JPH0617160A - 使用済み触媒からのレニウムの回収方法 - Google Patents
使用済み触媒からのレニウムの回収方法Info
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- JPH0617160A JPH0617160A JP9344193A JP9344193A JPH0617160A JP H0617160 A JPH0617160 A JP H0617160A JP 9344193 A JP9344193 A JP 9344193A JP 9344193 A JP9344193 A JP 9344193A JP H0617160 A JPH0617160 A JP H0617160A
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- rhenium
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/009—General processes for recovering metals or metallic compounds from spent catalysts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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- B01J23/32—Manganese, technetium or rhenium
- B01J23/36—Rhenium
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルミナを含む多孔質担体上に担持された酸
化レニウムを含む触媒からのレニウムの回収方法。まず
触媒を酸化雰囲気下に加熱し、ついで過酸化水素水溶液
で処理し、最後に塩基性水溶液(pH12以上のアンモニア
水溶液)でレニウムを抽出する。 【効果】 本発明の方法によると、レニウムを高収率で
抽出することができ、この抽出溶液を、新品触媒の製造
に直接用いることが可能である。
化レニウムを含む触媒からのレニウムの回収方法。まず
触媒を酸化雰囲気下に加熱し、ついで過酸化水素水溶液
で処理し、最後に塩基性水溶液(pH12以上のアンモニア
水溶液)でレニウムを抽出する。 【効果】 本発明の方法によると、レニウムを高収率で
抽出することができ、この抽出溶液を、新品触媒の製造
に直接用いることが可能である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナを含む多孔質
担体上に担持された、最も多くの場合酸化レニウムの形
態でのレニウムを含む触媒からのレニウムの回収方法に
関する。
担体上に担持された、最も多くの場合酸化レニウムの形
態でのレニウムを含む触媒からのレニウムの回収方法に
関する。
【0002】
【従来技術および解決すべき課題】(担体中に元素を含
ませるための当業者に知られた方法によって)担体上に
担持された酸化レニウムを含む触媒は、特に、不飽和炭
化水素の複分解反応(reaction de metathese) 、例えば
エチレンとブテンとの混合物のプロピレンへの転換を実
施するために用いられる。このような触媒は、一般に0.
01〜20重量%のレニウムを含み、この担体は、アルミ
ナ、または少なくとも20重量%のアルミナと他の酸化物
との混合物からなる。
ませるための当業者に知られた方法によって)担体上に
担持された酸化レニウムを含む触媒は、特に、不飽和炭
化水素の複分解反応(reaction de metathese) 、例えば
エチレンとブテンとの混合物のプロピレンへの転換を実
施するために用いられる。このような触媒は、一般に0.
01〜20重量%のレニウムを含み、この担体は、アルミ
ナ、または少なくとも20重量%のアルミナと他の酸化物
との混合物からなる。
【0003】これらの触媒は、炭化水素仕込原料との接
触時間にしたがって、徐々に失活する。この失活はとり
わけ、これらの仕込原料中に存在する不純物によるもの
とされうる。したがってこれらの触媒は、例えば酸素を
含むガス中の高温での加熱によって、周期的に再生され
なければならない。一般に、触媒活性は、この操作の
後、完全にまたはほぼ回復する。
触時間にしたがって、徐々に失活する。この失活はとり
わけ、これらの仕込原料中に存在する不純物によるもの
とされうる。したがってこれらの触媒は、例えば酸素を
含むガス中の高温での加熱によって、周期的に再生され
なければならない。一般に、触媒活性は、この操作の
後、完全にまたはほぼ回復する。
【0004】しかしながら、これらの触媒が何回も再生
を受けた場合、活性を、新たに製造された触媒の活性レ
ベルに戻すのはますます難しくなり、したがって触媒を
取替える必要がある。
を受けた場合、活性を、新たに製造された触媒の活性レ
ベルに戻すのはますます難しくなり、したがって触媒を
取替える必要がある。
【0005】レニウムの値段のために、失活触媒を処理
して、触媒に含まれるレニウムを最大限に回収すること
が不可欠である。
して、触媒に含まれるレニウムを最大限に回収すること
が不可欠である。
【0006】レニウムの回収を、例えばレニウム−担体
の全体の溶解、ついで硫化物の形態でのレニウムの抽出
によって行なうことができるような多くの方法が、文献
に記載されている。これらの方法は一般に、まず触媒の
他の元素からレニウムを抽出および分離し、ついで抽出
されたレニウムを、新品触媒の新しい原料の製造に適し
た化合物に転換するのに必要な複数の工程を含む。特許
US-3,578,395は、触媒中に含まれたレニウムの回収方法
であって、触媒が酸化雰囲気下において、温度150 〜76
0 ℃で加熱されて、レニウムを高い酸化レベルにする
(一般に7価のレニウムが得られる)方法を記載してい
る。この焼成後、触媒と、pH2〜12、濃度が少なくとも
0.05モルアニオン/lのイオン溶液とを、触媒担体を溶
解せずに、レニウムの有意量を抽出するのに十分な時間
の間接触させる。
の全体の溶解、ついで硫化物の形態でのレニウムの抽出
によって行なうことができるような多くの方法が、文献
に記載されている。これらの方法は一般に、まず触媒の
他の元素からレニウムを抽出および分離し、ついで抽出
されたレニウムを、新品触媒の新しい原料の製造に適し
た化合物に転換するのに必要な複数の工程を含む。特許
US-3,578,395は、触媒中に含まれたレニウムの回収方法
であって、触媒が酸化雰囲気下において、温度150 〜76
0 ℃で加熱されて、レニウムを高い酸化レベルにする
(一般に7価のレニウムが得られる)方法を記載してい
る。この焼成後、触媒と、pH2〜12、濃度が少なくとも
0.05モルアニオン/lのイオン溶液とを、触媒担体を溶
解せずに、レニウムの有意量を抽出するのに十分な時間
の間接触させる。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、改良単純回収
方法であって、レニウムが、使用済み触媒から、顕著な
収率をもって、好ましくは新品触媒の新しい原料の製造
に直接用いうる化合物の形態で、抽出される方法につい
て記載する。
方法であって、レニウムが、使用済み触媒から、顕著な
収率をもって、好ましくは新品触媒の新しい原料の製造
に直接用いうる化合物の形態で、抽出される方法につい
て記載する。
【0008】この処理方法では、使用済み触媒におい
て、レニウムはまず、その最も高い酸化状態、例えば七
酸化レニウム状態にされることが重要である。
て、レニウムはまず、その最も高い酸化状態、例えば七
酸化レニウム状態にされることが重要である。
【0009】現存する文献(特許US-3,578,395)によれ
ば、これは、第一工程において、高温で、酸素を含む気
体流において、大気圧で触媒を加熱して実施されうる。
温度は450 〜700 ℃、好ましくは500 〜600 ℃であって
もよい。気体は純粋酸素であってもよいが、不活性ガ
ス、例えば空気で希釈された酸素混合物を用いるのが好
ましい。処理時間は、15分〜10時間、好ましくは1〜5
時間の様々なものであってもよい。この処理の間、場合
によっては触媒上に蓄積される炭化水素残渣を燃やし、
二酸化炭素と水の形態で除去する。このことにより、後
のレニウムの回収が容易になる。
ば、これは、第一工程において、高温で、酸素を含む気
体流において、大気圧で触媒を加熱して実施されうる。
温度は450 〜700 ℃、好ましくは500 〜600 ℃であって
もよい。気体は純粋酸素であってもよいが、不活性ガ
ス、例えば空気で希釈された酸素混合物を用いるのが好
ましい。処理時間は、15分〜10時間、好ましくは1〜5
時間の様々なものであってもよい。この処理の間、場合
によっては触媒上に蓄積される炭化水素残渣を燃やし、
二酸化炭素と水の形態で除去する。このことにより、後
のレニウムの回収が容易になる。
【0010】驚くべきことに、レニウムの回収率は、触
媒が第二工程において、希釈水溶液状の酸化剤、例えば
過酸化水素によって処理されるならば、明らかに改善さ
れうることが今や発見された。
媒が第二工程において、希釈水溶液状の酸化剤、例えば
過酸化水素によって処理されるならば、明らかに改善さ
れうることが今や発見された。
【0011】この第二工程において、触媒と、まず大気
温度において、その細孔容積に対して過剰な過酸化水素
の水溶液とを接触させる。ついで温度を沸騰に至るまで
徐々に上げる。この処理の時間は、15分〜10時間、好ま
しくは1〜5時間の様々なものであってもよい。過酸化
水素溶液の濃度は、0.5 〜30容量%、好ましくは1〜15
容量%の様々なものであってもよい。冷却後、水溶液を
あらゆる適切な手段、例えば濾過によって分離する。
温度において、その細孔容積に対して過剰な過酸化水素
の水溶液とを接触させる。ついで温度を沸騰に至るまで
徐々に上げる。この処理の時間は、15分〜10時間、好ま
しくは1〜5時間の様々なものであってもよい。過酸化
水素溶液の濃度は、0.5 〜30容量%、好ましくは1〜15
容量%の様々なものであってもよい。冷却後、水溶液を
あらゆる適切な手段、例えば濾過によって分離する。
【0012】第三工程において、触媒を、塩基の濃厚水
溶液、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、また
はアンモニアによる抽出に付す。好ましくは、pH12以上
の溶液で操作を行なう。これは例えばアンモニアの場
合、少なくとも10重量%のNH3 である。抽出温度は、
周囲温度〜100 ℃、好ましくは周囲温度〜70℃の様々な
ものであってもよい。接触時間は、15分〜10時間、好ま
しくは1〜5時間であってもよい。この操作は場合によ
っては、加圧オートクレーブで実施されてもよい。好ま
しくはアンモニア水溶液が用いられる。これはその際レ
ニウムが、過レニウム酸アンモニウムの水溶液の形態で
抽出されるからである。これは、例えば濾過またはデカ
ンテーションによって容易に担体から分離されうる。
溶液、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、また
はアンモニアによる抽出に付す。好ましくは、pH12以上
の溶液で操作を行なう。これは例えばアンモニアの場
合、少なくとも10重量%のNH3 である。抽出温度は、
周囲温度〜100 ℃、好ましくは周囲温度〜70℃の様々な
ものであってもよい。接触時間は、15分〜10時間、好ま
しくは1〜5時間であってもよい。この操作は場合によ
っては、加圧オートクレーブで実施されてもよい。好ま
しくはアンモニア水溶液が用いられる。これはその際レ
ニウムが、過レニウム酸アンモニウムの水溶液の形態で
抽出されるからである。これは、例えば濾過またはデカ
ンテーションによって容易に担体から分離されうる。
【0013】この抽出溶液は、場合によってはその容積
を調節するために、一部蒸発後、新しい触媒ロットの製
造のためにそのまま再使用できる。抽出の間に溶液に変
わりうる少量のアルミニウムは、新品の触媒の製造にお
いて有害ではない。
を調節するために、一部蒸発後、新しい触媒ロットの製
造のためにそのまま再使用できる。抽出の間に溶液に変
わりうる少量のアルミニウムは、新品の触媒の製造にお
いて有害ではない。
【0014】前記3つの工程全部、またはこれらの工程
のうち1つだけは、抽出率を改善するために何度も繰返
すことができる。
のうち1つだけは、抽出率を改善するために何度も繰返
すことができる。
【0015】
【実施例】下記実施例は本発明を例証するが、その範囲
を限定するものではない。
を限定するものではない。
【0016】[実施例1]比表面積160 m2 /gのアル
ミナ−g上に担持された金属レニウム7.93重量%を含
み、かつエチレンとブテン−2との混合物の複分解を実
施するために用いられた触媒10gを、石英管に配置す
る。この管を、電気炉に入れる。この管を、流量20lTP
N /h の空気流で掃気する。温度を2時間550 ℃に
し、ついで触媒を周囲温度で冷却する。
ミナ−g上に担持された金属レニウム7.93重量%を含
み、かつエチレンとブテン−2との混合物の複分解を実
施するために用いられた触媒10gを、石英管に配置す
る。この管を、電気炉に入れる。この管を、流量20lTP
N /h の空気流で掃気する。温度を2時間550 ℃に
し、ついで触媒を周囲温度で冷却する。
【0017】次に5容量%の過酸化水素50 ml が入っ
た、冷却器付きタンクにこれを注ぐ。混合物を30分間周
囲温度で攪拌した後、これをさらに30分間還流に付す。
この処理全体は80分間続いた。
た、冷却器付きタンクにこれを注ぐ。混合物を30分間周
囲温度で攪拌した後、これをさらに30分間還流に付す。
この処理全体は80分間続いた。
【0018】濾過後、触媒上に、20重量%のNH3 を含
むアンモニア水溶液100 mlを導入する。混合物を50℃に
し、2時間攪拌する。溶液をデカンテーションによって
分離し、触媒を乾燥器で120 ℃で1晩乾燥する。
むアンモニア水溶液100 mlを導入する。混合物を50℃に
し、2時間攪拌する。溶液をデカンテーションによって
分離し、触媒を乾燥器で120 ℃で1晩乾燥する。
【0019】抽出触媒におけるレニウムの分析から、含
量は金属レニウム0.37重量%である(800 ℃における重
量損失についての修正後)。
量は金属レニウム0.37重量%である(800 ℃における重
量損失についての修正後)。
【0020】レニウム回収率は95%である。
【0021】アンモニア溶液は、新規触媒ロットの製造
のために直接使用しうる。
のために直接使用しうる。
【0022】[実施例2(比較例)]同じ条件下におい
て、実施例1と同じ触媒を処理した。ただし過酸化水素
による第二処理工程を省いた。
て、実施例1と同じ触媒を処理した。ただし過酸化水素
による第二処理工程を省いた。
【0023】抽出触媒におけるレニウムの分析から、回
収率は87%である。
収率は87%である。
【0024】この実施例は、過酸化水素による処理が、
レニウムの回収率を明らかに改善することを示している
(+8%の回収)。このことによって有意な節約が可能
になる。
レニウムの回収率を明らかに改善することを示している
(+8%の回収)。このことによって有意な節約が可能
になる。
【0025】[実施例3(比較例)]同じ条件下におい
て、実施例1と同じ触媒を処理した。ただし過酸化水素
による第二処理工程を省き、第三工程におけるアンモニ
ア水溶液の濃度は、NH3 がわずか2重量%にすぎな
い。
て、実施例1と同じ触媒を処理した。ただし過酸化水素
による第二処理工程を省き、第三工程におけるアンモニ
ア水溶液の濃度は、NH3 がわずか2重量%にすぎな
い。
【0026】抽出触媒におけるレニウムの分析から、回
収率は80%である。
収率は80%である。
【0027】この実施例は、過酸化水素による補助処理
を実施し、かつpH12以上のアンモニア濃厚溶液を用いる
利点を示している。
を実施し、かつpH12以上のアンモニア濃厚溶液を用いる
利点を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドミニク コメリュー フランス国 ムードン アヴニュー アベ ル ヴァシェ 32 (72)発明者 ルシアン ソーシン フランス国 クロワシー シュール セー ヌ プラス デ フレール チサーンディ エ 2
Claims (7)
- 【請求項1】 アルミナを含む多孔質担体上に担持され
たレニウムを含む触媒からのレニウムの回収方法であっ
て、まず触媒を酸化雰囲気下において加熱する方法にお
いて、ついで触媒を過酸化水素の水溶液、つぎに塩基性
水溶液で処理してレニウムを抽出することを特徴とする
方法。 - 【請求項2】 過酸化水素の水溶液は、濃度が0.5 〜30
容量%であることを特徴とする、請求項1による方法。 - 【請求項3】 塩基性水溶液が、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、アンモニアからなる群から選ばれること
を特徴とする、請求項1または2による方法。 - 【請求項4】 塩基性水溶液が、アンモニアであること
を特徴とする、請求項1〜3のうちの1つによる方法。 - 【請求項5】 塩基性水溶液は、pH>12であることを特
徴とする、請求項1〜4のうちの1つによる方法。 - 【請求項6】 多孔質担体が、少なくとも20重量%のア
ルミナを含むことを特徴とする、請求項1〜5のうちの
1つによる方法。 - 【請求項7】 レニウムを含む触媒の製造において、請
求項4によって抽出されたレニウムを含むアンモニア溶
液を、レニウムを与える原料として使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9204980A FR2690168B1 (fr) | 1992-04-21 | 1992-04-21 | Procédé de récupération du rhénium de catalyseurs usés. |
FR9204980 | 1992-04-21 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0617160A true JPH0617160A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=9429166
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9344193A Withdrawn JPH0617160A (ja) | 1992-04-21 | 1993-04-21 | 使用済み触媒からのレニウムの回収方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0568407B1 (ja) |
JP (1) | JPH0617160A (ja) |
KR (1) | KR930021805A (ja) |
DE (1) | DE69319496T2 (ja) |
ES (1) | ES2121067T3 (ja) |
FR (1) | FR2690168B1 (ja) |
TW (1) | TW223123B (ja) |
Cited By (3)
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JP2011178573A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 過レニウム酸アンモニウムの製造方法 |
KR20180062042A (ko) * | 2016-11-30 | 2018-06-08 | 현대자동차주식회사 | 다이부틸뮤코네이트 제조 공정 내 레늄산화물 회수 및 전환 방법 |
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US8357812B2 (en) | 2005-12-22 | 2013-01-22 | Shell Oil Company | Process for preparing a rejuvenated epoxidation catalyst |
US8187561B2 (en) * | 2007-12-05 | 2012-05-29 | Ames Goldsmith Corporation | Processes and systems for recovering catalyst promoter from catalyst substrates |
US8057572B2 (en) * | 2008-03-07 | 2011-11-15 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Metal recovery |
WO2013148140A1 (en) * | 2012-03-27 | 2013-10-03 | Dow Global Technologies Llc | Rhenium recovery from used reductive amination catalysts |
EP3225706B1 (de) * | 2016-03-29 | 2018-08-01 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Verfahren zur rückgewinnung von rhenium und mindestens einem platingruppenelement aus katalysatorpartikeln |
DE102016010977A1 (de) | 2016-09-13 | 2018-03-15 | H.C. Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperrhenat |
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CN112708762A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-27 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种反萃取结晶制备高铼酸钾的方法 |
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JPS5021998B1 (ja) * | 1968-08-20 | 1975-07-26 | ||
JPS4928081A (ja) * | 1972-07-15 | 1974-03-13 | ||
SU973483A1 (ru) * | 1979-09-20 | 1982-11-15 | Предприятие П/Я А-7815 | Способ извлечени рени из ренийсодержащих материалов |
FR2608629B1 (fr) * | 1986-12-22 | 1993-04-09 | Inst Francais Du Petrole | Procede pour recuperer les metaux a partir d'un catalyseur desactive, provenant du traitement d'une charge d'hydrocarbures de petrole |
-
1992
- 1992-04-21 FR FR9204980A patent/FR2690168B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-04-13 EP EP19930400963 patent/EP0568407B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-13 DE DE1993619496 patent/DE69319496T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-13 ES ES93400963T patent/ES2121067T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-19 TW TW82102988A patent/TW223123B/zh active
- 1993-04-20 KR KR1019930006615A patent/KR930021805A/ko not_active Application Discontinuation
- 1993-04-21 JP JP9344193A patent/JPH0617160A/ja not_active Withdrawn
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KR20180062042A (ko) * | 2016-11-30 | 2018-06-08 | 현대자동차주식회사 | 다이부틸뮤코네이트 제조 공정 내 레늄산화물 회수 및 전환 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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