JPH06206787A - 誘電体結晶膜の製造方法 - Google Patents
誘電体結晶膜の製造方法Info
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- JPH06206787A JPH06206787A JP3389093A JP3389093A JPH06206787A JP H06206787 A JPH06206787 A JP H06206787A JP 3389093 A JP3389093 A JP 3389093A JP 3389093 A JP3389093 A JP 3389093A JP H06206787 A JPH06206787 A JP H06206787A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 配向性の誘電体結晶膜を提供する。
【構成】 水熱合成により基板上に誘電体結晶膜を形成
する方法において、レイノルズ数が２０００以下の条件
で基板上に誘電体結晶膜を形成する配向性の誘電体結晶
膜の製造方法に関する。
する方法において、レイノルズ数が２０００以下の条件
で基板上に誘電体結晶膜を形成する配向性の誘電体結晶
膜の製造方法に関する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水熱合成による配向性
の誘電体結晶膜の製造方法に関する。本発明により得ら
れる誘電体結晶膜は、圧電アクチュエータ、圧電セン
サ、焦電センサ、誘電率の異方性を利用した誘電体素子
を作成するための配向性の誘電体結晶膜として使用する
ことができる。また、熱膨張率、機械的強度の異方性を
利用した構造材料にも応用することができる。
の誘電体結晶膜の製造方法に関する。本発明により得ら
れる誘電体結晶膜は、圧電アクチュエータ、圧電セン
サ、焦電センサ、誘電率の異方性を利用した誘電体素子
を作成するための配向性の誘電体結晶膜として使用する
ことができる。また、熱膨張率、機械的強度の異方性を
利用した構造材料にも応用することができる。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】従来、配向性の誘電体結晶
膜を得るためには、ＭｇＯやＳｒＴｉＯ３の単結晶を基
板として用い、スパッタ法やＭＯＣＶＤ法により作製す
るのが一般的である。
膜を得るためには、ＭｇＯやＳｒＴｉＯ３の単結晶を基
板として用い、スパッタ法やＭＯＣＶＤ法により作製す
るのが一般的である。
【０００３】しかしながら、前記方法により配向性の誘
電体結晶膜を作製する場合には、基板の種類が限られ
る、高温での成膜あるいは成膜後の熱処理が必要であ
る、組成の制御が難しい、膜厚を厚くする場合の量産性
に乏しい等の問題点がある。
電体結晶膜を作製する場合には、基板の種類が限られ
る、高温での成膜あるいは成膜後の熱処理が必要であ
る、組成の制御が難しい、膜厚を厚くする場合の量産性
に乏しい等の問題点がある。
【０００４】一方、例えば圧電素子についていえば、無
配向の場合すなわち従来の固相法で作製した圧電セラミ
ックスは、結晶軸の方向が揃わないために、大きな電気
機械結合係数を有するものが得られない、分極処理によ
って微小なクラックが発生する、９０度分域の存在によ
って変位にヒステリシスが生じる、クリープやシフトが
大きい、あるいは不要モードの振動が生じる等の問題が
ある。
配向の場合すなわち従来の固相法で作製した圧電セラミ
ックスは、結晶軸の方向が揃わないために、大きな電気
機械結合係数を有するものが得られない、分極処理によ
って微小なクラックが発生する、９０度分域の存在によ
って変位にヒステリシスが生じる、クリープやシフトが
大きい、あるいは不要モードの振動が生じる等の問題が
ある。
【０００５】そこで水熱合成法による誘電体結晶膜を作
製することが試みられているが、未だ配向性の誘電体結
晶膜は得られていない。例えば、鶴見等〔電子情報通信
学会技術研究報告，９２（Ｎｏ．２６２），ＵＳ９２−
１８，３５〕によると、水熱合成法によるＰＺＴ薄膜の
合成について検討されているが、同文献における図９の
ＸＲＤパターンや図１０のＰＺＴ薄膜表面のＳＥＭ写真
からみると得られた薄膜の配向度は低い。
製することが試みられているが、未だ配向性の誘電体結
晶膜は得られていない。例えば、鶴見等〔電子情報通信
学会技術研究報告，９２（Ｎｏ．２６２），ＵＳ９２−
１８，３５〕によると、水熱合成法によるＰＺＴ薄膜の
合成について検討されているが、同文献における図９の
ＸＲＤパターンや図１０のＰＺＴ薄膜表面のＳＥＭ写真
からみると得られた薄膜の配向度は低い。
【０００６】
【本発明の目的】本発明は、上記問題点を解決するため
になされたものであり、結晶軸方向が揃い、また高温で
の成膜あるいは熱処理を必要としない配向性の誘電体結
晶膜を提供することを目的とする。
になされたものであり、結晶軸方向が揃い、また高温で
の成膜あるいは熱処理を必要としない配向性の誘電体結
晶膜を提供することを目的とする。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明は、水熱合成に
より基板上に誘電体結晶膜を形成する方法において、レ
イノルズ数が２０００以下の条件で基板上に誘電体結晶
膜を形成することを特徴とする配向性の誘電体結晶膜の
製造方法に関する。
より基板上に誘電体結晶膜を形成する方法において、レ
イノルズ数が２０００以下の条件で基板上に誘電体結晶
膜を形成することを特徴とする配向性の誘電体結晶膜の
製造方法に関する。
【０００８】水熱合成による配向性の誘電体結晶膜は、
まず基板上に水熱合成により結晶核を形成し、ついで結
晶成長を行うことにより得られる。本発明において、水
熱合成による結晶核の形成をレイノルズ数が２０００以
下、好ましくは１０００以下の条件で行い、ついで結晶
成長させることにより配向性の誘電体薄膜が得られる。
なお、結晶成長させる際の形成条件としては層流下でも
乱流下でもよいが、適度に攪拌することにより成膜速度
を大きくすることができる。
まず基板上に水熱合成により結晶核を形成し、ついで結
晶成長を行うことにより得られる。本発明において、水
熱合成による結晶核の形成をレイノルズ数が２０００以
下、好ましくは１０００以下の条件で行い、ついで結晶
成長させることにより配向性の誘電体薄膜が得られる。
なお、結晶成長させる際の形成条件としては層流下でも
乱流下でもよいが、適度に攪拌することにより成膜速度
を大きくすることができる。
【０００９】本発明で使用される基板は特に限定されな
いが、結晶核形成時に基板と溶液中の金属イオンとの反
応による結晶膜と基板との密着力を大きくするために誘
電体結晶膜の構成元素を少なくとも１つ以上含有するよ
うな基板が好ましい。また、誘電体結晶膜を構成する元
素でコーティングした基板を使用することもできる。
いが、結晶核形成時に基板と溶液中の金属イオンとの反
応による結晶膜と基板との密着力を大きくするために誘
電体結晶膜の構成元素を少なくとも１つ以上含有するよ
うな基板が好ましい。また、誘電体結晶膜を構成する元
素でコーティングした基板を使用することもできる。
【００１０】本発明の製造方法の具体例として、Ｐｂ
（ＺｒＴｉ）Ｏ３系の結晶膜を製造する場合を一例とし
て詳述する。基板としてＴｉ基板あるいはＴｉをコーテ
ィングしたものを用い、前記基板上に水熱合成によって
結晶軸の揃った圧電結晶膜を作製する。この配向性圧電
結晶膜の形成は、以下のようにして行う。
（ＺｒＴｉ）Ｏ３系の結晶膜を製造する場合を一例とし
て詳述する。基板としてＴｉ基板あるいはＴｉをコーテ
ィングしたものを用い、前記基板上に水熱合成によって
結晶軸の揃った圧電結晶膜を作製する。この配向性圧電
結晶膜の形成は、以下のようにして行う。
【００１１】まずＰｂ（ＮＯ３）２水溶液５０ｍｍｏｌ
／ｌ〜５００ｍｍｏｌ／ｌ、ＺｒＯＣｌ２水溶液２０ｍ
ｍｏｌ／ｌ〜５００ｍｍｏｌ／ｌおよびＫＯＨ水溶液１
ｍｏｌ／ｌ〜８ｍｏｌ／ｌの混合溶液中に、前記基板を
溶液上部に設置固定し、レイノルズ数が２０００以下の
状態、すなわち乱流にならない状態で、１５０〜１９０
℃の温度で、１〜２４時間水熱による表面処理を行い、
基板面に対して結晶軸の揃った結晶核を形成する。
／ｌ〜５００ｍｍｏｌ／ｌ、ＺｒＯＣｌ２水溶液２０ｍ
ｍｏｌ／ｌ〜５００ｍｍｏｌ／ｌおよびＫＯＨ水溶液１
ｍｏｌ／ｌ〜８ｍｏｌ／ｌの混合溶液中に、前記基板を
溶液上部に設置固定し、レイノルズ数が２０００以下の
状態、すなわち乱流にならない状態で、１５０〜１９０
℃の温度で、１〜２４時間水熱による表面処理を行い、
基板面に対して結晶軸の揃った結晶核を形成する。
【００１２】次に結晶を成長させるため、Ｐｂ（Ｎ
Ｏ３）２水溶液５０ｍｍｏｌ／ｌ〜５００ｍｍｏｌ／
ｌ、ＺｒＯＣｌ２水溶液１０ｍｍｏｌ／ｌ〜５００ｍｍ
ｏｌ／ｌ、ＴｉＣｌ４水溶液１０ｍｍｏｌ／ｌ〜５００
ｍｍｏｌ／ｌおよひＫＯＨ水溶液２ｍｏｌ／ｌ〜８ｍｏ
ｌ／ｌの混合溶液中に、前記配向性の結晶核が形成され
た基板を入れて１００〜１４０℃、１〜９６時間水熱処
理を行う。これにより弾性体基板上に高配向性の圧電結
晶膜が形成される。水熱処理における加熱方法は油浴や
電気炉などによる。その後一般的な洗浄を行う。例え
ば、純水中で超音波洗浄を行い、ついで酢酸水溶液中で
超音波洗浄を行い、さらに純水中で超音波洗浄を行い、
１００〜１２０℃で１２時間程度乾燥させる。
Ｏ３）２水溶液５０ｍｍｏｌ／ｌ〜５００ｍｍｏｌ／
ｌ、ＺｒＯＣｌ２水溶液１０ｍｍｏｌ／ｌ〜５００ｍｍ
ｏｌ／ｌ、ＴｉＣｌ４水溶液１０ｍｍｏｌ／ｌ〜５００
ｍｍｏｌ／ｌおよひＫＯＨ水溶液２ｍｏｌ／ｌ〜８ｍｏ
ｌ／ｌの混合溶液中に、前記配向性の結晶核が形成され
た基板を入れて１００〜１４０℃、１〜９６時間水熱処
理を行う。これにより弾性体基板上に高配向性の圧電結
晶膜が形成される。水熱処理における加熱方法は油浴や
電気炉などによる。その後一般的な洗浄を行う。例え
ば、純水中で超音波洗浄を行い、ついで酢酸水溶液中で
超音波洗浄を行い、さらに純水中で超音波洗浄を行い、
１００〜１２０℃で１２時間程度乾燥させる。
【００１３】こうして形成された圧電結晶膜の組成は主
としてＰｂ（ＺｒＸＴｉ１−Ｘ）Ｏ３（０≦Ｘ≦１）か
らなる。得られた圧電結晶膜の結晶状態はＸ線回折等に
より確認される。
としてＰｂ（ＺｒＸＴｉ１−Ｘ）Ｏ３（０≦Ｘ≦１）か
らなる。得られた圧電結晶膜の結晶状態はＸ線回折等に
より確認される。
【００１４】本発明で得られる誘電体結晶膜を素子化す
る場合に使用される電極としては、特に限定されないが
コストや量産性を考慮し最適なものが選定される。例え
ば、スパッタリング法によるＮｉ、無電解メッキ法によ
るＮｉ、焼付けタイプのＡｇ等がある。その他、蒸着に
よるＡｌ、スパッタリング法によるＰｔあるいはＡｕ等
も用いられる。しかし、基板に樹脂を用いる場合には、
高温に加熱できないので焼付けタイプのＡｇ電極は好ま
しくない。
る場合に使用される電極としては、特に限定されないが
コストや量産性を考慮し最適なものが選定される。例え
ば、スパッタリング法によるＮｉ、無電解メッキ法によ
るＮｉ、焼付けタイプのＡｇ等がある。その他、蒸着に
よるＡｌ、スパッタリング法によるＰｔあるいはＡｕ等
も用いられる。しかし、基板に樹脂を用いる場合には、
高温に加熱できないので焼付けタイプのＡｇ電極は好ま
しくない。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例についてさらに
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００１６】実施例１ Ｐｂ（ＮＯ３）２水溶液１６ｍｍｏｌ、ＺｒＯＣｌ２水
溶液８ｍｍｏｌおよびＫＯＨ水溶液０．３ｍｏｌの混合
溶液（溶液合計量８７ｍｌ、充填率６４％）の上部に、
Ｔｉ基板を設置固定し、格別の攪拌操作なしに１８０℃
で１２時間の水熱処理を行い基板面に対して結晶軸の揃
ったＰｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ３の結晶核を生成させた。この
ようにして得られた結晶は図１にＸ線回折パターンを示
すように通常の固相法で調製したセラミックスに比べａ
軸とｃ軸方向に配向していた。次に、結晶成長のためＰ
ｂ（ＮＯ３）２水溶液１６ｍｍｏｌ、ＺｒＯＣｌ２水溶
液８ｍｍｏｌ、ＴｉＣｌ４水溶液８ｍｍｏｌおよびＫＯ
Ｈ水溶液０．４３ｍｏｌの混合溶液中に入れ、１３０
℃、４８時間の水熱条件でＰｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ３の膜を
形成した。その後、純水中での超音波洗浄３分間×２
回、１ｍｏｌ／ｌ酢酸水溶液中で超音波洗浄３分間×２
回、およびさらに純水中で超音波洗浄３分間×２回を行
い、１００℃で１２時間乾燥を行った。このようにして
得られた結晶膜のＸ線回折パターンおよびＳＥＭ写真を
それぞれ図２および図３に示す。Ｌｏｔｇｅｒｌｉｎｇ
によって与えられた式（例えば、Ｆ．Ｋ．Ｌｏｔｇｅｒ
ｌｉｎｇ，Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕｃｌ．Ｃｈｅｍ，９，
１１３（１９５９）参照）を用いて（００１）方向の配
向度を求めると０．３５であり、通常の固相法で作製し
たセラミックスに比べｃ軸方向に配向していた。このよ
うにして得られた配向性の結晶膜上にスパッタリング法
で約０．３μｍの厚みのＮｉ電極を形成した。
溶液８ｍｍｏｌおよびＫＯＨ水溶液０．３ｍｏｌの混合
溶液（溶液合計量８７ｍｌ、充填率６４％）の上部に、
Ｔｉ基板を設置固定し、格別の攪拌操作なしに１８０℃
で１２時間の水熱処理を行い基板面に対して結晶軸の揃
ったＰｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ３の結晶核を生成させた。この
ようにして得られた結晶は図１にＸ線回折パターンを示
すように通常の固相法で調製したセラミックスに比べａ
軸とｃ軸方向に配向していた。次に、結晶成長のためＰ
ｂ（ＮＯ３）２水溶液１６ｍｍｏｌ、ＺｒＯＣｌ２水溶
液８ｍｍｏｌ、ＴｉＣｌ４水溶液８ｍｍｏｌおよびＫＯ
Ｈ水溶液０．４３ｍｏｌの混合溶液中に入れ、１３０
℃、４８時間の水熱条件でＰｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ３の膜を
形成した。その後、純水中での超音波洗浄３分間×２
回、１ｍｏｌ／ｌ酢酸水溶液中で超音波洗浄３分間×２
回、およびさらに純水中で超音波洗浄３分間×２回を行
い、１００℃で１２時間乾燥を行った。このようにして
得られた結晶膜のＸ線回折パターンおよびＳＥＭ写真を
それぞれ図２および図３に示す。Ｌｏｔｇｅｒｌｉｎｇ
によって与えられた式（例えば、Ｆ．Ｋ．Ｌｏｔｇｅｒ
ｌｉｎｇ，Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕｃｌ．Ｃｈｅｍ，９，
１１３（１９５９）参照）を用いて（００１）方向の配
向度を求めると０．３５であり、通常の固相法で作製し
たセラミックスに比べｃ軸方向に配向していた。このよ
うにして得られた配向性の結晶膜上にスパッタリング法
で約０．３μｍの厚みのＮｉ電極を形成した。
【００１７】このようにして得られた圧電素子は、長さ
２０ｍｍのバイモルフ素子の構成で、分極処理を施すこ
となく電圧を印加したところ変位し、分極方向が揃って
いることが電気的にも確認された。
２０ｍｍのバイモルフ素子の構成で、分極処理を施すこ
となく電圧を印加したところ変位し、分極方向が揃って
いることが電気的にも確認された。
【００１８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば水熱合成に
より配向性の誘電体結晶膜が得られる。本発明により得
られる誘電体結晶膜はアクチュエータとして使用した場
合には変位のヒステリシス、シフト、クリープが小さ
く、またセンサとして使用した場合には感度が良く、不
要なモードが発生しないなどの効果がある。
より配向性の誘電体結晶膜が得られる。本発明により得
られる誘電体結晶膜はアクチュエータとして使用した場
合には変位のヒステリシス、シフト、クリープが小さ
く、またセンサとして使用した場合には感度が良く、不
要なモードが発生しないなどの効果がある。
【図１】本発明により得られる結晶核形成反応後のＰｂ
（ＺｒＴｉ）Ｏ３配向性結晶膜のＸ線回折パターンを示
す図である。
（ＺｒＴｉ）Ｏ３配向性結晶膜のＸ線回折パターンを示
す図である。
【図２】本発明により得られる結晶成長反応後のＰｂ
（ＺｒＴｉ）Ｏ３配向性結晶膜のＸ線回折パターンを示
す図である。
（ＺｒＴｉ）Ｏ３配向性結晶膜のＸ線回折パターンを示
す図である。
【図３】本発明により得られる結晶成長反応後のＰｂ
（ＺｒＴｉ）Ｏ３配向性結晶膜における結晶構造を示す
図面に代わるＳＥＭ写真図である。
（ＺｒＴｉ）Ｏ３配向性結晶膜における結晶構造を示す
図面に代わるＳＥＭ写真図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 水熱合成により基板上に誘電体結晶膜
を形成する方法において、レイノルズ数が２０００以下
の条件で基板上に誘電体結晶膜を形成することを特徴と
する配向性の誘電体結晶膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03389093A JP3198701B2 (ja) | 1993-01-12 | 1993-01-12 | 誘電体結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03389093A JP3198701B2 (ja) | 1993-01-12 | 1993-01-12 | 誘電体結晶膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06206787A true JPH06206787A (ja) | 1994-07-26 |
| JP3198701B2 JP3198701B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=12399135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03389093A Expired - Lifetime JP3198701B2 (ja) | 1993-01-12 | 1993-01-12 | 誘電体結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3198701B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997003834A1 (fr) | 1995-07-14 | 1997-02-06 | Seiko Epson Corporation | Tete laminee pour impression par jets d'encre, son procede de fabrication et imprimantes en etant equipees |
| JP2001015381A (ja) * | 1999-06-28 | 2001-01-19 | Hokuriku Electric Ind Co Ltd | 表面実装型複合電子部品とその製造方法 |
| US6983521B2 (en) * | 2002-01-02 | 2006-01-10 | Omron Corporation | Method of manufacturing a strain element |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102627317B (zh) * | 2012-04-01 | 2013-11-27 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物碱式硝酸铅和碱式硝酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途 |
| KR102360566B1 (ko) * | 2020-06-09 | 2022-02-10 | 에코플라스틱 주식회사 | 차량용 범퍼 |
-
1993
- 1993-01-12 JP JP03389093A patent/JP3198701B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997003834A1 (fr) | 1995-07-14 | 1997-02-06 | Seiko Epson Corporation | Tete laminee pour impression par jets d'encre, son procede de fabrication et imprimantes en etant equipees |
| US6158847A (en) * | 1995-07-14 | 2000-12-12 | Seiko Epson Corporation | Laminated ink-jet recording head, a process for production thereof and a printer equipped with the recording head |
| US6332254B1 (en) | 1995-07-14 | 2001-12-25 | Seiko Epson Corporation | Process for producing a laminated ink-jet recording head |
| US6836940B2 (en) | 1995-07-14 | 2005-01-04 | Seiko Epson Corporation | Process for producing a laminated ink-jet recording head |
| JP2001015381A (ja) * | 1999-06-28 | 2001-01-19 | Hokuriku Electric Ind Co Ltd | 表面実装型複合電子部品とその製造方法 |
| US6983521B2 (en) * | 2002-01-02 | 2006-01-10 | Omron Corporation | Method of manufacturing a strain element |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3198701B2 (ja) | 2001-08-13 |
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Legal Events
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