JPH06172543A - 微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法 - Google Patents
微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法Info
- Publication number
- JPH06172543A JPH06172543A JP32395492A JP32395492A JPH06172543A JP H06172543 A JPH06172543 A JP H06172543A JP 32395492 A JP32395492 A JP 32395492A JP 32395492 A JP32395492 A JP 32395492A JP H06172543 A JPH06172543 A JP H06172543A
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- Japan
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- vinyl chloride
- chloride resin
- particles
- shear stress
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 水懸濁重合により重合された塩化ビニル樹脂
と、溶解度パラメーターが９．１〜１０．５であり、融
点が１３０℃以下である化合物よりなる組成物に、０．
５×108 〜５．０×108 dyne/cm2 の剪断応力を１０５
〜１３０℃で０．５〜２分間加えることを特徴とする微
粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法。 【効果】 水懸濁法により重合された塩化ビニル樹脂か
ら、殆どの粒子径が０．１〜２μｍである微粒子状塩化
ビニル樹脂が得られる。そして、樹脂が破砕される過程
で粒子表面のスキン層も破断されて除去される。こうし
て得られた塩化ビニル樹脂は、安定剤、滑剤、充填剤等
添加剤と混合され易く、可塑剤の吸収性が良く、ゲル化
特性も良くなり、塩化ビニル樹脂の特性が十分に発揮さ
れる。また、乳化重合法によるものと違って不純物が少
ないので熱安定性や加工性が低下しない。
と、溶解度パラメーターが９．１〜１０．５であり、融
点が１３０℃以下である化合物よりなる組成物に、０．
５×108 〜５．０×108 dyne/cm2 の剪断応力を１０５
〜１３０℃で０．５〜２分間加えることを特徴とする微
粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法。 【効果】 水懸濁法により重合された塩化ビニル樹脂か
ら、殆どの粒子径が０．１〜２μｍである微粒子状塩化
ビニル樹脂が得られる。そして、樹脂が破砕される過程
で粒子表面のスキン層も破断されて除去される。こうし
て得られた塩化ビニル樹脂は、安定剤、滑剤、充填剤等
添加剤と混合され易く、可塑剤の吸収性が良く、ゲル化
特性も良くなり、塩化ビニル樹脂の特性が十分に発揮さ
れる。また、乳化重合法によるものと違って不純物が少
ないので熱安定性や加工性が低下しない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒子径が０．１〜２μ
ｍの微細な微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法に関す
る。
ｍの微細な微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】塩化ビニル樹脂の製造は種々の方法があ
る。乳化剤を用いる乳化重合法によれば、粒子径が０．
１〜２μｍ程度の塩化ビニル樹脂を製造することができ
るが、製造コストが高く、製造された塩化ビニル樹脂は
不純物が多いため、熱安定性や加工性も悪く、加工後の
諸物性も悪いといった問題があった。
る。乳化剤を用いる乳化重合法によれば、粒子径が０．
１〜２μｍ程度の塩化ビニル樹脂を製造することができ
るが、製造コストが高く、製造された塩化ビニル樹脂は
不純物が多いため、熱安定性や加工性も悪く、加工後の
諸物性も悪いといった問題があった。
【０００３】そのため、塩化ビニル樹脂は水懸濁重合法
により製造されることが多いが、この方法で重合された
塩化ビニル樹脂の粒子は、グレイン粒子と呼ばれる１０
０〜２００μｍ程度の比較的粒の大きい粒子径を有して
いる。また、粒子表面には、水懸濁重合時に用いられる
ポリビニルアルコール、セルロースなどの分散剤を主成
分とするスキン層で覆われている。
により製造されることが多いが、この方法で重合された
塩化ビニル樹脂の粒子は、グレイン粒子と呼ばれる１０
０〜２００μｍ程度の比較的粒の大きい粒子径を有して
いる。また、粒子表面には、水懸濁重合時に用いられる
ポリビニルアルコール、セルロースなどの分散剤を主成
分とするスキン層で覆われている。
【０００４】このため、塩化ビニル樹脂に通常添加され
る安定剤、滑剤、充填剤等が十分に混合されない、可塑
剤の吸収性が悪い、ゲル化特性が悪く塩化ビニル樹脂の
特性が十分に発揮されない等の問題を有している。
る安定剤、滑剤、充填剤等が十分に混合されない、可塑
剤の吸収性が悪い、ゲル化特性が悪く塩化ビニル樹脂の
特性が十分に発揮されない等の問題を有している。
【０００５】樹脂粒子を微細化するには機械的に粉砕す
る方法によることが多く、合成樹脂の粉砕方法としては
冷凍粉砕法が知られている（「便覧ゴム・プラスチック
加工機械」第４０５頁、ラバーダイジェスト社、１９７
６年）が、冷凍粉砕法では、塩化ビニル樹脂を０．１〜
２μｍ程度に迄細かく粉砕することはできなかった。
る方法によることが多く、合成樹脂の粉砕方法としては
冷凍粉砕法が知られている（「便覧ゴム・プラスチック
加工機械」第４０５頁、ラバーダイジェスト社、１９７
６年）が、冷凍粉砕法では、塩化ビニル樹脂を０．１〜
２μｍ程度に迄細かく粉砕することはできなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
に鑑み、乳化重合法によらずに、粒子径が０．１〜２μ
ｍと微細であって、スキン層がない微粒子状塩化ビニル
系樹脂を製造する方法を提供することを目的とする。
に鑑み、乳化重合法によらずに、粒子径が０．１〜２μ
ｍと微細であって、スキン層がない微粒子状塩化ビニル
系樹脂を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明で使用される塩化
ビニル樹脂は水懸濁重合法によって重合された塩化ビニ
ル樹脂であり、その平均重合度は５００〜１５００のも
のが好ましい。又、その粒子径は、小さくなったり、大
きくなりすぎると破壊しにくくなるので３０〜２００μ
ｍである。
ビニル樹脂は水懸濁重合法によって重合された塩化ビニ
ル樹脂であり、その平均重合度は５００〜１５００のも
のが好ましい。又、その粒子径は、小さくなったり、大
きくなりすぎると破壊しにくくなるので３０〜２００μ
ｍである。
【０００８】本発明で使用される化合物は、溶解度パラ
メーターが９．１〜１０．５であり、融点が１３０℃以
下のものである。溶解度パラメーター（σ）とは、例え
ば、ＰＯＬＹＭＥＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＡＮＤ
ＳＩＥＮＣＥ，１９７４，Ｖｏｌ．１４，ＮＯ２，Ｐ
１４７−１５４（ＲＯＢＥＲＴ Ｆ．ＦＥＤＯＲＳ）に
記載の如く、下記式によって求められる値である。 σ＝（△Ｅｖ／Ｖ）1/2 式中、△Ｅｖは蒸発エネルギー、Ｖはモル体積を示す。
溶解度パラメーターはこの範囲をはずれると、塩化ビニ
ル樹脂粉末と化合物のぬれ性が低下するのでこの範囲に
限定される。
メーターが９．１〜１０．５であり、融点が１３０℃以
下のものである。溶解度パラメーター（σ）とは、例え
ば、ＰＯＬＹＭＥＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＡＮＤ
ＳＩＥＮＣＥ，１９７４，Ｖｏｌ．１４，ＮＯ２，Ｐ
１４７−１５４（ＲＯＢＥＲＴ Ｆ．ＦＥＤＯＲＳ）に
記載の如く、下記式によって求められる値である。 σ＝（△Ｅｖ／Ｖ）1/2 式中、△Ｅｖは蒸発エネルギー、Ｖはモル体積を示す。
溶解度パラメーターはこの範囲をはずれると、塩化ビニ
ル樹脂粉末と化合物のぬれ性が低下するのでこの範囲に
限定される。
【０００９】又、上記化合物の融点は、１３０℃を越え
ると破壊する際に、溶解しなくなり、塩化ビニル樹脂粉
末を剪断破壊しにくくなるので、１３０℃以下に限定さ
れる。好ましい化合物としては、例えばステアリン酸、
ラウリン酸、パルミチン酸、ベフェニルアルコール、ス
テアリルアルコール、ジオクチルフタレート等が挙げら
れる。化合物の添加量は少なくなると剪断破壊しにくく
なり、多くなると得られる成形品の物性が低下するの
で、塩化ビニル樹脂１００重量部に対し０．１〜１０重
量部であり、好ましくは０．３〜５．０重量部である。
ると破壊する際に、溶解しなくなり、塩化ビニル樹脂粉
末を剪断破壊しにくくなるので、１３０℃以下に限定さ
れる。好ましい化合物としては、例えばステアリン酸、
ラウリン酸、パルミチン酸、ベフェニルアルコール、ス
テアリルアルコール、ジオクチルフタレート等が挙げら
れる。化合物の添加量は少なくなると剪断破壊しにくく
なり、多くなると得られる成形品の物性が低下するの
で、塩化ビニル樹脂１００重量部に対し０．１〜１０重
量部であり、好ましくは０．３〜５．０重量部である。
【００１０】本発明においては、上記塩化ビニル樹脂粉
末と化合物よりなる組成物が、下記条件で機械的に剪断
破壊される。 (a)樹脂温度が１０５〜１３０℃、(b)剪断応力（τ）が
０．５×１０8 〜５．０×１０8 dyne/cm2、(c)混練時
間（ｔ）が０．５〜２分
末と化合物よりなる組成物が、下記条件で機械的に剪断
破壊される。 (a)樹脂温度が１０５〜１３０℃、(b)剪断応力（τ）が
０．５×１０8 〜５．０×１０8 dyne/cm2、(c)混練時
間（ｔ）が０．５〜２分
【００１１】樹脂温度(a)は、１０５℃より低い温度で
行うと、剪断による摩擦熱により発熱して、速やかに１
３０℃より高くなり、グレイン粒子自体が柔らかくなっ
て剪断がかかりにくくなり破壊されにくくなるので１０
５〜１３０℃に限定される。
行うと、剪断による摩擦熱により発熱して、速やかに１
３０℃より高くなり、グレイン粒子自体が柔らかくなっ
て剪断がかかりにくくなり破壊されにくくなるので１０
５〜１３０℃に限定される。
【００１２】剪断応力（τ）は、塩化ビニル樹脂粒子を
互いに異なる速度差を有するスリット間を通過させるこ
とにより機械的に与えられるものであり、その速度差を
ｖ（ｃｍ2 ／ｓｅｃ）、スリット両面間の距離をｈ（ｃ
ｍ）とすると、その剪断応力τ（ｄｙｎｅ／ｃｍ2 ）
は、次式により求められる。 τ＝η×ｖ／ｈ 式中、ηは樹脂の粘性係数（ｐｏｉｓｅ）を示す。機械
的剪断を加える具体的手段としては、ロールによる混練
法、スクリューによる混練法、ミキサーによる混練法等
があげられる。
互いに異なる速度差を有するスリット間を通過させるこ
とにより機械的に与えられるものであり、その速度差を
ｖ（ｃｍ2 ／ｓｅｃ）、スリット両面間の距離をｈ（ｃ
ｍ）とすると、その剪断応力τ（ｄｙｎｅ／ｃｍ2 ）
は、次式により求められる。 τ＝η×ｖ／ｈ 式中、ηは樹脂の粘性係数（ｐｏｉｓｅ）を示す。機械
的剪断を加える具体的手段としては、ロールによる混練
法、スクリューによる混練法、ミキサーによる混練法等
があげられる。
【００１３】本発明において、塩化ビニル樹脂粒子にか
けられる剪断応力（τ）は、０．５×１０8 dyne/cm2よ
り小さくなると グレイン粒子を破壊しにくくなり、
５．０×１０8 dyne/cm2より大きな剪断応力が加えられ
ると、発熱し、樹脂が溶融して破壊しにくくなるので、
剪断応力は上記範囲に限定される。
けられる剪断応力（τ）は、０．５×１０8 dyne/cm2よ
り小さくなると グレイン粒子を破壊しにくくなり、
５．０×１０8 dyne/cm2より大きな剪断応力が加えられ
ると、発熱し、樹脂が溶融して破壊しにくくなるので、
剪断応力は上記範囲に限定される。
【００１４】本発明において、この剪断応力が加えられ
る混練時間（ｔ）が０．５〜２分に限定されるのは、
０．５分未満では十分な破壊が行われないため０．１〜
２μｍの微粒子のものが得られず、逆に２分を超えると
粉砕はそれ以上に進まず熱劣化するようになるからであ
る。
る混練時間（ｔ）が０．５〜２分に限定されるのは、
０．５分未満では十分な破壊が行われないため０．１〜
２μｍの微粒子のものが得られず、逆に２分を超えると
粉砕はそれ以上に進まず熱劣化するようになるからであ
る。
【００１５】本発明においては、塩化ビニル樹脂粉末に
剪断応力を加えるにあたり、組成物に、必要に応じて、
ブチル錫マレート、オクチル錫マレート等の錫系安定
剤、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、
ステアリン酸亜鉛等の有機金属塩系安定剤、金属石ケン
系安定剤、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油等の
有機エポキシ化合物系安定剤などの熱安定剤、ポリエチ
レンワックス、パラフインワックス等の脂肪族炭化水素
系滑剤、ステアリルアルコール等の高級脂肪族アルコー
ル系滑剤、ヒドロキシステアリン酸等の高級脂肪酸系滑
剤、脂肪酸アマイド系滑剤、脂肪酸エステル系滑剤等の
滑剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾ
ール系紫外線吸収剤等の紫外線吸収剤、アクリル系加工
助剤、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤等の難燃剤、炭
酸カルシウム、クレー、マイカ等の充填剤、酸化チタ
ン、カーボンブラック等の顔料などの、本発明で使用す
る化合物に該当しない添加物が添加されてもよい。
剪断応力を加えるにあたり、組成物に、必要に応じて、
ブチル錫マレート、オクチル錫マレート等の錫系安定
剤、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、
ステアリン酸亜鉛等の有機金属塩系安定剤、金属石ケン
系安定剤、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油等の
有機エポキシ化合物系安定剤などの熱安定剤、ポリエチ
レンワックス、パラフインワックス等の脂肪族炭化水素
系滑剤、ステアリルアルコール等の高級脂肪族アルコー
ル系滑剤、ヒドロキシステアリン酸等の高級脂肪酸系滑
剤、脂肪酸アマイド系滑剤、脂肪酸エステル系滑剤等の
滑剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾ
ール系紫外線吸収剤等の紫外線吸収剤、アクリル系加工
助剤、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤等の難燃剤、炭
酸カルシウム、クレー、マイカ等の充填剤、酸化チタ
ン、カーボンブラック等の顔料などの、本発明で使用す
る化合物に該当しない添加物が添加されてもよい。
【００１６】
【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。なお、
部とあるのは重量部を意味する。
部とあるのは重量部を意味する。
【００１７】実施例１〜９、比較例１〜６ 表１に示した所定量の、水懸濁法により重合された、平
均重合度１０５０、粒子径１００〜１５０μｍの塩化ビ
ニル樹脂、ステアリン酸（溶解度パラメーター９．１
５、融点７１℃）、ジオクチルフタレート（溶解度パラ
メーター９．５７、融点７１℃）、パルミチン酸（溶解
度パラメーター９．１８、融点６２．７℃）、ラウリン
酸（溶解度パラメーター９．３５、融点４４℃）、ベフ
ェニルアルコール（溶解度パラメーター９．３０、融点
６５℃）、ステアリルアルコール（溶解度パラメーター
９．４５、融点６０℃）、エチレングリコール（溶解度
パラメーター１７．８、融点−１２．６℃）、ステアリ
ン酸エチレンビスアミド（溶解度パラメーター−９．６
０、融点１４０℃）、コレストロールステアレート（溶
解度パラメーター８．７０、融点８４℃）及び錫系安定
剤（三共有機社製、ＯＮＺ−１４２Ｆ）０．５部をヘン
シェルミキサーに供給し、混合して得られた組成物をラ
ボプラストミキサー（Ｒ−９０、Ｈａａｋｅ社製）に供
給し、表１に示した条件で剪断破壊し、塩化ビニル樹脂
粉末を得た。得られた塩化ビニル樹脂粉末の粒子径０．
１〜２μｍの粉末の比率を走査電子顕微鏡によって観察
し、結果を表１に示した。
均重合度１０５０、粒子径１００〜１５０μｍの塩化ビ
ニル樹脂、ステアリン酸（溶解度パラメーター９．１
５、融点７１℃）、ジオクチルフタレート（溶解度パラ
メーター９．５７、融点７１℃）、パルミチン酸（溶解
度パラメーター９．１８、融点６２．７℃）、ラウリン
酸（溶解度パラメーター９．３５、融点４４℃）、ベフ
ェニルアルコール（溶解度パラメーター９．３０、融点
６５℃）、ステアリルアルコール（溶解度パラメーター
９．４５、融点６０℃）、エチレングリコール（溶解度
パラメーター１７．８、融点−１２．６℃）、ステアリ
ン酸エチレンビスアミド（溶解度パラメーター−９．６
０、融点１４０℃）、コレストロールステアレート（溶
解度パラメーター８．７０、融点８４℃）及び錫系安定
剤（三共有機社製、ＯＮＺ−１４２Ｆ）０．５部をヘン
シェルミキサーに供給し、混合して得られた組成物をラ
ボプラストミキサー（Ｒ−９０、Ｈａａｋｅ社製）に供
給し、表１に示した条件で剪断破壊し、塩化ビニル樹脂
粉末を得た。得られた塩化ビニル樹脂粉末の粒子径０．
１〜２μｍの粉末の比率を走査電子顕微鏡によって観察
し、結果を表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明の構成は上述の通りであり、水懸
濁法により重合された、粒子径３０〜２００μｍの塩化
ビニル樹脂粉末は、容易に、粒子径が０．１〜２μｍの
微粒子状に粉砕され、粉砕過程で粒子表面のスキン層も
破断除去される。こうして得られた微粒子塩化ビニル樹
脂粉末は、スキン層がなく、０．１〜２μｍの微粒子状
であり、また、乳化重合法によるものと違って不純物が
少なく、安定剤、滑剤、充填剤等の添加剤とよく混合さ
れ、可塑剤の吸収性及びゲル化特性も良くなり、熱安定
性や加工性が向上し、塩化ビニル樹脂の特性が十分に発
揮される。
濁法により重合された、粒子径３０〜２００μｍの塩化
ビニル樹脂粉末は、容易に、粒子径が０．１〜２μｍの
微粒子状に粉砕され、粉砕過程で粒子表面のスキン層も
破断除去される。こうして得られた微粒子塩化ビニル樹
脂粉末は、スキン層がなく、０．１〜２μｍの微粒子状
であり、また、乳化重合法によるものと違って不純物が
少なく、安定剤、滑剤、充填剤等の添加剤とよく混合さ
れ、可塑剤の吸収性及びゲル化特性も良くなり、熱安定
性や加工性が向上し、塩化ビニル樹脂の特性が十分に発
揮される。
Claims (1)
- 【請求項１】 水懸濁重合により重合された、粒子径が
３０〜２００μｍの塩化ビニル樹脂１００重量部と、溶
解度パラメーターが９．１〜１０．５であり、融点が１
３０℃以下である化合物０．１〜１０重量部よりなる組
成物を、(a)樹脂温度が１０５〜１３０℃、(b)剪断応力
（τ）が０．５×１０8 〜５．０×１０8 dyne/cm2、
(c)混練時間（ｔ）が０．５〜２分の条件で機械的に剪
断破壊することを特徴とする微粒子状塩化ビニル樹脂の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32395492A JPH06172543A (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | 微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32395492A JPH06172543A (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | 微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172543A true JPH06172543A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18160487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32395492A Pending JPH06172543A (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | 微粒子状塩化ビニル樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172543A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1050620C (zh) * | 1995-03-06 | 2000-03-22 | 中国石油化工总公司 | 低聚合度聚氯乙烯的制备方法 |
| JP2019073651A (ja) * | 2017-10-18 | 2019-05-16 | 東ソー株式会社 | ホットメルト接着剤樹脂組成物、ガラス又は有機ガラス用接着剤、及び積層体 |
| CN113583524A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-02 | 金川集团股份有限公司 | 一种涂料级氯化聚氯乙烯树脂的制备方法 |
-
1992
- 1992-12-03 JP JP32395492A patent/JPH06172543A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1050620C (zh) * | 1995-03-06 | 2000-03-22 | 中国石油化工总公司 | 低聚合度聚氯乙烯的制备方法 |
| JP2019073651A (ja) * | 2017-10-18 | 2019-05-16 | 東ソー株式会社 | ホットメルト接着剤樹脂組成物、ガラス又は有機ガラス用接着剤、及び積層体 |
| CN113583524A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-02 | 金川集团股份有限公司 | 一种涂料级氯化聚氯乙烯树脂的制备方法 |
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