JPH06171941A - 四塩化チタンの酸化法 - Google Patents

四塩化チタンの酸化法

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JPH06171941A
JPH06171941A JP5197329A JP19732993A JPH06171941A JP H06171941 A JPH06171941 A JP H06171941A JP 5197329 A JP5197329 A JP 5197329A JP 19732993 A JP19732993 A JP 19732993A JP H06171941 A JPH06171941 A JP H06171941A
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reactor
oxygen
aluminum chloride
temperature
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JP5197329A
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Andrew J Haddow
ジョン ハッドゥ アンドリュー
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Tioxide Group Services Ltd
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    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 反応に必要な温度を、補助的燃料を使用した
り、或は電気放電により加熱する必要なく容易に達成
し、制御することができる四塩化チタンの酸化方法を与
える。 【構成】 四塩化チタンと酸素とを大気圧より高い圧力
で少なくとも７００℃の反応温度で酸化反応器中で反応
させ、然も、四塩化チタンを反応器中に第一導入点及び
少なくとも一つの更に別の導入点から導入し、前記第一
導入点から導入される四塩化チタンを塩化アルミニウム
と混合し、少なくとも４５０℃の温度に加熱し、前記塩
化アルミニウムをアルミニウムと塩素との反応によって
形成し、その反応によって生じた熱を第一導入点から導
入される四塩化チタンを加熱するのに用いることからな
る二酸化チタン製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、四塩化チタンの酸化に
関し、詳しくは四塩化チタンを気相酸化して顔料二酸化
チタンを形成することに関する。
【０００２】
【従来の技術】四塩化チタンを気相で酸素と反応させ二
酸化チタンを形成させること、及びこの反応が反応物を
適当な温度に加熱することにより開始されることはよく
知られている。しかし、高温四塩化チタンは極めて腐食
性であり、従って、四塩化チタンを加熱するのに用いら
れる熱交換器のための多くの有用な構造材料は急速に腐
食する。このため四塩化チタンを慣用的熱交換器によっ
て加熱することができる温度の上限は実際上約４００℃
になっている。
【０００３】反応物（酸素及び四塩化チタン）に適した
温度は約９００℃であり、既知の方法でこの温度を達成
するためには、供給酸素は上述の比較的低い四塩化チタ
ン温度を補償するのに充分なように加熱しなければなら
ない。供給酸素のためのこの高い温度は、屡々トルエン
の如き燃料を酸素に、それを酸化反応器中に導入する時
に添加するか、又は電気放電で加熱することにより達成
されている。しかし、これらの加熱方法を使用すると、
例えば、燃料からの炭素質残留物又は電気放電のために
用いた電極からの金属不純物の如き望ましくない不純物
が導入される。
【０００４】更に、四塩化チタン炭素の酸化は発熱的で
あり、従って、希望の温度よりも高い温度が反応器中に
生じ、エネルギーを浪費する結果になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、反応
に必要な温度を、補助的燃料を使用したり、或は電気放
電を行なって加熱する必要なく、容易に達成し、制御す
ることができる四塩化チタンの酸化方法を与えることで
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明による二酸化チタ
ンの製造方法は、四塩化チタンと酸素とを大気圧より高
い圧力で少なくとも７００℃の反応温度で酸化反応器中
で反応させることを含み、然も、四塩化チタンを反応器
中に第一導入点及び少なくとも一つの更に別の導入点か
ら導入し、前記第一導入点から導入される四塩化チタン
を塩化アルミニウムと混合し、少なくとも４５０℃の温
度に加熱し、前記塩化アルミニウムをアルミニウムと塩
素との反応によって形成し、この反応によって生じた熱
を第一導入点から導入される四塩化チタンを加熱するの
に用いることからなる二酸化チタン製造方法である。
【０００７】一般に、更に別の導入点は、四塩化チタン
が反応流に、前に添加された四塩化チタンが実質的に完
全に酸化された点で添加されるような位置になってい
る。これによってそれら更に別の導入点で添加される四
塩化チタンを、第一導入点で添加されたものよりも低い
温度にすることができる。なぜなら、反応を開始させる
のに必要な温度が、前に添加された四塩化チタンの反応
熱によって与えられるからである。
【０００８】酸素は酸化用ガス流として酸化反応器中に
導入され、そのガス流は空気の如き比較的小さい割合で
酸素を含むガスからなっていてもよく、或は実質的に純
粋な酸素、又は酸素に富む空気の如き別のガス混合物か
らなっていてもよい。
【０００９】酸化用ガス流は、通常反応器中へ導入する
前に６００℃〜１２００℃、好ましくは８００℃〜１０
００℃の温度に予熱される。この温度を達成するのにど
のような適当な手段でも用いることができるが、ガス流
は、ガス炎によって外部から加熱された中空金属コイル
に通すことにより加熱するのが便利である。
【００１０】四塩化チタンは反応器中に二つ以上の導入
点から導入する。第一導入点で導入された四塩化チタン
の温度は少なくとも４５０℃であり、好ましくは４５０
℃〜６５０℃、最も好ましくは５００℃〜６００℃であ
る。この温度は、少なくとも一部には、塩化チタンと混
合される塩化アルミニウムを形成する、アルミニウムと
塩素との反応熱を利用することにより得られている。四
塩化チタンは最初に、ガス炎によって外部から加熱され
た、インコネルの如き金属から形成された中空コイルに
通すことによって３５０℃〜４００℃の温度に加熱し、
次いで、塩化アルミニウム発生器へ送り、そこでそれを
塩化アルミニウムと混合し、選択された反応温度へ加熱
するのが典型的である。
【００１１】本発明の方法で用いることができる塩化ア
ルミニウム発生器には多くの型のものがある。例えば、
不活性粒状材料と共に、又はそれを用いずに粉末アルミ
ニウムを、反応物の塩素及び（又は）不活性ガスの上方
への流れにより反応器中で流動化することができる。別
法として、アルミニウムは粒状で塩素ガス流中に導入す
ることができるが、必ずしもガス流中で流動化するよう
に充分細かく粉砕されている必要はない。粒状アルミニ
ウムの固定床も、その床を取り巻く多くのノズルを通し
て床中に塩素を送ることにより塩素化することができ
る。他の方法には、溶融アルミニウム上に塩素を通す方
法、或は２本のアルミニウム線を、それらが消耗電極と
して働く反応器中へ供給し、塩素の存在下でそれら電極
の間に放電を持続する方法が含まれる。
【００１２】四塩化チタンは塩化アルミニウムと、その
反応熱が四塩化チタンの温度を上昇させる手段として用
いられるようなやり方で混合する。例えば、四塩化チタ
ンは塩化アルミニウム発生器中へ塩素と混合して、又は
別個に導入してもよく、流動床反応器中で流動化用ガス
の一部分を形成するようにしてもよい。別法として、そ
れは発生器の出口に近い高温塩化アルミニウムと混合し
てもよい。
【００１３】更に別の導入点から添加される四塩化チタ
ンの温度は、第一導入点又は前の方の導入点で供給され
た割合及びその部分のものが加熱される温度に或る程度
依存するであろう。しかし、酸化すべき四塩化チタンの
全てを、例えば、３５０℃〜４５０℃の温度に加熱し、
次に塩化アルミニウム発生器へ一部分を送り、残りを一
つ以上の更に別の導入点へ送るのが便利である。
【００１４】第一導入点から反応器へ導入される四塩化
チタンの割合により、酸化反応器中の条件がある程度決
定され、従って、それらの条件を制御するために変化さ
せることができる。通常全供給四塩化チタンの少なくと
も１５重量％を第一導入点で導入し、好ましくは第一導
入点で導入される割合は全供給四塩化チタンの２０〜６
０重量％である。その割合は２５〜５０重量％であるの
が最も好ましい。
【００１５】導入される酸化用ガス流の量は、そのガス
流中に存在する酸素の割合に大きく依存する。導入され
る四塩化チタンの全量を完全に酸化するのに充分な酸素
が存在していなければならず、通常化学量論的に必要な
量よりも多くの酸素が存在する。典型的には、酸化用ガ
ス流は、四塩化チタンを完全に酸化するのに必要な量よ
りも少なくとも５重量％、好ましくは１０重量％多い酸
素を与える。
【００１６】塩化アルミニウムはルチル化剤として働か
せるため、即ち、ルチル型二酸化チタンの形成を促進す
るために四塩化チタン中に存在する。通常、塩化アルミ
ニウムの使用量は、二酸化チタン生成物中に０．５重量
％〜２．０重量％のＡl2Ｏ3を与えるのに充分な量であ
る。好ましくは、使用量は二酸化チタン生成物中０．８
〜１．５重量％のＡl2Ｏ3 を与える量である。
【００１７】本発明の方法は大気圧より高い圧力で操作
される。酸化中の反応器内の圧力は、好ましくは大気圧
より少なくとも０．１５ＭＰａ高く、最も好ましくは大
気圧より０．２ＭＰａ〜０．５ＭＰａ高い圧力である。
【００１８】第一導入点と第二導入点との間の距離、及
び更に別の導入点の間の距離は、前の導入点での酸化用
ガス流と四塩化チタンとの供給速度によって支配され
る。前に述べた如く、第一導入点で導入された四塩化チ
タンの殆どが、反応物ガス流が第二導入点に隣接した反
応器領域に到達する前に酸化されるのが理想的である。
従って、好ましい距離は、反応物の平均温度に依存する
望ましい反応物滞留時間から計算することができる。
【００１９】もし望むならば、導入点間の反応器壁を冷
却することにより、更に温度制御を行うことができる。
その冷却は、例えば、水を用いて、又は反応器壁中の孔
を通して吹掃ガス(gas purge）を流すことにより、壁を
外部から冷却して行うことができる。吹掃ガスを流す場
合、用いられるガスは一般に窒素又は塩素の如き、反応
物に不活性なものになるであろう。吹掃ガス流を利用す
ることにより、吹掃ガス流が反応器壁の損傷を減少させ
るのに役立つ利点が得られるが、一般にこのやり方はエ
ネルギーを浪費するので、反応器の冷却は行わないのが
好ましい。
【００２０】通常、本発明の方法で用いられる反応器は
一般に管状であり、酸化用ガス流は一方の端から導入さ
れる。第一導入点は、酸化用ガス流が導入される端に近
く、四塩化チタンは四塩化チタン酸化反応器で慣用的に
用いられている型の注入器を通して導入される。例え
ば、注入器は反応器の壁中の円周状のスロットを含み、
反応器に沿って軸方向に伸びている反応器壁中に配列し
た孔、単一のジェット又はノズル、又は複数のジェット
又はノズルの配列を持っていてもよい。一般に、更に別
の導入点で用いられる注入器の構造は、第一導入点で用
いられるものと同様なものであろう。
【００２１】塩化アルミニウム発生器からの塩化アルミ
ニウムと四塩化チタンとの混合物を第一導入点へ導くの
に用いられる配管及び付随の装置は、通常腐食を最小限
にするためセラミック材料から形成されているであろ
う。本発明の方法で用いられる反応器の腐食は、第一導
入点、及び第一導入点と第二導入点との間の壁をセラミ
ック材料から作ることにより減少させることができる。
【００２２】四塩化チタンの酸化で慣用的に用いられて
いる添加物を、本発明の方法で用いることができる。例
えば、アルカリ金属塩を、生成する二酸化チタンの結晶
粒径を制御するために添加してもよい。アルカリ金属塩
はカリウム塩であるのが好ましく、それは第一導入点よ
り前の酸化用ガス流に塩化カリウムとして添加すること
ができる。カリウムの添加量は、形成されるＴｉＯ2 に
対してＫとして計算して、２０００ｐｐｍまでにするこ
とができるが、好ましくは添加量は０．５〜２０ｐｐｍ
である。反応器壁の損傷を防ぐのに役立たせるため、顔
料二酸化チタンよりも遥かに大きな粒径を有する砂又は
二酸化チタンの如き精錬剤(scouring agent)を添加する
こともできる。
【００２３】本発明は、二酸化チタン生成物の汚染を最
小限にし、トルエンの如き引火性液体を使用することな
く、四塩化チタンを酸化する制御し易い方法を与える。
第一導入点で添加される四塩化チタンと一緒に全ての塩
化アルミニウムを導入することにより、一般に形成され
る二酸化チタンのルチル化を容易に行うことができる。
【００２４】二酸化チタン生成物の結晶粒径は、第一導
入点の温度及び（又は）反応器中の圧力を調節すること
によっても調節することができる。
【００２５】
【実施例】本発明を次の実施例により例示する。 実施例１ 夫々幅１ｍｍの二つの環状スロットが１００ｍｍの間隔
で開けられた５０ｍｍ直径の管状反応器に、一方の端か
ら９００℃の温度の酸素を４．４モル／分で供給した。
四塩化チタンの４モル／分の流れを３５０℃に予熱し
た。この四塩化チタンの１．３モル／分を流動床塩化ア
ルミニウム発生器に供給し、その発生器には最終生成物
のＴｉＯ2 に対し１％のＡl2Ｏ3 を生ずるのに充分な塩
素及びアルミニウムを供給しておいた。これにより熱損
失後、第一スロットで４６０℃の温度を生じた。二つの
スロットの間の空間は吹掃を行わなかったが、第二スロ
ットより下流に７０ｍｍの長さの短い吹掃区間を与え
た。これに室温で１モル／分の窒素を供給した。反応器
を大気圧より０．３ＭＰａ高い圧力で操作した。この実
験による生成物はルチル型の顔料ＴｉＯ2 であった。
【００２６】実施例２ 実施例１と同じ反応器を、８６５℃の同じ量の酸素及び
５４０℃の温度の第一スロットへ送った同じ量の四塩化
チタンを用いて操作した。この実験による生成物は、実
質的にルチル型の顔料ＴｉＯ2 であった。

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 四塩化チタンと酸素とを大気圧より高い
    圧力で少なくとも７００℃の反応温度で酸化反応器中で
    反応させ、然も四塩化チタンを反応器中に第一導入点及
    び少なくとも一つの更に別の導入点から導入し、前記第
    一導入点から導入される四塩化チタンを塩化アルミニウ
    ムと混合し、少なくとも４５０℃の温度に加熱し、前記
    塩化アルミニウムをアルミニウムと塩素との反応によっ
    て形成し、この反応によって生じた熱を第一導入点から
    導入される四塩化チタンを加熱するのに用いることから
    なる二酸化チタン製造方法。
  2. 【請求項２】 酸素を、反応器中に導入する前に６００
    ℃〜１２００℃の温度に予熱する請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 酸素を８００℃〜１０００℃の温度に予
    熱する請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 四塩化チタンを第一導入点から４５０℃
    〜６５０℃の温度で導入する請求項１〜３のいずれか１
    項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 四塩化チタンを第一導入点から５００℃
    〜６００℃の温度で導入する請求項４項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 四塩化チタンを先ず３５０℃〜４００℃
    の温度に加熱し、然る後、塩化アルミニウム発生器へ送
    る請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 ３５０℃〜４００℃の温度に加熱された
    四塩化チタンの一部分を塩化アルミニウム発生器へ送
    り、残りを一つ以上の更に別な導入点へ送る請求項６に
    記載の方法。
  8. 【請求項８】 酸素を空気又は酸素に富む空気として反
    応器中へ導入する請求項１〜７のいずれか１項に記載の
    方法。
  9. 【請求項９】 アルミニウムと塩素とを、流動床反応器
    中で反応させる請求項１〜８のいずれか１項に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 四塩化チタンが流動床反応器中の流動
    化用ガスの一部分を形成する請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 四塩化チタンを塩化アルミニウム発生
    器の出口に近い高温塩化アルミニウムと混合する請求項
    １〜９のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 四塩化チタンの少なくとも１５重量％
    を第一導入点で導入する請求項１〜１１のいずれか１項
    に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 四塩化チタンの２０〜６０重量％を第
    一導入点から導入する請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 四塩化チタンの２５〜５０重量％を第
    一導入点から導入する請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 酸素を、四塩化チタンを完全に酸化す
    るのに必要な量よりも少なくとも５重量％多い量で用い
    る請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 酸素の量が、四塩化チタンを完全に酸
    化するのに必要な量よりも少なくとも１０重量％多い請
    求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 塩化アルミニウムを、二酸化チタン生
    成物中に０．５〜２．０重量％のＡl2Ｏ3 を生ずるのに
    充分な量で導入する請求項１〜１６のいずれか１項に記
    載の方法。
  18. 【請求項１８】 塩化アルミニウムの量が、二酸化チタ
    ン生成物中に０．８〜１．５重量％のＡl2Ｏ3 を生ずる
    のに充分な量である請求項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 反応器を大気圧より少なくとも０．１
    ５ＭＰａ高い圧力で操作する請求項１〜１８のいずれか
    １項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 反応器中の圧力が大気圧より０．２Ｍ
    Ｐａ〜０．５ＭＰａ高い請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 第一導入点から導入された四塩化チタ
    ンと酸素とを混合する前にカリウム塩を酸素に添加し、
    然も、そのカリウム塩を、二酸化チタン生成物に対しＫ
    として計算して重量で２０００ｐｐｍまでのカリウムに
    相当する量で添加する請求項１〜２０のいずれか１項に
    記載の方法。
  22. 【請求項２２】 カリウム塩の量が、二酸化チタン生成
    物に対してＫとして計算して重量で０．５〜２０ｐｐｍ
    のカリウムに相当する量である請求項２１に記載の方
    法。
  23. 【請求項２３】 反応器の壁が冷却される請求項１〜２
    ２のいずれか１項に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 反応器の壁が窒素又は塩素ガスによる
    追い出しを行うことにより冷却される請求項２３に記載
    の方法。
  25. 【請求項２５】 導入点の少なくとも一つが、反応器の
    壁の中にある円周状スロットからなる請求項１〜２４の
    いずれか１項に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 四塩化チタンと塩化アルミニウムとの
    混合物を、セラミック材料から作られた配管によって反
    応器へ導入する請求項１〜２５のいずれか１項に記載の
    方法。
  27. 【請求項２７】 第一導入点と第二導入点との間の反応
    器の壁がセラミック材料から作られている請求項１〜２
    ６のいずれか１項に記載の方法。
JP5197329A 1992-08-10 1993-08-09 四塩化チタンの酸化法 Pending JPH06171941A (ja)

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