JPH06240198A - レオロジー制御が向上した、ポリカルボジイミド含有二液系塗料組成物 - Google Patents

レオロジー制御が向上した、ポリカルボジイミド含有二液系塗料組成物

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JPH06240198A
JPH06240198A JP5012879A JP1287993A JPH06240198A JP H06240198 A JPH06240198 A JP H06240198A JP 5012879 A JP5012879 A JP 5012879A JP 1287993 A JP1287993 A JP 1287993A JP H06240198 A JPH06240198 A JP H06240198A
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acrylate
meth
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Paul Serdiuk
ポール、サーディアク
Bartheuster Kurt
クルト、バートホイステル
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BASF Corp
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】（Ａ）（ａ1 ）酸根および水酸基を有するアク
リル樹脂、および（ａ2 ）溶剤、ＵＶ安定剤、酸化防止
剤、触媒、流動剤、ヒンダードアミン光安定剤、および
それらの混合物からなる群から選択された添加剤、およ
び（Ｂ）（ｂ1 ）ポリカルボジイミド、（ｂ2 ）所望に
より、ポリイソシアネート、アミノプラスト、およびそ
れらの混合物からなる群から選択された架橋剤、および
（ｂ3 ）溶剤、流動剤、ヒンダードアミン光安定剤、Ｕ
Ｖ吸収剤およびそれらの混合物からなる群から選択され
た添加剤からなる。 【効果】優れた外観および耐たるみ性を示す、コントロ
ールが向上した、割り込みのないクリアコートとして使
用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は、物体の多層コーティング用クリアコートとし
ての、二液系塗料組成物に関し、より詳しくは、ポリカ
ルボジイミドを含有する塗料組成物に関する。
【０００２】発明の背景 多層コーティング系は、塗装基材、特に自動車の美観を
改良するために開発された。「ベースコート」と呼ばれ
る比較的薄い着色層を塗布し、次いで「クリアコート」
と呼ばれるより厚い無色の層をトップコートとして上塗
りすることにより、外観、耐候性、耐溶剤性および耐薬
品性、および耐変色性が優れた、光沢のあるコーティン
グを達成することができた。コーティングの望ましい外
観を得るために、フェームドシリカ、ベントーンクレー
またはゲル粒子の様なレオロジー制御剤をトップコート
組成物に加える必要がある。これらの系は例えば米国特
許第４，４９３，９１４号（ＮＡＤマイクロゲル）、第
４，３７７，６６１号（架橋マイクロゲル粒子）、第
４，４５５，３３１号（シリカ）、第４，５２６，９１
０号（シリカ）、第４，５５８，０７５号（ベントーン
クレー）、および第４，６２０，９９４号（ベントーン
クレー）に記載されている。
【０００３】さらに、多層コーティング系では、ベース
コートが耐「割り込み（strike in)」性を有していなけ
ればならない。耐「割り込み」性とは、トップコート組
成物中の溶剤による攻撃に抵抗するベースコートの能力
を意味する。自動車メーカーは、一般的にトップコート
組成物を着色および透明系で「ウェット−オン−ウェッ
ト」技法により塗布することを望むので、この割り込み
は問題である。つまり、基材上にベースコート組成物を
塗布し、続いてトップコート組成物を塗布した後、１回
の焼き付け工程で複合材料コーティングを硬化させる。
トップコートのベースコートへの「割り込み」は、メタ
リック顔料の配向に悪影響を及ぼすので、特に好ましく
ない。高度に着色した塗料では、非メタリック顔料の粒
子が割り込みを防ぐための物理的バリヤーを形成するこ
とができる。しかし、シルバーおよびライトメタリック
色では、割り込みを防止する顔料が不十分である。この
割り込みを防止するには、レオロジー制御剤または充填
材顔料を使用する必要がある。
【０００４】米国特許第４，７２８，５４３号は、上記
の欠点を克服するために、フィルム形成アクリル重合体
および内部架橋した重合体マイクロゲル粒子を含んでな
る透明なトップコート組成物を開示している。本発明の
目的は、従来のレオロジー制御剤の添加またはマイクロ
ゲル粒子の使用を必要とせずに改良された外観および耐
たるみ性を示し、割り込みの問題を克服した、クリアコ
ートとしての塗料組成物を提供することである。本発明
の他の目的は、製品の塗装方法および塗装した製品であ
る。
【０００５】発明の概要 本発明の目的は、 （Ａ）（ａ1 ）酸根および水酸基を有するアクリル樹
脂、および（ａ2 ）溶剤、ＵＶ吸収剤、酸化防止剤、触
媒、流動剤、ヒンダードアミン光安定剤、およびそれら
の混合物からなる群から選択された添加剤、および （Ｂ）（ｂ1 ）ポリカルボジイミド、（ｂ2 ）ポリイソ
シアネート、アミノプラスト、およびそれらの混合物か
らなる群から選択された架橋剤、および（ｂ3 ）溶剤、
流動剤、ヒンダードアミン光安定剤、ＵＶ吸収剤および
それらの混合物からなる群から選択された添加剤を含ん
でなる二液系塗料組成物により達成される。
【０００６】発明の詳細な説明 本発明の塗料組成物の成分（Ａ）は、酸根および水酸基
を有するアクリル樹脂（ａ1 ）、および添加剤（ａ2 ）
を含んでなる。好適なアクリル樹脂（ａ1 ）は、 ｉ）エチレン性不飽和カルボン酸約１〜約３０重量％、 ii) 水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー約１０〜
約５０重量％、および iii)他のエチレン性不飽和モノマー約２０〜約９０重量
％を重合させることにより得られる。
【０００７】好ましいアクリル樹脂（ａ1 ）は、 ｉ）エチレン性不飽和カルボン酸約１〜約１０重量％、 ii) 水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー約１５〜
約４０重量％、および iii)他のエチレン性不飽和モノマー約５０〜約８５重量
％を重合させることにより得られる。最も好ましいアク
リル樹脂（ａ1 ）は、 ｉ）エチレン性不飽和カルボン酸約１〜約５重量％、 ii) 水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー約２０〜
約３５重量％、および iii)他のエチレン性不飽和モノマー約６０〜約８０重量
％を重合させることにより得られる。
【０００８】好適なエチレン性不飽和カルボン酸(i) は
アクリル酸、メタクリル酸、アクリルオキシプロピオン
酸またはポリアクリル酸混合物、メタクリル酸二量体ま
たはポリメタクリル酸混合物、クロトン酸、フマル酸、
マレイン酸、イタコン酸、およびマレイン酸、イタコン
酸またはフマル酸のモノアルキルエステルである。アク
リル酸およびメタクリル酸が好ましい。
【０００９】好適な水酸基を有するエチレン性不飽和モ
ノマー(ii)は、アクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリ
ル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピ
ル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、アクリル酸ヒド
ロキシブチル、メタクリル酸ヒドロキシブチル、モノア
クリル酸プロピレングリコール、メタクリル酸２，３−
ジヒドロキシプロピル、モノメタクリル酸ペンタエリト
リトール、ポリプロピレングリコールモノアクリル酸エ
ステル、およびモノメタクリル酸エステル、ポリエチレ
ングリコールモノアクリル酸エステルおよびポリエチレ
ングリコールモノメタクリル酸エステルである。他の例
としては、直鎖、分枝鎖または環状アルキル基が２から
２０個の炭素原子を有するマレイン酸およびフマル酸の
ジヒドロキシアルキルエステルがある。Ｎ−ヒドロキシ
アルキル（メタ）アクリルアミドおよびＮ−ヒドロキシ
アルキルフマル酸モノ−またはジアミド、例えばＮ−ヒ
ドロキシエチルアクリルアミドまたはＮ−（２−ヒドロ
キシプロピル）メタクリルアミドも使用できる。他の水
酸基含有化合物には、アリルアルコール、ポリオール、
特にジオールのモノビニルエーテル、例えばエチレング
リコールおよびブタンジオールのモノビニルエーテル、
および水酸基含有アリルエーテルまたはエステル、例え
ば２，３−ジヒドロキシプロピルモノアリルエーテル、
トリメチロールプロパンモノアリルエーテルまたは２，
３−ジヒドロキシプロパン酸アリルエステルがある。好
ましい化合物は（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、
（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル、および（メ
タ）アクリル酸ヒドロキシブチルである。
【００１０】他のエチレン性不飽和モノマー(iii) は、
１から約２０個の炭素原子を有するアルコールに由来す
るアクリル酸またはメタクリル酸アルキルエステル、ま
たはビニルモノマーから選択することができる。ここで
使用する（）付きの（メタ）アクリル酸の表現は、メタ
クリル酸およびアクリル酸を含む。好適な例としては、
（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチ
ル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸
ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）
アクリル酸ｔｅｒｔ−ブチルおよび（メタ）アクリル酸
２−エチルヘキシル、マレイン酸またはフマル酸の、ア
ルキル基が１〜２０個の炭素原子を有するジアルキルエ
ステル、スチレン、アルファ−メチルスチレン、ビニル
トルエン、ｔｅｒｔ．−ブチルスチレンの様なビニル芳
香族化合物、クロロスチレンの様なハロゲン化ビニルベ
ンゼン、および塩化ビニル、（メタ）アクリルアミド、
および（メタ）アクリロニトリルの様な他のモノマーが
ある。
【００１１】共重合は、従来の技術を使用して、例えば
重合開始剤および所望により連鎖移動剤の存在下でモノ
マーを加熱することにより行う。共重合は、塊状でも溶
液中でも行うことができる。溶液重合用の好適な溶剤に
は、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルおよび
エチレングリコールモノブチルエーテルアセテートの様
なエチレングリコールまたはプロピレングリコールおよ
びそれらの誘導体、ブチルアルコールおよびジアセトン
アルコールの様なアルコール、メチルプロピルケトンお
よびアセトンの様なケトン、酢酸ブチルおよびプロピオ
ン酸ペンチルの様なエステル、ジオキサンおよびテトラ
ヒドロフランの様なエーテル、およびＮ−メチルピロリ
ドンの様な他の相容性のある溶剤、トルエン、キシレン
の様な芳香族溶剤、およびエクソンからアロマティック
１００の商品名で市販されている芳香族溶剤混合物があ
る。
【００１２】代表的な開始剤は、過酸化ジアルキル、ペ
ルオキシエステル、ペルオキシジカーボネート、過酸化
ジアシル、ヒドロペルオキシドおよびペルオキシケター
ルの様な過酸化物、および２，２' −アゾビス（２−メ
チルブタンニトリル）および１，１' −アゾビス（シク
ロヘキサンカルボニトリル）の様なアゾ化合物である。
代表的な連鎖移動剤は、オクチルメルカプタン、ｎ−ま
たはｔｅｒｔ．−ドデシルメルカプタンの様なメルカプ
タン、ハロゲン化合物、チオサリチル酸、メルカプト酢
酸、メルカプトエタノール、ブテン−１−オール、およ
び二量体アルファ−メチルスチレンである。メルカプタ
ンが好ましい。
【００１３】反応は通常約２０℃〜約２００℃の温度で
行う。反応は、溶剤または溶剤混合物の還流温度で行う
のが有利であるが、適当な調整によって還流温度未満に
維持することもできる。開始剤は、反応を行う温度にお
ける開始剤の半減期が好ましくは１０秒間〜３０分間に
なる様に選択する。溶剤または溶剤混合物は一般的に反
応温度に加熱し、モノマーおよび開始剤は通常２〜６時
間にわたって制御された速度で加える。連鎖移動剤また
は追加の溶剤も、この間にやはり制御された速度で供給
することができる。次いで、混合物の温度を反応が完了
するまで維持する。所望により、転化を確実に完了させ
るために開始剤を追加することもできる。
【００１４】アクリル樹脂（ａ1 ）の酸価は約１〜約２
３０mgＫＯＨ／ｇ、好ましくは約１０〜約５０mgＫＯＨ
／ｇ、最も好ましくは約２０〜約３５mgＫＯＨ／ｇであ
る。ａ1 のＯＨ価は７０〜２００、好ましくは８０〜１
８０、最も好ましくは８５〜１７０mgＫＯＨ／ｇであ
る。アクリル樹脂は、ＧＰＣ対ポリスチレン標準により
決定される重量平均分子量が約３，０００〜約４０，０
００、好ましくは約５，０００〜約２５，０００であ
る。アクリル樹脂の理論的Ｔｇは約−３０℃〜約１５０
℃、好ましくは約−１０℃〜約５０℃である。理論的Ｔ
ｇは、フォックス著、Bull. Amer. Physics Soc.、第１
巻、No. ２、１２３頁（１９５６）に記載されている様
にして測定できる。
【００１５】好適な添加剤（ａ2 ）には、顔料、有機溶
剤、触媒、湿潤剤、界面活性剤、状態調整剤、密着促進
剤、増粘剤、レオロジー制御剤、ＵＶ光吸収剤、酸化防
止剤、可塑剤、殺真菌剤、流動剤、ヒンダードアミン光
安定剤、ＵＶ吸収剤、およびそれらの混合物がある。本
発明の組成物はクリアコート用に設計され、優れたレオ
ロジー制御特性を示すが、所望により顔料およびレオロ
ジー制御剤を使用することもできる。好適な溶剤は、キ
シレンの様な芳香族溶剤、プロピレングリコールモノメ
チルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチ
ルエーテルアセテートの様なプロピレンおよびエチレン
グリコールの誘導体、酢酸ブチルおよびプロピオン酸ペ
ンチルの様なエステルである。溶剤は、成分（Ａ）中の
固体が成分（Ａ）の総重量に対して約４０〜約６０重量
％になる様な量で使用する。他の添加剤は有効量で使用
することができる。
【００１６】本発明の塗料組成物の成分（Ｂ）は、ポリ
カルボジイミド（ｂ1 ）、架橋剤（ｂ2 ）および添加剤
（ｂ3 ）を含んでなる。ポリカルボジイミド（ｂ1 ）は
約５〜約３０のカルボジイミド単位を有し、分子量が
１，０００〜１００，０００である。さらに、乳化でき
る様にするためにポリエーテル基を含むことができる。
ポリカルボジイミドは、例えばユニオンカーバイド社か
らＸＬ２０の商品名で、５０〜７５％有機溶液として市
販されている。ポリカルボジイミド（ｂ1 ）は、成分
（Ａ）および（Ｂ）の総量に対して約１〜約２０重量
％、好ましくは約２〜約１５重量％の量で使用する。ポ
リカルボジイミド（ｂ1 ）の、アクリル樹脂（ａ1 ）上
の酸に対するモル比は約１．５〜０．６７：１である。
【００１７】本発明の塗料組成物は、架橋剤を使用しな
いクリアコートとして好適である。しかし、所望により
架橋剤を成分（ｂ2 ）として使用することもできる。好
適な架橋剤には、アクリル、ポリエステル、アルキド、
エポキシまたはアミノプラスト樹脂、ポリイソシアネー
トまたはそれらの混合物がある。ポリイソシアネートが
好ましいが、これはこの分野では良く知られており、１
分子あたり少なくとも２個のイソシアネート基を含む脂
肪族、環状脂肪族および／または芳香族イソシアネート
が含まれる。本発明に有用な脂肪族ジイソシアネートの
例としては、トリメチレンジイソシアネート、テトラメ
チレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネ
ート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレンジ
イソシアネート、エチルエチレンジイソシアネート、ジ
メチルエチレンジイソシアネート、メチルトリメチレン
ジイソシアネートおよびトリメチルヘキサンジイソシア
ネートがある。
【００１８】本発明に有用な環状脂肪族ジイソシアネー
トの例としては、イソホロンジイソシアネート、シクロ
ペンチレンジイソシアネート、およびシクロヘキシレン
ジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシア
ネートおよびジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
の様な芳香族ジイソシアネートの水素化生成物がある。
好適な芳香族ジイソシアネートには、フェニレンジイソ
シアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジ
イソシアネート、ビフェニレンジイソシアネート、ナフ
チレンジイソシアネートおよび４，４' ジフェニルメタ
ンジイソシアネートまたはそれらの異性体混合物があ
る。本発明に有用なトリイソシアネートの例は、ヘキサ
メチレンジイソシアネートおよび水のビウレット、ヘキ
サメチレンジイソシアネートのイソシアヌレートおよび
トリメチロールプロパンへのイソホロンジイソシアネー
トの付加生成物である。好ましいポリイソシアネート
は、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレー
トまたはビウレット三量体、トリメチロールプロパンへ
のイソホロンジイソシアネート付加物、またはそれらの
混合物である。架橋剤を使用する場合、好ましい量は、
成分（Ａ）および（Ｂ）の総量に対して約５〜約４５重
量％である。
【００１９】添加剤（ｂ3 ）は、基本的には添加剤（ａ
2 ）と同じでよいが、ポリカルボジイミド（ｂ1 ）およ
び架橋剤（ｂ2 ）を溶液中で架橋剤との反応なしに維持
するために、（ｂ3 ）は有機溶剤に限定するのが好まし
い。好適な溶剤はキシレンの様な芳香族溶剤、酢酸ブチ
ルの様なエステル、または活性水素を含まないどの様な
溶剤でもよい。有機溶剤は、成分（Ｂ）の固体含有量が
約７０〜約９０重量％になる様な量で使用する。多層コ
ーティングを形成するには、成分（Ａ）および（Ｂ）を
混合し、吹き付け、ブラシ塗り、浸し塗り、流し塗り、
等の通常の方法により従来のベースコート上にウェット
オン ウェットで塗布するが、吹き付けが好ましい。
ベースコートは、溶剤系のハイソリッドメタリックベー
スコートでも水性のメタリックベースコートでもよい。
塗布した後、多層コーティングを焼付け、アクリル樹脂
を架橋させる。好ましい焼付け工程では、塗装した基材
を６０〜１４０℃の温度で１０〜６０分間加熱する。焼
付け工程により、コーティングが硬化し、硬質で耐久性
のあるフィルムになる。
【００２０】実施例 実施例１Ａ アクリル樹脂を、アクリル酸ｎ−ブチル５部、メタクリ
ル酸ブチル３５部、スチレン３２部、アクリル酸ヒドロ
キシプロピル２５部、およびアクリル酸３部から、通常
のフリーラジカル溶液重合を使用して製造したが、その
樹脂の特性は、Ｍｎ＝２３６５、Ｍｗ＝５０４１、Ｔｇ
＝３０℃、ＯＨ−No. ＝１０８および酸−No. ＝２３で
ある。次いで、このアクリル樹脂を下記の様に７０％Ｎ
Ｖ（不揮発成分）に配合した。 材料説明 項目 説明 供給源 レジメン７５５ エーテルとメチル化およびブチ モンサント ル化メラミン（架橋剤）の混合物 ポリアクリル酸ブチル Ａ６２０Ａｅ（流動剤） クック ペイント アンド バーニッシュ チヌビン３２８ ヒンダードアミン光安定剤 チバ ガイギー ナキュアＸＰ−１５８ アミンブロックドパラトルエン キング Ｉｎｄ． スルホン酸（触媒） ＸＬ−２０ カルボジイミド（ＰＭ−酢酸 ユニオン エステル中５０％溶液） カーバイド ＸＬ−２５ カルボジイミド（ＰＭ−酢酸 ユニオン エステル中５０％溶液） カーバイド バイオソフト−１００ 非ブロックドドデシルベンゼン キング Ｉｎｄ． スルホン酸（触媒） フェームドシリカ アエロジルＲ−９７２ デグサ ナキュア５２２５ アミンブロックドドデシル キング Ｉｎｄ． ベンゼンスルホン酸（触媒） サンドゥバル３２０６ オキサニリドＵＶ吸収剤 サンドス カラー ＆ ケミカル シリコン添加剤 ＢＹＫ３００の１０％ ＢＹＫヒェミー キシレン溶液 イソシアネート ＤＥＳ３３００、ヘキサメチレン モベイ ジイソシアネート三量体 チヌビン４４０Ｌ ヒンダードアミン光安定剤の３０％ チバ ガイギー 溶液 キシレン溶液 サイメル３０３ ヘキサメトキシメラミン アメリカン （架橋剤） シアナミド 成分 部 アクリル樹脂１Ａ ６０．４４ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８（３０％キシレン溶液） ８．００ ナキュアＸＰ−１５８ ２．４０ 溶剤（キシレン） １０．６６
【００２１】実施例１Ｂ 成分Ａ 部 アクリル樹脂１Ａ ６０．４４ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ８．００ ナキュアＸＰ−１５８ ２．４０成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド（キシレン） １１．６１
【００２２】実施例２Ａ アクリル樹脂をキシレン／ソルベッソ１００の５０：５
０溶剤混合物中で、メタクリル酸メチル５部、アクリル
酸ブチル１７部、メタクリル酸ブチル２７部、スチレン
２３部、アクリル酸ヒドロキシプロピル２５部、および
アクリル酸３部から製造したが、その樹脂の特性は、Ｍ
ｎ＝２２３９、Ｍｗ＝５５４０、Ｔｇ＝１６℃、ＯＨ−
No. ＝１０８および酸−No. ＝２３である。次いで、こ
のアクリル樹脂を下記の様に２成分の、非イソシアネー
トクリアコートとして７０％ＮＶに配合した。成分Ａ 部 アクリル樹脂２Ａ ５７．８４ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ バイオソフトＳ−１００ ０．６０ 溶剤（キシレン） ７．００成分Ｂ 部 レジメン７５５ １８．００ チヌビン３２８溶液 ８．００ 溶剤（キシレン） ８．０６
【００２３】実施例２Ｂ 成分Ａ 部 アクリル樹脂２Ａ ５７．８４ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ バイオソフトＳ−１００ ０．６０ 溶剤（キシレン） ３．４６成分Ｂ 部 レジメン７５５ １８．００ チヌビン３２８溶液 ８．００ ポリカルボジイミド １１．６０
【００２４】実施例３Ａ アクリル樹脂を酢酸第一アミル／ソルベッソ１００の８
０：２０溶剤混合物中で、アクリル酸ブチル２５部、ア
クリル酸ｔ−ブチル２８部、スチレン２５部、アクリル
酸ヒドロキシエチル２０部、およびアクリル酸２部から
製造したが、その樹脂の特性は、Ｍｎ＝２６８４、Ｍｗ
＝８０１５、Ｔｇ＝１７℃、ＯＨ−No.＝９７および酸
−No. ＝１６である。次いで、このアクリル樹脂を下記
の様に典型的なクリアコートとして７０％ＮＶに配合し
た。成分 部 アクリル樹脂３Ａ ５７．７６ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ８．００ ナキュア５２２５ ２．４０ 溶剤（キシレン） １３．３４
【００２５】実施例３Ｂ 成分Ａ 部 アクリル樹脂３Ａ ５７．７６ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ８．００ ナキュア５２２５ ２．４０ 溶剤（キシレン） ５．６０成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド ７．７４
【００２６】実施例３Ｃ フェームドシリカ分散液 部 アクリル樹脂３Ａ ４０．０ フェームドシリカ ９．０ 溶剤（キシレン） ５１．０成分 部 アクリル樹脂３Ａ ５４．６５ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ８．００ ナキュア５２２５ ２．４０ 溶剤 ５．３４ フェームドシリカ分散液 １１．１１ フェームドシリカ分散液 部 アクリル樹脂３Ａ ４０．０ フェームドシリカ ９．０ 溶剤 ５１．０
【００２７】実施例３Ｄ 成分Ａ 部 アクリル樹脂３Ａ ５３．３６ レジメン７５５ １７．５８ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ７．８１ フェームドシリカ分散液 １０．８５ ナキュア５２２５ ２．３４成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド ７．５６
【００２８】実施例４Ａ アクリル樹脂をキシレン／ソルベッソ１００の８０：２
０溶剤混合物中で、アクリル酸ｎ−ブチル１４．５部、
アクリル酸ｔ−ブチル３６部、スチレン１７．５部、ア
クリル酸ヒドロキシエチル２８部、およびアクリル酸４
部から製造したが、その樹脂の特性は、Ｍｎ＝２２２
８、Ｍｗ＝５７００、Ｔｇ＝２４℃、ＯＨ−No. ＝１３
５および酸−No. ＝３１である。次いで、このアクリル
樹脂を下記の様に典型的なクリアコートとして７０％Ｎ
Ｖに配合した。成分 部 アクリル樹脂４Ａ ５７．５７ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ８．００ ナキュア５２２５ ２．４０ 溶剤 １３．５３
【００２９】実施例４Ｂ 成分Ａ 部 アクリル樹脂４Ａ ５７．３７ レジメン７５５ １７．９４ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ７．９７ ナキュア５２２５ ２．３９成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド（ＸＬ−２０） １３．８３
【００３０】実施例４Ｃ 成分Ａ 部 アクリル樹脂４Ａ ５０．０９ レジメン７５５ １６．５５ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ フェームドシリカ分散液 １０．２２ チヌビン３２８溶液 ７．３５ ナキュア５２２５ ２．２１成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド（ＸＬ−２５） １３．０８
【００３１】実施例５Ａ アクリル樹脂をキシレン中で、メタクリル酸メチル５
部、アクリル酸ｎ−ブチル２０部、アクリル酸ｔ−ブチ
ル２６部、スチレン１５部、アクリル酸ヒドロキシプロ
ピル３０部、およびアクリル酸４部から製造したが、そ
の樹脂の特性は、Ｍｎ＝２２１６、Ｍｗ＝５１７４、Ｔ
ｇ＝１８℃、ＯＨ−No. ＝１２９および酸−No. ＝３１
である。次いで、このアクリル樹脂を下記の様に典型的
なクリアコートとして７０％ＮＶに配合した。成分 部 アクリル樹脂５Ａ ５７．４２ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８ ８．００ ナキュア５２２５ ２．４０ 溶剤（キシレン） １３．６８
【００３２】実施例５Ｂ 成分Ａ 部 アクリル樹脂５Ａ ５６．４１ レジメン７５５ １７．６８ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ７．８５ ナキュア５２２５ ２．３６成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド １５．２０
【００３３】実施例５Ｃ 成分Ａ 部 アクリル樹脂５Ａ ５７．４２ レジメン７５５ １８．００ ポリアクリル酸ブチル ０．５０ チヌビン３２８溶液 ８．００ ナキュア５２２５ ２．４０ 溶剤（キシレン） ６．７７成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド ６．９１
【００３４】実施例６Ａ アクリル樹脂をキシレン／メチルアミルケトンの７５：
２５溶剤混合物中で、スチレン１０部、アクリル酸ｎ−
ブチル３１部、メタクリル酸ブチル１９部、メタクリル
酸ヒドロキシプロピル３８部、およびアクリル酸２部か
ら製造したが、その樹脂の特性は、Ｍｎ＝３７０９、Ｍ
ｗ＝８９４１、Ｔｇ＝５℃、ＯＨ−No.＝１４８および
酸−No. ＝１６である。次いで、このアクリル樹脂を下
記の様に典型的な２Ｋイソシアネートクリアコートとし
て７０％ＮＶに配合した。成分Ａ 部 アクリル樹脂６Ａ ５６．６３ 酢酸ブチルセロソルブ ３．０４ サンドバル３２０６ ２．２７ チヌビン４４０Ｌ ２．０２ シリコン添加剤 ２．８１成分Ｂ 部 イソシアネート ２１．９１ 溶剤（キシレン） １１．３２
【００３５】実施例６Ｂ アクリル樹脂をキシレン／メチルアミルケトンの７５：
２５溶剤混合物中で、スチレン１０部、アクリル酸ｎ−
ブチル２８部、メタクリル酸ブチル１９部、メタクリル
酸ヒドロキシプロピル３８部、およびアクリル酸５部か
ら製造したが、その樹脂の特性は、Ｍｎ＝２６１８、Ｍ
ｗ＝５７１４、Ｔｇ＝８．６℃、ＯＨ−No. ＝１４８お
よび酸−No. ＝ である。次いで、このアクリル樹脂
を下記の様に典型的な２Ｋイソシアネートクリアコート
として７０％ＮＶに配合した。成分Ａ 部 アクリル樹脂６Ａ ４４．５１ 酢酸ブチルセロソルブ ２．６７ サンドバル３２０６ ２．００ チヌビン４４０Ｌ １．７７ シリコン添加剤 ２．４６成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド ４．７９ イソシアネート １９．２０ 溶剤（キシレン） ２２．６２
【００３６】実施例６Ｃ アクリル樹脂をキシレン／メチルアミルケトンの７５：
２５溶剤混合物中で、スチレン１０部、アクリル酸ｎ−
ブチル３１部、メタクリル酸ブチル１９部、メタクリル
酸ヒドロキシプロピル３８部、およびアクリル酸２部か
ら製造したが、その樹脂の特性は、Ｍｎ＝２２９７、Ｍ
ｗ＝３４６３、Ｔｇ＝−１１℃、ＯＨ−No. ＝１４８お
よび酸−No. ＝１７である。次いで、このアクリル樹脂
を下記の様に典型的な２Ｋイソシアネートクリアコート
として７０％ＮＶに配合した。成分Ａ 部 アクリル樹脂６Ｃ ４６．６６ 酢酸ブチルセロソルブ ２．９１ サンドバル３２０６ ２．１８ チヌビン４４０Ｌ １．９３ シリコン添加剤 ２．６９成分Ｂ 部 ポリカルボジイミド ５．２３ イソシアネート ２０．９７ 溶剤（キシレン） １７．４３
【００３７】実施例６Ｄ（比較例） 実施例６に対する比較品は、レオロジー制御のためのフ
ェームドシリカ１．７％を含む市販のメラミン硬化型ク
リアコート（ＢＡＳＦコーポレーション）である。試験方法 実施例１Ａ〜５Ｃに記載するクリアコートを処方し、ハ
イソリッドメタリックベースコート上にウェット オン
ウェットで吹き付け、一方実施例６Ａ〜６Ｃおよびこ
れらに対するメラミン硬化型比較品を処方し、標準的な
たるみパネル基材(sag panel substrate) を使用して黒
色ベースコート上にウェット オン ウェットで吹き付
けた。これらのクリアコートはくさび形に吹き付け、そ
れらの面で５分間乾燥させ、次いで１２０℃で１７分間
焼き付けた。たるみ点は、たるみの長さが１cmである時
の塗膜厚として定義する。この塗膜厚は、最初のたるみ
点として定義される。また、たるみはより大きい塗膜厚
でも測定し、レオロジー制御剤がたるみを減少させる程
度を決定する。次いでたるみの長さを、たるみ開始より
１ミル大きいクリアコート厚にて測定する、すなわち、
クリアコートが１．４ミルでたるみ始めた場合、２．４
ミルのクリアコートでたるみの長さを測定する。この様
にして、クリアコートの全塗膜厚に関係なく、たるみの
程度を測定できる。原料 これらの検討で使用したベースコートは市販されてお
り、溶剤系ハイソリッドメタリックベースコートおよび
水性メタリックベースコートに即使用できる。モノマー
および溶剤は市販品を大量に入手し、特に精製せずにそ
のまま使用した。クリアコート処方は、現在の商業的シ
ステムを模擬する様に設計した。ポリカルボジイミドＸ
Ｌ−２０は、ユニオン カーバイド社からＰＭ−酢酸エ
ステル中、５０％ＮＶとして入手し、そのまま使用し
た。
【００３８】表１．たるみ試験の結果 たるみ開始における たるみ開始の１ミル上実施例 塗膜厚（ミル） におけるたるみ（mm） １Ａ ２．１ ４３ １Ｂ ３．３ １３ ２Ａ １．９ ２５ ２Ｂ ２．４ １．５ ３Ａ １．４ ３２ ３Ｂ １．９ ２７ ３Ｃ １．６ ４２ ３Ｄ ２．２ ２１ ４Ａ １．５ ３１ ４Ｂ ２．９ ２２ ４Ｃ ２．５ ２３ ５Ａ １．４ ３２ ５Ｂ ９．３ ＊＊ ５Ｃ １．７ １５ ＊＊測定できなかった
【００３９】実施例７ 本発明の塗料組成物の主な長所は、ある種の、特に極性
溶剤を含むクリアコートにおいて、割り込みの量または
クリアコートによるベースコートの再溶解が著しく低下
することである。これはメタリックベースコートにおい
てたるみが起こる時に最も明らかである。というのは、
たるみの際にクリアコートがベースコート中に浸透する
ことにより金属の配向が乱されるためである。したがっ
て、割り込み現象の低下により、水平および垂直パネル
の両方で外観が著しく改良される。アクリル酸ｎ−ブチ
ル２０部、メタクリル酸ブチル３３部、スチレン１０
部、アクリル酸ヒドロキシエチル３５部、およびアクリ
ル酸２部から製造した、Ｔｇが−４℃であるアクリル樹
脂を再溶解（割り込み）試験に使用した。このアクリル
樹脂を、ポリカルボジイミドを含む、および含まない通
常のクリアコート（以下ベースと呼ぶ）に配合し、ライ
トブルーのメタリックベースコート上にウェット オン
ウェットで吹き付けた。これを、レオロジー制御剤と
してフェームドシリカを含む市販のクリアコートと比較
した。
【００４０】ベース 成分 部 アクリリック７ ４９．６ サイメル３０３ ２６．８ サンドバル３２０６ ２．２ チヌビン４４０Ｌ溶液 ２．６ ブタノール ５．５ ポリアクリル酸ブチル ０．５ナキュア５２２５ ２．４ ７Ａ： アクリリック７７Ｅ： ７Ａ９５．８部およびカルボジイミド４．２部 実施例 ７Ｂ ７Ｃ ７Ｄ ベースの部数 ８９．５ ８９．５ ８９．５ カルボジイミド部数 − ２．９ ４．４キシレン部数 １０．４ ７．５ ６．０ 試験／実施例 ７Ａ ７Ｂ ７Ｃ ７Ｄ ７Ｅ たるみ時の塗膜厚 １．３ １．１ １．４ １．５ １．４ミル たるみ時のmm／ミル １２ １６ ６ ７ ５１．４ミル たるみ時のmm／ミル ＞１９ ＞１９ １５ １２ ９１．８ミル 水平 ４ ２ ３ ４ ５ 垂直 ４ ２ ３ ４ ５ 割り込み ４ ２ ３ ４ ５ ５良 １不可

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）（ａ1 ）酸根および水酸基を有する
    アクリル樹脂、および（ａ2 ）溶剤、ＵＶ安定剤、酸化
    防止剤、触媒、流動剤、ヒンダードアミン光安定剤、お
    よびそれらの混合物からなる群から選択された添加剤、
    および （Ｂ）（ｂ1 ）ポリカルボジイミド、（ｂ2 ）所望によ
    り、ポリイソシアネート、アミノプラスト、およびそれ
    らの混合物からなる群から選択された架橋剤、および
    （ｂ3 ）溶剤、流動剤、ヒンダードアミン光安定剤、Ｕ
    Ｖ吸収剤およびそれらの混合物からなる群から選択され
    た添加剤を含んでなることを特徴とする二液系塗料組成
    物。
  2. 【請求項２】前記アクリル樹脂（ａ1 ）が、 ｉ）エチレン性不飽和カルボン酸１〜３０重量％、 ii) 水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー１０〜５
    ０重量％、および iii)他のエチレン性不飽和モノマー８９〜２０重量％を
    重合させることにより得られることを特徴とする、請求
    項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】前記エチレン性不飽和カルボン酸(i) が、
    アクリル酸、メタクリル酸、アクリルオキシプロピオン
    酸、ポリアクリル酸混合物、メタクリル酸二量体、ポリ
    メタクリル酸混合物、クロトン酸、フマル酸、マレイン
    酸、イタコン酸、およびそれらの混合物からなる群から
    選択されることを特徴とする、請求項２に記載の組成
    物。
  4. 【請求項４】水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー
    (ii)が、アクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒ
    ドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、メタ
    クリル酸ヒドロキシプロピル、アクリル酸ヒドロキシブ
    チル、メタクリル酸ヒドロキシブチル、およびそれらの
    混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請
    求項２または３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】他のエチレン性不飽和モノマー(iii) が、
    （メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチ
    ル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸
    ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）
    アクリル酸ｔｅｒｔ−ブチルおよび（メタ）アクリル酸
    ２−エチルヘキシル、マレイン酸またはフマル酸の、ア
    ルキル基が１〜２０個の炭素原子を有するジアルキルエ
    ステル、スチレン、アルファ−メチルスチレン、ビニル
    トルエン、ｔｅｒｔ．−ブチルスチレンの様なビニル芳
    香族化合物、クロロスチレンの様なハロゲン化ビニルベ
    ンゼン、および塩化ビニル、（メタ）アクリルアミドお
    よび（メタ）アクリロニトリルの様な他のモノマーから
    なる群から選択されることを特徴とする、請求項２〜４
    のいずれか１項に記載の組成物。
  6. 【請求項６】前記ポリカルボジイミドの官能価が約５〜
    約３０で、分子量が１，０００〜１００，０００である
    ことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載
    の組成物。
  7. 【請求項７】前記ポリカルボジイミドが、成分（Ａ）お
    よび（Ｂ）の総量に対して約２〜約１５重量％の量で使
    用されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１
    項に記載の組成物。
  8. 【請求項８】前記架橋剤（ｂ2 ）がポリイソシアネート
    であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項
    に記載の組成物。
  9. 【請求項９】成分（Ａ）対（Ｂ）の比が約０．１〜１
    ０：１であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれ
    か１項に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】多層のコーティングで物品を塗装する方
    法であって、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成
    物をクリアコートとしてベースコート上に塗布すること
    を特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】少なくとも、請求項１〜１０のいずれか
    １項に記載の組成物で塗装された物品。
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