JP2022515448A - 水性コーティングの低温硬化 - Google Patents
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Abstract
Description
驚くべきことであるが、以下に記載する、少なくとも1種の酸硬化触媒及び少なくとも1種のポリカルボジイミドを含むコーティング組成物が、硬度、サンダビリティ/研磨性及び密着性などの、改善された物理的フィルム特性を実現することが分かった。また、予想外にも、以下に記載するコーティング組成物で基材をコーティングする方法が、より一層効率的であり、80℃以上140℃以下の範囲の低温での硬化を可能にすることが見出された。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(ii)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物に関する。
(i)基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、ここで該コーティング層が、
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含むものである、
及び
(ii)80℃以上(≧)140℃以下(≦)の温度で、塗布したコーティング層を硬化させる工程
とを備える基材をコーティングする方法に関する。
以下の詳細な説明は、本質的に単なる例示的なものに過ぎず、本特許請求の範囲に記載の発明を、又は特許請求の範囲に記載の発明の適用及び使用を限定することを意図するものではない。さらに、前述した、技術分野、背景、概要、又は以下の発明の詳細な説明に提示した理論に拘束されることを意図するものではない。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(ii)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物である。
本特許請求の範囲に係る発明の水性ベースコート組成物は、(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂と、(ii)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤とを含有する。これらは、ともに成分(A)を構成する。
本特許請求の範囲に記載の発明の水性ベースコート組成物は、成分(B)として少なくとも1種の酸硬化触媒を含む。本特許請求の範囲に記載の発明の好適な実施形態では、少なくとも1種の酸硬化触媒成分(B)は、強酸を含む。
本特許請求の範囲に記載の発明の水性ベースコート組成物は、成分(C)として少なくとも1種のポリカルボジイミドを含む。
本特許請求の範囲に記載の発明の水性ベースコート組成物は、さらに添加剤を含む。本特許請求の範囲に記載の発明について、添加剤の代表的な例には、結合剤、ペイント、染料、可塑剤、難燃剤、希釈剤、溶媒、充填剤、湿潤剤、UV安定剤、酸化防止剤、流動剤、レオロジー制御剤及び光安定剤が挙げられるが、これらに限定されない。本特許請求の範囲に記載の発明の好適な実施形態では、添加剤としては、溶媒、結合剤、充填剤、湿潤剤、UV安定剤、酸化防止剤、流動剤、レオロジー制御剤及び光安定剤からなる群から選択する。本特許請求の範囲に記載の発明のためにあっては、少なくとも1種の結合剤としては、ポリ(メタ)アクリレート、ポリスチレン、ポリエステル、アルキド、多糖類及びポリウレタンからなる群から選択することが好ましい。
安定剤は、崩壊を防ぎ、経年劣化や風化作用から保護するために使用する。本特許請求の範囲に記載の発明のため、安定剤の代表的な具体例としては、好ましくは、一次及び二次酸化防止剤、ヒンダードアミン光安定剤、UV吸収剤、加水分解制御剤及び失活剤(クエンチャー)がある。一次酸化防止剤の具体例には、BASFのIrganox(登録商標)がある。これは、貯蔵中及び変換中の両方で、ポリオール中のフリーラジカル種及びヒドロペルオキシドの形成を抑制する。紫外線吸収剤の具体例には、BASFのTinuvin(登録商標)がある。ヒンダードアミン光安定剤の具体例には、BASFのChimassorb(登録商標)がある。市販されている安定剤の具体例は、プラスチック添加剤ハンドブック(Plastics Additive Handbook)、第5版、H.Zweifel編、Hanser Publishers、Munich、2001([1])、p.98 S136に記載されている。適切な安定剤は、BASFのCycloquart(登録商標)などのシラン化合物である。
湿潤剤又は分散剤は、粒子の分離を改善し、沈降又は凝集するのを防ぐために添加する非界面活性物質又は界面活性物質のいずれかである。本特許請求の範囲に記載の発明について、湿潤剤及び分散剤の代表的な具体例としては、不飽和ポリアミンアミド及び低分子酸性ポリエステルの塩、並びにそれらの混合物が好ましく、例えば、BYK Chemie社製のantiterra(登録商標)U、disperbyk(登録商標)、Byk(登録商標)088がある。
難燃剤は、最終完成品が発火する可能性を減少し、燃焼を遅延させるために添加する化学物質である。本特許請求の範囲に記載の発明に関して、難燃剤の代表的な具体例には、好ましくは、リン酸トリクレジル、リン酸トリス(2-クロロエチル)、リン酸トリス(2-クロロプロピル)、リン酸トリス(1,3-ジクロロプロピル)、リン酸トリス(2,3-ジブロモプロピル)及びエチレン二リン酸テトラキス(2-クロロエチル)が含まれるが、これらに限定されない。
本特許請求の範囲に記載の発明について、充填剤としては、好ましくは、慣用的な馴染みの有機及び無機の充填剤、補強剤及び増量剤が挙げられるが、これに限定されない。無機充填剤の代表的な例には、ケイ酸塩鉱物、例えば、アンチゴライト、蛇紋石、普通角閃石、角閃石、クリソタイル、タルクなどの層状ケイ酸塩;カオリン、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、酸化チタン、及び酸化鉄などの金属酸化物、チョーク、バライトなどの金属塩、及び硫化カドミウム、硫化亜鉛などの無機顔料、さらにはガラス粒子がある。有機充填剤の代表的な例には、カーボンブラック、メラミン、発泡性グラファイト、ロジン、シクロペンタジエニル樹脂、グラフトポリマー、セルロース繊維、芳香族及び/又は脂肪族ジカルボン酸エステルに基づくポリエステル繊維、及び炭素繊維があるが、これらに限定されない。これらの無機及び有機充填剤は、個別に使用することも、混合物として使用することもできる。
本特許請求の範囲に記載の発明に関し、希釈剤は有機溶媒であることが好ましい。適切な有機溶媒の代表的な例には、好ましくは、ナフタレン、ミネラルスピリット又はアルコール、及び、アルキレングリコール及びジメチロールシクロヘキサンなどの低分子量ジオールがある。
レオロジー調整剤は、好ましくは、貯蔵、輸送、加工処理、及び塗布のとき、及び特定の表面へ後塗布するときの、コーティング組成物の流動性を制御するのに使用する。本特許請求の範囲に記載の発明に関連して、レオロジー調整剤の代表的な例には、好ましくは、改質及び未改質の有機質粘土、並びに多種多様な有機化合物が含まれるが、これらに限定されない。
本特許請求の範囲に記載の発明の好適な実施形態では、少なくとも1種の顔料は、有機顔料及び金属顔料からなる群から選択される。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)スルホン酸又はホスホン酸から選択される少なくとも1種の酸硬化触媒;及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)25℃の水中で1.5以下のpKa値を有する少なくとも1種の酸硬化触媒;及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)ポリエステル、ポリエーテル、ポリエステル-ポリウレタンハイブリッドポリマー、ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマー、及びポリエステル-ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマーからなる群から選択される、少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)少なくとも1種のブロックスルホン酸;及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)ポリエステル、ポリエーテル、ポリエステル-ポリウレタンハイブリッドポリマー、ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマー、及びポリエステル-ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマーからなる群から選択される、少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)少なくとも1種のメラミン;
(B)少なくとも1種のブロックスルホン酸;及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)ポリエステル、ポリエーテル、ポリエステル-ポリウレタンハイブリッドポリマー、ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマー、及びポリエステル-ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマーからなる群から選択される、少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)少なくとも1種のアミンブロック酸硬化触媒;及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒;
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド;及び
(D)少なくとも1種の中和剤
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)少なくとも1種のアミンブロック酸硬化触媒;
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド;及び
(D)アルキルアミン、アルカノールアミン及びアンモニアからなる群から選択される遊離形態の少なくとも1種のアミン
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂;及び
(ii)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤;
(B)少なくとも1種のブロックスルホン酸;
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド;及び
(D)アルキルアミン及びアルカノールアミンからなる群から選択される遊離形態の少なくとも1種のアミン
を含む水性ベースコート組成物が提供される。
基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、
ここで該コーティング層は
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む、
及び
塗布したコーティング層を80℃以上140℃以下の温度で硬化させる工程
を含む基材をコーティングする方法に関する。
基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、
ここで該コーティング層は、
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む、
及び
塗布したコーティング層を80℃以上110℃以下の温度で硬化させる工程
を含む基材をコーティングする方法に関する。
基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、
ここで該コーティング層は、
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種のブロックスルホン酸又はブロックホスホン酸、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む、
及び
塗布したコーティング層を80℃以上140℃以下の温度で硬化させる工程
を含む基材をコーティングする方法に関する。
基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、
ここで該コーティング層は、
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)メラミン及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種のブロックスルホン酸、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む、
及び
塗布したコーティング層を80℃以上110℃以下の温度で硬化させる工程
を含む基材をコーティングする方法に関する。
以下に、本開示をさらに説明するため実施形態のリストを提供する。ただし、本開示を以下に列挙される特定の実施形態に限定することを意図するものではない。
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(ii)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含む水性ベースコート組成物。
30.実施形態1~29のいずれかに記載の水性ベースコート組成物を含むマルチコート塗装系。
(i)基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、
ここで該コーティング層は、
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含むものである、
及び
(ii)塗布したコーティング層を80℃以上140℃以下の温度で硬化させる工程
を含む基材をコーティングする方法。
OEMパネルの製造
寸法4インチx12インチの冷間圧延鋼試験パネルを基材として使用した。これらのパネルについて、Bondrite(登録商標)958亜鉛ホスフェート・プレトリートメントを用いて前処理を行い、Parcolene(登録商標)90ポストリンスでリンスした(両化学品はともにHenkel社から入手可能)。パネルにBASF Cathoguard(登録商標)800エレクトロコートの0.7~0.8ミル(mil)の層を電気コーティングし、176.7°C(350°F)で20分間焼付けを行った。パネルにBASF U338AU225F灰色プライマーの0.6~0.8ミルの層をワンコート(1回塗り)でスプレーし、5分間の周囲フラッシュを施し、さらにその後60℃(140°F)で5分間フラッシュを実施した。次に、パネルに上記のOEM黒色水性ベースコートの0.5~0.6ミルの層をコーティングした。これは、ツーコート(2度塗り)でパネルに塗布した。そのベースコートをコーティングした後、パネルに5分間の周囲フラッシュと60℃(140°F)で5分間の加熱フラッシュを施した。続いて、1.8~2.0ミルのBASF E10CG081G溶剤型、2-成分クリアコートをツーコートでパネルに塗布した。そのクリアコートを塗布した後、パネルに10分間の周囲フラッシュと129.4℃(265°F)の温度で25分間の焼付けを施した。
硬化したOEMパネルを24時間エージングした後、800番(粒度)サンドペーパーを用いて手作業で研磨し完全に艶消した。研磨したOEMパネルをイソプロパノールワイプで洗浄し、修理層をスプレーする準備を行った。OEMパネルの製造に使用した上記OEM黒色水性ベースコートと同じサンプルを表1に示すように変更した。変更したベースコートを、研磨したOEMパネルにワンコートで0.3~0.4ミル厚さに塗布した。変更したベースコートをコーティングした後、パネルに5分間の周囲フラッシュ及び80℃(176°F)で5分間の加熱フラッシュを施した。続いて、1.3~1.5ミルの低温焼付けスポット修理クリアコート(上述した)をワンコートでパネルに塗布した。クリアコートを塗布した後、パネルに10分間の周囲フラッシュ及び15分間の焼付けを施した。焼付け温度として、87.8℃(190°F)と98.9℃(210°F)の両方を使用した。硬化した低温焼付け修理パネルを72時間エージングした後、以下の表4に示すように、キシレンの二重(往復)摩擦試験、ケーニッヒ(Koenig)硬度、ツーコン(Tukon)硬度、初期及び事後の湿気密着性(humidity adhesion)について評価した。
表4に、上記のプロセスに従って製造した種々のサンプルについて測定した物理的特性を示す。ポリカルボジイミド樹脂とブロックpTSA触媒の両方を添加すると、表4に示すように、硬度と密着性が向上する。
ポリマーの分子量測定
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によってポリマーの分子量を測定するために、ポリマー試料の完全に溶解した分子を多孔質カラム固定相で分画した。その溶離剤溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を使用した。ポリマー試料の分子量分布、数平均分子量Mnと質量平均分子量Mw、及び多分散度Mw/Mnを、クロマトグラフィーソフトウェアを用いて計算した。このソフトウェアは、Polymer Standards Serviceから入手できる、さまざまな分子量の一連の非分岐ポリスチレン標準物を含むEasyValid検証キットで作成した検量線を利用している。
当量は、標準試験方法ASTM D1652に従って測定した。
固形分は、標準試験方法ASTM D2369に従って測定した。
酸価は、標準試験方法ASTM D3643に従って測定した。
ケーニッヒ硬度は、標準試験方法ASTM D4366に従ってケーニッヒ振り子硬度計を使用して測定した。
キシレンの二重摩擦は、次の手順に従って測定した。2インチx2インチの正方形のチーズクロス(VWRカタログ番号21910-107)を1インチ×1インチの正方形に折り畳み、キシレン入り容器に浸した。チーズクロスを取り出し、コーティングした基材に親指で押し当てた。適度な圧力でチーズクロスを外向きに4インチの長さで擦りつけ、次に同じ経路を擦り戻した。これで1回の「二重摩擦」を構成した。この手順を繰り返して合計10回の二重摩擦を施した。
フォード密着力は標準試験方法FLTM BI 106-01に従って測定した。
コーティングした基材のツーコン硬度又は微小硬度を評価するため、Wolpert Wilson Tukon2100を使用した。コーティングした基材をツーコン圧子の下に置いた機器の台に設置した。その圧子はピラミッド形状ダイヤモンド先端部を使用するもので、コーティングした基材の表面に25gの荷重を18±0.5秒間掛ける。この機器は、糸線測微尺付き接眼鏡(filar micrometer eyepiece)を持つ顕微鏡も備えている。圧痕が完了した後、痕跡の長さをその顕微鏡を使用して測定した。その機器により、次の式からのヌープ(Knoop)硬度数(KHN)を算出する。
0.025=圧子に適用した荷重、kg
L=圧痕の長対角線の長さ、mm
Cp=圧子定数=7.028×10(-2)
Claims (15)
- 水性ベースコート組成物であって、
(A)(i)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(ii)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含むことを特徴とする水性ベースコート組成物。 - 前記少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂が、ポリウレタン、ポリアクリレート、ポリエステル-ポリウレタンハイブリッドポリマー、ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマー、ポリエステル-ポリウレタン-ポリアクリレートハイブリッドポリマー、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエステルポリオール及びポリシロキサンからなる群から選択される、請求項1に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂が、ポリスチレン標準に対するゲル浸透クロマトグラフィーに従って決定した、30,000g/mol以上50,000g/mol以下の範囲の重量平均分子量を有する、請求項1又は2に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記アミノプラスト樹脂がメラミン樹脂である、請求項1に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記少なくとも1種の酸硬化触媒が、25℃の水中で1.5以下のpKa値を有する強酸を含む、請求項1に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記25℃の水中で1.5以下のpKa値を有する強酸が、有機酸からなる群から選択される、請求項5に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記25℃の水中で1.5以下のpKa値を有する有機酸がスルホン酸又はホスホン酸である、請求項6に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記25℃の水中で1.5以下のpKa値を有する強酸が、少なくとも1種のアミンでブロックされている、請求項5~7のいずれか一項に記載の水性ベースコート組成物。
- 前記少なくとも1種のポリカルボジイミドが、100g/mol以上600g/mol以下の範囲のカルボジイミド当量を有する、請求項1に記載の水性ベースコート組成物。
- 少なくとも1種の顔料をさらに含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の水性ベースコート組成物。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の水性ベースコート組成物を含むマルチコート塗装系。
- 下記の工程:
(iii)基材の少なくとも一部の上にコーティング層を塗布する工程、
ここで該コーティング層は、
(A)(a)少なくとも1種の活性水素含有フィルム形成樹脂、及び
(b)アミノプラスト樹脂及びブロックポリイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の架橋剤、
(B)少なくとも1種の酸硬化触媒、及び
(C)少なくとも1種のポリカルボジイミド
を含むものである、
及び
(iv)80℃以上140℃以下の温度で、塗布したコーティング層を硬化させる工程
を備えることを特徴とする基材をコーティングする方法。 - 塗布したコーティング層を、80℃以上110℃以下の温度で硬化する、請求項12に記載の基材をコーティングする方法。
- 自動車仕上げ、工業コーティング、修理コーティング、塗料及び木材コーティングにおける、請求項1~10のいずれか一項に記載の水性ベースコート組成物の使用。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の水性ベースコート組成物でコーティングした物品。
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