JPH06183745A - ウラン化合物を含み得る電解フッ素をベースとする気体の処理法 - Google Patents
ウラン化合物を含み得る電解フッ素をベースとする気体の処理法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】フッ化水素酸を含む浴の電解により得られる、
六フッ化ウランなどの気体状ウラン化合物を含み得るフ
ッ素をベースとする気体の処理方法の提供。 【構成】フッ化水素酸を含み且つ凝縮可能な気体化合物
（例えばウラン化合物など）及び凝縮不可能な気体を含
み得るフッ素をベースとする気体の処理方法であって、
冷却することにより凝縮して、フッ素ガス及び凝縮不可
能な気体と、液体ＨＦ及び該液体ＨＦ中に溶解及び/ま
たは懸濁状態で凝縮可能な化合物を含む液相とを得、次
いで液相を濾過することにより懸濁液中の前記化合物を
回収することからなる。 【効果】本発明方法により、気体成分、例えば電解時に
同伴されるフッ化水素酸またはそれ自身の製造工程から
出る気体状六フッ化ウランを別個に回収し得る。
六フッ化ウランなどの気体状ウラン化合物を含み得るフ
ッ素をベースとする気体の処理方法の提供。 【構成】フッ化水素酸を含み且つ凝縮可能な気体化合物
（例えばウラン化合物など）及び凝縮不可能な気体を含
み得るフッ素をベースとする気体の処理方法であって、
冷却することにより凝縮して、フッ素ガス及び凝縮不可
能な気体と、液体ＨＦ及び該液体ＨＦ中に溶解及び/ま
たは懸濁状態で凝縮可能な化合物を含む液相とを得、次
いで液相を濾過することにより懸濁液中の前記化合物を
回収することからなる。 【効果】本発明方法により、気体成分、例えば電解時に
同伴されるフッ化水素酸またはそれ自身の製造工程から
出る気体状六フッ化ウランを別個に回収し得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ化水素酸を含む浴
の電解により得られる、六フッ化ウランなどの気体状ウ
ラン化合物を含み得るフッ素をベースとする気体の処理
方法に関する。本発明方法により、気体成分、例えば電
解時に同伴されるフッ化水素酸またはそれ自身の製造工
程から出る気体状六フッ化ウランを別個に回収し得る。
の電解により得られる、六フッ化ウランなどの気体状ウ
ラン化合物を含み得るフッ素をベースとする気体の処理
方法に関する。本発明方法により、気体成分、例えば電
解時に同伴されるフッ化水素酸またはそれ自身の製造工
程から出る気体状六フッ化ウランを別個に回収し得る。
【０００２】
【従来の技術】フッ素ガスは通常溶融フッ化物浴中に溶
解した無水フッ化水素酸の電解により得られること、こ
のようにして製造したフッ素は電解温度での浴中のＨＦ
の分圧によりＨＦを約５〜15容量%同伴していること、
及びＨＦは続くフッ素の利用に於いて厄介な不純物であ
り得るということは公知である。
解した無水フッ化水素酸の電解により得られること、こ
のようにして製造したフッ素は電解温度での浴中のＨＦ
の分圧によりＨＦを約５〜15容量%同伴していること、
及びＨＦは続くフッ素の利用に於いて厄介な不純物であ
り得るということは公知である。
【０００３】フッ素が、気体状六フッ化ウランを得るた
めに固体ウラン化合物を燃焼するときに使用されること
も公知である。固体化合物は、主として四フッ化ウラン
（ＵＦ4）であるが、ＵがIVまたはVI状態である酸化物
またはオキシフッ化物も包含される。
めに固体ウラン化合物を燃焼するときに使用されること
も公知である。固体化合物は、主として四フッ化ウラン
（ＵＦ4）であるが、ＵがIVまたはVI状態である酸化物
またはオキシフッ化物も包含される。
【０００４】通常燃焼は、まず第１の反応器、次いでＵ
Ｆ6結晶器（凝縮器）中で過剰のフッ素（Ｕに対し６〜
８%）の存在下で行われ、変換または燃焼されなかった
化合物（約５%のウランが含まれている）は第２の反応
器、次いでＵＦ6結晶器中に排気される。純粋な六フッ
化ウランは、−30℃に冷却することにより結晶器内で固
体状に凝縮される。この温度では、ＨＦはその分圧が低
いため液状に凝縮されない。
Ｆ6結晶器（凝縮器）中で過剰のフッ素（Ｕに対し６〜
８%）の存在下で行われ、変換または燃焼されなかった
化合物（約５%のウランが含まれている）は第２の反応
器、次いでＵＦ6結晶器中に排気される。純粋な六フッ
化ウランは、−30℃に冷却することにより結晶器内で固
体状に凝縮される。この温度では、ＨＦはその分圧が低
いため液状に凝縮されない。
【０００５】燃焼及び結晶化後に回収された残渣には、
過剰のフッ素、燃焼には関与しなかった電解由来のフッ
化水素酸、凝縮されなかった六フッ化ウラン及び凝縮不
可能な気体（例えば、導入した酸化物由来の酸素及び/
またはガス回路の種々のパージ由来の窒素など）が含ま
れる。
過剰のフッ素、燃焼には関与しなかった電解由来のフッ
化水素酸、凝縮されなかった六フッ化ウラン及び凝縮不
可能な気体（例えば、導入した酸化物由来の酸素及び/
またはガス回路の種々のパージ由来の窒素など）が含ま
れる。
【０００６】気体状残渣は通常、慎重に濾過し逆止めコ
ールドトラップ（約−15℃）内を通過させた後、塩基性
溶液（通常カリウム溶液）と一緒にカラム中を移動させ
る（abattage）ことにより処理し、それによりフッ素を
総てフッ化物の形で溶液内に残し且つウランをフッ化物
で汚染されたウラン酸塩の形で沈澱させる。沈澱したウ
ラン酸塩は、複雑で時間のかかる変換処理を実施しなく
ては回収され得ない。
ールドトラップ（約−15℃）内を通過させた後、塩基性
溶液（通常カリウム溶液）と一緒にカラム中を移動させ
る（abattage）ことにより処理し、それによりフッ素を
総てフッ化物の形で溶液内に残し且つウランをフッ化物
で汚染されたウラン酸塩の形で沈澱させる。沈澱したウ
ラン酸塩は、複雑で時間のかかる変換処理を実施しなく
ては回収され得ない。
【０００７】引き続いて、フッ化物溶液を通常石灰で処
理する。これにより、ウランを含まないフッ化カルシウ
ムが沈澱するが、これは濾過後に廃棄され、回収するの
に容易な苛性カリは再生される。
理する。これにより、ウランを含まないフッ化カルシウ
ムが沈澱するが、これは濾過後に廃棄され、回収するの
に容易な苛性カリは再生される。
【０００８】残渣の処理は長く困難であること、貴重な
生成物（ＵＦ６′Ｆ２′ＨＦ）が分解したかまたは回収
不可能な形で凝縮されること、副材料として高価な薬剤
である荷性カリを消費すること、及び廃棄されるフッ化
カルシウムがウランで汚染されていると言う危険が常に
あると言うことは公知である。さらに、総てのフッ素は
最終的に廃棄フッ化物の形で回収される。このため、貯
蔵するには高価である流出物が多量に生じ、高価なフッ
素を損失してしまうことになる。 （発明の詳細な説明）
生成物（ＵＦ６′Ｆ２′ＨＦ）が分解したかまたは回収
不可能な形で凝縮されること、副材料として高価な薬剤
である荷性カリを消費すること、及び廃棄されるフッ化
カルシウムがウランで汚染されていると言う危険が常に
あると言うことは公知である。さらに、総てのフッ素は
最終的に廃棄フッ化物の形で回収される。このため、貯
蔵するには高価である流出物が多量に生じ、高価なフッ
素を損失してしまうことになる。 （発明の詳細な説明）
【０００９】これらの欠点を避けるために本出願人が開
発した、フッ化水素酸を含み且つ凝縮可能な気体状のウ
ランまたは他の化合物及び凝縮不可能な気体を含み得る
フッ素をベースとする気体の処理方法は、ＨＦを液状に
及びその他の凝縮可能な化合物を凝縮するためにガスを
強冷して、フッ素ガス及び廃棄される凝縮不可能な気体
と、溶液及び/または懸濁液中にその他の凝縮化合物を
含む液体フッ化水素酸とを別個に得、得られた懸濁液を
濾過して、無水液体ＨＦをベースとする溶液から固体凝
縮物を分離することを特徴とする。
発した、フッ化水素酸を含み且つ凝縮可能な気体状のウ
ランまたは他の化合物及び凝縮不可能な気体を含み得る
フッ素をベースとする気体の処理方法は、ＨＦを液状に
及びその他の凝縮可能な化合物を凝縮するためにガスを
強冷して、フッ素ガス及び廃棄される凝縮不可能な気体
と、溶液及び/または懸濁液中にその他の凝縮化合物を
含む液体フッ化水素酸とを別個に得、得られた懸濁液を
濾過して、無水液体ＨＦをベースとする溶液から固体凝
縮物を分離することを特徴とする。
【００１０】本発明方法により、比較的純粋（高価）
な、直接再使用可能な形で、初期気体混合物の各成分が
回収できる。
な、直接再使用可能な形で、初期気体混合物の各成分が
回収できる。
【００１１】フッ素をベースとする初期気体は通常、六
フッ化ウランを製造するための第２の凝縮器から出た気
体から塵を除去した、残渣の無水気体である。既に記載
したように、この気体は、ＵＦ6を得るために化学量論
より過剰のフッ素と、フッ素を製造するための電解由来
の気体状無水フッ化水素酸と、第２の結晶器でトラップ
されない気体状六フッ化ウラン及び凝縮不可能な気体
（主にＯ2及びＮ2）とを含んでいる。
フッ化ウランを製造するための第２の凝縮器から出た気
体から塵を除去した、残渣の無水気体である。既に記載
したように、この気体は、ＵＦ6を得るために化学量論
より過剰のフッ素と、フッ素を製造するための電解由来
の気体状無水フッ化水素酸と、第２の結晶器でトラップ
されない気体状六フッ化ウラン及び凝縮不可能な気体
（主にＯ2及びＮ2）とを含んでいる。
【００１２】通常使用する組成物の容量範囲は、以下の
通りである。
通りである。
【００１３】ＨＦ:10〜50%；ＵＦ6:3〜0.2%；Ｎ2：10〜
30%；Ｏ2：５〜40%；Ｆ2：30〜10%． 本発明は、無水ＨＦを液状に凝縮するために気体を強冷
する第１段階を含む。使用温度は、気体混合物中のＨＦ
の分圧に依存するが、（ａ）ＨＦの結晶化温度（−83
℃）に達すること、及び（ｂ）処理すべき気体が出る
（第２の）結晶器中で使用した温度以上の温度を使用す
ること、は避けなければならない。実際−78℃±３℃、
好ましくは−80℃の温度で実施する。低温すぎると、固
体ＨＦが凝縮して装置を詰まらせる危険があり、高温す
ぎると、ＨＦの凝縮収率が不十分となってしまう。
30%；Ｏ2：５〜40%；Ｆ2：30〜10%． 本発明は、無水ＨＦを液状に凝縮するために気体を強冷
する第１段階を含む。使用温度は、気体混合物中のＨＦ
の分圧に依存するが、（ａ）ＨＦの結晶化温度（−83
℃）に達すること、及び（ｂ）処理すべき気体が出る
（第２の）結晶器中で使用した温度以上の温度を使用す
ること、は避けなければならない。実際−78℃±３℃、
好ましくは−80℃の温度で実施する。低温すぎると、固
体ＨＦが凝縮して装置を詰まらせる危険があり、高温す
ぎると、ＨＦの凝縮収率が不十分となってしまう。
【００１４】この冷却を実施するのに、冷媒及び処理す
べき気体が接触しないような任意の種類の熱交換器また
は凝縮器が好適である。凝縮したＨＦが凝縮固体ＵＦ6
を同伴しながら熱交換器の表面を流れる筒または板型の
熱交換器を使用し得る。熱交換器の表面は、この目的の
ために垂直であるのが好ましい。
べき気体が接触しないような任意の種類の熱交換器また
は凝縮器が好適である。凝縮したＨＦが凝縮固体ＵＦ6
を同伴しながら熱交換器の表面を流れる筒または板型の
熱交換器を使用し得る。熱交換器の表面は、この目的の
ために垂直であるのが好ましい。
【００１５】処理すべき気体を熱交換する間、冷媒の最
高温度と最低温度との間の差を最小にするのが重要であ
る。従って、冷媒回路内に選択した冷却温度で液相及び
気相が常時存在するように操作するのが好ましい。Freo
ns（商標）で公知のフッ化炭化水素を通常使用する。前
記回路が完全に閉鎖された密封チャンバであり、膨張容
器を有し且つ圧力下で保持されること、及び冷媒が選択
した冷却温度と穏当な25〜40barまでの圧力と両立し得
る圧力/蒸発温度曲線を有することも都合が良い。冷却
熱量（フリゴリー）を、別個の冷却剤（例えば、熱交換
器を備えた別個の回路内を循環する液体窒素など）によ
り冷媒に供給することが都合が良い。従って凝縮するた
めの冷媒と熱除去するための冷却剤とは分離且つ隔離す
る。
高温度と最低温度との間の差を最小にするのが重要であ
る。従って、冷媒回路内に選択した冷却温度で液相及び
気相が常時存在するように操作するのが好ましい。Freo
ns（商標）で公知のフッ化炭化水素を通常使用する。前
記回路が完全に閉鎖された密封チャンバであり、膨張容
器を有し且つ圧力下で保持されること、及び冷媒が選択
した冷却温度と穏当な25〜40barまでの圧力と両立し得
る圧力/蒸発温度曲線を有することも都合が良い。冷却
熱量（フリゴリー）を、別個の冷却剤（例えば、熱交換
器を備えた別個の回路内を循環する液体窒素など）によ
り冷媒に供給することが都合が良い。従って凝縮するた
めの冷媒と熱除去するための冷却剤とは分離且つ隔離す
る。
【００１６】前記冷却操作中、過剰のフッ素ガス（ごく
少量の凝縮されなかったＨＦを含み得る）と凝縮不可能
な気体との混合物は、そのまままたは凝縮後に放出され
再使用される。あるいは、混合物を上述の如く苛性カリ
洗浄用カラムを通過させてフッ素を市販し得る汚染され
ていないフッ化カリウムの形で回収するか、または石灰
で直接処理し、不溶性のフッ化カルシウムは廃棄され
る。こうしてフッ素を含まない凝縮不可能な気体は廃棄
し得る。
少量の凝縮されなかったＨＦを含み得る）と凝縮不可能
な気体との混合物は、そのまままたは凝縮後に放出され
再使用される。あるいは、混合物を上述の如く苛性カリ
洗浄用カラムを通過させてフッ素を市販し得る汚染され
ていないフッ化カリウムの形で回収するか、または石灰
で直接処理し、不溶性のフッ化カルシウムは廃棄され
る。こうしてフッ素を含まない凝縮不可能な気体は廃棄
し得る。
【００１７】フッ化水素酸及び六フッ化物に関しては、
液状及び固体状に別々に凝縮する。酸は、冷媒回路の熱
交換器表面上を流れ、固体六フッ化物粒子を同伴する。
液体ＨＦ中の固体ＵＦ6の懸濁液が得られるが、液体Ｈ
Ｆは非常に低い残存溶解性であるために少量のＵＦ6を
溶解状態で含んでいる。この懸濁液を低温で保持する
と、ＨＦ中に固体ＵＦ6が溶解するのを防ぐことができ
る。
液状及び固体状に別々に凝縮する。酸は、冷媒回路の熱
交換器表面上を流れ、固体六フッ化物粒子を同伴する。
液体ＨＦ中の固体ＵＦ6の懸濁液が得られるが、液体Ｈ
Ｆは非常に低い残存溶解性であるために少量のＵＦ6を
溶解状態で含んでいる。この懸濁液を低温で保持する
と、ＨＦ中に固体ＵＦ6が溶解するのを防ぐことができ
る。
【００１８】凝縮器内に固体（ＵＦ6）状で蓄積してい
る場合、その温度を60〜80℃に上げて、ＵＦ6を昇華さ
せ、装置を洗浄すればよい。
る場合、その温度を60〜80℃に上げて、ＵＦ6を昇華さ
せ、装置を洗浄すればよい。
【００１９】本発明の次の段階に於いては、低温保持し
た懸濁液を濾過し、懸濁した固体（ＵＦ6）を残し、液
体ＨＦを排出する。液体ＨＦは、ＵＦ6の残存含有量が
低く、問題とならなければそのままで使用し得る。濾過
は、媒質（無水ＨＦ、ＵＦ6など）に対し耐性で、通常
約20μｍの多孔度を有する任意の種類の多孔質材料を用
いて簡単に実施できる。濾過は、通常５m3/m2・ｈを越え
る速度（15m3/m2・ｈもあり得る）で迅速に実施できる。
焼結材料（例えば、濾過バルブなどに）が非常に好適で
あるが、必要ならば厚みのある布、ファイバーマット等
も好適である。使用材料は、金属、普通のステンレスス
チール、Ｃu、Ｎi、Ｃr（モネル）等をベースとする合
金でもよく、コンポジット、セラミック、合成物質（テ
フロン）なども使用し得る。
た懸濁液を濾過し、懸濁した固体（ＵＦ6）を残し、液
体ＨＦを排出する。液体ＨＦは、ＵＦ6の残存含有量が
低く、問題とならなければそのままで使用し得る。濾過
は、媒質（無水ＨＦ、ＵＦ6など）に対し耐性で、通常
約20μｍの多孔度を有する任意の種類の多孔質材料を用
いて簡単に実施できる。濾過は、通常５m3/m2・ｈを越え
る速度（15m3/m2・ｈもあり得る）で迅速に実施できる。
焼結材料（例えば、濾過バルブなどに）が非常に好適で
あるが、必要ならば厚みのある布、ファイバーマット等
も好適である。使用材料は、金属、普通のステンレスス
チール、Ｃu、Ｎi、Ｃr（モネル）等をベースとする合
金でもよく、コンポジット、セラミック、合成物質（テ
フロン）なども使用し得る。
【００２０】フィルタに残った純なＵＦ6を60〜80℃で
昇華させることにより回収し、通常の調整処理を実施
後、結晶器を通過させる。この段階で処理すべき残渣ガ
ス中に存在するＵＦ6の99.5%以上が通常、回収される。
昇華させることにより回収し、通常の調整処理を実施
後、結晶器を通過させる。この段階で処理すべき残渣ガ
ス中に存在するＵＦ6の99.5%以上が通常、回収される。
【００２１】可溶性の残存ＵＦ6をまだ含む、濾過で回
収した液体ＨＦの純度を上げたいならば、本発明によ
り、約20〜30℃でＨＦを蒸発させ、次いで炭素との安定
な結合を形成させることにより残存するＵＦ6を総て固
定する活性炭床を通過させるのが都合が良い。炭素は通
常、その重量の70%〜130%に等しいウラン元素を固定す
る。精製処理により、10ppm未満、一般的に１ppm未満、
通常0.5ppm未満のＵを含むＨＦを得ることができる。
収した液体ＨＦの純度を上げたいならば、本発明によ
り、約20〜30℃でＨＦを蒸発させ、次いで炭素との安定
な結合を形成させることにより残存するＵＦ6を総て固
定する活性炭床を通過させるのが都合が良い。炭素は通
常、その重量の70%〜130%に等しいウラン元素を固定す
る。精製処理により、10ppm未満、一般的に１ppm未満、
通常0.5ppm未満のＵを含むＨＦを得ることができる。
【００２２】活性炭は通常、過剰の圧力低下を避けるた
め及び精製すべきガスの通過を助長するために２〜10mm
の粒径、並びに効果的な作用を得るために良好なアクセ
ス多孔度及び好適な比表面積を有する。ごく少量の大気
または湿度も除去するために、使用前に炭素を真空下加
熱（〜140℃）脱着させるのが好ましい。
め及び精製すべきガスの通過を助長するために２〜10mm
の粒径、並びに効果的な作用を得るために良好なアクセ
ス多孔度及び好適な比表面積を有する。ごく少量の大気
または湿度も除去するために、使用前に炭素を真空下加
熱（〜140℃）脱着させるのが好ましい。
【００２３】固定工程後、活性炭床を低圧下、約140℃
に加熱して、固定時に炭素により吸着したＨＦを除去且
つ回収する。脱着後、ＵＦ6と炭素との間の安定関係を
破壊するために炭素を化学的に処理し、ウランを回収す
る。この処理は、可溶性のＵＯ2Ｆ2を得るためにＨ2Ｏ
により加水分解するか、やや塩基性媒質または酸性媒質
（例えば、HNO3など）中で実施する。回収処理は、回収
可能なウラン含有灰を得るために炭素を燃焼させること
も含む。
に加熱して、固定時に炭素により吸着したＨＦを除去且
つ回収する。脱着後、ＵＦ6と炭素との間の安定関係を
破壊するために炭素を化学的に処理し、ウランを回収す
る。この処理は、可溶性のＵＯ2Ｆ2を得るためにＨ2Ｏ
により加水分解するか、やや塩基性媒質または酸性媒質
（例えば、HNO3など）中で実施する。回収処理は、回収
可能なウラン含有灰を得るために炭素を燃焼させること
も含む。
【００２４】通常カラム内に含まれる活性炭床に、コイ
ルを備えるのが都合が良い。コイルは、気体状ＨＦが通
過するときこれを冷却し、ＨＦの一部を凝縮液体の形で
炭素に吸着させ、且つ凝縮に相当する熱を放出させる
か、または吸着したＨＦを脱着するために床を加熱する
ことができる。
ルを備えるのが都合が良い。コイルは、気体状ＨＦが通
過するときこれを冷却し、ＨＦの一部を凝縮液体の形で
炭素に吸着させ、且つ凝縮に相当する熱を放出させる
か、または吸着したＨＦを脱着するために床を加熱する
ことができる。
【００２５】図１は、本発明の方法を示すものである。
特に、都合の良い凝縮装置及び収集したＨＦを精製する
ための追加の処理も含む。
特に、都合の良い凝縮装置及び収集したＨＦを精製する
ための追加の処理も含む。
【００２６】Ａは、凝縮器/熱交換器チャンバを表し、
処理すべき残存ガスは５から該チャンバに入り、精製フ
ッ素及び凝縮不可能なガスは６から出、懸濁状態の液体
無水ＨＦ及び固体ＵＦ6は７から出る。
処理すべき残存ガスは５から該チャンバに入り、精製フ
ッ素及び凝縮不可能なガスは６から出、懸濁状態の液体
無水ＨＦ及び固体ＵＦ6は７から出る。
【００２７】Ｂは、閉鎖された冷媒チャンバを表し、コ
レクタＢ２と内部接続している垂直熱交換管Ｂ１及び膨
張容器Ｄからなる加熱管の１種である。容器Ｄは、液体
-気体界面４を有し、管３により閉鎖チャンバＢに接続
している。閉鎖チャンバ内には冷媒の液相及び気相が常
に存在し、一定の凝縮温度となっている。閉鎖チャンバ
は加圧状態にある。垂直熱交換管の表面は、凝縮された
液体ＨＦが流れることにより自浄され、ＨＦは懸濁液中
の凝縮ＵＦ6固体粒子を同伴して流れる。
レクタＢ２と内部接続している垂直熱交換管Ｂ１及び膨
張容器Ｄからなる加熱管の１種である。容器Ｄは、液体
-気体界面４を有し、管３により閉鎖チャンバＢに接続
している。閉鎖チャンバ内には冷媒の液相及び気相が常
に存在し、一定の凝縮温度となっている。閉鎖チャンバ
は加圧状態にある。垂直熱交換管の表面は、凝縮された
液体ＨＦが流れることにより自浄され、ＨＦは懸濁液中
の凝縮ＵＦ6固体粒子を同伴して流れる。
【００２８】Ｃは、チャンバＢ内に含まれる冷媒に冷却
熱量を供給するための熱交換装置を表す。この場合、管
Ｃ及び１から入り２から出る冷却剤（例えば液体窒素な
ど）用の別個の回路を含む中実の（solid）熱交換器で
ある。
熱量を供給するための熱交換装置を表す。この場合、管
Ｃ及び１から入り２から出る冷却剤（例えば液体窒素な
ど）用の別個の回路を含む中実の（solid）熱交換器で
ある。
【００２９】Ｅは、凝縮器Ｂ及び熱交換器Ｃを取り囲む
非伝導性ジャケットを表す。
非伝導性ジャケットを表す。
【００３０】Ｆは、凝縮器Ａから出た凝縮物７、即ち液
体ＨＦ中の固体ＵＦ6懸濁液を受ける中間貯蔵所を表
す。
体ＨＦ中の固体ＵＦ6懸濁液を受ける中間貯蔵所を表
す。
【００３１】Ｇは、分離が例えば焼結ステンレススチー
ルのバルブにより生起され得る固体-液体分離チャンバ
を表す。Ｆに貯蔵された懸濁液は、８からＧに供給され
る。溶解状態でＵＦ6残渣を含む液体ＨＦ（液体ＨＦ中
のＵＦ6の残存溶解性）は、１０からＧを出て、中間貯
蔵所Ｈに貯蔵される。バルブに残ったＵＦ6は、場合に
よりチャンバを加熱することにより昇華させ、気体は９
を介して通常の結晶器（図示せず）に送り、純粋なＵＦ
6を凝縮させる。
ルのバルブにより生起され得る固体-液体分離チャンバ
を表す。Ｆに貯蔵された懸濁液は、８からＧに供給され
る。溶解状態でＵＦ6残渣を含む液体ＨＦ（液体ＨＦ中
のＵＦ6の残存溶解性）は、１０からＧを出て、中間貯
蔵所Ｈに貯蔵される。バルブに残ったＵＦ6は、場合に
よりチャンバを加熱することにより昇華させ、気体は９
を介して通常の結晶器（図示せず）に送り、純粋なＵＦ
6を凝縮させる。
【００３２】貯蔵所Ｈに貯蔵されたＨＦは、１２を介し
て排出し、そのまま使用することができる。あるいは、
ＨＦを精製してもよい。
て排出し、そのまま使用することができる。あるいは、
ＨＦを精製してもよい。
【００３３】ＨＦ精製の目的で、Ｉは、貯蔵所Ｈから１
１を通って供給されるＨＦを蒸発させるための恒温器を
表す。ＨＦ及びＵＦ6ガスは１３から恒温器を出る。
１を通って供給されるＨＦを蒸発させるための恒温器を
表す。ＨＦ及びＵＦ6ガスは１３から恒温器を出る。
【００３４】Ｊは、冷却または加温流体用の入口１６及
び出口１７を備えた活性炭粒子を充填した吸着カラムを
示し、活性炭の中にはコイルＭが埋められている。完全
に純粋なＨＦガス（Ｕの含有量は、容易には0.1ppmを超
えない）は１４から吸着カラムを出る。ＨＦガスは、Ｋ
で凝縮され、そこに貯蔵され、１５を介してＬで使用可
能となる。一度活性炭がＵＦ6で飽和されると、コイル
Ｍにより加熱し、ＨＦのみを脱着し、回収する。ＵＦ6
は炭素と強く結合して残る。後は、活性炭を従来通り処
理するだけでよい。
び出口１７を備えた活性炭粒子を充填した吸着カラムを
示し、活性炭の中にはコイルＭが埋められている。完全
に純粋なＨＦガス（Ｕの含有量は、容易には0.1ppmを超
えない）は１４から吸着カラムを出る。ＨＦガスは、Ｋ
で凝縮され、そこに貯蔵され、１５を介してＬで使用可
能となる。一度活性炭がＵＦ6で飽和されると、コイル
Ｍにより加熱し、ＨＦのみを脱着し、回収する。ＵＦ6
は炭素と強く結合して残る。後は、活性炭を従来通り処
理するだけでよい。
【００３５】このようにして、本発明により、Ｕまたは
ＨＦで汚染されていないが凝縮不可能な気体を含むフッ
素と、例えばフッ素の電解またはＵＦ4の製造に再生利
用し得る、ウランを含まない純粋なＨＦと、市場向きの
品質のＵＦ6とを別個に回収し得る。前記フッ素は、そ
のまま使用してもまた汚染されていない固体廃棄物とす
べく中和してもよい。
ＨＦで汚染されていないが凝縮不可能な気体を含むフッ
素と、例えばフッ素の電解またはＵＦ4の製造に再生利
用し得る、ウランを含まない純粋なＨＦと、市場向きの
品質のＵＦ6とを別個に回収し得る。前記フッ素は、そ
のまま使用してもまた汚染されていない固体廃棄物とす
べく中和してもよい。
【００３６】従って、本発明の方法により廃棄されるフ
ッ化物量及びフッ化物がウランで汚染されているという
危険性をかなり減少することができる。
ッ化物量及びフッ化物がウランで汚染されているという
危険性をかなり減少することができる。
【００３７】
【実施例】本実施例は、フッ素中でＵＦ4を燃焼するこ
とによりＵＦ6を製造する方法から放出されるテールガ
スの連続処理について説明する。燃焼条件の詳細は、以
下の通りである。
とによりＵＦ6を製造する方法から放出されるテールガ
スの連続処理について説明する。燃焼条件の詳細は、以
下の通りである。
【００３８】フッ素 ＨＦ含量＝７%（容量） 流速 300kg/ｈ ＵＦ4 ＵＦ4含量 94.97%（重量） ＵＯ2 2 %（重量） ＵＯ2Ｆ2 3 %（重量） Ｈ2Ｏ 0.03%（重量） 製造したＵＦ6ガスを、速度2.52ｔ/ｈで、最も冷たい所
が−25℃の複数の結晶器内で結晶化させた。
が−25℃の複数の結晶器内で結晶化させた。
【００３９】結晶器から出た気体残渣（テールガス）
は、以下の特性を有していた。
は、以下の特性を有していた。
【００４０】流速 43.2 kg/ｈ 温度 20 ℃ 組成 流 速 分 圧 kg/ｈ Ｎｍ 3/ｈ hPa（mbar） Ｆ2 5.4 3.2 101.6 Ｏ2 12.9 9.0 285.6 Ｎ2 10 8.0 252.8 ＵＦ6 1.5 0.1 3.0 ＨＦ＊ 13.5 16.7 157.6 全体 43.3 37.0 800.6 ＊ ＨＦの結合度は、この温度に於いて３であった。
【００４１】テールガスを図１に示されている型の装置
で処理した。
で処理した。
【００４２】ＨＦを液状に、ＵＦ6を固体状に凝縮する
凝縮器Ａを、１から熱交換器Ｃに液体窒素を50ｌ/ｈで
導入することにより−80℃で操作した。
凝縮器Ａを、１から熱交換器Ｃに液体窒素を50ｌ/ｈで
導入することにより−80℃で操作した。
【００４３】凝縮器を６から出た気相は、−80℃、全圧
790hPaであり、以下の組成を有していた。
790hPaであり、以下の組成を有していた。
【００４４】 流 速 分 圧 kg/ｈ Ｎｍ 3/ｈ hPa（mbar） Ｆ2 5.4 3.2 124.1 Ｏ2 12.9 9.0 349 Ｎ2 10 8.0 308.9 ＵＦ6 0 0 0 ＨＦ 0.7 0.8 8 全体 29.0 21.0 790 気相はＵＦ6を全く含有せず、且つ凝縮不可能なＨＦを
ごく僅かに含むだけであった。
ごく僅かに含むだけであった。
【００４５】既に記載の如く、気体流を、−15℃に保持
し且つ洗浄カラムから放散した水から凝縮器Ａを保護す
るように設計されているコールドトラップ（図示せず）
を介して、苛性カリ洗浄カラム（図示せず）を通過させ
る。気体流を250〜100g/ｌの濃度のＫＯＨ溶液で洗浄し
た。可溶性ＫＦ18.6kg/lが生成した。ＫＦ溶液を石灰で
処理すると、汚染されていない不溶性のＣａＦ212.5kg/
ｈが得られた。これは再利用可能な苛性カリから再生
し、廃棄可能であった。得られた汚染されていないＫＦ
は、そのままでも使用可能であった。
し且つ洗浄カラムから放散した水から凝縮器Ａを保護す
るように設計されているコールドトラップ（図示せず）
を介して、苛性カリ洗浄カラム（図示せず）を通過させ
る。気体流を250〜100g/ｌの濃度のＫＯＨ溶液で洗浄し
た。可溶性ＫＦ18.6kg/lが生成した。ＫＦ溶液を石灰で
処理すると、汚染されていない不溶性のＣａＦ212.5kg/
ｈが得られた。これは再利用可能な苛性カリから再生
し、廃棄可能であった。得られた汚染されていないＫＦ
は、そのままでも使用可能であった。
【００４６】凝縮不可能な気体（Ｏ2、Ｎ2）を、30℃、
500hPaでカラムから放出した。これらは、フッ素生成物
を全く含んでおらず、且つ大気中に廃棄可能であった。
500hPaでカラムから放出した。これらは、フッ素生成物
を全く含んでおらず、且つ大気中に廃棄可能であった。
【００４７】７で収集したこの懸濁液は、以下の組成を
有していた。
有していた。
【００４８】 流 速（kg/ｈ） 液体 ＨＦ 12.8 可溶性ＵＦ6 0.1 固体ＵＦ6 1.4 これを、Ｇで−80℃で、焼結ステンレススチールバルブ
を介して重力濾過し、溶液中にＵ0.5%またはＵＦ60.09k
g/hを含むＨＦ12.7kg/hを回収した。1.4kg/hの速度でフ
ィルタ上に残ったＵＦ6を、ＨＦ５%に含浸させた。濾過
したＵＦ6を、＋60℃で15時間加熱することにより回収
した。このようにして昇華したＵＦ6を、９を介してメ
インの結晶化ユニットに導入した。この操作の間、懸濁
液７をＦに貯蔵した。可溶性ＵＦ6を含むＨＦを、＋30
℃に保持している加熱器Ｉに移した。生じたＵＦ6を、
ＵＦ6を固定するために活性炭を充填させたカラムＪを
通過させた。
を介して重力濾過し、溶液中にＵ0.5%またはＵＦ60.09k
g/hを含むＨＦ12.7kg/hを回収した。1.4kg/hの速度でフ
ィルタ上に残ったＵＦ6を、ＨＦ５%に含浸させた。濾過
したＵＦ6を、＋60℃で15時間加熱することにより回収
した。このようにして昇華したＵＦ6を、９を介してメ
インの結晶化ユニットに導入した。この操作の間、懸濁
液７をＦに貯蔵した。可溶性ＵＦ6を含むＨＦを、＋30
℃に保持している加熱器Ｉに移した。生じたＵＦ6を、
ＵＦ6を固定するために活性炭を充填させたカラムＪを
通過させた。
【００４９】得られた精製ＨＦをＫで＋10℃で凝縮し
た。これは、Ｕ１ppm未満を含んでおり、そのままで再
生利用可能であった。
た。これは、Ｕ１ppm未満を含んでおり、そのままで再
生利用可能であった。
【００５０】本発明の回収方法により、固体廃棄物は、
汚染されていないＣaＦ2が最悪でも12.5kg/hしか生成し
なかったのに対し、通常方法では、汚染したＣaＦ2が3
8.3kg/ｈも生成した。
汚染されていないＣaＦ2が最悪でも12.5kg/hしか生成し
なかったのに対し、通常方法では、汚染したＣaＦ2が3
8.3kg/ｈも生成した。
【図１】本発明の方法を説明する図である。
Ａ 凝縮器／熱交換器チャンバ Ｂ 加熱管 Ｃ 熱交換器 Ｄ 膨張容器 Ｅ 非伝導性ジャケット Ｆ 中間貯蔵所 Ｇ 分離チャンバ
Claims (9)
- 【請求項１】 フッ化水素酸を含み且つウランまたはそ
の他の凝縮可能な気体化合物及び凝縮不可能な気体を含
み得るフッ素をベースとする気体の処理方法であって、
ＨＦを液状に及びその他の凝縮可能な化合物を凝縮する
ために前記ガスを強冷して、フッ素ガス及び廃棄される
凝縮不可能な気体と溶解及び/または懸濁状態で他の凝
縮された化合物を含む凝縮された液体フッ化水素酸とを
別個に得、得られた懸濁液を濾過して、無水液体ＨＦを
ベースとする溶液から固体凝縮物を分離することを特徴
とする前記方法。 - 【請求項２】 冷却温度が−78℃±３℃、好ましくは−
80℃である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 冷却が、閉鎖した封鎖回路中に含まれる
冷媒の液相及び気相の存在下に熱交換器内で行われるこ
とを特徴とする請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 冷却熱量を、熱交換器を備えている冷媒
回路とは別の回路内を循環する冷却剤、好ましくは液体
窒素により冷媒に供給することを特徴とする請求項１〜
３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 冷却が垂直熱交換器の表面で生起し、該
表面上をその他の固体凝縮化合物を同伴して凝縮した液
体ＨＦが流れることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項６】 濾過により保持された固体凝縮物が六フ
ッ化ウランであり、これを加熱して昇華させ回収するこ
とを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項７】 濾過により回収したフッ化水素酸を、気
相とした後、ＨＦを吸着し且つ前記液体酸の溶液中に残
存する化合物を固定する活性炭床の中を通過させ、凝縮
することにより精製することを特徴とする請求項１〜６
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 溶液中に残存する化合物が六フッ化ウラ
ンであり、前記六フッ化物を固定した活性炭を、ＨＦを
脱着させるために加熱後、活性炭中に含まれるウランを
回収するために化学的に処理することを特徴とする請求
項７に記載の方法。 - 【請求項９】 活性炭を加水分解または酸で処理するこ
とを特徴とする請求項８に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9104451 | 1991-03-27 | ||
| FR9104451A FR2674447B1 (fr) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Procede de traitement de gaz a base de fluor electrolytique et pouvant contenir des composes uraniferes. |
Publications (2)
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