JPH06166565A - ムライト質焼結体の製造方法 - Google Patents

ムライト質焼結体の製造方法

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JPH06166565A
JPH06166565A JP43A JP31743692A JPH06166565A JP H06166565 A JPH06166565 A JP H06166565A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 31743692 A JP31743692 A JP 31743692A JP H06166565 A JPH06166565 A JP H06166565A
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邦英 四方
Takeshi Kubota
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Abstract

(57)【要約】 【構成】Al2 3 粉末と、SiO2 粉末と、周期律表
第2a族元素化合物および周期律表第3a族元素化合物
のうち少なくとも一種の粉末と、ムライト結晶粉末との
混合粉末であって、周期律表第2a族元素化合物および
周期律表第3a族元素化合物のうち少なくとも一種の粉
末を酸化物換算で0.5重量%以上、ムライト結晶粉末
を0.5重量%以上の割合でそれぞれ含有するととも
に、全組成中におけるAl2 3 /SiO2 の重量比率
が1〜5の範囲となるように調合した混合粉末を所定形
状に成形した後、この成形体を1450℃以上の温度で
焼成する。 【効果】ムライトの生成反応が促進されるとともに反応
性液相による焼結がスムーズに生じ、安価に緻密な焼結
体が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置等のパッケ
−ジ材料や多層配線基板の絶縁材料として使用された
り、Al2 3 質焼結体よりも低熱膨張率が要求される
酸化物系セラミツクス構造材料等として使用されるムラ
イト質焼結体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、LSI等の集積回路は、一般に高
熱伝導性を有するとともに強度的に優れたアルミナ製の
パッケージに収納されてアルミナ基板に搭載されてい
た。ところが、常温から400℃において、LSIを構
成するシリコンの熱膨張係数は3.5×10-6/℃であ
るのに対し、アルミナ材料の熱膨張率は約7×10-6
℃であるため、LSIとパッケージとの熱膨張率差によ
り熱応力が発生して、LSIが破損したり、LSIとパ
ッケージとの接合が解除される等の不具合があった。
【0003】また、近年においては、ますますLSIの
信号伝播速度の高速化が要求され、配線パターンが高密
度化しているため、LSIの熱放散性や信号伝播速度の
高速化を図る必要がある。このような点を改善するに
は、LSIをアルミナからなる基板に直接実装する方法
があるが、上記したように、LSIとアルミナとの熱膨
張率の差により不具合が発生する。
【0004】そこで、従来のアルミナからなるパッケー
ジや基板等の欠点を解消するために、LSIを構成する
シリコンとほぼ同様の熱膨張率(常温から400℃にお
いて4〜5×10-6/℃)を有するムライトがパッケー
ジや基板の材料として使用されている。
【0005】しかしながら、3Al2 3 ・2SiO2
で示されるムライトは、それ自体非常に焼結させにくい
材料であり、サブミクロンオーダーのムライト結晶粉末
であっても、ムライト単独であれば焼結させるには17
00℃以上の温度で焼成することが必要である。
【0006】そこで、従来より、ムライト結晶粉末の焼
成温度を低下させる方法として種々の方法が提案されて
いる。例えば、特開昭57−115895号公報や特開
昭58−95643号公報に開示されるように、コ−ジ
ェライトやガラスを添加することが提案されている。
【0007】また、他の方法として、特開昭62−72
555号公報や特開昭62−128965号公報に開示
されるように、ムライト結晶粉末に通常のAl2 3
料において使用されているようなSiO2 ,CaO,M
gOを添加して焼成することが提案されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ムライ
ト結晶粉末は、非常に焼結させにくい材料であったた
め、上記したように、ムライト結晶粉末自体が高価であ
ることに加え、コ−ジェライトやガラスを添加したり、
SiO2 ,CaO,MgO等の焼結助剤を添加する必要
があるため、材料コストが高くなり、一般に普及しにく
いという問題があった。
【0009】また、Al2 3 とSiO2 と周期律表第
2a,3a族元素化合物を添加し、焼成することによっ
てもムライトを生成することができるが、ムライト結晶
粉末が非常に焼結させにくい材料であるため、緻密な焼
結体を得ることが困難であった。このため、研削後の焼
結体表面にボイドが非常に多くなり、基板として使用す
る場合、基板に形成される薄膜法による薄膜パターンや
抵抗体の断線が多発したり、薄膜抵抗値のバラツキが大
きくなるなどの問題点があった。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記のよ
うな問題点について鋭意研究した結果、所定の割合で混
合されたAl2 3 とSiO2 の混合粉末に、周期律表
第2a族元素化合物や周期律表第3a族元素化合物を添
加し、さらに、ムライト結晶粉末を添加して焼成するこ
とにより、安価に緻密なムライト質焼結体を得ることが
できることを知見し、本発明に至ったのである。
【0011】即ち、本発明のムライト質焼結体の製造方
法は、Al2 3 粉末と、SiO2粉末と、周期律表第
2a族元素化合物および周期律表第3a族元素化合物の
うち少なくとも一種の粉末と、ムライト結晶粉末との混
合粉末であって、前記周期律表第2a族元素化合物およ
び周期律表第3a族元素化合物のうち少なくとも一種の
粉末を酸化物換算で0.5重量%以上、前記ムライト結
晶粉末を0.5重量%以上の割合でそれぞれ含有すると
ともに、全組成中におけるAl2 3 /SiO2 の重量
比率が1〜5の範囲となるように調合した混合粉末を所
定形状に成形した後、この成形体を1450℃以上の温
度で焼成する方法である。
【0012】以下、本発明を詳述する。本発明におい
て、全組成中におけるAl2 3 /SiO2 の重量比率
を1〜5の範囲としたのは、Al2 3 /SiO2 の重
量比率が1より小さいと(SiO2 過剰)、クリストバ
ライトが多量に生成し、焼結体がその熱膨張異常のため
破壊し、5を越えると(Al2 3 過剰)、Al2 3
が多量に残存し、熱膨張率と誘電率が大きくなる要因と
なるからである。
【0013】また、周期律表第2a族元素化合物および
周期律表第3a族元素化合物のうち少なくとも一種の粉
末を酸化物換算で0.5重量%以上添加したのは、周期
律表第2a,3a族元素化合物が0.5重量%より少な
いと、1700℃以下での焼成が困難となるからであ
る。周期律表第2a,3a族元素化合物は酸化物換算で
6重量%以下が好ましい。6重量%を越えると低融点の
液相が多量に生成し、ボイドが増加しやすく、また焼成
温度が低下して、基板と、この基板へのWやMo等の高
融点金属のメタライズを同時に焼成することが難しくな
るからである。
【0014】尚、周期律表第2a族元素としては、C
a,Mg,Sr,Ba,Raがあり、それらの化合物と
しては、その酸化物およびこれらを実質的に含む炭酸
塩,硝酸塩等の塩等がある。また、周期律表第3a族元
素としては、Sc,Y,La,Nd,Sm,Dy,E
r,Yb等があり、それらの化合物としては、その酸化
物およびこれらを実質的に含む炭酸塩,硝酸塩等の塩等
がある。
【0015】そして、ムライト結晶粉末を0.5重量%
以上添加したのは、ムライト結晶粉末が0.5重量%よ
りも少ないと焼結体にそりが発生したり、また、ムライ
ト生成反応の促進という効果が殆どなく、緻密な焼結体
を得ることができないからである。ムライト結晶粉末は
特に0.5重量%以上添加すれば良いが、多量に添加す
ると高コストになるので、0.5〜30重量%添加する
ことが望ましい。
【0016】また、成形体を温度1450℃以上で焼成
したのは、1450℃よりも低い温度で焼成すると、基
板とWやMoのメタライズペーストとの同時焼成ができ
ないからである。焼成温度は1700℃以下で行うこと
が望ましい。1700℃よりも高い温度で焼成すると、
焼成設備が高コストとなり、コスト高になるからであ
る。
【0017】そして、本発明のムライト質焼結体の製造
方法は、原料として全組成中におけるAl2 3 /Si
2 の重量比率が1〜5の混合粉末(Al2 3 の平均
結晶粒径0.5〜3μm、SiO2 の平均結晶粒径0.
5〜3μm)と、例えば、CaCO3 ,MgCO3 ,Y
2 3 粉末等の平均結晶粒径0.5〜3μmの周期律表
第2a,3a族元素の酸化物や炭酸塩,硝酸塩等の化合
物と、ムライト結晶粉末を添加し、これにブチラール等
のバインダーを添加したものを、回転ミル等により24
時間以上湿式粉砕混合し、公知の成形手段、例えば、ド
クターブレード法により成形し、この後、例えば、還元
性雰囲気や酸化性雰囲気中のトンネル炉で1450〜1
700℃で焼成する。
【0018】
【作用】本発明によれば、Al2 3 とSiO2 の混合
粉末にムライト結晶粉末を0.5重量%以上添加するこ
とにより、Al2 3 とSiO2 との反応によるムライ
トの生成反応が促進される。焼結はムライトがAl2
3 ,SiO2 ,周期律表第2a,3a族元素からなる液
相に溶解し、ムライトの量を増加させることにより生じ
る反応性液相による焼結であり、焼結の開始時にムライ
トが存在することが不可欠である。よって、ムライト結
晶粉末を添加することによりムライトの生成反応が促進
されるとともに反応性液相による焼結がスムーズに生
じ、緻密な焼結体が得られる。
【0019】
【実施例】
実施例1 ムライト結晶粉末添加の効果を確認すべく、全原料中に
おけるAl2 3 /SiO2 の重量比率が1〜5の混合
粉末(Al2 3 の平均結晶粒径0.6μm、SiO2
の平均結晶粒径0.8μm)、CaCO3 ,MgCO3
粉末(平均結晶粒径1.5μm)に、ムライト粉末(平
均結晶粒径1.0μm)を、成形体組成が表1に示す割
合となるように秤量混合し、成形した後、表1に示すよ
うな焼成温度条件で焼成した。尚、CaCO3 ,MgC
3 粉末は、CaO,MgOに変化したものとして表し
た。
【0020】得られた焼結体に対して、画像解析装置を
用いて焼結体の鏡面研磨面を測定した。また、焼結体の
結晶相をX線回折測定により同定した。
【0021】
【表1】
【0022】上記表1より、ムライトを添加して焼成し
た本発明の範囲内のムライト質焼結体は、ボイド面積占
有率が4%以下であり、緻密な焼結体となっていること
が判った。
【0023】実施例2 上記実施例1と同様の原料粉末を用い、ムライト結晶粉
末添加量を変化させ、得られた焼結体に対して上記と同
様の方法で特性を測定した。この結果を表2に示す。
【0024】
【表2】
【0025】上記表2より、ムライト結晶粉末添加量が
本発明の範囲内である場合には、ボイド面積占有率が4
%以下の緻密な焼結体となっていることが判った。
【0026】実施例3 上記実施例1と同様の原料粉末を用い、周期律表第2a
族元素酸化物(CaO,MgO)および周期律表第3a
族元素酸化物(Y2 3 )の添加量および焼成温度を変
化させ、得られた焼結体に対して上記と同様の方法で特
性を測定した。
【0027】この結果を表3に示す。
【0028】
【表3】
【0029】上記表3より、助剤成分および焼成温度が
本発明の範囲内である場合には、ボイド面積占有率が4
%以下の緻密な焼結体となっていることが判った。
【0030】
【発明の効果】本発明のムライト質焼結体の製造方法で
は、高価なムライト結晶粉末を多量に使用することな
く、Al2 3 とSiO2 の混合粉末にムライト結晶粉
末を微量添加したので、ムライトの生成反応が促進され
るとともに反応性液相による焼結がスムーズに生じ、ボ
イドの発生を抑制して緻密な焼結体が得ることができ
る。
【0031】従って、本発明のムライト質焼結体の製造
方法では、安価なムライト質焼結体を得ることができる
とともに、薄膜法によるパターンや抵抗の断線を防止す
ることができ、薄膜抵抗値のバラツキを最小限に抑制す
ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Al2 3 粉末と、SiO2 粉末と、周期
    律表第2a族元素化合物および周期律表第3a族元素化
    合物のうち少なくとも一種の粉末と、ムライト結晶粉末
    との混合粉末であって、前記周期律表第2a族元素化合
    物および周期律表第3a族元素化合物のうち少なくとも
    一種の粉末を酸化物換算で0.5重量%以上、前記ムラ
    イト結晶粉末を0.5重量%以上の割合でそれぞれ含有
    するとともに、全組成中におけるAl2 3 /SiO2
    の重量比率が1〜5の範囲となるように調合した混合粉
    末を所定形状に成形した後、この成形体を1450℃以
    上の温度で焼成することを特徴とするムライト質焼結体
    の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2016104251A1 (ja) * 2014-12-26 2016-06-30 日本碍子株式会社 セラミック素地及びその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2016104251A1 (ja) * 2014-12-26 2016-06-30 日本碍子株式会社 セラミック素地及びその製造方法
CN107108371A (zh) * 2014-12-26 2017-08-29 日本碍子株式会社 陶瓷基体及其制造方法
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