JPH062566B2 - ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成方法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成方法Info
- Publication number
- JPH062566B2 JPH062566B2 JP60096730A JP9673085A JPH062566B2 JP H062566 B2 JPH062566 B2 JP H062566B2 JP 60096730 A JP60096730 A JP 60096730A JP 9673085 A JP9673085 A JP 9673085A JP H062566 B2 JPH062566 B2 JP H062566B2
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- Japan
- Prior art keywords
- preform
- whisker
- strong acid
- dispersion
- whiskers
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/38—Fibrous materials; Whiskers
- C04B14/46—Rock wool ; Ceramic or silicate fibres
- C04B14/4687—Non-oxide ceramics
- C04B14/4693—Silicon carbide
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、金属やプラスチックなどのマトリックス物質
を溶浸あるいは含浸して繊維強化複合材を製造するに際
に、その繊維質骨格として用いるＳｉＣウイスカープリ
フォームの形成方法に関する。
を溶浸あるいは含浸して繊維強化複合材を製造するに際
に、その繊維質骨格として用いるＳｉＣウイスカープリ
フォームの形成方法に関する。
「従来の技術」 ウイスカーを強化材として繊維強化複合材を製造する有
効な手法として所定形状に形成したウイスカーのプリフ
ォームをモールド内に設置し、このプリフォームに液状
のマトリックス物質を圧入する方法がある。この方法に
よって得られる複合材の特性は繊維質骨格となるウイス
カープリフォームの組織構造とくにその均質性に大きく
影響される。
効な手法として所定形状に形成したウイスカーのプリフ
ォームをモールド内に設置し、このプリフォームに液状
のマトリックス物質を圧入する方法がある。この方法に
よって得られる複合材の特性は繊維質骨格となるウイス
カープリフォームの組織構造とくにその均質性に大きく
影響される。
出願人は先に複合材用ウイスカープリフォームを形成す
る効果的な手段として、ウイスカー生成物を水または有
機溶媒に分散させて過装置に流入し、加圧下に高速
過して得られる湿潤ウイスカーケーキをそのままもしく
は所定密度に圧縮したのち乾燥処理する方法を提案した
（特願昭５９−１２０４９（特開昭６０−１６１４００
号））。
る効果的な手段として、ウイスカー生成物を水または有
機溶媒に分散させて過装置に流入し、加圧下に高速
過して得られる湿潤ウイスカーケーキをそのままもしく
は所定密度に圧縮したのち乾燥処理する方法を提案した
（特願昭５９−１２０４９（特開昭６０−１６１４００
号））。
この先行技術においては、ウイスカーのストークス径の
ばらつきに基づく沈降速度の差異により生ずるプリフォ
ームの上下方向の密度不均質性を、加圧下に急速に過
することにより防止するものである。すなわち、ウイス
カーストークス径分布巾に伴う沈降速度の差異が影響を
及ぼす以前に過操作を完結させるものである。
ばらつきに基づく沈降速度の差異により生ずるプリフォ
ームの上下方向の密度不均質性を、加圧下に急速に過
することにより防止するものである。すなわち、ウイス
カーストークス径分布巾に伴う沈降速度の差異が影響を
及ぼす以前に過操作を完結させるものである。
「発明が解決しようとする問題点」 上記加圧高速過法は、均質なウイスカープリフォーム
の形成法として有効な手法ではあるが、ウイスカー分散
液の調製から過装置に流入し、加圧過する一連の操
作を迅速に行なわなければならない。すなわち、ウイス
カーの分散状態を積極的に安定化維持するものではなく
て、分散状態の劣化を相対的に低位に抑えた状況下に
過操作を完了してプリフォームの均質化をはかるもので
ある。
の形成法として有効な手法ではあるが、ウイスカー分散
液の調製から過装置に流入し、加圧過する一連の操
作を迅速に行なわなければならない。すなわち、ウイス
カーの分散状態を積極的に安定化維持するものではなく
て、分散状態の劣化を相対的に低位に抑えた状況下に
過操作を完了してプリフォームの均質化をはかるもので
ある。
したがって、プリフォームの均質性は過操作の変動に
よって影響を受ける要素が大きく、形成されるプリフォ
ームの品質が不安定となるおそれがあった。
よって影響を受ける要素が大きく、形成されるプリフォ
ームの品質が不安定となるおそれがあった。
本発明は、上記問題点の解消をはかり、安定して高度の
均質性を有するSiCウイスカープリフォームの形成方法
を提供するものである。
均質性を有するSiCウイスカープリフォームの形成方法
を提供するものである。
「問題を解決するための手段」 本発明は、ＳｉＣウイスカーを強酸水溶液中で処理して
形成したウイスカー分散液が、酸性領域の水溶液中で安
定な分散状態を維持するという現象の知見に基づいて想
到したものである。
形成したウイスカー分散液が、酸性領域の水溶液中で安
定な分散状態を維持するという現象の知見に基づいて想
到したものである。
すなわち、本発明はＳｉＣウイスカーを１Ｎ以上の濃度
域で強酸処理して均質分散液を形成し、ついで過して
残留する湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所定
密度に圧縮して乾燥処理することを構成的特徴とするSi
Cウイスカープリフォームの形成方法である。
域で強酸処理して均質分散液を形成し、ついで過して
残留する湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所定
密度に圧縮して乾燥処理することを構成的特徴とするSi
Cウイスカープリフォームの形成方法である。
SiCウイスカーは直径0.1〜５μｍ、長さ１０〜５００μ
ｍの微細短繊維状の単結晶からなる物質であり、生成物
は通常ウイスカーが無方向に絡み合った団塊状ケーキ質
の組織形態を呈しているため、予め適宜な手段によって
解きほぐしてから処理することが望ましい。
ｍの微細短繊維状の単結晶からなる物質であり、生成物
は通常ウイスカーが無方向に絡み合った団塊状ケーキ質
の組織形態を呈しているため、予め適宜な手段によって
解きほぐしてから処理することが望ましい。
強酸処理は、１Ｎ以上のＨＣｌ，ＨＮＯ3，Ｈ2ＣＯ4な
どの強酸水溶液１に対して５０〜４００ｇのSiCウイ
スカーを投入し、攪拌しながら室温で２時間以上または
煮沸下で５分以上処理することにより行なわれる。この
ようにして処理形成した分散液はSiCウイスカーが均質
に分散した状態を安定に維持することができる。この分
散状態の安定性を向上する理由については未だ解明する
に至っていないが、SiCウイスカーの表面性状の変性に
よるもので、おそらくシラノール基などの極性官能基の
生成密度と分散液中に存在するイオンとの相互作用に基
づくものと考えられる。
どの強酸水溶液１に対して５０〜４００ｇのSiCウイ
スカーを投入し、攪拌しながら室温で２時間以上または
煮沸下で５分以上処理することにより行なわれる。この
ようにして処理形成した分散液はSiCウイスカーが均質
に分散した状態を安定に維持することができる。この分
散状態の安定性を向上する理由については未だ解明する
に至っていないが、SiCウイスカーの表面性状の変性に
よるもので、おそらくシラノール基などの極性官能基の
生成密度と分散液中に存在するイオンとの相互作用に基
づくものと考えられる。
上記強酸処理により形成したSiCウイスカーの均質分散
液は、そのままで安定した分散状態を維持するが、pH
６．５以下の酸性水溶液中でも、ほぼ同様な安定分散状
態を保持することができる。pHが６．５を越える場合に
は分散状態の安定性が充分でないために、ストークス径
のばらつきによる沈降速度の相違が無視できなくなる。
一方、pHを４以下に調製した場合は分散状態の安定性向
上効果はほぼ限界に達する。
液は、そのままで安定した分散状態を維持するが、pH
６．５以下の酸性水溶液中でも、ほぼ同様な安定分散状
態を保持することができる。pHが６．５を越える場合に
は分散状態の安定性が充分でないために、ストークス径
のばらつきによる沈降速度の相違が無視できなくなる。
一方、pHを４以下に調製した場合は分散状態の安定性向
上効果はほぼ限界に達する。
したがって、過形成したプリフォーム中に残存するイ
オンを除去する必要がある場合には、強酸処理して形成
した均質分散液をそのまま過するよりも、pHを４乃至
６．５に調製したのち過してプリフォームを形成する
方が作業能率上好ましい。この場合、強酸処理した分散
液に塩基性水溶液を加えて中和反応により調節すること
もできるが、生成する塩を除去する必要性が生じるため
作業上好ましくなく、また水を加えて希釈する方法は処
理液量が膨大となり同様に作業上の難点となる。通常、
強酸処理したウイスカー分散液を別水洗したのち、pH
を調整した水溶液中に分散させる方法が作業性の面から
望ましい。この場合、分散液の均質安定性の面から分散
液中のＳｉＣウイスカーの濃度は５０ｇ／以下に設定
調節される。なお、pH調整には、無機酸、有機酸などの
酸を適宜使用することができ、プリフォーム中に残留す
るこれらイオンを除去する必要がある場合は湿潤ウイス
カーケーキに水を浸透して溶出することにより容易に除
去することができる。また酢酸、シュウ酸などの有機酸
を用いた場合にはプリフォームを加熱処理して分解除去
することも可能である。
オンを除去する必要がある場合には、強酸処理して形成
した均質分散液をそのまま過するよりも、pHを４乃至
６．５に調製したのち過してプリフォームを形成する
方が作業能率上好ましい。この場合、強酸処理した分散
液に塩基性水溶液を加えて中和反応により調節すること
もできるが、生成する塩を除去する必要性が生じるため
作業上好ましくなく、また水を加えて希釈する方法は処
理液量が膨大となり同様に作業上の難点となる。通常、
強酸処理したウイスカー分散液を別水洗したのち、pH
を調整した水溶液中に分散させる方法が作業性の面から
望ましい。この場合、分散液の均質安定性の面から分散
液中のＳｉＣウイスカーの濃度は５０ｇ／以下に設定
調節される。なお、pH調整には、無機酸、有機酸などの
酸を適宜使用することができ、プリフォーム中に残留す
るこれらイオンを除去する必要がある場合は湿潤ウイス
カーケーキに水を浸透して溶出することにより容易に除
去することができる。また酢酸、シュウ酸などの有機酸
を用いた場合にはプリフォームを加熱処理して分解除去
することも可能である。
このように調製したＳｉＣウイスカー分散液を用いて
過法により均質性のすぐれたプリフォームを安定して形
成することができる。さらに加圧高速過法を適用する
とプリフォームの均質性を一層向上することができる。
この湿潤ウイスカーケーキは、そのままもしくは複合材
とした際のVf値を考慮して所定の密度に圧縮したのち乾
燥処理をする。
過法により均質性のすぐれたプリフォームを安定して形
成することができる。さらに加圧高速過法を適用する
とプリフォームの均質性を一層向上することができる。
この湿潤ウイスカーケーキは、そのままもしくは複合材
とした際のVf値を考慮して所定の密度に圧縮したのち乾
燥処理をする。
「作用」 上記説明のように、本発明はＳｉＣウイスカーを強酸処
理することによりウイスカー表面の性状を改質し、分散
液中に存在するイオンとの相互作用に基づき、形成した
均質分散液の安定化維持をはかるものである。
理することによりウイスカー表面の性状を改質し、分散
液中に存在するイオンとの相互作用に基づき、形成した
均質分散液の安定化維持をはかるものである。
「実施例」 〔実施例１〕 直径０．５〜１．５μｍ、長さ１０〜３００μｍのβ型
ＳｉＣウイスカー２００ｇを１．５ＮのＨＣｌ水溶液１
中に投入し、攪拌しながら室温で２４時間処理した。
このウイスカー分散液を静置したのち、吸引過法によ
り過して形成した湿潤ウイスカーケーキを水洗して残
留ＨＣｌを除去後、乾燥して直径７０mm、高さ１０７〜
１０９mmの円柱状ウイスカープリフォームを得た。
ＳｉＣウイスカー２００ｇを１．５ＮのＨＣｌ水溶液１
中に投入し、攪拌しながら室温で２４時間処理した。
このウイスカー分散液を静置したのち、吸引過法によ
り過して形成した湿潤ウイスカーケーキを水洗して残
留ＨＣｌを除去後、乾燥して直径７０mm、高さ１０７〜
１０９mmの円柱状ウイスカープリフォームを得た。
このＳｉＣウイスカープリフォームを上から６等分の厚
さに水平に輪切りし、各円盤状試片のVf値を測定して表
−１に示した。
さに水平に輪切りし、各円盤状試片のVf値を測定して表
−１に示した。
また、比較のために強酸処理をしないで水中に分散させ
たのち同様に形成したプリフォーム試片についてもVf値
を測定し、対比して表−１に示した。
たのち同様に形成したプリフォーム試片についてもVf値
を測定し、対比して表−１に示した。
表−１の結果から、強酸処理することにより、分散液の
均一性は安定に維持される結果、長時間静置しても過
形成したプリフォームのVf値の変動が少なく、均質性の
高いことが判明する。
均一性は安定に維持される結果、長時間静置しても過
形成したプリフォームのVf値の変動が少なく、均質性の
高いことが判明する。
〔実施例２〕 実施例１と同じSiCウイスカー２００ｇを２ＮのＨ2ＳＯ
4水溶液１中に投入し、１０１℃で３０分間煮沸処理
をした。この強酸処理したウイスカー分散液を過し
て、別したウイスカー中に残留した酸を水洗除去し
た。このようにして得られたウイスカー１９２ｇをＨＣ
ｌでpHを調整した水溶液４．５中に攪拌分散させて静
置したのち、実施例１と同様の方法で円柱状プリフォー
ムを作成し、各試片のVf値を測定してその結果を表−２
に示した。
4水溶液１中に投入し、１０１℃で３０分間煮沸処理
をした。この強酸処理したウイスカー分散液を過し
て、別したウイスカー中に残留した酸を水洗除去し
た。このようにして得られたウイスカー１９２ｇをＨＣ
ｌでpHを調整した水溶液４．５中に攪拌分散させて静
置したのち、実施例１と同様の方法で円柱状プリフォー
ムを作成し、各試片のVf値を測定してその結果を表−２
に示した。
また、強酸処理をしない場合についても同様に実施し
て、比較例としても表−２に併記した。
て、比較例としても表−２に併記した。
表−２の結果から強酸処理したSiCウイスカーを、pH
６．５以下に調整した酸性水溶液中に分散させた場合
も、実施例１の場合と同様に安定な分散状態を維持する
ことができ、その結果高度の均質性を備えたプリフォー
ムの形成が可能であることを示している。
６．５以下に調整した酸性水溶液中に分散させた場合
も、実施例１の場合と同様に安定な分散状態を維持する
ことができ、その結果高度の均質性を備えたプリフォー
ムの形成が可能であることを示している。
「発明の効果」 上記説明で明らかなように、本発明はＳｉＣウイスカー
を強酸処理することにより、酸性水溶液中におけるウイ
スカー分散液の分散状態を安定に維持することを可能と
するものである。したがって、ウイスカーの形状とくに
アスペクト比の相違による沈降速度のばらつきを効果的
に防止することができ、安定して常に均質組織構造のプ
リフォームを形成することができる。
を強酸処理することにより、酸性水溶液中におけるウイ
スカー分散液の分散状態を安定に維持することを可能と
するものである。したがって、ウイスカーの形状とくに
アスペクト比の相違による沈降速度のばらつきを効果的
に防止することができ、安定して常に均質組織構造のプ
リフォームを形成することができる。
このようにして形成したプリフォームを用いて製造され
る複合材（ＦＲＰ，ＦＲＭ）は部分的な特性のばらつき
が少なく、均質かつ高性能の強化特性の付与が可能とな
る。
る複合材（ＦＲＰ，ＦＲＭ）は部分的な特性のばらつき
が少なく、均質かつ高性能の強化特性の付与が可能とな
る。
Claims (2)
- 【請求項１】ＳｉＣウイスカーを１Ｎ以上の濃度域で強
酸処理して均質分散液を形成し、ついで過して残留す
る湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所定密度に
圧縮して乾燥処理することを特徴とするＳｉＣウイスカ
ープリフォームの形成方法。 - 【請求項２】強酸処理して形成した均質分散液のpHを、
４乃至6.5に調整する特許請求の範囲第１項記載のＳｉ
Ｃウイスカープリフォームの形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60096730A JPH062566B2 (ja) | 1985-05-09 | 1985-05-09 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60096730A JPH062566B2 (ja) | 1985-05-09 | 1985-05-09 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256910A JPS61256910A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH062566B2 true JPH062566B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=14172841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60096730A Expired - Lifetime JPH062566B2 (ja) | 1985-05-09 | 1985-05-09 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062566B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5922300A (en) * | 1997-01-23 | 1999-07-13 | Oji Paper Co., Ltd. | Process for producing silicon carbide fibers |
-
1985
- 1985-05-09 JP JP60096730A patent/JPH062566B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61256910A (ja) | 1986-11-14 |
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