、プ
レス成形等がなされても、圧延による加工歪が十分付与
されていれば問題ない。

【００３３】さらに望ましくは、粒子を分散させる工程
において、冷間で強加工を加えながら均一微細分散させ
ることが可能な機械的合金化法を用いる。ここに、機械
的合金化法 (MA) とは、ボールミル等を用いて、粉末を
強制的に冷間で混合し、圧延、鍛造、圧着を繰り返し行
わせる方法である。

【００３４】このようにして強加工成形された複合材料
は、次いで、高温での２次再結晶熱処理を行うが、その
ときの熱処理条件は、マトリックスや分散粒子の種類、
数、量、サイズ等により異なるが、好ましくは、900 〜
1350℃×0.5 〜２時間に２次再結晶熱処理を行う。ここ
で、２次再結晶熱処理とは｛１１１｝面を圧延直角方向
に揃えるために行う熱処理である。換言すれば、そのよ
うな目的を達成できれば特定条件の熱処理条件にのみ制
限されない。

【００３５】このようにして得られた複合材料は、一定
方向に対する垂直面における｛１１１｝の集積度がＸ線
積分強度比で等方性多結晶体の10倍以上となるが、これ
が10倍未満では本発明の目的とするヤング率が23,000kg
f/mm²超の高剛性材料を得ることができない。

【００３６】なお、上記Ｘ線積分強度10倍以上であるこ
との判断基準の一つとして、圧延直角方向に対する垂直
面における｛２２２｝のＸ線強度と｛１１０｝のＸ線強
度との比が0.03以上であることが挙げられる。ここに、
これらの点についてさらに説明する。

【００３７】一般に、圧延等の強成形加工により格子歪
の導入された微細組織を有する材料は熱処理により、格
子歪エネルギーを駆動力として、１次再結晶を開始し、
格子欠陥のきわめて少ない結晶粒に埋めつくされる。１
次再結晶を完了した材料は、さらに長時間または高温で
熱処理することにより、粒界エネルギーを駆動力とした
１次再結晶粒の粗大化が開始し、きわめて粗大な２次再
結晶粒組織を形成する。

【００３８】本発明の場合、この一連の再結晶現象の過
程において弱い圧延集合組織 (圧延直角方向 :＜１１１
＞) は、強い２次再結晶集合組織 (圧延直角方向: ＜１
１１＞) に変化し、それにともなってヤング率は約22,0
00kgf/mm²から約29,000kgf/mm²にまで向上するのであ
る。ここに、上記集合組織は下記式によって表わされ
る。

【００３９】

【数１】

【００４０】２次再結晶のための熱処理条件は、分散粒
子量・加工条件により異なるため、一概には決められな
い。例えば、圧延条件を1000℃圧延比５にした場合、0.
5 体積％Y₂O₃添加では1250℃が２次再結晶温度だが、1.
0 体積％Y₂O₃添加では1300℃が２次再結晶温度となる。
これは分散粒子が再結晶過程において粒界移動を阻むイ
ンヒビターとして働き、分散粒子が多いほどその効果が
大きいからである。

【００４１】また分散粒子量を0.5 体積％Al₂O₃ に固定
した場合、圧延温度が低く、圧延比が高いほど、再結晶
温度は低くなる。これは、導入された格子歪エネルギー
が大きい方が再結晶がより低温で開始するためである。

【００４２】ここで、高剛性材料の一定方向、つまり圧
延直角方向の｛１１１｝面あるいは｛１１０｝面の集積
度は本発明においては、等方性 (ランダム) 多結晶体
(例えば、充填率65％、密度5.1g/cm³の還元鉄粉末試料
を標準試料とする) に対する積分強度比で記述するもの
である。

【００４３】Ｘ線積分強度比を求めるには、例えばフェ
ライト鋼の圧延直角方向での｛１１０｝面、｛２２２｝
面のピークのＸ線積分強度を測定し、それぞれＩ₁₁₀、
Ｉ₂₂₂とし、同様に標準試料についても測定し、それぞ
れＩ⁰ ₁₁₀、Ｉ⁰ ₂₂₂とする。このとき｛１１０｝面の積分
強度比はＩ₁₁₀／Ｉ⁰ ₁₁₀、｛２２２｝面の積分強度比は
Ｉ₂₂₂／Ｉ⁰ ₂₂₂で表される。かくして、本発明によれ
ば、ヤング率23,000kgf/mm²超、多くは、25,000kgf/mm
²以上を持った高剛性圧延材料が製造される。

【００４４】

【実施例】以下、実施例により本発明の作用効果を詳細
に説明する。平均結晶粒径が、約0.02μｍのY₂O₃、TiC
、TiN 、TiB₂、BN、AlN の各粒子およびそれぞれ0.0
2、0.06、0.10μｍのAl₂O₃ 粒子と電解鉄粉末 (平均粒
径約100μｍ) 、Cr粉末 (約40μｍ) 、Al粉末 (約60μ
ｍ) 、Mo粉末 (約３μｍ) を用いてアトリッション型の
ボールミルで機械的合金化法 (MA) を行い複合粉末を作
製した。

【００４５】次いで、これらの複合粉末を用いて、カプ
セル充填まま圧延、HIP −圧延、CIP −圧延等種々条件
で、強加工成形後、多くは 850〜1450℃×１時間加熱
後、空冷の熱処理を行った。

【００４６】このようにして得られた材料の圧延直角方
向における｛１１１｝面の集積度、およびヤング率、常
温引張強度を測定した。これらの結果を比較例ととも
に、表１〜３にまとめて示す。

【００４７】表１〜３に記載した粒子分散方法のうち、
「MA」はメカニカルアロイングすなわち機械的合金化法
を表し、フェライト系マトリックス組成に配合した金属
粉末に各種セラミックス粒子を直接添加・処理し微細分
散させたものである。また、「MA反応分散」はAlを含有
するフェライト組成の配合粉末に、アルゴン酸素混合雰
囲気または窒素雰囲気で機械的合金化処理を行ったもの
である。

【００４８】さらに、「空気アトマイズ」、「窒素アト
マイズ」はフェライト組成の合金溶湯をそれぞれ空気、
窒素ガスを用いてアトマイズし、急冷凝固析出によりそ
れぞれAl₂O₃ 、AlN を微細に分散させたものである。分
散粒子の配合量の影響を本発明例であるNo.2、３、４、
22、23、24、比較例であるNo.1に示す。

【００４９】分散粒子のない場合は、２次再結晶がほと
んど起こらず、｛１１１｝集積化も生ぜず、ヤング率は
高くならない。分散粒子が必須であることがわかる。分
散粒子量が多くなると、最適２次再結晶温度が高くな
る。本発明例はいずれの分散粒子量においても｛１１
１｝面の集積化が生じ、高ヤング率を発現する。

【００５０】熱処理条件の影響を1100〜1450℃まで温度
を変えて調査した。すでに述べたように、一般には900
〜1350℃×0.5 〜２時間で十分であるが、本例の場合に
は、本発明例No.5、比較例No.20 、21に示すように、熱
処理温度が低くても、高くても２次再結晶が生ぜず最適
温度が900 〜1350℃程度の存在することがわかる。もち
ろん、この２次再結晶最適温度は、成分分散粒子種、
径、量によって異なる。

【００５１】高剛性化するために微細な分散粒子の存在
が必須であることは、例えば、比較例No.1、本発明例N
o.2、５、８、９、10、11から明らかである。微細分散
粒子が存在する場合は、すべて適切な熱処理により２次
再結晶化し｛１１１｝面の集積度が10倍以上となってい
るが、分散粒子のない場合はどのような熱処理条件にお
いても２次再結晶せず、したがって｛１１１｝面のの集
積化はほとんど生じない。

【００５２】加工条件の影響の例を本発明No.5、12、1
4、15、16、17、18、比較例No.13 に示す。これからも
明らかなように圧延工程が必要であり、その温度が低い
ほど、また圧延比が高いほど、２次再結晶が生じやすい
傾向にある。また、圧延比２以上でないと、２次再結晶
および｛１１１｝面の集積化は不十分でありヤング率が
十分でない。

【００５３】次に成分の影響であるが、表１〜３に示す
ように本質的にはマトリックスがフェライト相であれ
ば、高ヤング率が発現される。最後に強度についてであ
るが、本発明例においては微細分散粒子による強化機構
により、65kgf/mm²超の強度を得ることができる。

【００５４】表４は特開平４−143216号、特開平４−29
3719号、特開平４−293720号の各公報に開示している従
来例を示したものであるが、分散粒子を含んでおらず強
度は65kgf/mm²以下と低い。

【００５５】

【表１】

【００５６】

【表２】

【００５７】

【表３】

【００５８】

【表４】

【００５９】

【発明の効果】本発明により、ヤング率23,000kgf/mm²
超、多くは25,000kgf/mm²超の高剛性材料の製造が可能
となり、振動吸収を必要とする自動車をはじめとする各
種構造部品への適用が可能となった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粒子分散した複合粉末を含むフェライト
系鋼組成の粉末を成形加工した後、熱処理を施す高剛性
複合材料の製造方法であって、該加工が少なくとも圧延
比２以上の圧延加工を含み、該熱処理が 900〜1350℃の
２次再結晶熱処理であることを特徴とする高剛性複合材
料の製造方法。
【請求項２】前記複合粉末を機械的合金化法によって
粒子分散することを特徴とする請求項１記載の高剛性複
合材料の製造方法。