KR20210104869A - 수계 코팅의 저온 경화 - Google Patents

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라만나 프라사드 암
케빈 미쉘 털리
파라그쿠마르 탄키
칭링 장
라제시 라쏘드
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Abstract

본원에 청구된 발명은 수성 베이스코트 조성물에 관한 것이다. 본원에 청구된 발명은 특히 기재를 코팅하는 방법 및 베이스코트 물질의 성능 특성을 개선하기 위한 수성 베이스코트 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

수계 코팅의 저온 경화
본 주제는 수성 베이스코트 조성물에 관한 것이다. 본 주제는 특히 기재를 코팅하는 방법 및 베이스코트 물질 및 베이스코트 조성물을 사용하여 제조된 코팅의 성능 특성을 개선하기 위한 수성 베이스코트 조성물의 용도에 관한 것이다.
수계 코팅 조성물은 점점 더 엄격해지는 환경 규제로 인해 자동차 재마감 시장에서 수요가 많다. 수리용 라인으로부터 OEM 베이스코트에 대한 수요가 또한 존재한다. 전형적으로, OEM 시장에서, 수리시 적절한 컬러 일치가 있고 공장에 분무되는 모든 컬러에 대한 소량의 특수한 저 베이크 베이스코트가 방지되는 것이 보장된다. 자동차 재마감 시장 또는 OEM 시장을 위한 상업적으로 허용되는 수계 코팅 조성물은 특정 요구조건을 충족해야 한다. 수계 코팅 조성물은 주변 온도 또는 약간 더 높은 온도에서 경화되어야 하며 양호한 가사 수명, 내수성, 접착성 및 경도를 나타내야 한다. 라인으로부터 이미 공지된 OEM 베이스코트는 저온에서, 예컨대 80℃ 내지 140℃의 범위에서 충분한 특성을 제공하기 위해 경화되지 않는다. 통상적으로, 2-성분 이소시아네이트 클리어코트 조성물이 이 문제를 해결하기 위해 공지되어 있으며 종래 기술에 기재되어 있다. 그러나 수리시 이러한 조성물은 전형적으로 개방된 상점에서 수작업으로 분무되며 해로울 수 있다. 따라서 활성 이소시아네이트가 없는 코팅 조성물이 필요하다.
수계 코팅 조성물의 성능 특성을 개선하기 위해, 카르보디이미드 가교제가 조성물에 포함되어 왔다. 현 기술 수준에서, 카르보디이미드 가교제 또는 산 촉매를 갖는 용매계 코팅 조성물 및 수계 코팅 조성물이 공지되어 있으며, 예를 들어, 하기 참고문헌에 기재되어 있다.
EP 0610533 A1에는 (A) (a1) 아크릴 수지, (a2) 첨가제, (B) (b1) 폴리카르보디이미드, (b2) 임의로 폴리이소시아네이트, 아미노플라스트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가교제; 및 (b3) 첨가제를 포함하는, 물품의 다층 코팅을 위한 클리어코트로서의 2-패키지 코팅 조성물이 개시되어 있다.
EP 1539894 B1에는 적어도 하나의 염기 중화된 활성 수소 함유 필름-형성 수지 및 수분산성 카르보디이미드 가교제를 포함하는 수계 코팅 조성물이 개시되어 있다.
EP 0709415 B1에는 수지 성분, 경화제, 루이스 산 촉매 및 안료를 포함하는 경화성 베이스코트 조성물이 개시되어 있다.
US 6,084,038 A에는 적어도 하나의 카르바메이트 기 또는 말단 우레아 기를 갖고 락톤 또는 히드록시 카르복실산 모이어티를 갖는 화합물, 중합체 수지 및 경화제를 포함하는 경화성 코팅 조성물이 개시되어 있다.
US 6,239,212 B1에는 카르바메이트 관능성 물질, 가교제 및 히드록실 관능성 폴리실록산 성분을 포함하는 경화성 코팅 조성물이 개시되어 있다.
US 8,981,005 B2에는 오늄 염 기를 갖는 폴리카르보디이미드 및 폴리카르보디이미드와 상이한 필름-형성 수지를 포함하는 코팅 조성물이 개시되어 있다.
WO 2018/022788 A1에는 중합체 수지, 산 경화 촉매 및 1,1-디-활성화 비닐 화합물을 포함하는 산 촉매화 코팅 조성물이 개시되어 있다.
US 2016/0175886 A1에는 베이스코트 물질을 포함하는 적어도 하나의 제1 베이스코트를 포함하는 멀티코트 컬러 및/또는 효과 페인트 시스템이 개시되어 있으며, 여기서 베이스코트 물질은 적어도 하나의 결합제, 적어도 하나의 컬러 또는 효과 안료 및 적어도 하나의 수용성 또는 수분산성, 부식-억제, 올리고머 또는 중합체 성분을 포함한다.
종래 기술에 개시된 방법 및 조성물에는 한계가 있다. 상기 기재된 종래 기술에 기재된 조성물은 열-민감성 성분을 보호하기 위해 저온에서 경화될 수 있는 코팅 조성물을 제공하지 않는다. 자동차 OEM 적용에서, 차량이 완전히 조립된 후에도 수리될 필요가 있는 최종 조립품의 열-민감성 성분이 있다. 종래 기술에 개시된 표준 수계 베이스코트 조성물은 충분히 경화될 수 없고 필요한 필름 특성을 제공하기 위해 보다 낮은 온도에서 수행될 수 없을 것이다. 종래 기술에 공지된 OEM 베이스코트는 일반적으로 분무하는 동안 유해하고 해로울 수 있는 2-성분 이소시아네이트 클리어코트와 함께 사용된다. 자동차 OEM 시장에 대한 수요가 증가하기 때문에, 상기-언급된 결점을 극복하고 저온 경화를 제공할 수 있는 개선된 코팅 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
따라서, 본원에 청구된 발명의 목적은 저온에서, 바람직하게는 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃ 범위의 온도에서 경화될 수 있고, 추가로 경도, 연삭성(sandability)/연마성(polishability) 및 접착성과 같은 개선된 필름 특성을 제공하는 수성 베이스코트 조성물을 제공하는 것이다.
본원에 청구된 발명의 추가의 목적은 적용된 코팅 층을 저온에서, 바람직하게는 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃ 범위의 온도에서 경화시키는 것을 포함하는 코팅 방법을 제공하는 것이다.
요약
놀랍게도, 하기에 기재된 바와 같은 적어도 하나의 산 경화 촉매 및 적어도 하나의 폴리카르보디이미드를 포함하는 코팅 조성물이 경도, 연삭성/연마성 및 접착성과 같은 개선된 물리적 필름 특성을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 추가로, 하기에 기재된 바와 같은 코팅 조성물로 기재를 코팅하는 공정이 보다 효율적이고 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃ 범위의 저온에서 경화를 가능하게 한다는 것이 예기치 않게 밝혀졌다.
따라서, 한 측면에서, 본원에 청구된 발명은 하기를 포함하는 수성 베이스코트 조성물에 관한 것이다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
또 다른 측면에서, 본원에 청구된 발명은 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법에 관한 것이다:
(i) 기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
(A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
(b) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
를 포함하는 것인 단계; 및
(ii) 적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃의 온도에서 경화시키는 단계.
또 다른 측면에서, 본원에 청구된 발명은 자동차 마감, 산업용 코팅, 보수 코팅, 페인트 및 목재 코팅에서의 하기에 기재된 바와 같은 수성 베이스코트 조성물의 용도에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본원에 청구된 발명은 하기에 기재된 수성 베이스코트 조성물로 코팅된 물품에 관한 것이다.
본원에 청구된 발명은 하기 이점 중 적어도 하나와 연관된다:
(i) 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃ 범위의 저온에서 충분히 경화될 수 있다.
(ii) 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 경도, 연삭성/연마성 및 접착성과 같은 개선된 물리적 필름 특성을 제공한다.
(iii) 수성 베이스코트 조성물은 심지어 수리 클리어코트와 함께 수리 층의 일부로서 연삭된 OEM 바디 패널 상에 분무될 수 있다.
(iv) 수성 베이스코트 조성물은 이전에 달성할 수 없었던 온도에서 경도, 연삭성/연마성 및 접착성과 같은 물리적 필름 특성을 달성하기 위해 개방된 상점에서 활성-이소시아네이트가 없는 클리어코트와 함께 사용될 수 있다. 그렇게 함으로써, 작업자는 이소시아네이트에 대한 어떠한 노출로부터도 보호된다.
본원에 청구된 발명의 다른 목적, 이점 및 적용은 하기의 상세한 설명으로부터 통상의 기술자에게 명백해질 것이다.
상세한 설명
하기의 상세한 설명은 사실상 단지 예시적인 것이며, 본원에 청구된 발명 또는 본원에 청구된 발명의 적용 및 용도를 제한하도록 의도되지는 않는다. 게다가, 상기의 기술분야, 배경기술, 요약 또는 하기의 상세한 설명에서 제시된 어떠한 이론에도 얽매이는 것을 의도하지는 않는다.
본원에 사용된 용어 "포함하는", "포함한다" 및 "로 구성된다"는 "수반하는", "수반한다" 또는 "함유하는", "함유한다"와 동의어이고, 포괄적이거나 또는 개방형이며, 추가적인, 언급되지 않은 구성원, 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다. 본원에 사용된 용어 "포함하는", "포함한다" 및 "로 구성된다"는 용어 "로 이루어진", "이루어진다" 및 "로 이루어진다"를 포함하는 것으로 인지될 것이다.
게다가, 설명 및 청구범위에서 용어 "(a)", "(b)", "(c)", "(d)" 등은 유사한 요소를 구별하기 위해 사용된 것이며, 반드시 순차적 또는 시간적 순서를 기재하기 위해 사용되는 것은 아니다. 이와 같이 사용된 용어는 적절한 상황 하에 상호교환가능하며 본원에 기재된 대상의 실시양태는 본원에 기재되거나 또는 예시된 것 이외의 다른 순서로 작업가능한 것으로 이해되어야 한다. 용어 "(A)", "(B)" 및 "(C)" 또는 "(a)", "(b)", "(c)", "(d)", "(i)", "(ii)" 등이 방법 또는 사용 또는 검정의 단계와 관련된 경우에, 본원에서 상기 또는 하기에 제시된 바와 같은 적용에서 달리 나타내지 않는 한, 단계 사이에 시간 또는 시간 간격 일관성이 존재하지 않으며, 즉, 단계가 동시에 수행될 수 있거나 또는 이러한 단계 사이에 수초, 수분, 수시간, 수일, 수주, 수개월 또는 심지어 수년의 시간 간격이 존재할 수 있다.
하기 단락들에서 대상의 다양한 측면이 보다 상세하게 정의된다. 이와 같이 정의된 각각의 측면은, 달리 명백하게 나타내지 않는 한, 임의의 다른 측면 또는 측면들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 나타낸 임의의 특징은 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 나타낸 임의의 다른 특징 또는 특징들과 조합될 수 있다.
본 명세서 전반에 걸쳐 "하나의 실시양태" 또는 "한 실시양태" 또는 "바람직한 실시양태"에 대한 언급은 그 실시양태와 관련하여 기재된 특정한 특징, 구조 또는 특색이 본원에 청구된 발명의 적어도 하나의 실시양태에 포함된다는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 곳에서 어구 "하나의 실시양태에서" 또는 "한 실시양태에서" 또는 "바람직한 실시양태에서"의 출현은 모두 동일한 실시양태를 지칭하는 것일 수도 있으나, 필수적으로 그러한 것은 아니다. 게다가, 본 개시내용으로부터 통상의 기술자에게 명백할 것처럼, 특징, 구조 또는 특색은 하나 이상의 실시양태에서 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다. 게다가, 본원에 기재된 일부 실시양태가 다른 실시양태에 포함된 일부 특징은 포함하고 다른 특징은 포함하지 않더라도, 통상의 기술자에 의해 이해될 것처럼, 상이한 실시양태의 특징의 조합이 대상의 범주 내에 있고 상이한 실시양태를 형성하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 첨부된 청구범위에서, 임의의 청구된 실시양태가 임의의 조합으로 사용될 수 있다.
게다가, 본 명세서 전반에 걸쳐 정의된 범위는 종점 값을 또한 포함하며, 즉, 1 내지 10의 범위는 1과 10 둘 다가 범위에 포함된다는 것을 암시한다. 의심을 피하기 위해, 본 출원인은 적용가능한 법에 따라 임의의 등가물에 대한 권리가 주어진다.
본 명세서 전반에 걸쳐 '폴리'로 시작하는 화합물명에 대한 언급은 형식적으로 분자당 2개 이상의 관능기를 함유하는 물질을 나타낸다. 화합물 자체는 단량체, 올리고머 또는 중합체 화합물일 수 있다. 예를 들어, 폴리올은 2개 이상의 히드록시 기를 갖는 화합물이고, 폴리이소시아네이트는 2개 이상의 이소시아네이트 기를 갖는 화합물이다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 질량-평균 (Mw) 및 수-평균 (Mn) 분자량은 고성능 액체 크로마토그래피 펌프 및 굴절률 검출기를 사용하여, 40℃에서 겔 투과 크로마토그래피에 의해 결정된다. 사용되는 용리액은 1 ml/min의 용리 속도를 갖는 테트라히드로푸란이었다. 보정은 폴리스티렌 표준물에 의해 수행된다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 산가는 개별적인 구성성분 1 g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 양을 밀리그램 단위로 나타낸다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 달리 명시되지 않는 한, 산가는 DIN EN ISO 2114에 따른 적정에 의해 실험적으로 결정된다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 당량은 1 g의 수소와 반응하거나 대체할 물질의 질량을 그램 단위로 나타내거나 그와 같으며 원자가에 대한 원자량 또는 분자량의 비율로 표현된다.
본원에 청구된 발명의 목적상, pKa 값은 전위차 적정에 의해 물에서 결정된다. 전위차 적정에서, 공지된 부피의 시약이 분석물의 용액에 단계적으로 첨가된다. 반응시 전위 변화는 결과적으로 두 개의 전극, 표시기 및 기준 전극을 사용하여 측정된다. 이들은 종종 조합 pH 전극에서 통합된다. 전위 대 부피를 플롯팅하면 후속적으로 시그모이드 곡선이 생성되며, 여기서 변곡점은 평형에서의 전위를 제공한다. 공지된 pH를 갖는 표준물의 사용으로, 이 전위는 pKa와 동등한 pH로 선형적으로 전환될 수 있다. pKa 값은 pH 및 pKa를 각각 해리된 산 [A-] 및 비해리된 산 [HA]의 평형 농도와 관련시키는 하기 제공된 헨더슨-하셀발흐(Henderson-Hasselbalch) 방정식을 사용하여 계산된다.
pH = pKa + log ([A-]/[HA])
본원에 청구된 발명의 목적상, 용어 "수성"은 유기 용매 외에 주 분산 매질로서 물의 상당한 분획을 포함하는 계로서 정의된다. 용어 "수성"은 용어 "수계"와 상호교환적으로 사용될 수 있다. "본원에 청구된 발명의 목적상, 수계 코팅 조성물은 주 용매로서 물을 포함하는 조성물이다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 베이스코트 또는 베이스코트 필름은 일반적으로 컬러 또는 안료 성분을 함유하는 층이다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 클리어코트 또는 클리어코트 필름은 광택, 평활도 및 표면 안정성, 예컨대 내후성뿐만 아니라 내손상성 및 내스크래치성을 제공하는 층이다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 용어 "경화"는 코팅 필름의 열-개시형 가교를 나타내며, 여기서 자가-가교 결합제 또는 달리 결합제로서의 중합체와 조합된 별도의 가교제 (외부 가교)가 모(parent) 코팅 물질에 사용된다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 결합제 또는 고체 결합제는 안료 및 충전제 없이, 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물의 비-휘발성 성분이다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 안료는 선택적 흡수를 통해 물질의 컬러를 변경하는 임의의 물질 또는 광을 산란시키고 반사하는 임의의 물질인 것으로 정의된다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 효과 안료는 이들이 안에 또는 상에 적용된 기재에 방향성 광 반사, 산란, 흡수 또는 광가변성 외관을 부여하는 플레이크형 또는 플레이트형 구조로서 정의된다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 본원에 청구된 발명에 사용된 '중량%' 또는 'wt%'는 코팅 조성물의 총 중량에 대한 것이다. 추가로, 개별적인 성분에 있어서 하기에 기재된 바와 같이, 모든 화합물의 wt%의 합계는 100 wt%가 된다.
상기-언급된 측정 기술은 통상의 기술자에게 널리 공지되어 있으며, 따라서 본원에 청구된 발명을 제한하지 않는다.
본원에 청구된 발명의 한 측면은 하기를 포함하는 수성 베이스코트 조성물을 기재한다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
성분 (A)
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및 (ii) 성분 (A)를 함께 구성하는 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제를 포함한다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지는 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르 폴리올 및 폴리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지는 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르 폴리올 및 폴리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 상이한 중합체의 혼합물로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지가 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체 및 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지는 폴리스티렌 표준물에 대해 겔 투과 크로마토그래피에 따라 결정된 ≥ 1,000 g/mol 내지 ≤ 100,000 g/mol 범위의 중량 평균 분자량을 갖는다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지는 폴리스티렌 표준물에 대해 겔 투과 크로마토그래피에 따라 결정된 ≥ 30,000 g/mol 내지 ≤ 50,000 g/mol 범위의 중량 평균 분자량을 갖는다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지는 ASTM D4662에 따라 결정된 ≥ 5 mg KOH/g 내지 ≤ 100 mg KOH/g 범위의 산가를 갖는다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 10 wt% 내지 ≤ 40 wt% 범위의 양으로 존재한다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 20 wt% 내지 ≤ 35 wt% 범위의 양으로 존재한다.
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제를 포함한다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 아미노플라스트 수지로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 멜라민 수지이다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 블로킹된 폴리이소시아네이트로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 트리메틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트, 에틸에틸렌 디이소시아네이트, 2,3-디메틸에틸렌 디이소시아네이트, 1-메틸트리메틸렌 디이소시아네이트, 1,3-시클로펜틸렌 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥실렌 디이소시아네이트, 1,2-시클로헥실렌 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 2,4-톨루일렌 디이소시아네이트, 2,6-톨루일렌 디이소시아네이트, 4,4-디페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌 비스디페닐디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌 디이소시아네이트, 1-이소시아네이토메틸-3-이소시아네이토-3,5,5-트리메틸시클로헥산, 이소포론 디이소시아네이트 또는 IPDI, 1,3-비스(1-이소시아네이토-1-메틸에틸)벤젠, m-테트라메틸크실렌 디이소시아네이트 또는 TMXDI, 비스(4-이소시아네이토시클로헥실)메탄, 비스(4-이소시아네이토페닐)메탄, 4,4'-디이소시아네이토디페닐 에테르 및 2,3-비스(8-이소시아네이토옥틸)-4-옥틸-5-헥실시클로헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리이소시아네이트로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, IPDI 및 TMXDI로부터 선택된다. 보다 높은 이소시아네이트 관능가의 폴리이소시아네이트를 사용하는 것이 또한 가능하다. 보다 높은 이소시아네이트 관능가의 폴리이소시아네이트의 대표적인 예는 트리스(4-이소시아네이토페닐)메탄, 1,3,5-트리이소시아네이토벤젠, 2,4,6-트리이소시아네이토톨루엔, 1,3,5-트리스(6-이소시아네이토헥실뷰렛), 비스(2,5-디이소시아네이토-4-메틸페닐)메탄, 1,3,5-트리스(6-이소시아네이토헥실)-1,3,5-트리아지난-2,4,6-트리온 (즉, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 시클릭 삼량체), 1,3,5-트리스(6-이소시아네이토헥실) 및 고분자 폴리이소시아네이트, 예컨대 디이소시아네이토톨루엔의 이량체 및 삼량체를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 추가로 폴리이소시아네이트의 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다. 본원에 청구된 발명에서 가교제로서 사용하기 위한 이소시아네이트는 또한 예를 들어 폴리올, 예컨대 폴리에테르 폴리올 또는 폴리에스테르 폴리올로부터 유래되는 예비중합체일 수 있다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 5 wt% 내지 ≤ 45 wt% 범위의 양으로 존재한다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 성분 (A)의 적어도 하나의 가교제는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥20 wt% 내지 ≤40 wt% 범위의 양으로 존재한다.
성분 (B)
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 성분 (B)로서 적어도 하나의 산 경화 촉매를 포함한다. 본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 산 경화 촉매 성분 (B)은 강산을 포함한다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 강산은 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 강산은 25℃에서의 물에서 ≤ 1.0의 pKa 값을 갖는다. 본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 강산은 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 유기산은 술폰산 또는 포스폰산이다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 술폰산은 파라-톨루엔술폰산 (p-TSA), 벤젠술폰산, 메탄술폰산, 도데실벤젠술폰산, 디노닐나프탈렌 술폰산 및 디노닐나프탈렌 디술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 포스폰산은 부틸산 포스페이트, 페닐산 포스페이트 및 2-에틸헥실산 포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 강산은 적어도 하나의 아민으로 블로킹된다. 본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 아민은 아미노메틸 프로판올, 디메틸 옥사졸리딘, 디이소프로판올아민, 디메틸에탄올아민, 피리딘, 트리에틸아민, 디메틸아미노 메틸 프로판올, 디메틸옥사졸리딘, 아미노메틸프로판올 및 디이소프로판올아민으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 산 경화 촉매는 블로킹된 술폰산이다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 산 경화 촉매는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt% 내지 ≤ 5 wt% 범위의 양으로 존재한다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 산 경화 촉매는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥0.5 wt% 내지 ≤2.5 wt% 범위의 양으로 존재한다.
성분 (C)
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 성분 (C)으로서 적어도 하나의 폴리카르보디이미드를 포함한다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드는 ≥ 100 g/mol 내지 ≤ 600 g/mol 범위의 카르보디이미드 당량을 갖는다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드는 ≥ 250 g/mol 내지 ≤ 450 g/mol 범위의 카르보디이미드 당량을 갖는다. 본원에 청구된 발명의 가장 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드는 ≥ 300 g/mol 내지 ≤ 450 g/mol 범위의 카르보디이미드 당량을 갖는다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt% 내지 ≤ 10 wt% 범위의 양으로 존재한다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5≥ wt% 내지 ≤5 wt% 범위의 양으로 존재한다.
첨가제
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 첨가제를 추가로 포함한다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 첨가제의 대표적인 예는 결합제, 페인트, 염료, 가소제, 난연제, 희석제, 용매, 충전제, 습윤제, UV-안정화제, 산화방지제, 유동제, 레올로지 제어제 및 광 안정화제를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 첨가제는 용매, 결합제, 충전제, 습윤제, UV-안정화제, 산화방지제, 유동제, 레올로지 제어제 및 광 안정화제로 이루어진 군으로부터 선택된다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 적어도 하나의 결합제는 바람직하게는 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 알키드, 폴리사카라이드 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
안정화제
안정화제는 분해를 방지하고 노화 및 풍화로부터 보호하는데 사용된다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 안정화제의 대표적인 예는 바람직하게는 1차 및 2차 산화방지제, 장애 아민 광 안정화제, UV 흡수제, 가수분해 제어제 및 켄처(quencher)이다. 1차 산화방지제의 예는 바스프(BASF)로부터의 이르가녹스(Irganox)®이다. 이는 저장 및 전환 둘 다 동안에 폴리올에서 자유 라디칼 종 및 히드로퍼옥시드의 형성을 억제한다. UV 흡수제의 예는 바스프로부터의 티누빈(Tinuvin)®이다. 장애 아민 광 안정화제의 예는 바스프로부터의 키마소르브(Chimassorb)®이다. 상업적인 안정화제의 예는 문헌 [Plastics Additive Handbook, 5th Edition, H. Zweifel, ed., Hanser Publishers, Munich, 2001 ([1]), p.98 S136]에 제공된다. 적합한 안정화제는 바스프로부터의 시클로쿼트(Cycloquart)®와 같은 실란 화합물이다.
습윤제 및 분산제
습윤제 또는 분산제는 입자의 분리를 개선하고 침강 또는 응집을 방지하기 위해 첨가되는 비-표면-활성 물질 또는 표면-활성 물질이다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 습윤제 및 분산제의 대표적인 예는 바람직하게는 불포화 폴리아민 아미드 및 저분자 산성 폴리에스테르의 염 및 이들의 혼합물, 예를 들어 BYK 케미(BYK Chemie)로부터의 안티테라(antiterra)® U, 디스페르빅(disperbyk)®, Byk® 088이다.
난연제
난연제는 완제품이 발화할 가능성을 줄이고 연소를 늦추는 것 둘 다를 위해 첨가되는 화학 물질이다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 난연제의 대표적인 예는 바람직하게는 트리크레실 포스페이트, 트리스(2-클로로에틸) 포스페이트, 트리스(2-클로로프로필) 포스페이트, 트리스(1,3-디클로로프로필) 포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필) 포스페이트 및 테트라키스(2-클로로에틸) 에틸렌 디포스페이트를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
충전제
본원에 청구된 발명의 목적상, 충전제는 바람직하게는 통상적이고 친숙한 유기 및 무기 충전제, 강화제 및 중량제를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 무기 충전제의 대표적인 예는 실리케이트 미네랄(silicatic mineral), 예를 들어 시트-실리케이트, 예컨대 안티고라이트, 사문석, 혼블렌드(hornblend), 각섬석, 크리소타일, 활석; 금속 옥시드, 예컨대 카올린, 알루미늄 옥시드, 알루미늄 실리케이트, 티타늄 옥시드 및 철 옥시드, 금속 염, 예컨대 백악, 중정석 및 무기 안료, 예컨대 카드뮴 술피드, 아연 술피드 및 또한 유리 입자이다. 유기 충전제의 대표적인 예는 카본 블랙, 멜라민, 팽창성 흑연, 로진, 시클로펜타디에닐 수지, 그래프트 중합체, 셀룰로스 섬유, 방향족 및/또는 지방족 디카르복실산 에스테르를 기재로 하는 폴리에스테르 섬유 및 탄소 섬유를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 무기 및 유기 충전제는 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다.
희석제
본원에 청구된 발명의 목적상, 희석제는 바람직하게는 유기 용매이다. 적합한 유기 용매의 대표적인 예는 바람직하게는 나프탈렌, 미네랄 스피릿 또는 알콜, 저 분자량 디올, 예컨대 알킬렌 글리콜 및 디메틸올시클로헥산이다.
레올로지 개질제
레올로지 개질제는 바람직하게는 특정한 표면에 대해 저장, 운송, 가공, 적용 및 후-적용 동안에 코팅 조성물의 유동 특성을 제어하는데 사용된다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 레올로지 개질제의 대표적인 예는 바람직하게는 개질 및 비개질 유기 점토, 및 매우 다양한 유기 화합물을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 첨가제는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt% 내지 ≤ 10 wt% 범위의 양으로 존재한다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 첨가제는 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥0.5 wt% 내지 ≤5 wt% 범위의 양으로 존재한다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 유리 형태의 아민을 추가로 포함한다. 본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 유리 형태의 아민은 알킬아민, 알칸올아민 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택된다. 본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 유리 형태의 아민은 암모니아, 모노에탄올아민, 에틸아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 프로필아민, 디프로필아민, 이소프로필아민, 디이소프로필아민, 트리에탄올아민, 부틸아민, 디부틸아민, 2-에틸헥실아민, 에틸렌디아민 프로필렌디아민, 에틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 2-아미노-2-메틸프로판올 및 모르폴린으로부터 선택된다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 유리 형태의 아민은 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.01 wt% 내지 ≤ 10 wt% 범위의 양으로 존재한다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 유리 형태의 아민은 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05≥ wt% 내지 ≤5 wt% 범위의 양으로 존재한다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 아민 및 적어도 하나의 유리 형태의 아민 대 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지의 몰비는 1.5:1 ≥ 내지 ≤ 3.5:1의 범위이다. 본원에 청구된 발명의 보다 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 아민 및 적어도 하나의 유리 형태의 아민 대 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지의 몰비는 2:1≥ 내지 ≤3:1의 범위이다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 수성 베이스코트 조성물은 적어도 하나의 안료를 포함한다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 적어도 하나의 안료는 독일 표준 사양 DIN 55944에서의 정의에 따라 사실상 불용성인 미세하게 분산된 유기 또는 무기 착색제이다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 안료는 유기 안료 및 금속 안료로 이루어진 군으로부터 선택된다.
적어도 하나의 안료의 대표적인 예는 유기 안료, 컬러 안료, 금속 안료 및 효과 안료를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 컬러 안료 및 효과 안료는 통상의 기술자에게 공지되어 있으며, 예를 들어 문헌 [Roempp-Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, pages 176 and 451]에 기재되어 있다. 용어 "착색 안료" 및 "컬러 안료"는 용어 "시각적 효과 안료" 및 "효과 안료"와 같이 상호교환가능하다.
유기 안료의 대표적인 예는 모노아조 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 브라운 25; C.I. 피그먼트 오렌지 5, 13, 36 및 67; C.I. 피그먼트 레드 1, 2, 3, 5, 8, 9, 12, 17, 22, 23, 31, 48:1, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 49:1, 52:1, 52:2, 53, 53:1, 53:3, 57:1, 63, 112, 146, 170, 184, 210, 245 및 251; C.I. 피그먼트 옐로우 1, 3, 73, 74, 65, 97, 151 및 183; 디스아조 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 오렌지 16, 34 및 44; C.I. 피그먼트 레드 144, 166, 214 및 242; C.I. 피그먼트 옐로우 12, 13, 14, 16, 17, 81, 83, 106, 113, 126, 127, 155, 174, 176 및 188; 안탄트론 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 레드 168 (C.I. 배트 오렌지 3); 안트라퀴논 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 옐로우 147 및 177; C.I. 피그먼트 바이올렛 31; 안트라퀴논 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 옐로우 147 및 177; C.I. 피그먼트 바이올렛 31; 안트라피리미딘 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 108 (C.I. 배트 옐로우 20); 퀴나크리돈 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 레드 122, 202 및 206; C.I. 피그먼트 바이올렛 19; 퀴노프탈론 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 옐로우 138; 디옥사진 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 바이올렛 23 및 37; 플라반트론 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 옐로우 24 (C.I. 배트 옐로우 1); 인단트론 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 블루 60 (C.I. 배트 블루 4) 및 64 (C.I. 배트 블루 6); 이소인돌린 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 오렌지 69; C.I. 피그먼트 레드 260; C.I. 피그먼트 옐로우 139 및 185; 이소인돌리논 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 오렌지 61; C.I. 피그먼트 레드 257 및 260; C.I. 피그먼트 옐로우 109, 110, 173 및 185; 이소비올란트론 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 바이올렛 31 (C.I. 배트 바이올렛 1); 금속 착물 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 옐로우 117, 150 및 153; C.I. 피그먼트 그린 8; 페리논 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 오렌지 43 (C.I. 배트 오렌지 7); C.I. 피그먼트 레드 194 (C.I. 배트 레드 15); 페릴렌 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 블랙 31 및 32; C.I. 피그먼트 레드 123, 149, 178, 179 (C.I. 배트 레드 23), 190 (C.I. 배트 레드 29) 및 224; C.I. 피그먼트 바이올렛 29; 프탈로시아닌 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 블루 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6 및 16; C.I. 피그먼트 그린 7 및 36; 피란트론 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 오렌지 51; C.I. 피그먼트 레드 216 (C.I. 배트 오렌지 4); 티오인디고 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 레드 88 및 181 (C.I. 배트 레드 1); C.I. 피그먼트 바이올렛 38 (C.I. 배트 바이올렛 3); 트리아릴카르보늄 안료, 예컨대 C.I. 피그먼트 블루 1, 61 및 62; C.I. 피그먼트 그린 1; C.I. 피그먼트 레드 81, 81:1 및 169; C.I. 피그먼트 바이올렛 1, 2, 3 및 27; C.I. 피그먼트 블랙 1 (아닐린 블랙); C.I. 피그먼트 옐로우 101 (알다진 옐로우), 및 C.I. 피그먼트 브라운 22를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
효과 안료의 대표적인 예는 판상-형상 금속 효과 안료, 예컨대 라멜라 알루미늄 안료, 금 브론즈, 산화 브론즈 및/또는 철 옥시드-알루미늄 안료, 진주빛 안료, 예컨대 진주 에센스, 염기성 납 카르보네이트, 비스무트 옥시드 클로라이드 및/또는 금속 옥시드-운모 안료 및/또는 다른 효과 안료, 예컨대 판상-형상 흑연, 판상-형상 철 옥시드, PVD 필름 및/또는 액정 중합체 안료로 구성된 다층 효과 안료를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 반드시 배타적인 것은 아니지만, 임의의 비율로 사용하기에 특히 바람직한 것은 판상-형상 금속 효과 안료, 보다 특히 판상-형상 알루미늄 안료이다.
컬러 안료의 대표적인 예는 무기 착색 안료, 예컨대 화이트 안료, 예컨대 티타늄 디옥시드, 아연 화이트, 아연 술피드 또는 리토폰; 블랙 안료, 예컨대 카본 블랙, 철 망가니즈 블랙, 또는 스피넬 블랙; 유색(chromatic) 안료, 예컨대 크로뮴 옥시드, 크로뮴 옥시드 수화물 그린, 코발트 그린 또는 울트라마린 그린, 코발트 블루, 울트라마린 블루 또는 망가니즈 블루, 울트라마린 바이올렛 또는 코발트 바이올렛 및 망가니즈 바이올렛, 레드 철 옥시드, 카드뮴 술포셀레나이드, 몰리브데이트 레드 또는 울트라마린 레드; 브라운 철 옥시드, 혼합 브라운, 스피넬 상 및 코런덤(corundum) 상 또는 크로뮴 오렌지; 또는 옐로우 철 옥시드, 니켈 티타늄 옐로우, 크로뮴 티타늄 옐로우, 카드뮴 술피드, 카드뮴 아연 술피드, 크로뮴 옐로우 또는 비스무스 바나데이트를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 적어도 하나의 안료는 또한 둘 이상의 상이한 안료의 혼합물을 포함할 수 있다.
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물의 고형물 함량은 다루어지는 경우의 요구조건에 따라 달라질 수 있다. 고형물 함량은 주로 적용, 보다 특히 스프레이 적용에 필요한 점도에 의해 유도된다. 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물의 고형물 함량은 바람직하게는 적어도 20 wt%, 보다 바람직하게는 적어도 30 wt%, 가장 바람직하게는 ≥ 20 wt% 내지 ≤ 50 wt%의 범위이다.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 술폰산 또는 포스폰산으로부터 선택된 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체 및 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 블로킹된 술폰산; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체 및 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 적어도 하나의 멜라민;
(B) 적어도 하나의 블로킹된 술폰산; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체 및 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 아민 블로킹된 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
본원에 청구된 발명의 또 다른 실시양태에서, 하기를 포함하는 수성 베이스코트 조성물을 기재한다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매;
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드; 및
(D) 적어도 하나의 중화제.
본원에 청구된 발명의 한 실시양태에서, 적어도 하나의 중화제는 아민이다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 아민 블로킹된 산 경화 촉매;
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드; 및
(D) 알킬아민, 알칸올아민 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 유리 형태의 아민.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 성분을 포함하는 수성 베이스코트 조성물이 제공된다:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 블로킹된 술폰산;
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드; 및
(D) 알킬아민 및 알칸올아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 유리 형태의 아민.
본원에 청구된 발명의 목적상, 수성 베이스코트 조성물은 바람직하게는 상기 기재된 성분의 혼합에 의해 생성된다. 혼합은 통상의 기술자에게 공지된 혼합기에 의해 수행될 수 있다. 혼합기의 대표적인 예는 교반 용기, 용해제, 비드 밀, 롤 밀, 정적 혼합기를 배치식 또는 연속식으로 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
또 다른 측면에서, 본원에 청구된 발명은 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법에 관한 것이다:
기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
(A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
(b) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
를 포함하는 것인 단계; 및
적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃의 온도에서 경화시키는 단계.
본원에 청구된 발명의 바람직한 실시양태에서, 적용된 코팅 층은 ≥ 80℃ 내지 ≤ 110℃의 온도에서 경화된다.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법이 제공된다:
기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
(A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
(b) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
를 포함하는 것인 단계; 및
적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 110℃의 온도에서 경화시키는 단계.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법이 제공된다:
기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
(A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
(b) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 블로킹된 술폰산 또는 블로킹된 포스폰산; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
를 포함하는 것인 단계; 및
적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃의 온도에서 경화시키는 단계.
본원에 청구된 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법이 제공된다:
기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
(A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
(b) 멜라민 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 블로킹된 술폰산; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
를 포함하는 것인 단계; 및
적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 110℃의 온도에서 경화시키는 단계.
본원에 청구된 발명의 목적상, 수성 베이스코트 조성물은 바람직하게는 임의의 통상적인 적용 방법에 의해 기재에 적용될 수 있다. 적용 방법의 대표적인 예는 분무, 나이프 코팅, 살포, 주입 침지, 함침, 점적 또는 롤링을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 이러한 적용과 관련하여, 코팅될 기재 그 자체가 정지 상태로 있으면서, 적용 유닛 또는 장비가 이동할 수 있다. 대안적으로, 코팅될 기재, 보다 특히 코일이 이동하면서, 적용 유닛이 기재에 대해 정지 상태로 있거나 또는 적절하게 이동할 수 있다. 바람직한 적용 방법은, 단독으로 또는 고온 분무 적용, 예컨대, 예를 들어 고온 공기 분무와 조합한, 공기 분무, 무공기 분무, 고속 회전, 정전 분무 적용이다.
베이스코트 조성물은 자동차 마감 및 일반 산업용 페인팅에 사용되는 컬러-부여 중간체로서 사용된다. 이러한 베이스코트 조성물은 일반적으로 베이킹된 (완전 경화된) 프라이머-서페이서(surfacer)로 전처리된 금속 기재에 적용된다. 사용된 기재는 또한 기존 페인트 시스템을 포함할 수 있으며, 이는 임의로는 (예를 들어, 연삭에 의한) 전처리를 또한 필요로 할 수 있다. 베이스코트 필름을 특히 환경적 영향으로부터 보호하기 위해, 적어도 하나의 추가적인 클리어코트 필름이 그 위에 일반적으로 적용된다. 이는 일반적으로 웨트-온-웨트(wet-on-wet) 공정 - 즉 클리어코트 조성물이 베이스코트 필름이 경화되지 않은 채 적용됨 - 으로 수행된다. 이어서 최종적으로 클리어코트와 함께 경화가 수행된다.
본원에 청구된 발명의 베이스코트-코팅된 기재 및 클리어코트-코팅된 기재의 경화는 바람직하게는 특정 정지 시간 후에 수행될 수 있다. 정지 시간은, 예를 들어, 코팅 필름의 레벨링(levelling) 및 탈기를 위해 또는 휘발성 구성성분, 예컨대 용매의 증발을 위해 작용한다. 정지 시간은 승온의 적용을 통해 및/또는 감소된 대기 습도를 통해 보조되고/거나 단축될 수 있는데, 이는 조기의 완전한 가교와 같은 코팅 필름에 대한 어떠한 손상 또는 변화도 수반하지 않는 경우이다.
코팅 물질의 열 경화는 방법 면에서 특이점을 갖지 않지만, 대신 통상적이고 공지된 방법, 예컨대 강제 공기 오븐에서의 가열 또는 IR 램프에 의한 조사에 따라 수행된다. 이러한 열 경화는 또한 단계적으로 수행될 수 있다. 또 다른 바람직한 경화 방법은 근적외선 (NIR 방사선)으로 경화시키는 것이다.
경화는 바람직하게는 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃, 보다 바람직하게는 ≥ 80℃ 내지 ≤ 110℃의 보다 낮은 온도에서 유리하게 수행되며, 자동차 부품의 열 민감성 성분의 보호를 가능하게 한다.
본원에 청구된 발명의 목적상, 베이스코트 및 클리어코트로 기재를 코팅하는 방법은 적어도 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트를 기재에 적용하는 단계를 포함한다. 후속적으로, 기재가 먼저, 즉 증발 단계에서 건조되고, 유기 용매 및/또는 물의 적어도 일부가 베이스코트 필름으로부터 제거된다. 건조는 바람직하게는 실온 내지 80℃의 온도에서 수행된다. 건조가 수행된 후, 클리어코트 조성물이 적용된다. 적합한 클리어코트 조성물은 예를 들어 US 8,808,805, US 9,206,330 B2, US 2015/0210886 A1 및 WO 2009/086029 A1에 기재되어 있다. 2-코트 마감은 후속적으로 바람직하게는 80℃ 내지 140℃의 온도에서 자동차 OEM 마감에 이용되는 조건 하에서 베이킹된다.
또 다른 측면에서, 본원에 청구된 발명은 자동차 마감, 산업용 코팅, 보수 코팅, 페인트 및 목재 코팅에서의 상기 및 하기에 기재된 수성 베이스코트 조성물의 용도에 관한 것이다. 본원에 청구된 발명의 목적상, 상기 및 하기에 기재된 수성 베이스코트 조성물은 자동차 OEM 마감, 자동차 및/또는 유틸리티 차량에 또는 그 위에 설치하기 위한 부품의 마감, 자동차 재마감, 보수 코팅, 페인트, 목재 코팅 및 가구 코팅을 포함하지만 이에 제한되지는 않는 여러 적용에 사용될 수 있다.
또 다른 측면에서, 본원에 청구된 발명은 상기 및 하기에 기재된 수성 베이스코트 조성물로 코팅된 물품에 관한 것이다.
본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 운송 수단 (특히 동력 차량, 예컨대 자전거, 오토바이, 버스, 트럭 또는 승용차)의 차체 또는 그의 부품에 대한; 건물의 내부 및 외부에 대한; 가구, 창문 및 문에 대한; 플라스틱 몰딩, 특히 CD 및 창문에 대한; 소형 산업용 부품에 대한, 코일, 컨테이너 및 포장에 대한; 백색 가전에 대한; 필름에 대한; 광학적, 전기적 및 기계적 구성요소에 대한; 및 또한 중공 유리제품 및 일상용품, 목재 코팅 및 가구 코팅에 대한 장식, 보호 및/또는 효과 코팅 및 마감으로서 매우 적합하다.
따라서, 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 예를 들어 코팅되지 않은 또는 프리코팅된 기재에 적용될 수 있으며, 본원에 청구된 발명의 코팅 조성물은 안료처리되거나 또는 안료처리되지 않는다. 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 기술적으로 및 심미적으로 특히 요구되는 자동차 OEM 마감 분야에서 및 승용차 차체 내에 또는 그 상에 설치하기 위한 플라스틱 부품의 코팅을 위해, 보다 특히 탑-클래스 승용차 차체를 위해, 예컨대, 예를 들어, 루프, 해치, 후드, 펜더, 범퍼, 스포일러, 씰(sill), 보호 스트립, 사이드 트림 등을 제조하기 위해, 및 상업용 차량, 예컨대, 예를 들어, 트럭, 체인-구동식 건설용 차량, 예컨대 크레인 차량, 휠 로더 및 콘크리트 믹서, 버스, 레일 차량, 워터크래프트, 에어크래프트, 및 또한 농업용 장비, 예컨대 트랙터 및 콤바인, 및 그의 부품의 마감을 위해 이용될 수 있다. 플라스틱 물질의 대표적인 예는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 배향된 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 폴리아미드를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 또한 자동차 재마감을 위해 사용될 수 있으며, 여기서 자동차 재마감은 라인 상의 OEM 마감의 수리뿐만 아니라 국소 결함, 예컨대 예를 들어 스크래치, 스톤 칩 손상 등의 수리, 및 또한 차량의 가치 향상을 위해 해당 수리 작업장 및 승용차 페인트 상점에서의 완전한 재코팅을 포괄한다.
특히 바람직하게는, 본원에 청구된 발명의 수성 베이스코트 조성물은 다단계 코팅 공정에서 사용될 수 있다. 따라서 본원에 청구된 발명은 또한 수성 베이스코트 조성물을 포함하는 멀티코트 컬러 및/또는 효과 마감을 제공한다.
실시양태
본 개시내용을 하기에 열거된 구체적 실시양태로 제한하려는 의도 없이, 본 개시내용을 추가로 예시하기 위한 실시양태의 목록이 하기에 제공된다.
1. 하기를 포함하는 수성 베이스코트 조성물:
(A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
(ii) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
2. 실시양태 1에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지가 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르 폴리올 및 폴리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
3. 실시양태 1 또는 2에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지가 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체 및 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
4. 실시양태 1 내지 3에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지가 폴리스티렌 표준물에 대해 겔 투과 크로마토그래피에 따라 결정된 ≥ 30,000 g/mol 내지 ≤ 50,000 g/mol 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
5. 실시양태 1 내지 4에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지가 ASTM D4662에 따라 결정된 ≥ 5 mg KOH/g 내지 ≤ 100 mg KOH/g 범위의 산가를 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
6. 실시양태 1 내지 5에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지가 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 10 wt% 내지 ≤ 40 wt% 범위의 양으로 존재하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
7. 실시양태 1에 있어서, 아미노플라스트 수지가 멜라민 수지인 수성 베이스코트 조성물.
8. 실시양태 1에 있어서, 적어도 하나의 가교제가 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 5 wt% 내지 ≤ 45 wt% 범위의 양으로 존재하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
9. 실시양태 1에 있어서, 적어도 하나의 산 경화 촉매가 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 강산을 포함하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
10. 실시양태 9에 있어서, 강산이 25℃에서의 물에서 ≤ 1.0 ···의 pKa 값을 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
11. 실시양태 9 또는 10에 있어서, 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 강산이 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
12. 실시양태 11에 있어서, 유기산이 술폰산 또는 포스폰산인 수성 베이스코트 조성물.
13. 실시양태 12에 있어서, 술폰산이 p-톨루엔술폰산, 벤젠술폰산, 메탄술폰산, 도데실벤젠술폰산, 디노닐나프탈렌 술폰산 및 디노닐나프탈렌 디술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
14. 실시양태 12에 있어서, 포스폰산이 부틸산 포스페이트, 페닐산 포스페이트 및 2-에틸헥실산 포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
15. 실시양태 10에 있어서, 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 강산이 적어도 하나의 아민으로 블로킹되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
16. 실시양태 15에 있어서, 적어도 하나의 아민이 아미노메틸 프로판올, 디메틸 옥사졸리딘, 디이소프로판올아민, 디메틸에탄올아민, 피리딘, 트리에틸아민, 디메틸아미노 메틸 프로판올, 디메틸옥사졸리딘, 아미노메틸프로판올 및 디이소프로판올아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
17. 실시양태 1에 있어서, 적어도 하나의 산 경화 촉매가 블로킹된 술폰산 인 수성 베이스코트 조성물.
18. 실시양태 1 내지 10에 있어서, 적어도 하나의 산 경화 촉매가 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt% 내지 ≤ 5 wt% 범위의 양으로 존재하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
19. 실시양태 1에 있어서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드가 ≥ 100 g/mol 내지 ≤ 600 g/mol 범위의 카르보디이미드 당량을 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
20. 실시양태 19에 있어서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드가 ≥ 250 g/mol 내지 ≤ 450 g/mol 범위의 카르보디이미드 당량을 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
21. 실시양태 1 내지 20 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드가 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt% 내지 ≤ 10 wt% 범위의 양으로 존재하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
22. 실시양태 1에 있어서, 용매, 충전제, 결합제, 습윤제, UV-안정화제, 산화방지제, 유동제, 레올로지 제어제 및 광 안정화제로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함하는 수성 베이스코트 조성물.
23. 실시양태 22에 있어서, 첨가제가 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt% 내지 ≤ 10 wt% 범위의 양으로 존재하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
24. 실시양태 1에 있어서, 적어도 하나의 유리 형태의 아민을 추가로 포함하는 수성 베이스코트 조성물.
25. 실시양태 24에 있어서, 유리 형태의 아민이 알킬아민, 알칸올아민 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
26. 실시양태 24 또는 25에 있어서, 유리 형태의 아민이 수성 베이스코트 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥ 0.01 wt% 내지 ≤ 10 wt% 범위의 양으로 존재하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
27. 실시양태 1 내지 26 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 아민 및 적어도 하나의 유리 형태의 아민 대 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지의 몰비가 1.5:1 ≥ 내지 ≤ 3.5:1의 범위인 수성 베이스코트 조성물.
28. 실시양태 1 내지 27 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 안료를 추가로 포함하는 수성 베이스코트 조성물.
29. 실시양태 28에 있어서, 적어도 하나의 안료가 유기 안료 및 금속 안료로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
30. 실시양태 1 내지 29 중 어느 하나에 따른 수성 베이스코트 조성물을 포함하는 멀티코트 페인트 시스템.
31. 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법:
(i) 기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
(A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
(b) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
(B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
(C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
를 포함하는 것인 단계; 및
(ii) 적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃의 온도에서 경화시키는 단계.
32. 실시양태 31에 있어서, 적용된 코팅 층이 ≥ 80℃ 내지 ≤ 110℃의 온도에서 경화되는 것인 기재를 코팅하는 방법.
33. 자동차 마감, 산업용 코팅, 보수 코팅, 페인트 및 목재 코팅에서의 실시양태 1 내지 29 중 어느 하나에 따른 수성 베이스코트 조성물의 용도.
34. 실시양태 1 내지 29 중 어느 하나에 따른 수성 베이스코트 조성물로 코팅된 물품.
본원에 청구된 발명이 그의 구체적 실시양태의 관점에서 기재되어 있지만, 특정 변형예 및 등가물이 통상의 기술자에게 명백할 것이고, 본원에 청구된 발명의 범주 내에 포함되도록 의도된다.
실시예
본원에 청구된 발명이 하기의 비제한적 작업 실시예에 의해 상세하게 예시된다. 보다 특히, 하기에 명시된 시험 방법은 본 출원의 일반적 개시내용의 일부이며, 구체적 작업 실시예로 제한되지는 않는다.
표 1은 제조되고 기재에 적용된 베이스코트 조성물을 제공한다.
<표 1> 베이스코트 조성물
Figure pct00001
* 본 발명의 범주에 속하지 않음
350 g/mol의 카르보디이미드 당량을 갖는 폴리카르보디이미드를 스탈 폴리머즈(Stahl Polymers)로부터 입수하였다.
4,4-디메틸옥사졸리딘으로 블로킹된, 블로킹된 파라-톨루엔술폰산을 킹 인더스트리즈(King Industries)로부터 입수하였다.
2-아미노-2-메틸-1-프로판올을 앵거스 케미칼(Angus Chemical)로부터 입수하였다.
표 2는 표 1에 기재된 바와 같이 사용된 블랙 수계 베이스코트 (표준) 조성물의 조성을 제공한다.
<표 2> 블랙 수계 베이스코트 (표준) 조성물
Figure pct00002
<표 3> 클리어코트 조성물
Figure pct00003
코팅된 기재의 제조
OEM 패널의 제조
4" x 12" 치수의 냉간 압연 강철 시험 패널을 기재로서 사용하였다. 패널을 본드라이트(Bondrite)® 958 아연 포스페이트 전처리로 전처리하고 팔콜렌(Parcolene)® 90 후-세정으로 세정하였으며, 이 둘은 모두 헨켈(Henkel)로부터 입수가능하다. 패널을 0.7-0.8 mil 층의 바스프 캐소가드(BASF Cathoguard)® 800 전기코트로 전기코팅하고, (350℉) 176.7℃에서 20분 동안 베이킹하였다. 패널을 0.6-0.8mil 층의 바스프 U338AU225F 회색 프라이머로 1개의 코트로 분무하고, 5-분 주변 플래시를 제공한 다음, (140℉) 60℃에서 5분 동안 플래싱하였다. 이어서, 패널을 0.5-0.6 mil 층의 상기 본원에 기재된 OEM 블랙 수계 베이스코트로 코팅하였으며, 이를 패널에 2개의 코트로 적용하였다. 베이스코트로 코팅한 후, 패널에 5-분 주변 플래시 및 (140℉) 60℃에서의 5-분 가열 플래시를 제공하였다. 후속적으로, 1.8-2.0 mil의 바스프 E10CG081G 용매계, 2-성분 클리어코트를 2개의 코트로 패널에 적용하였다. 클리어코트가 적용된 후 패널에 10-분 주변 플래시 및 (265℉) 129.4℃의 온도에서의 25-분 베이크를 제공하였다.
저 베이크 수리 패널의 제조
경화된 OEM 패널을 24시간 동안 노화시킨 다음 800-그릿 사포로 연삭하여 수작업으로 완전히 광택을 제거하였다. 연삭된 OEM 패널을 이소프로판올 와이프로 세척하여 수리 층을 분무하기 위해 제조하였다. OEM 패널을 제조하는데 사용된 상기 본원에 기재된 OEM 블랙 수계 베이스코트의 동일한 샘플을 표 1에 나타낸 바와 같이 개질시켰다. 개질된 베이스코트를 1개의 코트로 0.3-0.4 mil의 두께로 연삭된 OEM 패널에 적용하였다. 개질된 베이스코트로 코팅한 후, 패널에 5-분 주변 플래시 및 (176℉) 80℃에서의 5-분 가열 플래시를 제공하였다. 후속적으로, 상기 본원에 기재된 1.3-1.5 mil의 저 베이크 스팟 수리 클리어코트를 1개의 코트로 패널에 적용하였다. 클리어코트를 적용한 후 패널에 10-분 주변 플래시 및 15-분 베이크를 제공하였다. (190℉) 87.8℃ 및 (210℉) 98.9℃ 둘 다의 베이킹 온도를 사용하였다. 경화된 저 베이크 수리 패널을 72시간 동안 노화시킨 후 하기 표 4에 나타낸 바와 같이 크실렌 이중 문지름, 쾨니그(Konig) 경도, 투콘(Tukon) 경도, 초기 및 후 습도 접착력을 평가하였다.
<표 4> 접착력 및 경도의 평가
Figure pct00004
* 본 발명의 범주에 속하지 않음
결과 논의
표 4는 상기 기재된 공정에 따라 제조된 상이한 샘플에 대해 결정된 물리적 특성을 나타낸다. 폴리카르보디이미드 수지 및 블로킹된 pTSA 촉매 둘 다의 첨가는 표 4에 나타낸 바와 같이 개선된 경도 및 접착력을 제공하였다.
표 4는 폴리카르보디이미드 및 산 촉매가 둘 다 베이스코트 조성물에 첨가되는 경우에 시너지 효과 및 초-가산 효과로 인해 물리적 특성에 있어서 가장 유의한 영향을 미치는 것을 나타낸다. 폴리카르보디이미드 수지를 단독으로 첨가하는 것은 개선된 크실렌 저항성, 접착력 및 블리스터링 성능을 제공하였다. 산 촉매를 단독으로 첨가하는 것은 접착력 및 경도에 있어서 약간의 개선을 제공하였다. 그러나 폴리카르보디이미드 및 산 촉매를 함께 첨가하는 경우에, 조성물은 개선된 접착력 및 유의하게 개선된 경도를 제공하며, 이는 수지 및 산 촉매 둘 다의 조합 없이는 달성될 수 없다. 아민 또는 블로킹제 또는 산 촉매와 같은 중화제를 베이스코트에 첨가하는 것은 코팅의 개선된 성능을 제공하였다. 카르보디이미드 및 블로킹된 산과 함께 아민과 같은 중화제를 첨가하는 것은 실시예 6에 나타낸 바와 같이 후-QCT 또는 후-습도 접착력에 있어서의 개선을 제공하였다.
본원에 청구된 발명에 따른 실시예의 베이스코트 조성물은 상기에 나타낸 바와 같이 심지어 낮은 경화 온도에서도 경도, 연마성 및 접착력 측면에서 개선된 성능을 나타낸다.
시험 방법
중합체 분자량 결정
겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 중합체 분자량을 결정하기 위해, 중합체 샘플의 완전히 용해된 분자를 다공성 컬럼 고정상에서 분획화하였다. 테트라히드로푸란 (THF)을 용리 용매로서 사용하였다. 중합체 샘플의 분자량 분포, 수 평균 분자량 Mn 및 질량 평균 분자량 Mw 및 다분산도 Mw/Mn을 폴리머 스탠다즈 서비스(Polymer Standards Service)로부터 입수가능한 다양한 분자량의 일련의 비분지형-폴리스티렌 표준물을 포함하는 이지발리드(EasyValid) 검증 키트를 사용하여 생성된 보정 곡선을 이용하는 크로마토그래피 소프트웨어에 의해 계산하였다.
당량 결정
당량을 표준 시험 방법 ASTM D1652에 따라 결정하였다.
고형물 함량 결정
고형물 함량을 표준 시험 방법 ASTM D2369에 따라 결정하였다.
산가 결정
산가를 표준 시험 방법 ASTM D3643에 따라 결정하였다.
쾨니그 경도 결정
쾨니그 경도를 표준 시험 방법 ASTM D4366에 따라 쾨니그 진자 경도 시험기를 사용하여 결정하였다.
크실렌 이중 문지름 결정
크실렌 이중 문지름을 하기 절차에 따라 결정하였다. 2" x 2" 정사각형의 무명천 (VWR Cat No. 21910-107)을 1" x 1" 정사각형으로 접고 크실렌 용기에 담갔다. 무명천을 제거하고 엄지손가락으로 코팅된 기재에 적용하였다. 보통의 압력으로 무명천을 외측 방향으로 4인치 길이로 문지른 다음 동일한 경로를 가로질러 다시 문질렀다. 이는 하나의 "이중 문지름"을 구성하였다. 이 절차를 총 10회의 이중 문지름 동안 반복하였다.
10회의 이중 문지름을 완료한 후, 잔류 용매를 패널로부터 증발되도록 하였다. 이어서 패널을 외관상 검사하여 임의의 스크래치 또는 필름의 제거가 있는지 확인하였다.
포드(Ford) 접착력 (응축 습도 사용) 결정:
포드 접착력을 표준 시험 방법 FLTM BI 106-01에 따라 결정하였다.
접착력을 시험하기 전에 패널을 72시간 동안 노화시켰다. 접착력을 패널 상의 2개의 개별 영역에서 수행하였다. 초기: 240 h의 시험 환경 후 (접착력 시험 전 습도 챔버로부터의 제거 후 30분이 허용됨). 시험 환경은 표준 시험 방법 ASTM D4585이다. 응축 습도에 사용된 온도는 43.33℃ (110℉)였다. 추가적으로, 패널을 외관상 검사하여 임의의 영구적인 블리스터가 있는지 확인하였다. 블리스터가 존재하는 경우, 블리스터의 관찰을 기록하였다.
투콘 경도 결정
코팅된 기재의 투콘 경도 또는 미세경도를 평가하기 위해 월퍼트 윌슨 투콘(Wolpert Wilson Tukon) 2100을 이용하였다. 코팅된 기재를 투콘 인덴터 아래의 기기 스테이지 상에 놓았다. 인덴터는 18±0.5초 동안 코팅된 기재의 표면에 25g 하중을 가하는 피라미드-형상의 다이아몬드 팁을 사용하였다. 상기 기기는 또한 필러(filar) 마이크로미터 접안렌즈가 있는 현미경을 갖는다. 압입을 완료한 후, 현미경을 사용하여 압흔의 길이를 측정하였다. 상기 기기는 하기 방정식으로부터 크누프 경도 번호 (KHN)를 계산하였다.
Figure pct00005
여기서:
.025 = 인덴터에 적용된 하중 (kg)
L = 압입의 긴 대각선의 길이 (mm), 및
Cp = 인덴터 상수 = 7.028 x 10(-2)

Claims (15)

  1. 하기를 포함하는 수성 베이스코트 조성물:
    (A) (i) 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지; 및
    (ii) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
    (B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
    (C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 함유 필름-형성 수지가 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르-폴리우레탄 하이브리드 중합체, 폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르-폴리우레탄-폴리아크릴레이트 하이브리드 중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리에스테르 폴리올 및 폴리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 활성 수소 필름-형성 수지가 폴리스티렌 표준물에 대해 겔 투과 크로마토그래피에 따라 결정된 ≥ 30,000 g/mol 내지 ≤ 50,000 g/mol 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 아미노플라스트 수지가 멜라민 수지인 수성 베이스코트 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 산 경화 촉매가 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 강산을 포함하는 것인 수성 베이스코트 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 강산이 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 베이스코트 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 유기산이 술폰산 또는 포스폰산인 수성 베이스코트 조성물.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 25℃에서의 물에서 ≤ 1.5의 pKa 값을 갖는 강산이 적어도 하나의 아민으로 블로킹된 것인 수성 베이스코트 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 폴리카르보디이미드가 ≥ 100 g/mol 내지 ≤ 600 g/mol 범위의 카르보디이미드 당량을 갖는 것인 수성 베이스코트 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 안료를 추가로 포함하는 수성 베이스코트 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 수성 베이스코트 조성물을 포함하는 멀티코트 페인트 시스템.
  12. 하기 단계를 포함하는 기재를 코팅하는 방법:
    (iii) 기재의 적어도 일부 상에 코팅 층을 적용하는 단계이며, 상기 코팅 층은:
    (A) (a) 적어도 활성 수소 필름-형성 수지; 및
    (b) 아미노플라스트 수지 및 블로킹된 폴리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 가교제;
    (B) 적어도 하나의 산 경화 촉매; 및
    (C) 적어도 하나의 폴리카르보디이미드
    를 포함하는 것인 단계; 및
    (iv) 적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 140℃의 온도에서 경화시키는 단계.
  13. 제12항에 있어서, 적용된 코팅 층을 ≥ 80℃ 내지 ≤ 110℃의 온도에서 경화시키는 것인, 기재를 코팅하는 방법.
  14. 자동차 마감, 산업용 코팅, 보수 코팅, 페인트 및 목재 코팅에서의, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 수성 베이스코트 조성물의 용도.
  15. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 수성 베이스코트 조성물로 코팅된 물품.
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