JPH06220073A - クロロフエニルホスフアンの製造方法 - Google Patents
クロロフエニルホスフアンの製造方法Info
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- JPH06220073A JPH06220073A JP28520293A JP28520293A JPH06220073A JP H06220073 A JPH06220073 A JP H06220073A JP 28520293 A JP28520293 A JP 28520293A JP 28520293 A JP28520293 A JP 28520293A JP H06220073 A JPH06220073 A JP H06220073A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/50—Organo-phosphines
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 クロロフエニルホスフアンの製造方法
【構成】 式
（Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n
（上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフ
エニルホスフアンを製造するために、トリフエニルホス
フアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐおよび三塩化リンＰＣｌ3を３０
０℃以上の温度において反応せしめるあたり、液状のト
リフエニルホスフアンおよびガス状の三塩化リンを予め
規定されたモル比で、垂直に配置された、長く延びたそ
して加熱された反応帯域の頂部に供給し、反応帯域の底
部より流出する反応生成物を五塩化リンを入れられた滞
留帯域内に移し、最後に、滞留帯域を加熱することによ
って反応生成物よりの過剰の三塩化リンを後続する分留
帯域を経て分離する。
エニルホスフアンを製造するために、トリフエニルホス
フアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐおよび三塩化リンＰＣｌ3を３０
０℃以上の温度において反応せしめるあたり、液状のト
リフエニルホスフアンおよびガス状の三塩化リンを予め
規定されたモル比で、垂直に配置された、長く延びたそ
して加熱された反応帯域の頂部に供給し、反応帯域の底
部より流出する反応生成物を五塩化リンを入れられた滞
留帯域内に移し、最後に、滞留帯域を加熱することによ
って反応生成物よりの過剰の三塩化リンを後続する分留
帯域を経て分離する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トリフエニルホスフア
ン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とを３００℃以
上の温度において反応せしめることによって式 （Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n （上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフ
エニルホスフアンを製造する方法に関する。
ン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とを３００℃以
上の温度において反応せしめることによって式 （Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n （上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフ
エニルホスフアンを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第４，５２１，３４７号から、
ジクロロフエニルホスフアンＣ6 Ｈ5ＰＣｌ2 およびク
ロロジフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)2 ＰＣｌの混合物
の製造方法が知られており、その際、トリフエニルホス
フアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とがオート
クレーブ内で、または電気炉内に存在する石英管内で３
２０ないし７００℃の温度において反応せしめられる。
ジクロロフエニルホスフアンＣ6 Ｈ5ＰＣｌ2 およびク
ロロジフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)2 ＰＣｌの混合物
の製造方法が知られており、その際、トリフエニルホス
フアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐと三塩化リンＰＣｌ3 とがオート
クレーブ内で、または電気炉内に存在する石英管内で３
２０ないし７００℃の温度において反応せしめられる。
【０００３】上記の公知の方法においては、反応生成物
が黄リンを含有し、それによって反応生成物の蒸留によ
る精製が非常に困難になるという欠点がある。
が黄リンを含有し、それによって反応生成物の蒸留によ
る精製が非常に困難になるという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、トリフエニルホスフアンと三塩化リンとを３００℃
以上の温度において反応せしめ、その際、得られた反応
生成物が黄リンを含有しないというクロロフエニルホス
フアンの製造方法を提供することである。
は、トリフエニルホスフアンと三塩化リンとを３００℃
以上の温度において反応せしめ、その際、得られた反応
生成物が黄リンを含有しないというクロロフエニルホス
フアンの製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決しようとする手段】上記の課題の解決は、
本発明によれば、液状のトリフエニルホスフアンおよび
ガス状の三塩化リンを規定されたモル比で、垂直に配置
された、長く延びたそして反応された反応帯域の頂部に
供給し；上記反応帯域の底部より流出する反応生成物を
五塩化リンを入れられた滞留帯域内に移し；そして滞留
帯域を加熱することによって反応生成物よりの過剰の三
塩化リンを後続する分留帯域を経て分離することによっ
て達成される。
本発明によれば、液状のトリフエニルホスフアンおよび
ガス状の三塩化リンを規定されたモル比で、垂直に配置
された、長く延びたそして反応された反応帯域の頂部に
供給し；上記反応帯域の底部より流出する反応生成物を
五塩化リンを入れられた滞留帯域内に移し；そして滞留
帯域を加熱することによって反応生成物よりの過剰の三
塩化リンを後続する分留帯域を経て分離することによっ
て達成される。
【０００６】本発明による方法は、更に、選択的に以下
の点を実施の態様として包含しうる： ａ）反応帯域は、電気加熱式ケイ素／炭化ケイ素管より
なる； ｂ）反応帯域は、少なくとも部分的に粒状の炭化ケイ素
よりなる充填物で満たされている； ｃ）充填物の炭化ケイ素は、２ないし８ｍｍ、好ましく
は３ないし６ｍｍの粒径を有する； ｄ）反応帯域は、炭化ケイ素充填物の領域において、３
５０ないし６５０℃、好ましくは、５００ないし６００
℃の温度を示す。
の点を実施の態様として包含しうる： ａ）反応帯域は、電気加熱式ケイ素／炭化ケイ素管より
なる； ｂ）反応帯域は、少なくとも部分的に粒状の炭化ケイ素
よりなる充填物で満たされている； ｃ）充填物の炭化ケイ素は、２ないし８ｍｍ、好ましく
は３ないし６ｍｍの粒径を有する； ｄ）反応帯域は、炭化ケイ素充填物の領域において、３
５０ないし６５０℃、好ましくは、５００ないし６００
℃の温度を示す。
【０００７】本発明による方法に従って得られた反応生
成物は、それ故明らかに黄リンを含有しない。何故なら
ば、それは滞留帯域内に存在する五塩化リンと反応して
しまっているからである。
成物は、それ故明らかに黄リンを含有しない。何故なら
ば、それは滞留帯域内に存在する五塩化リンと反応して
しまっているからである。
【０００８】本発明による方法を実施するための装置を
添付の図面において、概略的にそして断面において示
す。受器１から液状の三塩化リンが第１のポンプ２を介
して蒸発器３に供給され、この蒸発器は、流れに従って
垂直に配置され、ＳｉＳｉＣよりなり、そして電気的に
加熱されうる管４の上端部に結合されている。同様に、
炭化ケイ素よりなる充填物で少なくとも部分的に充填さ
れているこの管の上端部には、加熱ジャケットを備えた
容器５から液状のトリフエニルホスフアンが第２のポン
プ６を介して配量される。管４の下端部から流出する反
応生成物は、加熱装置を備え、その中に五塩化リンが存
在する滞留容器７に達する。滞留容器７の内容物は、８
０℃以上の温度に保たれ、その際、滞留容器７からガス
状で流出する三塩化リンは、塔８を経て蒸留され、凝縮
器９において液化されそしてタンク１０内に集められ
る。
添付の図面において、概略的にそして断面において示
す。受器１から液状の三塩化リンが第１のポンプ２を介
して蒸発器３に供給され、この蒸発器は、流れに従って
垂直に配置され、ＳｉＳｉＣよりなり、そして電気的に
加熱されうる管４の上端部に結合されている。同様に、
炭化ケイ素よりなる充填物で少なくとも部分的に充填さ
れているこの管の上端部には、加熱ジャケットを備えた
容器５から液状のトリフエニルホスフアンが第２のポン
プ６を介して配量される。管４の下端部から流出する反
応生成物は、加熱装置を備え、その中に五塩化リンが存
在する滞留容器７に達する。滞留容器７の内容物は、８
０℃以上の温度に保たれ、その際、滞留容器７からガス
状で流出する三塩化リンは、塔８を経て蒸留され、凝縮
器９において液化されそしてタンク１０内に集められ
る。
【０００９】
例１（比較例） 受器１（添付図面参照）から第１のポンプ２を用いて３
時間以内にＰＣｌ3２０４１ｇ（１４．９ｍｏｌ）を蒸
発器３内に配量した。蒸発器３から流出したガス状のＰ
Ｃｌ3 は、垂直に配置された、ＳｉＳｉＣよりなりそし
て電気的に５９０℃に加熱された、その中に炭化ケイ素
よりなる充填物が存在する管４に達した。同時に、加熱
用ジャケットを備えた容器５から第２のポンプ６を介し
て液状のＰｈ3 Ｐ８１６ｇ（３．１１ｍｏｌ）が管４の
頂部に装入された。滞留容器７内に集められた反応生成
物は、その中で少なくとも８０℃の温度に保たれ、それ
によって過剰のＰＣｌ3 の大部分は、塔８を経て蒸留さ
れ、それは凝縮器９内で液化し、そしてタンク１０内に
集められた。
時間以内にＰＣｌ3２０４１ｇ（１４．９ｍｏｌ）を蒸
発器３内に配量した。蒸発器３から流出したガス状のＰ
Ｃｌ3 は、垂直に配置された、ＳｉＳｉＣよりなりそし
て電気的に５９０℃に加熱された、その中に炭化ケイ素
よりなる充填物が存在する管４に達した。同時に、加熱
用ジャケットを備えた容器５から第２のポンプ６を介し
て液状のＰｈ3 Ｐ８１６ｇ（３．１１ｍｏｌ）が管４の
頂部に装入された。滞留容器７内に集められた反応生成
物は、その中で少なくとも８０℃の温度に保たれ、それ
によって過剰のＰＣｌ3 の大部分は、塔８を経て蒸留さ
れ、それは凝縮器９内で液化し、そしてタンク１０内に
集められた。
【００１０】ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によ
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １２８４ｇ （７．２ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２５０ｇ （１．１ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ８６．７ｇ（０．７７ｍｏｌ） Ｐ4 ３．３ｇ（２７ｍｍｏｌ） Ｐｈ3 Ｐ ３７．７ｇ（１４４ｍｏｌ） 例２（比較例） 管４を電気的に５８０℃に加熱し、そして管４の頂部に
液状のＰｈ3 Ｐ８００ｇ（３．０５ｍｏｌ）を供給する
という変更を加えて例１を繰返した。
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １２８４ｇ （７．２ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２５０ｇ （１．１ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ８６．７ｇ（０．７７ｍｏｌ） Ｐ4 ３．３ｇ（２７ｍｍｏｌ） Ｐｈ3 Ｐ ３７．７ｇ（１４４ｍｏｌ） 例２（比較例） 管４を電気的に５８０℃に加熱し、そして管４の頂部に
液状のＰｈ3 Ｐ８００ｇ（３．０５ｍｏｌ）を供給する
という変更を加えて例１を繰返した。
【００１１】ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によ
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １１８９ｇ （６．６ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２６１ｇ （１．２ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ６４．４ｇ（０．５７ｍｏｌ） Ｐ4 ２．２ｇ（１８ｍｍｏｌ） Ｐｈ3 Ｐ ６５．８ｇ（０．２５ｍｏｌ） 例３（比較例） 管４を電気的に６００℃に加熱し、蒸発器３内にＰＣｌ
3 ２９０５ｇ（２１．２ｍｏｌ）を配量し、そして管４
の頂部にＰｈ3 Ｐ５０４ｇ（１．９２ｍｏｌ）を供給す
るという変更を加えて例１を繰返した。
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １１８９ｇ （６．６ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２６１ｇ （１．２ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ６４．４ｇ（０．５７ｍｏｌ） Ｐ4 ２．２ｇ（１８ｍｍｏｌ） Ｐｈ3 Ｐ ６５．８ｇ（０．２５ｍｏｌ） 例３（比較例） 管４を電気的に６００℃に加熱し、蒸発器３内にＰＣｌ
3 ２９０５ｇ（２１．２ｍｏｌ）を配量し、そして管４
の頂部にＰｈ3 Ｐ５０４ｇ（１．９２ｍｏｌ）を供給す
るという変更を加えて例１を繰返した。
【００１２】ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によ
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 ６９０ｇ （３．９ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ2 ４６ｇ （０．２１ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ８６．６ｇ（０．７７ｍｏｌ） Ｐ4 ４．３ｇ（３５ｍｍｏｌ） Ｐｈ3 Ｐ ＜０．１ｇ 例４（本発明による） ＰＣｌ3 ２４７３ｇ（１８．０ｍｏｌ）をＰｈ3 Ｐ９６
５ｇ（３．６８ｍｏｌ）と反応せしめ、そして滞留容器
７内においてＰＣｌ5 ７０ｇ（０．３４ｍｏｌ）（31Ｐ
- ＮＭＲ- スペクトロスコープによって捕捉されうる滞
留容器７内の粗混合物のＰ4 含量に関して約１００％過
剰）を装入したという変更を加えて例１を繰返した。
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 ６９０ｇ （３．９ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ2 ４６ｇ （０．２１ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ８６．６ｇ（０．７７ｍｏｌ） Ｐ4 ４．３ｇ（３５ｍｍｏｌ） Ｐｈ3 Ｐ ＜０．１ｇ 例４（本発明による） ＰＣｌ3 ２４７３ｇ（１８．０ｍｏｌ）をＰｈ3 Ｐ９６
５ｇ（３．６８ｍｏｌ）と反応せしめ、そして滞留容器
７内においてＰＣｌ5 ７０ｇ（０．３４ｍｏｌ）（31Ｐ
- ＮＭＲ- スペクトロスコープによって捕捉されうる滞
留容器７内の粗混合物のＰ4 含量に関して約１００％過
剰）を装入したという変更を加えて例１を繰返した。
【００１３】ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によ
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １４６０ｇ （８．１６ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２０１ｇ （０．９１ｍｏｌ） ＰｈＣｌ １１５．１ｇ（１．０２ｍｏｌ） Ｐ4 ＜１ｇ Ｐｈ3 Ｐ ２２．８ｇ（８７ｍｍｏｌ） 例５（本発明による） ＰＣｌ3 ２００２ｇ（１４．６ｍｏｌ）をＰｈ3 Ｐ８０
６ｇ（３．０７ｍｏｌ）と反応せしめ、そして滞留容器
７内においてＰＣｌ5 ９５ｇ（０．４６ｍｏｌ）（31Ｐ
- ＮＭＲ- スペクトロスコピーによって捕捉されうる滞
留容器７内の粗混合物のＰ4 含量に関して約１５０％過
剰）を装入したという変更を加えて例１を繰返した。
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １４６０ｇ （８．１６ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２０１ｇ （０．９１ｍｏｌ） ＰｈＣｌ １１５．１ｇ（１．０２ｍｏｌ） Ｐ4 ＜１ｇ Ｐｈ3 Ｐ ２２．８ｇ（８７ｍｍｏｌ） 例５（本発明による） ＰＣｌ3 ２００２ｇ（１４．６ｍｏｌ）をＰｈ3 Ｐ８０
６ｇ（３．０７ｍｏｌ）と反応せしめ、そして滞留容器
７内においてＰＣｌ5 ９５ｇ（０．４６ｍｏｌ）（31Ｐ
- ＮＭＲ- スペクトロスコピーによって捕捉されうる滞
留容器７内の粗混合物のＰ4 含量に関して約１５０％過
剰）を装入したという変更を加えて例１を繰返した。
【００１４】ＰＣｌ3 を富有する反応生成物の蒸留によ
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １２９８ｇ （７．２５ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２１４ｇ （０．９７ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ９１．６ｇ（０．８１ｍｏｌ） Ｐ4 ＜０．１ｇ Ｐｈ3 Ｐ ３７．０ｇ（１４１ｍｍｏｌ）
って、未反応のそれ以上のＰＣｌ3のほかに、下記の物
質が得られた： ＰｈＰＣｌ2 １２９８ｇ （７．２５ｍｏｌ） Ｐｈ2 ＰＣｌ ２１４ｇ （０．９７ｍｏｌ） ＰｈＣｌ ９１．６ｇ（０．８１ｍｏｌ） Ｐ4 ＜０．１ｇ Ｐｈ3 Ｐ ３７．０ｇ（１４１ｍｍｏｌ）
【図１】本発明による方法を実施するための装置を示す
概略説明図である。
概略説明図である。
１ 受け器 ２ 第１のポンプ ３ 蒸発器 ４ 加熱管 ５ 容器 ６ 第２のポンプ ７ 滞留容器 ８ 塔 ９ 凝縮器 １０ タンク
Claims (1)
- 【請求項１】 トリフエニルホスフアン（Ｃ6 Ｈ5)3 Ｐ
と三塩化リンＰＣｌ 3 とを３００℃以上の温度において
反応せしめることにより式 （Ｃ6 Ｈ5)n ＰＣｌ3-n （上式中、ｎ＝１または２である）で表されるクロロフ
エニルホスフアンを製造する方法において、液状のトリ
フエニルホスフアンおよびガス状の三塩化リンを予め規
定されたモル比で、垂直に配置された、長く延びたそし
て加熱された反応帯域の頂部に供給し；上記反応帯域の
底部より流出する反応生成物を五塩化リンを入れられた
滞留帯域内に移し；そして滞留帯域を加熱することによ
って反応生成物よりの過剰の三塩化リンを後続する分留
帯域を経て分離することを特徴とする上記クロロフエニ
ルホスフアンの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4238711:6 | 1992-11-17 | ||
| DE19924238711 DE4238711A1 (de) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | Verfahren zur Herstellung von Chlorphenylphosphanen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06220073A true JPH06220073A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3578475B2 JP3578475B2 (ja) | 2004-10-20 |
Family
ID=6473050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28520293A Expired - Fee Related JP3578475B2 (ja) | 1992-11-17 | 1993-11-15 | クロロフエニルホスフアンの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0599044B1 (ja) |
| JP (1) | JP3578475B2 (ja) |
| CA (1) | CA2109349A1 (ja) |
| DE (2) | DE4238711A1 (ja) |
| DK (1) | DK0599044T3 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19640465A1 (de) * | 1996-09-30 | 1998-04-02 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Phenylchlorphosphinen |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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