JPH06191842A - 高臨界温度を有する超伝導材料の製造管理方法 - Google Patents

高臨界温度を有する超伝導材料の製造管理方法

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JPH06191842A
JPH06191842A JP4260016A JP26001692A JPH06191842A JP H06191842 A JPH06191842 A JP H06191842A JP 4260016 A JP4260016 A JP 4260016A JP 26001692 A JP26001692 A JP 26001692A JP H06191842 A JPH06191842 A JP H06191842A
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ジエラール・デユプレー
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、高臨界温度を有する超伝導
材料の製造管理方法を提供することにある。 【構成】 本発明の方法は、所望の超伝導相の化学量論
的割合を有する前記材料の前駆物質の粉末混合物から出
発する段階と、前記材料を凝集させて管状又は円筒形部
材を形成する段階と、調節雰囲気下の炉に凝集部材を入
れ、前記超伝導相を合成する段階と、前記部材の導電率
を連続的に測定する段階と、導電率が減少し始める温度
以上に昇温させ、その後、導電率が再び増加し始める値
に戻す段階と、前記導電率（曲線Ｃ1）が減少しないよ
うに炉の温度を常時調節する段階とを含むことを特徴と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高臨界温度を有する超
伝導材料の製造管理方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】
式Ｌｎ2Ｂａ4Ｃｕ(6+n)Ｏ(14-n)又は（ＢＰ）2Ｓｒ2Ｃ
ａnＣｕ(1+n)Ｏ(6+2n) （式中、Ｌｎ＝ランタン、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ(1-x)Ｐ
ｂx，Ｔｌ、ｎ＝０，１，２である）をほぼ満足する組
成を有する高臨界温度超伝導材料は、熱力学的安定範囲
が狭いことが知られている。従って、合成時にパラメー
ターが適正な範囲内にない場合、所望の超伝導相が低臨
界温度を有する望ましくない他の超伝導相及び他の寄生
化合物中に埋没した混合物が得られる。
【０００３】熱力学的パラメーター（酸素圧、化学量論
的割合及び温度）以外に、前駆物質試薬の均質性、分割
状態、密集性及び純度、ガス流の分配、時間の関数とし
ての温度変化、処理炉中の予期せぬ勾配の存在並びに反
応時間等の他のパラメーターが合成に対して動的に作用
する。
【０００４】この実際の状態を考慮するために、これら
の合成を実施するオペレータは次のように操作する。パ
ラメーターを厳密に制御しながら、まず最初にパラメー
ターを１つずつ変化させることにより、使用する材料に
予め最適化させる。次に、これらのパラメーターをこう
して決定した値にできるだけ固定しながら、多少の程度
まで再現可能に合成を実施する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この方法にはいくつか
の欠点がある。
【０００６】−時間と労力がかかる。
【０００７】−材料の老化、原料の変化、オペレータの
交替等の予期しないドリフトの結果としてパラメーター
が変化すると、致命的である。
【０００８】−生成物が適正であるか否かを知るため
に、全オペレーションの終了を待たなければならない。
【０００９】本発明の目的は、オペレータが合成の適正
な進行を実時間で追跡することができ、特に異常の発生
をオペレータに知らせることが可能な管理手段を提供す
ることであり、従って、オペレータは温度、酸素分圧又
は反応時間のようなパラメーターを変更することにより
即座に合成を修正できなければならない。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｌｎ2Ｂａ4Ｃ
ｕ(6+n)Ｏ(14-n)又は（ＢＰ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ(1+n)Ｏ
(6+2n)（式中、Ｌｎ＝ランタン、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ
(1-x)Ｐｂx，Ｔｌ、ｎ＝０，１，２である）のような高
臨界温度を有する超伝導材料の製造管理方法に係り、該
方法は、所望の超伝導相の化学量論的割合を有する前記
材料の前駆物質の粉末混合物から出発する段階と、前記
材料を凝集させて管状又は円筒形部材を形成する段階
と、調節雰囲気下の炉に凝集部材を入れ、前記超伝導相
を合成する段階と、前記部材の導電率を連続的に測定す
る段階と、導電率が減少し始める温度以上に昇温させ、
その後、導電率が再び増加し始める値に戻す段階と、前
記導電率が減少しないように炉の温度を常時調節する段
階とを含むことを特徴とする。
【００１１】最初の温度上昇中では超伝導相が形成され
始めると、導電率が出現し、温度と共に増加する。導電
率が急激に減少すると、これは前記部材の部分的溶融が
開始したことを意味し、合成を続けるための理想的条件
に対応するので、温度の上昇を停止させなければならな
い。こうして反応が継続し、導電率は再び時間の関数と
して増加し始める。従って、次の導電率減少転換点の前
端まで温度を再び上昇させることが可能である。
【００１２】従って、反応の進行中に又は酸素分圧の予
期しない変化により、導電率減少転換点の限界に維持さ
れるように温度を修正する。
【００１３】導電率は通常は合成相の濃度が増加するに
つれて増加するが、出現し得る転換点は次第に顕著にな
り、換言するならば完全な相を得るための温度範囲は次
第に狭くなる。
【００１４】好ましくは、使用される前駆物質は、Ｌｎ
2Ｏ3（Ｌｎはランタンを表す）、ＢａＣＯ3、ＳｒＣ
Ｏ3、ＣａＣＯ3又はＣａＯ、Ｂｉ2（ＣＯ3）3又はＢｉ2
Ｏ3、ＰｂＣＯ3又はＰｂＯ又はＰｂ3Ｏ4から選択され
る。
【００１５】本発明の方法は、通常は（ＣａＳｒ）2Ｃ
ｕＯ3及びＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯ6の形成により不可逆的に分
解し、その結果、導電率が急激に減少する超伝導相Ｂｉ
2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏ10を製造するのに特に有利である。
【００１６】導電率は好ましくは、４個の接点を使用す
る「４点」法により測定される。即ち、両端接点間に電
流を流し、電流路に配置した他の２つの接点の間で前記
部材の抵抗低下を測定する。
【００１７】前記接点は、使用される試薬又は合成産物
と反応しない金属から形成される。好ましくは、銀、プ
ラチナ、ロジウム又は金が選択される。前記接点は前記
部材の表面堆積物、前記部材に埋設した線、又は前記部
材に圧力により作用する環もしくはばねとして形成され
る。
【００１８】本発明の他の目的及び利点は、添付図面に
関する以下の非限定的な実施例の説明に明示される。
【００１９】
【実施例】実施例１ Ｂｉ1・6Ｐｂ0・4Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏ10に対応する化学量
論的割合のＢｉ2Ｏ3、ＰｂＣＯ3、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ
3及びＣｕＯの予め粉砕した混合物を直径５ｍｍ及び長
さ５０ｍｍのバー形状に均等に（ｉｓｏｓｔａｔｉｃａ
ｌｌｙ）圧縮した。このバー上に銀線環状の４つの接点
を配置した。バーの接点を電源及びミリボルトメーター
に接続するための４つのプラチナ導体を備える耐熱支持
体上の炉にアセンブリを入れた。
【００２０】１０％の酸素濃度で５０リットル／時の掃
気が得られるように窒素及び酸素流量を調節した。
【００２１】１２０℃／時で８００℃まで、その後、３
０℃／時で８４０℃まで温度を上昇させた。
【００２２】図１は温度Ｔ（℃）の関数として抵抗ρ
（ｍΩ．ｃｍ）の変化（Ｃ１）を示す。
【００２３】抵抗は点Ａまで規則的に減少し、約８２０
℃で転換し始める。その後、温度を再び８３０℃に下
げ、８３０℃で６７時間維持した。抵抗は低下し続け
た。次に純粋酸素雰囲気下で１２０℃／時で室温まで冷
却した。
【００２４】得られた材料をＸ線回折により分析した。
図２は、横軸を回折角２θとしたスペクトルを示す。材
料は約８５％のＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏ10を含むことが
判明した。
【００２５】温度Ｔ（Ｋ）の関数として材料の抵抗ρ
（ｍΩ．ｃｍ）を測定した。図３の曲線Ｄ１が得られ
た。約１００Ｋで遷移が生じ、ゼロ抵抗は９５Ｋで有効
であることが判明した。
【００２６】実施例２ 処理温度を８４０℃で２時間維持した以外は実施例１と
同様に操作した。抵抗は減少せずに１５ｍΩから２８０
ｍΩに増加した。冷却後、バーは溶融した外観を示し、
表面に金色の針状結晶が現れた。バーは支持体に付着し
た。このバーを１０％酸素雰囲気下で１２０時間８３０
℃で再処理すると、抵抗はさほど低下しなかった。Ｘ線
回折（図４のスペクトル）により最終組成を分析した
処、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8（○）、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯ
6（△）、Ｃａ2ＣｕＯ3（□）の混合物中にごく小さい
割合のＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕａ3Ｏ10（×）相が確認され
た。
【００２７】この実施例は溶融による分解の不可逆性を
示す。１００Ｋ相の合成を再開するためには、溶融サン
プルを粉砕し、再成形し、実施例１の条件で再処理しな
ければならず、即ち出発点に戻さなければならない。
【００２８】実施例３ 銅高含有溶融相の融点を低下させるために処理雰囲気が
５％以上の酸素を含まないようにした点以外は実施例１
と同様に操作した。抵抗の転換点はこの場合約８１０℃
であった。従って、約８３０℃の短い変移期間後、８２
０℃で７５時間合成を行った。得られた生成物は、粒度
の大きい１５〜２０μｍの結晶形のＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃ
ｕ3Ｏ10８５％以上から構成されていた。
【００２９】実施例４ 指定の前駆物質に１０重量％の銀粉末を加えた出発組成
物を使用した以外は実施例１と同様に操作した。実施例
３と同様に処理温度は約１０℃下げた。得られた生成物
は同様に１００Ｋ相含有量が高かったが、結晶粒度は小
さく、１０μｍ以下であった。
【００３０】実施例５ 実施例１で合成した生成物を厚さ０．５ｍｍになるまで
圧延機ローラで複数回圧延した。こうして圧延した材料
から３０×５×０．５ｍｍのストリップを切断した。
【００３１】このストリップを本発明の方法により再処
理した。図５は温度の関数として抵抗の変化曲線Ｃ２を
示す。
【００３２】抵抗ρは圧延及び成形後に２ｍΩ．ｃｍか
ら５００ｍΩ．ｃｍに増加し、温度の関数として迅速に
低下し、８１０℃で転換を開始する。８３５℃の短い変
移期間後、温度を８２０℃に下げ、４０時間この値に維
持した。純粋酸素雰囲気下で１２０℃／時で室温に戻し
た。得られた生成物は出発物質よりも高密度で組織が良
好であり、抵抗のｉｎ ｓｉｔｕ監視により、溶融によ
る可逆的分解を回避することができたため、純度を維持
していた。
【００３３】当然のことながら、本発明は以上の実施例
に限定されない。発明の範囲内で全手段を等価手段に置
き換えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に従って処理される材料の温度の
関数としての抵抗の変化を示すグラフである。
【図２】図１に関連する材料に対応するＸ線回折スペク
トルを示す。
【図３】温度Ｔ（Ｋ）の関数として図１及び２の材料の
抵抗の変化を示すグラフである。
【図４】本発明の方法に従って管理されない材料に対応
する図２と同様の図である。
【図５】本発明の方法に従って処理された別の材料の温
度の関数としての抵抗の変化を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 7244−5Ｇ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｚ 9276−4Ｍ // Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ 7244−5Ｇ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｌｎ2Ｂａ4Ｃｕ(6+n)Ｏ(14-n)又は（Ｂ
    Ｐ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ(1+n)Ｏ(6+2n)（式中、Ｌｎ＝ラン
    タン、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ(1-x)Ｐｂx，Ｔｌ、ｎ＝０，
    １，２である）のような高臨界温度を有する超伝導材料
    の製造管理方法であって、所望の超伝導相の化学量論的
    割合を有する前記材料の前駆物質の粉末混合物から出発
    する段階と、前記材料を凝集させて管状又は円筒形部材
    を形成する段階と、調節雰囲気下の炉に凝集部材を入
    れ、前記超伝導相を合成する段階と、前記部材の導電率
    を連続的に測定する段階と、導電率が減少し始める温度
    以上に昇温させ、その後、導電率が再び増加し始める値
    に戻す段階と、前記導電率が減少しないように炉の温度
    を常時調節する段階とを含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記前駆物質がＬｎ2Ｏ3（式中、Ｌｎは
    ランタンを表す）、ＢａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3
    又はＣａＯ、Ｂｉ2（ＣＯ3）3又はＢｉ2Ｏ3、ＰｂＣＯ3
    又はＰｂＯ又はＰｂ3Ｏ4から選択されることを特徴とす
    る請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ４個の接点を使用する「４点」法により
    前記導電率を測定することを特徴とする請求項１又は２
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記接点が銀、プラチナ、ロジウム及び
    金から選択される材料から構成されることを特徴とする
    請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記接点が前記部材の表面堆積物、前記
    部材に埋設した線、又は前記部材に圧力により作用する
    環もしくはばねとして形成されることを特徴とする請求
    項３又は４に記載の方法。
JP4260016A 1991-09-30 1992-09-29 高臨界温度を有する超伝導材料の製造管理方法 Pending JPH06191842A (ja)

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FR9111990 1991-09-30

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EP (1) EP0536034B1 (ja)
JP (1) JPH06191842A (ja)
CA (1) CA2079371C (ja)
DE (1) DE69213379T2 (ja)
FR (1) FR2681857B1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020521636A (ja) * 2017-03-28 2020-07-27 華南理工大学 熱間加工図に基づく筒状部材の熱間強回転形状／特性一体化の制御方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5189011A (en) * 1987-07-26 1993-02-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Superconducting material and method for preparing the same (Sr, γ)x (La, δ)1-x εy Cu1-y O3-z

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US5578555A (en) 1996-11-26
EP0536034B1 (fr) 1996-09-04
DE69213379D1 (de) 1996-10-10
EP0536034A1 (fr) 1993-04-07
FR2681857B1 (fr) 1993-11-12
CA2079371A1 (fr) 1993-03-31
CA2079371C (fr) 1999-07-20
DE69213379T2 (de) 1997-02-06
FR2681857A1 (fr) 1993-04-02

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