DE2749691C2 - Wärmehärtbare selbstvernetzende wäßrige Überzugsmittel - Google Patents

Wärmehärtbare selbstvernetzende wäßrige Überzugsmittel

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Description

das zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit bzw. -dispergierbarkeit zu 20 bis 100% mit Aminen oder Amoniak neutralisiert ist, sowie gegebenenfalls andere in der Lacktechnik übliche Zusatzstoffe, dadurch gekennzeichnet, deß das Polyacrylat ein Copolymerisat aus
a) 21 bis 35 Gew.-% mindestens eines Hydroxy-(C2—C4)-alkylesters einer Λ^-äthylenisch-ungesättigten Carbonsäure,
b) 15 bis 43 Gew.-% mindestens einer a^-äthylenisch-ungesättigten Carbonsäure und
c) 22 bis €4 Gew.-% mindestens eine äthylenischungesättigten, von Carboxyl- und Hydroxyl-Gruppen freien Verbindung
ist, mit der Maßgabe, daß die Summe der unter a) bis c) genannten Prozentzahlen gleich 100 ist
2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von COOH- zu OH-Gruppen im Copolymerisat 1 :0,7-1,2 beträgt
3. Überzugsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säurezahl des Polymerisats vor der Neutralisation 85 bis 242 mg KOH/g beträgt
Die Erfindung betrifft wärmehärtbare, selbsvernetzende wäßrige Überzugsmittel, die als Bindemittel in Wasser gelöste oder dispergierte Polyacrylate enthalten, die aufgrund ihres Gehaltes an freien Hydroxyl- und Carboxyl-Gruppen zur Selbstvernetzung durch Esterbildung befähigt sind.
Wäßrige Einbrennlacke auf Basis von gelösten oder dispergierten OH- und COOH-gruppenhaltigen Polyacrylaten sind bereits aus verschiedenen Patentschriften, beispielsweise BE-PS 8 06 279, DE-AS 23 60174, BE-PS 8 08 126, US-PS 38 21 145, US-PS 38 62 071 und DE-AS 24 33 192 bekannt; der Anteil dieser Polyacrylate an Hydroxylacrylat beträgt jedoch maximal 20%, so daß die durch Selbstveresterung resultierende Vernetzungsdichte zur Erzeugung von harten Lackfilmen nicht ausreicht Es sind deshalb Zusätze an vernetzenden Komponenten (Melaminharze, Phenolharze) von 5 bis 50% erforderlich. Durch diese Komponenten erfolgt die Härtung aber dermaßen rasch, daß ein kontinuierliches Verdampfen des Wasser verhindert wird. Diese Erscheinung äußert sich durch Kochblasenbildung ab Schichtdicken von 30 μπ>. Um einwandfreie Lackierungen zu bekommen, muß man größerere Mengen an organischen Lösungsmitteln zusetzen, wodurch die Umweltfreundlichkeit der Systeme jedoch erheblich herabgesetzt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, wäßrige Einbrennlacke aufzuzeigen, die praktisch frei von organischen Lösungsmitteln sind, deren Härtung erst nach nahezu völliger Verdampfung des Wassers einsetzt und die schon bei einmaligem Auftrag kochblasenfreie Überzügehoher Schichtdicke ergeben. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind wärmehärtbare, selbstvernetzende wäßrige Oberzugsmittel auf Basis von carboxyl- und hydroxylgruppenhaltigen Polyacrylaten, enthaltend
ίο A) 50 bis 80 Gew.-% Wasser;
B) 20 bis 50 Gew.-% eines in Wasser gelösten oder dispergierten Polyacrylats,
das zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit bzw. -dispergierbarkeit zu 20 bis 100% mit Aminen oder Ammoniak neutralisiert ist, sowie gegebenenfalls andere in der Lacktechnik übliche Zusatzstoffe, wobei diese Oberzugsmittel dadurch gekennzeichnet sind, daß das Polyacrylat ein Copolymerisat aus
a) 21 bis 35Gew.-% mindestens eines Hydroxy-(C2-C4)-alkylesters einer <*^-äthylenisch-ungesättigten Carbonsäure,
b) 15 bis 43 Gew.-% mindestens einer a^-äthylenischungesättigten Carbonsäure und
c) 22 bis 64 Gew.-% mindestens einer a^-äthylenischungesättigten, von Carboxyl- und Hydroxyl-Gruppen freien Verbindung
ist mit der Maßgabe, daß die Summe der unter a) bis c) genannten Prozentzahlen gleich 100 ist
Bevorzugt sind derartige erfindungsgemäßen Überzugsmittel, deren Polyacrylat ein Carboxyl-ZHydroxylgruppen-Verhältnis von 1 :0,7—1,2 und insbesondere
Säurezahlen zwischen 85 und 242 mg KOH/g aufweist
Die erfindungsgemäßen Lösungen bzw. Dispersionen sind praktisch frei von organischen Lösungsmitteln (< 1%) und zeichnen sich durch hohe Lagerstabilität aus. Sie können daher als Einbrennlacke Verwendung finden. Bei der Verarbeitung durch Lackspritzen werden schon bei einmaliger Applikation kochblasenfreie Oberflächen von 60 bis 90 μΐη Dicke erreicht Die erfindungsgemäßen Lacke zeichnen sich außerdem durch guten Glanz, gute Härte und Elastizität aus.
Zu den einzelnen Aufbaukomponenten der erfindungsgemäßen Überzugsmittel ist folgendes zu sagen:
A) Die Komponente A) ist Wasser, das in den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln in einer Konzen- tration von 50 bis 80, vorzugsweise 60 bis 70 Gew.-% vorliegt
B) Komponente B) ist ein in Wasser gelöstes oder dispergiertes filmbildendes Polyacrylat, das im erfindungsgemäßen Überzugsmittel in einer Menge von 20 bis 50, vorzugsweise 30 bis 40 Gew.-% enthalten ist. Das filmbildende Polyacrylat B) ist zur Erzeugung der Wasserlöslichkeit bzw. -dispergierbarkeit ganz oder teilweise mit organischen Aminen oder Ammoniak neutralisiert und enthält erfindungsgeeo maß
a) 21 bis 35, vorzugsweise 25 bis 33 Gew.-% mindestens eines Hydroxy-(C2—C4)-alkylesters einer «/-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure,
b) 15 bis 43, vorzugsweise 18 bis 25 Ge «·. -% mindestens einer Λ^ί-äthylenisch ungesättigten Carbonsäure und c) 22 bis 64, vorzugsweise 42 bis 57 Gew.-% min-
3 4
destens einer äthylenisch ungesättigten von tion, die sich mit Wasser durch azeotrope Destillation
Carboxyl-und Hydroxyi-Gruppen freien Ver- entfernen lassen radikalisch, beispielsweise bei Tempe-
bindung einpolymerisiert. raturen zwischen 75°C und 1200C polymerisiert Nach
Zugabs der zur Neutralisation erforderlichen Amin-
a) Als Hydroxy-(C2—C4)-alkylester o^-äthylenisch 5 menge und Wasser wird das Lösungsmittel durch azeoungesättigter Carbonsäuren eignen sich die Acryl- trope Destillation im Vakuum möglichst quantitativ entsäure- und Methacrylsäurehalbester von geradkei- fernL Das abdestillierende Wasser wird im allgemeinen tigen oder verzweigten C2- bis Gi-Diolen. Bevor- während dieses Prozesses ersetzt
zugt sind 2-Hydroxyäthyl- und Hydroxypropyl- Die Verarbeitung der erfindungsgemäßen Überzugs-
(meth)-acrylat sowie Butandiolmono-{meth)-acry- 10 mittel erfolgt nach üblichen Methoden, wie durch Strei-
lat chen, Rakeln, Spritzen, Walzen, Gießen oder Drucken.
b) Als <*^-äthylenisch ungesättigte Carbonsäuren eig- Bevorzugt ist die Verarbeitung durch Lackspritzen nach nen sich Λ^-äthylenisch ungesättigte Mono- und den verschiedenen Ausführungsformen, sei es mit Luft-Dicarbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie druckspritzpistolen oder auf einer Elektrostatikanlage. Acylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Malein- 15 Die Einbrenntemperaturen betragen im allgemeinen säure, Fumarsäure und Itaconsäure sowie Dicar- 120 bis 2000C, vorzugsweise 150 bis 1800C, die Einboasäurehalbester von Monoalkanolen, wie Ma- brennzeiten maximal 30 Minuten.
lein- und Furmarsäurehalbester mit Ci- bis C4-M0- Mit den erfindungsgemäßen wäßrigen Überzugsmit-
noalkanolen. Bevorzugt als Komponente b) sind teln können schon in einem einzigen Arbeitsgang koch-
Acrylsäure und Methacrylsäure. 20 blasenfreie Überzüge von bis zu 60 um Dicke erhalten
c) Als äthylenisch-ungesättigte Verbindungen, die werden. Zur Erzielung noch höherer störungsfreier keine Carboxyl- und Hydroxylgruppen enthalten, Schichtdicken können die Überzüge vor dem Einbreneignen sich übliche mit a) und b) copolymerisierba- nen 5 bis 10 Minuten abgelüftet und anschließend 5 bis re Monomere, wie Vinylverbindungen, beispiels- 10 Minuten bei 60 bis 8O0C vorgeheizt werden.
weise Vinylaromaten, wie Styrol und Vinyltoluol, 25 Die in den Beispielen angegebenen Teile und Prozen-
Vinylester von Carbonsäuren mit 2 bis 18 C-Ato- te beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das
men, wie Vinylacetat und Vinylpropionat, Vinylä- Gewicht,
ther von Monoalkanolen mit 1 bis 18 C-Atomen,
wie Vinylmethyläther und Vinylisobutyläther, Ester Beispiel
der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Q- bis 30 a) Herstellung des Lösungspolymerisates
Ci2-Monoalkanolen, entsprechende Maleinsäure-,
Fumarsäure- und Itaconsäurediester, (Meth-)acryl- In einem heizbaren Gefäß mit Rührer, Rückflußküh-
säureamid, (Meth-)acrylsäurenitril, sowie Gemi- ler, Innenthermometer und zwei Tropftrichtern werden
sehe dieser Monomeren. Bevorzugt sind Styrol und 400 Teile Isobutanol zum Sieden erhitzt. Anschließend
(Meth-)acrylsäureester. 35 werden bei Rückfluß der Zulauf I binnen 3 Stunden und
der Zulauf II binnen 4 Stunden unter Stickstoff zuge-
Die Herstellung des Polyacrylate erfolgt nach übli- tropft Zulauf I besteht aus 378 Teilen Äthylhexylacrylat,
chen Polymerisationsmethoden. Es weist im allgemei- 180 Teilen tert-Butylacrylat 270 Teilen Styrol, 126 Tei-
nen K-Werte (nach Fikentscher) zwischen 15 und 25 auf. len Methylmethacrylat 522 Teilen Hydroxypropylacry-
Die Säurezahl der erfindungsgemäßen Copolymerisa- 40 lat, 324 Teilen Acrylsäure, 54 Teilen tert-Dodecylmer-
te liegt vor der Neutralisation vorzugsweise zwischen captan und 100 Teilen Isobutanol, Zulauf II aus 100
85 und 242 mg KOH/g, das Verhältnis von Carboxyl- zu Teilen Isobutanol und 36 Teilen tert-Butylperbenzonat.
Hydroxyl-Gruppen beträgt bevorzugt 1 :0,7 —1,2. Im Nach Zulaufende wird 2 Stunden lang bei Rückfluß
allgemeinen wählt man ein äquimolekulares Verhältnis, nachpolymerisiert
weil auf diese Weise optimale Härtung erzielt wird. In 45
speziellen Fällen kann es jedoch von Vorteil sein, eine Festgehalt: 77%
der beiden funktionellen Gruppen im Überschuß einzu- K-Wert: 18,3 (3% in Aceton)
polymerisieren; dadurch wird beispielsweise die Lackhaftung beim Überlackieren verbessert. b) Herstellung des wäßrigen Überzugsmittels
Um das Polyacrylat in Wasser zu lösen bzw. zu di- 50
spergieren, werden die vorhandenen Carboxylgruppen 456 Teile Lösungspolymerisat nach a) werden mit 57 zumindest teilweise neutralisiert Teilen Triäthylamin (70%ige Neutralisation) versetzt Zur Neutralisation werden im allgemeinen organi- und 2 Stunden lang gerührt Anschließend werden 50 sehe Amine, wie Triäthanolamin, Diisopropanolamin, Teile Wasser hinzugefügt. Bei 80 Torr wird das Gemisch Dimethyläthanolamin, Triäthylamin, Trimethylamin so- 55 aufgeheizt. Das Lösungsmittel destilliert zusammen mit wie Ammoniak eingesetzt Der Neutralisationsgrad des Wasser ab. Während der Destillation wird das Gemisch Polyacrylate liegt in der Regel zwischen 20 und 100%. tropfenweise mit 760 Teilen Wasser versetzt. Der Pro-Die erfindungsgemäßen wärmehärtbaren selbstver- zeß ist beendet, wenn das Destillat nur noch aus einer neztenden wäßrigen Überzugsmittel können weitere in Phase besteht.
der Lacktechnik übliche Zusatzstoffe enthalten, wie 60 Der Klarlack wird zu 70%, bezogen auf Festsubstanz, Verlaufmittel, Entschäumer, Netzmittel, organische Lö- mit Titandioxid pigmentiert und mit Wasser auf Spritzsungsmittel in untergeordneten Mengen, lösliche Färb- viskosität (22 s Fordbecker DIN 4) verdünnt,
stoffe, übliche Pigmente, sowie gegebenenfalls in untergeordneten Mengen weitere Bindemittel, Härtungska- Festgehalt: 34%
talysatoren usw. 65
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Lacke wird Der Lack wird durch Luftdruckspritzen auf Stahlble-
zweckmäßigerweise zunächst das Monomerengemisch ehe appliziert, der Naßfilm 5 Minuten abgelüftet, 10
aus a), b) und c)durch Lösungspolymerisation in Solven- Minuten bei 6O0C vorgeheizt und 30 Minuten bei 17O0C
70 μπι (kochblasenf rei)
90% 5
130s
8,0 mm
keine Veränderung nach
24stündiger Behandlung bei
600C io
27 49 691
5 6 		15
eingebrannt Die Lackierungen haben folgende Eigen-
; schäften:		 20
Schichtdicke:
Glanz (< 60°):
Pendelhärte:
Erichst.itiefung:
Wasserfestigkeit:
25
35
40
45
55
60
65

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Wännehärtbare, selbstvernetzende wäßrige Oberzugsmittel auf Basis von carboxyl- und hydroxylgruppenhaltigen Polyacrylaten, enthaltend
A) 50 bis 80 Gew.-% Wasser;
B) 20 bis 50 Gew.-% eines in Wasser gelösten oder dispergierten Polyacrylats,
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