JPH06219786A - ＴｉＯ２ 膜及びその製造方法、熱線反射膜並びに熱線反射体 - Google Patents
ＴｉＯ２ 膜及びその製造方法、熱線反射膜並びに熱線反射体Info
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- JPH06219786A JPH06219786A JP2737393A JP2737393A JPH06219786A JP H06219786 A JPH06219786 A JP H06219786A JP 2737393 A JP2737393 A JP 2737393A JP 2737393 A JP2737393 A JP 2737393A JP H06219786 A JPH06219786 A JP H06219786A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 波長７００ｎｍにおける屈折率２１が２．３
以上の高屈折率であって、かつ波長範囲２２が４００〜
７００ｎｍの間でこの範囲２２の屈折率の最大値２３と
最小値２１との差が０．２以下の低分散であるＴｉＯ2
膜。 【効果】 このＴｉＯ2 膜では、可視域での波長分散が
小さいので高屈折材料と低屈折材料との組合せを有する
熱線反射膜の高屈折率層に使用することにより、熱線反
射膜の透過色および反射色の色調のコントロールが容易
となる。さらに、この熱線反射膜を有する熱線反射体に
よれば、膜厚公差を緩くすることが出来るので、歩留り
が良好で低コストな熱線反射体を提供することが出来
る。
以上の高屈折率であって、かつ波長範囲２２が４００〜
７００ｎｍの間でこの範囲２２の屈折率の最大値２３と
最小値２１との差が０．２以下の低分散であるＴｉＯ2
膜。 【効果】 このＴｉＯ2 膜では、可視域での波長分散が
小さいので高屈折材料と低屈折材料との組合せを有する
熱線反射膜の高屈折率層に使用することにより、熱線反
射膜の透過色および反射色の色調のコントロールが容易
となる。さらに、この熱線反射膜を有する熱線反射体に
よれば、膜厚公差を緩くすることが出来るので、歩留り
が良好で低コストな熱線反射体を提供することが出来
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低分散のＴｉＯ2 膜、
この膜の製造方法、ニュートラルな色調を有する熱線反
射膜およびこの熱線反射膜を有する熱線反射体に関す
る。
この膜の製造方法、ニュートラルな色調を有する熱線反
射膜およびこの熱線反射膜を有する熱線反射体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】薄膜干渉により可視光を透過しかつ熱線
を反射する熱線反射膜として特開昭57-181503 号に示さ
れるものが知られている。この熱線反射膜は、λを熱線
の波長としたとき、空気と接する第１層をλ／８の光学
膜厚を有する低屈折材料で形成し、第２層以下を高屈折
材料と低屈折材料とを交互にそれぞれλ／４の光学膜厚
で積層したものである。
を反射する熱線反射膜として特開昭57-181503 号に示さ
れるものが知られている。この熱線反射膜は、λを熱線
の波長としたとき、空気と接する第１層をλ／８の光学
膜厚を有する低屈折材料で形成し、第２層以下を高屈折
材料と低屈折材料とを交互にそれぞれλ／４の光学膜厚
で積層したものである。
【０００３】例えば、透明基板上にλ／４の光学膜厚を
有するＴｉＯ2 膜が形成され、このＴｉＯ2 膜の上にλ
／４の光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜が形成され、このＳ
ｉＯ2 膜の上にλ／４の光学膜厚を有するＴｉＯ2 膜が
形成され、このＴｉＯ2 膜の上にλ／８の光学膜厚を有
するＳｉＯ2 膜が形成されている熱線反射膜である。そ
して、これらのＴｉＯ2 膜及びＳｉＯ2 膜は、それぞれ
周知のスパッタリング法で形成されている。
有するＴｉＯ2 膜が形成され、このＴｉＯ2 膜の上にλ
／４の光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜が形成され、このＳ
ｉＯ2 膜の上にλ／４の光学膜厚を有するＴｉＯ2 膜が
形成され、このＴｉＯ2 膜の上にλ／８の光学膜厚を有
するＳｉＯ2 膜が形成されている熱線反射膜である。そ
して、これらのＴｉＯ2 膜及びＳｉＯ2 膜は、それぞれ
周知のスパッタリング法で形成されている。
【０００４】このように高屈折率層と低屈折率層とを交
互に積層してなる熱線反射膜は、熱線波長域における両
者の屈折率差と、高屈折率層の屈折率の絶対値とが熱線
反射機能を決定するポイントとなる。すなわち、屈折率
差、屈折率の絶対値とも大きい方が熱線反射機能は大き
くなる。
互に積層してなる熱線反射膜は、熱線波長域における両
者の屈折率差と、高屈折率層の屈折率の絶対値とが熱線
反射機能を決定するポイントとなる。すなわち、屈折率
差、屈折率の絶対値とも大きい方が熱線反射機能は大き
くなる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、屈折率差、屈
折率の絶対値とも大きくした場合には、熱線反射膜の透
過、および反射光の色調のコントロール、即ち膜厚依存
性や入射角依存性が悪化する要因にもなる。これは分光
特性上、可視域に現れる分光特性曲線のリップルの大き
さ、即ち極大と極小との差の大きさに色調が影響するか
らである。
折率の絶対値とも大きくした場合には、熱線反射膜の透
過、および反射光の色調のコントロール、即ち膜厚依存
性や入射角依存性が悪化する要因にもなる。これは分光
特性上、可視域に現れる分光特性曲線のリップルの大き
さ、即ち極大と極小との差の大きさに色調が影響するか
らである。
【０００６】このような従来の熱線反射膜を自動車用ガ
ラスに使用する場合、デザイン上の観点から基板ガラス
の色が熱線反射膜で変わらないように、熱線反射膜の色
調がニュートラルであることが望まれる。前記基板ガラ
スは、例えば、イオン着色成分としてＮｉＯ、ＣｏＯ、
ＦｅＯをガラス中に含む熱線吸収ガラスからなり、グレ
ーまたはブロンズ色を呈している。
ラスに使用する場合、デザイン上の観点から基板ガラス
の色が熱線反射膜で変わらないように、熱線反射膜の色
調がニュートラルであることが望まれる。前記基板ガラ
スは、例えば、イオン着色成分としてＮｉＯ、ＣｏＯ、
ＦｅＯをガラス中に含む熱線吸収ガラスからなり、グレ
ーまたはブロンズ色を呈している。
【０００７】この基板ガラスの色が変わらないようにす
るためには、ハンター色度座標において、熱線反射膜の
成膜前と成膜後との基板ガラスの色調の変化量をΔａ、
Δｂで表すと、このΔａおよびΔｂは、 透過色が、｜Δａ｜≦２、かつ｜Δｂ｜≦２ 反射色が、｜Δａ｜≦５、かつ｜Δｂ｜≦５ であることが要求される。
るためには、ハンター色度座標において、熱線反射膜の
成膜前と成膜後との基板ガラスの色調の変化量をΔａ、
Δｂで表すと、このΔａおよびΔｂは、 透過色が、｜Δａ｜≦２、かつ｜Δｂ｜≦２ 反射色が、｜Δａ｜≦５、かつ｜Δｂ｜≦５ であることが要求される。
【０００８】ところで、従来のＴｉＯ2 の屈折率は波長
依存性、即ち波長分散を有することはよく知られてい
る。例えば、図１に曲線ａで示されるルチルの文献値に
示されるように、特に可視域に含まれる７００nm以下で
の屈折率の波長依存性が大きい（出展；Handbook of Op
tics.1978,MCGRAW-HILL BOOK COMPANY) 。
依存性、即ち波長分散を有することはよく知られてい
る。例えば、図１に曲線ａで示されるルチルの文献値に
示されるように、特に可視域に含まれる７００nm以下で
の屈折率の波長依存性が大きい（出展；Handbook of Op
tics.1978,MCGRAW-HILL BOOK COMPANY) 。
【０００９】この性質は薄膜として成膜された場合も同
様である。例えば、Ｔｉをターゲットとする通常の反応
性スパッタリングで得られるＴｉＯ2 の屈折率を図１の
曲線ｂに示す。図から明らかなように可視域の屈折率の
上昇率が赤外域の屈折率の上昇率より急激に大きくなっ
ている。即ち、４００〜７００nmの波長範囲での屈折率
の最大値と最小値との差が０．３以上であり、可視域で
波長分散が増大している。これは色調のコントロールを
より困難にする要因となっている。
様である。例えば、Ｔｉをターゲットとする通常の反応
性スパッタリングで得られるＴｉＯ2 の屈折率を図１の
曲線ｂに示す。図から明らかなように可視域の屈折率の
上昇率が赤外域の屈折率の上昇率より急激に大きくなっ
ている。即ち、４００〜７００nmの波長範囲での屈折率
の最大値と最小値との差が０．３以上であり、可視域で
波長分散が増大している。これは色調のコントロールを
より困難にする要因となっている。
【００１０】したがって、前記ΔａおよびΔｂが前記条
件に入ることを実現するためには、前記従来の膜構成に
おいて、設計値に対する各層の膜厚のばらつきが少なく
とも±２％以内に収まるように膜厚をコントロールする
必要がある。このように色調が膜厚に敏感な理由は、屈
折率の高低差を利用した干渉膜であること、および上述
した如く、高屈折率材料として使用されるＴｉＯ2 の波
長分散が特に可視域で大きいことのためである。
件に入ることを実現するためには、前記従来の膜構成に
おいて、設計値に対する各層の膜厚のばらつきが少なく
とも±２％以内に収まるように膜厚をコントロールする
必要がある。このように色調が膜厚に敏感な理由は、屈
折率の高低差を利用した干渉膜であること、および上述
した如く、高屈折率材料として使用されるＴｉＯ2 の波
長分散が特に可視域で大きいことのためである。
【００１１】しかし、自動車用の大型ガラスに関して生
産ラインでこのような小さな公差内で膜厚のコントロー
ルを行うことは事実上、困難である。したがって、歩留
りが悪化し、高コストになるという問題があった。
産ラインでこのような小さな公差内で膜厚のコントロー
ルを行うことは事実上、困難である。したがって、歩留
りが悪化し、高コストになるという問題があった。
【００１２】そこで、本発明の目的は、高屈折率材料と
低屈折率材料との組合せからなる熱線反射膜へ使用する
ことが好適あって、可視域での波長分散が小さいＴｉＯ
2 膜を提供することにある。
低屈折率材料との組合せからなる熱線反射膜へ使用する
ことが好適あって、可視域での波長分散が小さいＴｉＯ
2 膜を提供することにある。
【００１３】また、熱線反射膜の透過色および反射色の
色調のコントロールが容易であり、膜厚の許容範囲を広
げることが出来、歩留りの向上およびコスト低減を達成
することが出来る熱線反射膜および熱線反射体を提供す
ることにある。
色調のコントロールが容易であり、膜厚の許容範囲を広
げることが出来、歩留りの向上およびコスト低減を達成
することが出来る熱線反射膜および熱線反射体を提供す
ることにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】請求項１のＴｉＯ2 膜
は、４００〜７００nmの波長範囲での屈折率の最大値と
最小値との差が０．２以下で、かつ波長７００nmにおけ
る屈折率が２．３以上である。
は、４００〜７００nmの波長範囲での屈折率の最大値と
最小値との差が０．２以下で、かつ波長７００nmにおけ
る屈折率が２．３以上である。
【００１５】請求項２のＴｉＯ2 膜の製造方法は、電子
の数密度が１０11cm-3以上のアーク放電プラズマによっ
てＴｉを蒸発させる工程と、この蒸発したＴｉとＯ2 ガ
スとを反応させる工程とを有する。
の数密度が１０11cm-3以上のアーク放電プラズマによっ
てＴｉを蒸発させる工程と、この蒸発したＴｉとＯ2 ガ
スとを反応させる工程とを有する。
【００１６】請求項３の熱線反射膜は、屈折率が相対的
に高い高屈折率層と屈折率が相対的に低い低屈折率層と
が交互に積層されている積層膜を有する熱線反射膜にお
いて、前記高屈折率層は、４００〜７００nmの波長範囲
での屈折率の最大値と最小値との差が０．２以下で、か
つ波長７００nmにおける屈折率が２．３以上のＴｉＯ2
膜である。
に高い高屈折率層と屈折率が相対的に低い低屈折率層と
が交互に積層されている積層膜を有する熱線反射膜にお
いて、前記高屈折率層は、４００〜７００nmの波長範囲
での屈折率の最大値と最小値との差が０．２以下で、か
つ波長７００nmにおける屈折率が２．３以上のＴｉＯ2
膜である。
【００１７】請求項５の熱線反射膜は、熱線領域の波長
の４分の１の光学膜厚をそれぞれ有するＴｉＯ2 膜と、
このＴｉＯ2 膜より屈折率の低い低屈折率層とが交互に
積層され、少なくともその最上層のＴｉＯ2 膜の上に前
記波長の８分の１の光学膜厚を有し、かつ前記ＴｉＯ2
膜より屈折率の低い低屈折率層が積層されている熱線反
射膜において、前記ＴｉＯ2 膜は、４００〜７００nmの
波長範囲での屈折率の最大値と最小値との差が０．２以
下で、かつ波長７００nmにおける屈折率が２．３以上で
ある。
の４分の１の光学膜厚をそれぞれ有するＴｉＯ2 膜と、
このＴｉＯ2 膜より屈折率の低い低屈折率層とが交互に
積層され、少なくともその最上層のＴｉＯ2 膜の上に前
記波長の８分の１の光学膜厚を有し、かつ前記ＴｉＯ2
膜より屈折率の低い低屈折率層が積層されている熱線反
射膜において、前記ＴｉＯ2 膜は、４００〜７００nmの
波長範囲での屈折率の最大値と最小値との差が０．２以
下で、かつ波長７００nmにおける屈折率が２．３以上で
ある。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を添付図面を参照しな
がら説明する。
がら説明する。
【００１９】本実施例の熱線反射膜は、ソーダライムシ
リカ組成のフロートガラスから成る透明なガラス基板上
に積層されている高屈折率層であるＴｉＯ2 膜と、この
ＴｉＯ2 膜上に積層されている低屈折率層であるＳｉＯ
2 膜と、このＳｉＯ2 膜上に積層されているＴｉＯ2 膜
とを備えている。λを熱線領域、即ちλ＝１０００〜１
３００ｎｍの波長としたとき、これらのＴｉＯ2 膜およ
びＳｉＯ2 膜はいずれも４分のλの光学膜厚を有してい
る。そして、これらの積層された膜の上には、８分のλ
の光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜が積層されて熱線反射膜
が構成されている。このＳｉＯ2 膜の上は空気である。
なお、低屈折率材料としてＳｉＯ2 以外にＭｇＦ2 でも
よいが、大面積を有する基板への適用や耐久性を考慮す
るとＳｉＯ2 が好ましい。
リカ組成のフロートガラスから成る透明なガラス基板上
に積層されている高屈折率層であるＴｉＯ2 膜と、この
ＴｉＯ2 膜上に積層されている低屈折率層であるＳｉＯ
2 膜と、このＳｉＯ2 膜上に積層されているＴｉＯ2 膜
とを備えている。λを熱線領域、即ちλ＝１０００〜１
３００ｎｍの波長としたとき、これらのＴｉＯ2 膜およ
びＳｉＯ2 膜はいずれも４分のλの光学膜厚を有してい
る。そして、これらの積層された膜の上には、８分のλ
の光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜が積層されて熱線反射膜
が構成されている。このＳｉＯ2 膜の上は空気である。
なお、低屈折率材料としてＳｉＯ2 以外にＭｇＦ2 でも
よいが、大面積を有する基板への適用や耐久性を考慮す
るとＳｉＯ2 が好ましい。
【００２０】本願の発明者らは、プラズマ中に１０11cm
-3以上の電子の数密度を有し、アルゴンガスと酸素ガス
とを含むアーク放電プラズマによりＴｉ金属を蒸発、酸
化させてＴｉＯ2 膜を形成し、得られた膜の可視域での
屈折率の波長分散が低下していることを見い出した。そ
の様子を図１の曲線ｃに示す。
-3以上の電子の数密度を有し、アルゴンガスと酸素ガス
とを含むアーク放電プラズマによりＴｉ金属を蒸発、酸
化させてＴｉＯ2 膜を形成し、得られた膜の可視域での
屈折率の波長分散が低下していることを見い出した。そ
の様子を図１の曲線ｃに示す。
【００２１】このようにして成膜されたＴｉＯ2 の屈折
率の波長分散が小さい理由として次の２つが類推され
る。即ち、プロセスの特異性及び成膜速度である。
率の波長分散が小さい理由として次の２つが類推され
る。即ち、プロセスの特異性及び成膜速度である。
【００２２】プロセスの特異性に関して、高密度のアー
ク放電プラズマのプロセスにおいては、熱陰極からの低
電圧かつ大電流のアーク放電によりプラズマが生成され
る。そのため、放電電圧は１００Ｖ以下であるが、電流
は２００Ａでの放電も可能であり、プラズマ中の電子の
数密度は１０11cm-3を超えている。
ク放電プラズマのプロセスにおいては、熱陰極からの低
電圧かつ大電流のアーク放電によりプラズマが生成され
る。そのため、放電電圧は１００Ｖ以下であるが、電流
は２００Ａでの放電も可能であり、プラズマ中の電子の
数密度は１０11cm-3を超えている。
【００２３】このプラズマ密度の値は、従来の直流スパ
ッタリングで用いられるようなグロー放電のプラズマ密
度に対して１００倍以上高い値である。したがって、大
流量の反応ガスの処理が可能になり、これによってＴｉ
Ｏ2 膜を高速に形成することが可能になるとともに、反
応活性度が極めて高いという特徴がある。なお、従来の
直流スパッタリングの放電電圧は３００〜５００Ｖであ
り、プラズマ密度は１０9cm -3である。
ッタリングで用いられるようなグロー放電のプラズマ密
度に対して１００倍以上高い値である。したがって、大
流量の反応ガスの処理が可能になり、これによってＴｉ
Ｏ2 膜を高速に形成することが可能になるとともに、反
応活性度が極めて高いという特徴がある。なお、従来の
直流スパッタリングの放電電圧は３００〜５００Ｖであ
り、プラズマ密度は１０9cm -3である。
【００２４】例えば、実施例で示すプロセスでは、高密
度のアーク放電プラズマ中において、金属Ｔｉを蒸発さ
せてＯ2 を導入しているが、導入した反応ガスだけでは
なく、蒸発した金属の原子も十分に活性化されていると
思われる。したがって、ガラス基板の表面において活性
な原子または分子の反応によってＴｉＯ2 膜が生成され
ているはずである。これが本プロセスのＴｉＯ2 膜の波
長分散が従来のスパッタリングプロセスなどで得られる
ものより小さいことの１つの推定理由である。
度のアーク放電プラズマ中において、金属Ｔｉを蒸発さ
せてＯ2 を導入しているが、導入した反応ガスだけでは
なく、蒸発した金属の原子も十分に活性化されていると
思われる。したがって、ガラス基板の表面において活性
な原子または分子の反応によってＴｉＯ2 膜が生成され
ているはずである。これが本プロセスのＴｉＯ2 膜の波
長分散が従来のスパッタリングプロセスなどで得られる
ものより小さいことの１つの推定理由である。
【００２５】成膜速度に関して、上述の如く高速成膜が
可能であり、本実施例におけるＴｉＯ2 の成膜速度は５
０〜１００nm ・m/min （１分に１ｍのスピードで基板を
送りながら蒸発させたときの成膜の速度、いわゆる動的
成膜速度）であり、ＴｉＯ2を従来のスパッタリングで
成膜した場合の成膜速度の約１０〜２０倍に相当する。
成膜速度は、ガラス基板上での膜形成に大きな影響を与
えると思われ、これが波長分散が異なるもう一つの理由
である。
可能であり、本実施例におけるＴｉＯ2 の成膜速度は５
０〜１００nm ・m/min （１分に１ｍのスピードで基板を
送りながら蒸発させたときの成膜の速度、いわゆる動的
成膜速度）であり、ＴｉＯ2を従来のスパッタリングで
成膜した場合の成膜速度の約１０〜２０倍に相当する。
成膜速度は、ガラス基板上での膜形成に大きな影響を与
えると思われ、これが波長分散が異なるもう一つの理由
である。
【００２６】以上のように、ＴｉＯ2 膜の波長分散が小
さくなっている理由は、プラズマの電子密度、および成
膜速度や基板上での膜成長に起因するものと推定され
る。
さくなっている理由は、プラズマの電子密度、および成
膜速度や基板上での膜成長に起因するものと推定され
る。
【００２７】図１の曲線ｃから明らかな如く、本発明に
係るＴｉＯ2 膜は、４００〜７００nmの波長範囲２２で
の屈折率の最大値２３と最小値２１との差が０．２以下
で、かつ波長７００nmにおける屈折率２１が２．３以上
である。
係るＴｉＯ2 膜は、４００〜７００nmの波長範囲２２で
の屈折率の最大値２３と最小値２１との差が０．２以下
で、かつ波長７００nmにおける屈折率２１が２．３以上
である。
【００２８】図２は成膜装置の概略断面図であり、
（Ａ）はＴｉＯ2 膜を成膜する側から見た装置の側面図
であり、（Ｂ）はＳｉＯ2 膜を成膜する側から見た装置
の側面図であり、（Ｃ）は装置の上面図である。この成
膜装置は高真空高密度アーク放電プラズマを利用した化
学的気相成長装置である。
（Ａ）はＴｉＯ2 膜を成膜する側から見た装置の側面図
であり、（Ｂ）はＳｉＯ2 膜を成膜する側から見た装置
の側面図であり、（Ｃ）は装置の上面図である。この成
膜装置は高真空高密度アーク放電プラズマを利用した化
学的気相成長装置である。
【００２９】この化学的気相成長装置１は、減圧された
雰囲気を調製することが出来る真空槽２を備えている。
真空槽２内には成膜室（反応室）３が形成されている。
そして、成膜室３内には、ガラス基板４の移動方向に複
数のヒータ５がガラス基板４の表面に対向して配列され
て取り付けられている。そして、このヒータ５によりガ
ラス基板４が加熱される。
雰囲気を調製することが出来る真空槽２を備えている。
真空槽２内には成膜室（反応室）３が形成されている。
そして、成膜室３内には、ガラス基板４の移動方向に複
数のヒータ５がガラス基板４の表面に対向して配列され
て取り付けられている。そして、このヒータ５によりガ
ラス基板４が加熱される。
【００３０】また、真空槽２には、ガラス基板４の表面
を含む平面についてヒータ５と反対側に放電陽極である
銅製のるつぼ（ハース）６が取り付けられている。さら
に、真空槽２には、放電陰極であるプラズマガン７、８
が２台並べて設けられている。これらのプラズマガン
７、８からは成膜室３内に放電ガスであるアルゴンガス
が導入される。
を含む平面についてヒータ５と反対側に放電陽極である
銅製のるつぼ（ハース）６が取り付けられている。さら
に、真空槽２には、放電陰極であるプラズマガン７、８
が２台並べて設けられている。これらのプラズマガン
７、８からは成膜室３内に放電ガスであるアルゴンガス
が導入される。
【００３１】ＴｉＯ2 を成膜する第１プラズマガン７か
ら容器であるるつぼ６に向けて、空芯コイル９の磁場に
よりプラズマ１２が導かれる。そして、このプラズマ１
２によりるつぼ６内のＴｉ材料が溶融・蒸発される。ま
た、成膜室３内にはＴｉＯ2の膜厚をモニターする水晶
振動子モニター１０が取り付けられている。プラズマ１
２の下方にはこのプラズマ１２に向けてＯ2 ガスを導入
するガスノズル１１が取り付けられている。
ら容器であるるつぼ６に向けて、空芯コイル９の磁場に
よりプラズマ１２が導かれる。そして、このプラズマ１
２によりるつぼ６内のＴｉ材料が溶融・蒸発される。ま
た、成膜室３内にはＴｉＯ2の膜厚をモニターする水晶
振動子モニター１０が取り付けられている。プラズマ１
２の下方にはこのプラズマ１２に向けてＯ2 ガスを導入
するガスノズル１１が取り付けられている。
【００３２】また、ＳｉＯ2 を成膜する第２プラズマガ
ン８からは放電陽極１３に向けてプラズマ１４が導入さ
れる。このプラズマ１４は、空芯コイル１５の磁場によ
りシート状に形成される。このシート状のプラズマ１４
の下方にはこのプラズマ１４に向けてＯ2 ガスおよびシ
ラン（ＳｉＨ4 ）ガスを導入するガスノズル１６が取り
付けられている。また、成膜室３内にはＳｉＯ2 の膜厚
をモニターする水晶振動子モニター１７が取り付けられ
ている。
ン８からは放電陽極１３に向けてプラズマ１４が導入さ
れる。このプラズマ１４は、空芯コイル１５の磁場によ
りシート状に形成される。このシート状のプラズマ１４
の下方にはこのプラズマ１４に向けてＯ2 ガスおよびシ
ラン（ＳｉＨ4 ）ガスを導入するガスノズル１６が取り
付けられている。また、成膜室３内にはＳｉＯ2 の膜厚
をモニターする水晶振動子モニター１７が取り付けられ
ている。
【００３３】また、成膜室３内には待避ゾーン１８が設
けられており、この待避ゾーン１８によりガラス基板４
を第１プラズマガン７側および第２プラズマガン８側の
間を移動させることが出来る。したがって、ＴｉＯ2 膜
およびＳｉＯ2 膜を交互に積層して多層膜を形成するこ
とが出来る。
けられており、この待避ゾーン１８によりガラス基板４
を第１プラズマガン７側および第２プラズマガン８側の
間を移動させることが出来る。したがって、ＴｉＯ2 膜
およびＳｉＯ2 膜を交互に積層して多層膜を形成するこ
とが出来る。
【００３４】第１プラズマガン７でＴｉＯ2 膜を形成す
るには、空芯コイル９による磁場によりプラズマ１２を
容器であるるつぼ６内に導入し、るつぼ６内のＴｉ材料
を溶融・蒸発させ、Ｏ2 ガスと反応させることによって
ＴｉＯ2 膜を成膜する。
るには、空芯コイル９による磁場によりプラズマ１２を
容器であるるつぼ６内に導入し、るつぼ６内のＴｉ材料
を溶融・蒸発させ、Ｏ2 ガスと反応させることによって
ＴｉＯ2 膜を成膜する。
【００３５】第２プラズマガン８でＳｉＯ2 膜を形成す
るには、磁場にてプラズマ１４をシート化し、ＳｉＨ4
ガスを分解してＯ2 ガスと反応させることによってＳｉ
Ｏ2膜を形成する。成膜速度は、水晶振動子モニター１
７にてモニター可能となっている。
るには、磁場にてプラズマ１４をシート化し、ＳｉＨ4
ガスを分解してＯ2 ガスと反応させることによってＳｉ
Ｏ2膜を形成する。成膜速度は、水晶振動子モニター１
７にてモニター可能となっている。
【００３６】次に成膜条件について説明する。ＴｉＯ2
膜の成膜条件は、ソースがＴｉ、放電電流が約１２０
Ａ、Ａｒガスの流量が３０sccm、Ｏ2 ガスの流量が４０
０sccm、成膜時の圧力が１mTorr である。ＳｉＯ2 膜の
成膜条件は、放電電流が約８０Ａ、Ａｒガスの流量が３
０sccm、Ｏ2 ガスの流量が１０００sccm、ＳｉＨ4 ガス
の流量が約５００sccm、成膜時の圧力が２mTorr であ
る。
膜の成膜条件は、ソースがＴｉ、放電電流が約１２０
Ａ、Ａｒガスの流量が３０sccm、Ｏ2 ガスの流量が４０
０sccm、成膜時の圧力が１mTorr である。ＳｉＯ2 膜の
成膜条件は、放電電流が約８０Ａ、Ａｒガスの流量が３
０sccm、Ｏ2 ガスの流量が１０００sccm、ＳｉＨ4 ガス
の流量が約５００sccm、成膜時の圧力が２mTorr であ
る。
【００３７】そして、ＴｉＯ2 膜およびＳｉＯ2 膜の共
通の成膜条件としては、基板加熱温度が３００℃、背圧
（ガス流入前の圧力）が１×１０-5Torrである。
通の成膜条件としては、基板加熱温度が３００℃、背圧
（ガス流入前の圧力）が１×１０-5Torrである。
【００３８】次に、実施例１の成膜方法について説明す
る。先ず、図１の曲線ｃから読み取った屈折率をもとに
して光学計算により、所望の光学特性が得られるように
膜厚を決定する第１の工程を行う。次に、１００mm×１
００mmのガラス基板４を成膜室３内にセットする第２の
工程を行う。次に、この成膜室３内を所定の真空度にす
る第３の工程を行う。その後、ＴｉＯ2 の放電を開始し
て成膜室３内を定常状態にする第４の工程を行う。
る。先ず、図１の曲線ｃから読み取った屈折率をもとに
して光学計算により、所望の光学特性が得られるように
膜厚を決定する第１の工程を行う。次に、１００mm×１
００mmのガラス基板４を成膜室３内にセットする第２の
工程を行う。次に、この成膜室３内を所定の真空度にす
る第３の工程を行う。その後、ＴｉＯ2 の放電を開始し
て成膜室３内を定常状態にする第４の工程を行う。
【００３９】次に、水晶振動子をモニターしながら、成
膜しようとする膜厚が得られるように放電電流と基板送
り速度を決定する第５の工程を行う。次に、最初のＴｉ
Ｏ2 膜を成膜するする第６の工程を行う。次に、ＳｉＯ
2 の放電を開始して成膜室３内を定常状態にする第７の
工程を行う。次に、水晶振動子をモニターしながら、成
膜しようとする膜厚が得られるようにＳｉＨ4 の流量と
ガラス基板４の送り速度を調節する第８の工程を行う。
次に、ＳｉＯ2 膜を成膜する第９の工程を行う。
膜しようとする膜厚が得られるように放電電流と基板送
り速度を決定する第５の工程を行う。次に、最初のＴｉ
Ｏ2 膜を成膜するする第６の工程を行う。次に、ＳｉＯ
2 の放電を開始して成膜室３内を定常状態にする第７の
工程を行う。次に、水晶振動子をモニターしながら、成
膜しようとする膜厚が得られるようにＳｉＨ4 の流量と
ガラス基板４の送り速度を調節する第８の工程を行う。
次に、ＳｉＯ2 膜を成膜する第９の工程を行う。
【００４０】次に、第５の工程から第９の工程を所望の
層数になるまで繰り返す。本実施例では４層であるので
１回繰り返す。
層数になるまで繰り返す。本実施例では４層であるので
１回繰り返す。
【００４１】実施例２および３は、実施例１の膜厚を故
意に５％増減した点のみが異なり、他の点は実施例１と
同様の成膜方法である。
意に５％増減した点のみが異なり、他の点は実施例１と
同様の成膜方法である。
【００４２】参考例１および２は、実施例１の膜厚を故
意に１０％程度増減した点のみが異なり、他の点は実施
例１と同様の成膜方法である。
意に１０％程度増減した点のみが異なり、他の点は実施
例１と同様の成膜方法である。
【００４３】
【表１】
【００４４】実施例１〜３と、参考例１および２とで得
られた熱線反射膜の光学特性を表１にまとめて示す。ま
た、実施例１の分光特性を図３に示す。図中、実線は透
過率を示し、破線は反射率を示している。図から可視域
の反射率の極大と極小との差は、約４％である。これは
後述する比較例２より小さく、したがって可視域の分光
反射率曲線がより平坦になっているため、分光特性が向
上している。
られた熱線反射膜の光学特性を表１にまとめて示す。ま
た、実施例１の分光特性を図３に示す。図中、実線は透
過率を示し、破線は反射率を示している。図から可視域
の反射率の極大と極小との差は、約４％である。これは
後述する比較例２より小さく、したがって可視域の分光
反射率曲線がより平坦になっているため、分光特性が向
上している。
【００４５】表１から明らかな如く、膜厚偏差が５％ま
では透過色、反射色ともガラス基板からの色調の差がそ
れぞれ、 透過色については、｜Δａ｜≦２、｜Δｂ｜≦２ 反射色については、｜Δａ｜≦５、｜Δｂ｜≦５ に入っている。さらに太陽エネルギーの透過率である日
射透過率で表される熱線反射機能についても、比較例に
遜色ないものが得られていることがわかる。
では透過色、反射色ともガラス基板からの色調の差がそ
れぞれ、 透過色については、｜Δａ｜≦２、｜Δｂ｜≦２ 反射色については、｜Δａ｜≦５、｜Δｂ｜≦５ に入っている。さらに太陽エネルギーの透過率である日
射透過率で表される熱線反射機能についても、比較例に
遜色ないものが得られていることがわかる。
【００４６】次に、周知のスパッタリング法にて作成し
た４層膜の比較例を説明する。なお、実施例に示したプ
ラズマガンを用いる方法と、後述するスパッタリング法
とでその生成されるＳｉＯ2 膜の屈折率に差はなく、ど
ちらの方法によっても４００〜７００ｎｍでほぼ１．４
６であった。
た４層膜の比較例を説明する。なお、実施例に示したプ
ラズマガンを用いる方法と、後述するスパッタリング法
とでその生成されるＳｉＯ2 膜の屈折率に差はなく、ど
ちらの方法によっても４００〜７００ｎｍでほぼ１．４
６であった。
【００４７】比較例１のＴｉＯ2 膜の成膜条件は、Ｔｉ
ターゲットによる直流マグネトロン反応性スパッタリン
グにおいて、カソード電流を約８Ａ、Ｏ2 ガスの流量を
１００sccmとしたものである。また、ＳｉＯ2 膜の成膜
条件は、ＳｉＯ2 ターゲットによる高周波スパッタリン
グにおいて、高周波パワーを２kW、Ｏ2 ガスの流量を５
０sccm、Arガスの流量を５０sccmとしたものである。
ターゲットによる直流マグネトロン反応性スパッタリン
グにおいて、カソード電流を約８Ａ、Ｏ2 ガスの流量を
１００sccmとしたものである。また、ＳｉＯ2 膜の成膜
条件は、ＳｉＯ2 ターゲットによる高周波スパッタリン
グにおいて、高周波パワーを２kW、Ｏ2 ガスの流量を５
０sccm、Arガスの流量を５０sccmとしたものである。
【００４８】この比較例１の成膜方法は、上述した実施
例１の成膜方法における第５の工程で放電電流の代わり
にカソード電流とした点および第８の工程でＳｉＨ4 の
流量の代わりに高周波パワーとした点を除けば実施例１
と同様である。
例１の成膜方法における第５の工程で放電電流の代わり
にカソード電流とした点および第８の工程でＳｉＨ4 の
流量の代わりに高周波パワーとした点を除けば実施例１
と同様である。
【００４９】また比較例２〜７の成膜方法は、膜厚を故
意に変化させたことを除けば比較例１と同じである。
意に変化させたことを除けば比較例１と同じである。
【００５０】
【表２】
【００５１】比較例１〜７で得られた熱線反射膜の光学
特性を表２にまとめて示す。また比較例２の分光特性を
図４に示す。図中、実線は透過率を示し、破線は反射率
を示している。図から可視域の反射率の極大と極小との
差は、約６％である。
特性を表２にまとめて示す。また比較例２の分光特性を
図４に示す。図中、実線は透過率を示し、破線は反射率
を示している。図から可視域の反射率の極大と極小との
差は、約６％である。
【００５２】表２より明らかなように膜厚偏差が２％程
度まで（比較例１、５、６）は透過色、反射色とも基板
からの色調の差がそれぞれ、 透過色については、｜Δａ｜≦２、｜Δｂ｜≦２ 反射色については、｜Δａ｜≦５、｜Δｂ｜≦５ の範囲内にほとんど入っている。しかし、膜厚偏差が２
％を超えると透過色、反射色の基板からのａおよびｂの
変化量が前記範囲を逸脱していることがわかる。
度まで（比較例１、５、６）は透過色、反射色とも基板
からの色調の差がそれぞれ、 透過色については、｜Δａ｜≦２、｜Δｂ｜≦２ 反射色については、｜Δａ｜≦５、｜Δｂ｜≦５ の範囲内にほとんど入っている。しかし、膜厚偏差が２
％を超えると透過色、反射色の基板からのａおよびｂの
変化量が前記範囲を逸脱していることがわかる。
【００５３】以上の実施例１〜３においては４層構成と
したが、４層を超えた構成であっても同様の効果を得る
ことが出来る。例えば、λを熱線の波長としたときに、
透明基板上に８分のλの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜を
形成し、このＳｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚を有
するＴｉＯ2 膜を形成し、このＴｉＯ2 膜の上に４分の
λの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜を形成し、このＳｉＯ
2 膜の上に４分のλの光学膜厚を有するＴｉＯ2 膜を形
成し、このＴｉＯ2 膜の上に８分のλの光学膜厚を有す
るＳｉＯ2 膜を形成してなる膜構成であっても良い。こ
のように最上層および基板の直上に８分のλのＳｉＯ2
膜を形成することにより、可視域のリップルをさらに抑
えることが出来る。
したが、４層を超えた構成であっても同様の効果を得る
ことが出来る。例えば、λを熱線の波長としたときに、
透明基板上に８分のλの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜を
形成し、このＳｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚を有
するＴｉＯ2 膜を形成し、このＴｉＯ2 膜の上に４分の
λの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜を形成し、このＳｉＯ
2 膜の上に４分のλの光学膜厚を有するＴｉＯ2 膜を形
成し、このＴｉＯ2 膜の上に８分のλの光学膜厚を有す
るＳｉＯ2 膜を形成してなる膜構成であっても良い。こ
のように最上層および基板の直上に８分のλのＳｉＯ2
膜を形成することにより、可視域のリップルをさらに抑
えることが出来る。
【００５４】また、同様にλを熱線の波長としたとき
に、透明基板上に４分のλの光学膜厚を有するＴｉＯ2
膜を形成し、このＴｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚
を有するＳｉＯ2 膜を形成し、このＳｉＯ2 膜の上に４
分のλの光学膜厚を有するＴｉＯ2 膜を形成し、このＴ
ｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜
を形成し、このＳｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚を
有するＴｉＯ2 膜を形成し、このＴｉＯ2 膜の上に８分
のλの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜を形成してなる膜構
成であっても良い。
に、透明基板上に４分のλの光学膜厚を有するＴｉＯ2
膜を形成し、このＴｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚
を有するＳｉＯ2 膜を形成し、このＳｉＯ2 膜の上に４
分のλの光学膜厚を有するＴｉＯ2 膜を形成し、このＴ
ｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜
を形成し、このＳｉＯ2 膜の上に４分のλの光学膜厚を
有するＴｉＯ2 膜を形成し、このＴｉＯ2 膜の上に８分
のλの光学膜厚を有するＳｉＯ2 膜を形成してなる膜構
成であっても良い。
【００５５】
【発明の効果】本発明によるＴｉＯ2 膜では、可視域で
の波長分散が小さくかつ近赤外でもあるレベル以上の屈
折率を有しているので、高屈折率材料と低屈折率材料と
の組合せを有する熱線反射膜の高屈折率層として使用す
ることにより、熱線反射機能を低下させることなく熱線
反射膜の透過色および反射色の色調のコントロールが容
易となる。
の波長分散が小さくかつ近赤外でもあるレベル以上の屈
折率を有しているので、高屈折率材料と低屈折率材料と
の組合せを有する熱線反射膜の高屈折率層として使用す
ることにより、熱線反射機能を低下させることなく熱線
反射膜の透過色および反射色の色調のコントロールが容
易となる。
【００５６】また、本発明による熱線反射膜および熱線
反射体では、高屈折率層として前記ＴｉＯ2 膜を有する
ので、積層する膜の厚みが設計膜厚からずれても、透過
色調と反射角度が大きいときの反射色調とを目立たなく
することが出来る。すなわち、ハンター色度座標のａお
よびｂの絶対値の大きさを小さくすることが出来、色調
をニュートラルにすることが出来る。したがって、膜厚
の許容範囲を広げることが出来、量産プロセスにおいて
歩留りの向上およびコスト低減を達成することが出来
る。
反射体では、高屈折率層として前記ＴｉＯ2 膜を有する
ので、積層する膜の厚みが設計膜厚からずれても、透過
色調と反射角度が大きいときの反射色調とを目立たなく
することが出来る。すなわち、ハンター色度座標のａお
よびｂの絶対値の大きさを小さくすることが出来、色調
をニュートラルにすることが出来る。したがって、膜厚
の許容範囲を広げることが出来、量産プロセスにおいて
歩留りの向上およびコスト低減を達成することが出来
る。
【図１】本発明と従来例とのそれぞれの波長と屈折率と
の関係を示す図である。
の関係を示す図である。
【図２】本発明で用いる成膜装置を示す概略断面図であ
る。
る。
【図３】本発明による実施例１の分光特性を示す図であ
る。
る。
【図４】比較例２の分光特性を示す図である。
４ 透明基板 ６ るつぼ １２ プラズマ ２１ 屈折率（最小値） ２２ 波長範囲 ２３ 最大値
Claims (6)
- 【請求項１】 ４００〜７００nmの波長範囲での屈折率
の最大値と最小値との差が０．２以下で、かつ波長７０
０nmにおける屈折率が２．３以上であるＴｉＯ2 膜。 - 【請求項２】 電子の数密度が１０11cm-3以上のアーク
放電プラズマによってＴｉを蒸発させる工程と、この蒸
発したＴｉとＯ2 ガスとを反応させる工程とを有するＴ
ｉＯ2 膜の製造方法。 - 【請求項３】 屈折率が相対的に高い高屈折率層と屈折
率が相対的に低い低屈折率層とが交互に積層されている
積層膜を有する熱線反射膜において、前記高屈折率層
は、４００〜７００nmの波長範囲での屈折率の最大値と
最小値との差が０．２以下で、かつ波長７００nmにおけ
る屈折率が２．３以上のＴｉＯ2 膜である熱線反射膜。 - 【請求項４】 前記低屈折率層がＳｉＯ2 膜である請求
項３記載の熱線反射膜。 - 【請求項５】 熱線領域の波長の４分の１の光学膜厚を
それぞれ有するＴｉＯ2 膜と、このＴｉＯ2 膜より屈折
率の低い低屈折率層とが交互に積層され、少なくともそ
の最上層のＴｉＯ2 膜の上に前記波長の８分の１の光学
膜厚を有し、かつ前記ＴｉＯ2 膜より屈折率の低い低屈
折率層が積層されている熱線反射膜において、前記Ｔｉ
Ｏ2 膜は、４００〜７００nmの波長範囲での屈折率の最
大値と最小値との差が０．２以下で、かつ波長７００nm
における屈折率が２．３以上である熱線反射膜。 - 【請求項６】 請求項５に記載の熱線反射膜を透明基板
の表面に備え、その熱線反射膜は、前記波長の８分の１
の光学膜厚を有する低屈折率層が少なくとも前記透明基
板と反対側に位置している熱線反射体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02737393A JP3397824B2 (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | 熱線反射膜及び熱線反射体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02737393A JP3397824B2 (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | 熱線反射膜及び熱線反射体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219786A true JPH06219786A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3397824B2 JP3397824B2 (ja) | 2003-04-21 |
Family
ID=12219247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02737393A Expired - Fee Related JP3397824B2 (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | 熱線反射膜及び熱線反射体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3397824B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3802904A1 (de) * | 1987-01-30 | 1988-08-11 | Nissan Motor | Servounterstuetzte lenkanlage |
| JP2006518809A (ja) * | 2003-01-28 | 2006-08-17 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | アルミニウム及びアルミニウム酸化物の少なくとも一方を有し、ルチル構造を具えるチタン酸化物透明被膜 |
| JP2006519926A (ja) * | 2003-01-28 | 2006-08-31 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ルチル構造を有する透明チタン酸化物被膜の製造方法 |
| JP2012220706A (ja) * | 2011-04-08 | 2012-11-12 | Konica Minolta Holdings Inc | 赤外反射フィルムおよびそれを用いた赤外反射体 |
| WO2013151091A1 (ja) * | 2012-04-06 | 2013-10-10 | 日本電気硝子株式会社 | 光学膜 |
| JP2020073421A (ja) * | 2018-08-22 | 2020-05-14 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 熱反射構造及びそれを備える熱反射材 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2910985B1 (en) | 2012-10-19 | 2019-05-08 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Heat-ray-shielding sheet |
-
1993
- 1993-01-22 JP JP02737393A patent/JP3397824B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3802904A1 (de) * | 1987-01-30 | 1988-08-11 | Nissan Motor | Servounterstuetzte lenkanlage |
| JP2006518809A (ja) * | 2003-01-28 | 2006-08-17 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | アルミニウム及びアルミニウム酸化物の少なくとも一方を有し、ルチル構造を具えるチタン酸化物透明被膜 |
| JP2006519926A (ja) * | 2003-01-28 | 2006-08-31 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ルチル構造を有する透明チタン酸化物被膜の製造方法 |
| JP4713462B2 (ja) * | 2003-01-28 | 2011-06-29 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ルチル構造を有する透明チタン酸化物被膜の製造方法 |
| JP4713461B2 (ja) * | 2003-01-28 | 2011-06-29 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | アルミニウム及びアルミニウム酸化物の少なくとも一方を有し、ルチル構造を具えるチタン酸化物透明被膜 |
| JP2012220706A (ja) * | 2011-04-08 | 2012-11-12 | Konica Minolta Holdings Inc | 赤外反射フィルムおよびそれを用いた赤外反射体 |
| WO2013151091A1 (ja) * | 2012-04-06 | 2013-10-10 | 日本電気硝子株式会社 | 光学膜 |
| JP2020073421A (ja) * | 2018-08-22 | 2020-05-14 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 熱反射構造及びそれを備える熱反射材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3397824B2 (ja) | 2003-04-21 |
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|---|---|---|---|
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