JPH05178658A - ムライト質焼結体の製造方法 - Google Patents
ムライト質焼結体の製造方法Info
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- JPH05178658A JPH05178658A JP3346507A JP34650791A JPH05178658A JP H05178658 A JPH05178658 A JP H05178658A JP 3346507 A JP3346507 A JP 3346507A JP 34650791 A JP34650791 A JP 34650791A JP H05178658 A JPH05178658 A JP H05178658A
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- Japan
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- sio
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- powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ボイドの発生を抑制することができるムライト
質焼結体の製造方法を提供する。 【構成】Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５〜７
５／２５の範囲からなるムライトを５５〜９９．５重量
％と、周期律表第２ａ族元素化合物を酸化物換算で０．
５〜５重量％と、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜４５重量％とからな
る成形体を作成した後、この成形体を１４５０℃〜１７
００℃の温度で焼成する方法であり、周期律表第２ａ族
元素化合物はアルミネートとしても良い。
質焼結体の製造方法を提供する。 【構成】Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５〜７
５／２５の範囲からなるムライトを５５〜９９．５重量
％と、周期律表第２ａ族元素化合物を酸化物換算で０．
５〜５重量％と、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜４５重量％とからな
る成形体を作成した後、この成形体を１４５０℃〜１７
００℃の温度で焼成する方法であり、周期律表第２ａ族
元素化合物はアルミネートとしても良い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置等のパッケ
−ジ材料や多層配線基板の絶縁材料として使用された
り、Al2O3 質焼結体よりも低熱膨張率が要求される酸化
物系セラミツクス構造材料等として使用されるムライト
質焼結体の製造方法に関する。
−ジ材料や多層配線基板の絶縁材料として使用された
り、Al2O3 質焼結体よりも低熱膨張率が要求される酸化
物系セラミツクス構造材料等として使用されるムライト
質焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＬＳＩ等の集積回路は、一般に高
熱伝導性を有するとともに強度的に優れたアルミナ製の
パッケージに収納されてアルミナ基板に搭載されてい
た。ところが、常温から４００℃において、ＬＳＩを構
成するシリコンの熱膨張係数は３．５×１０-6／℃であ
るのに対し、アルミナ材料の熱膨張率は約７×１０-6／
℃であるため、ＬＳＩとパッケージとの熱膨張率差によ
り熱応力が発生して、ＬＳＩが破損したり、ＬＳＩとパ
ッケージとの接合が解除される等の不具合があった。
熱伝導性を有するとともに強度的に優れたアルミナ製の
パッケージに収納されてアルミナ基板に搭載されてい
た。ところが、常温から４００℃において、ＬＳＩを構
成するシリコンの熱膨張係数は３．５×１０-6／℃であ
るのに対し、アルミナ材料の熱膨張率は約７×１０-6／
℃であるため、ＬＳＩとパッケージとの熱膨張率差によ
り熱応力が発生して、ＬＳＩが破損したり、ＬＳＩとパ
ッケージとの接合が解除される等の不具合があった。
【０００３】また、近年においては、ますますＬＳＩの
信号伝播速度の高速化が要求され、配線パターンが高密
度化しているため、ＬＳＩの熱放散性や信号伝播速度の
高速化を図る必要がある。このような点を改善するに
は、ＬＳＩをアルミナからなる基板に直接実装する方法
があるが、上記したように、ＬＳＩとアルミナとの熱膨
張率の差により不具合が発生する。
信号伝播速度の高速化が要求され、配線パターンが高密
度化しているため、ＬＳＩの熱放散性や信号伝播速度の
高速化を図る必要がある。このような点を改善するに
は、ＬＳＩをアルミナからなる基板に直接実装する方法
があるが、上記したように、ＬＳＩとアルミナとの熱膨
張率の差により不具合が発生する。
【０００４】そこで、従来のアルミナからなるパッケー
ジや基板等の欠点を解消するために、ＬＳＩを構成する
シリコンとほぼ同様の熱膨張率（常温から４００℃にお
いて４〜５×１０-6／℃）を有するムライトがパッケー
ジや基板の材料として使用されている。
ジや基板等の欠点を解消するために、ＬＳＩを構成する
シリコンとほぼ同様の熱膨張率（常温から４００℃にお
いて４〜５×１０-6／℃）を有するムライトがパッケー
ジや基板の材料として使用されている。
【０００５】しかしながら、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2
で示されるムライトは、それ自体非常に焼結させにくい
材料であり、サブミクロンオーダーのムライト粉末であ
っても、ムライト単独であれば焼結させるには１７００
℃以上の温度で焼成することが必要である。
で示されるムライトは、それ自体非常に焼結させにくい
材料であり、サブミクロンオーダーのムライト粉末であ
っても、ムライト単独であれば焼結させるには１７００
℃以上の温度で焼成することが必要である。
【０００６】そこで、従来より、ムライトの焼成温度を
低下させる方法として種々の方法が提案されている。例
えば、特開昭５７−１１５８９５号公報や特開昭５８−
９５６４３号公報に開示されるように、コ−ジェライト
やガラスを添加することが提案されている。
低下させる方法として種々の方法が提案されている。例
えば、特開昭５７−１１５８９５号公報や特開昭５８−
９５６４３号公報に開示されるように、コ−ジェライト
やガラスを添加することが提案されている。
【０００７】また、他の方法として、特開昭６２−７２
５５５号公報や特開昭６２−１２８９６５号公報に開示
されるように、ムライトに通常のAl2O3 材料において使
用されているようなSiO2，CaO ，MgO を添加して焼成す
ることが提案されている。
５５５号公報や特開昭６２−１２８９６５号公報に開示
されるように、ムライトに通常のAl2O3 材料において使
用されているようなSiO2，CaO ，MgO を添加して焼成す
ることが提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
５７−１１５８９５号公報や特開昭５８−９５６４３号
公報に開示されるような方法では、一定の温度に達する
と液相が生成し、焼結するが、低温において生成する高
粘度の液相がムライト粒子を不充分に濡らすため、気孔
を取り込み易く、また、ムライト粒子の粒成長を促進す
る。このため、ボイドの多い磁器となるという問題があ
った。
５７−１１５８９５号公報や特開昭５８−９５６４３号
公報に開示されるような方法では、一定の温度に達する
と液相が生成し、焼結するが、低温において生成する高
粘度の液相がムライト粒子を不充分に濡らすため、気孔
を取り込み易く、また、ムライト粒子の粒成長を促進す
る。このため、ボイドの多い磁器となるという問題があ
った。
【０００９】また、特開昭６２−７２５５５号公報や特
開昭６２−１２８９６５号公報に開示される方法では、
添加したSiO2と周期律表第２ａ族元素との反応性が高
く、低温で液相を生成するため、気相をトラップし、ボ
イド生成量が増加する。また粒成長が生じ易く、結晶の
粒成長とともにボイドも粗大化するという問題があっ
た。
開昭６２−１２８９６５号公報に開示される方法では、
添加したSiO2と周期律表第２ａ族元素との反応性が高
く、低温で液相を生成するため、気相をトラップし、ボ
イド生成量が増加する。また粒成長が生じ易く、結晶の
粒成長とともにボイドも粗大化するという問題があっ
た。
【００１０】従って、上記のようにして得られたムライ
ト質焼結体では、研削後の表面におけるボイドが非常に
多くなり、このため、焼成後基板に形成される薄膜法に
よる薄膜パターンや抵抗体の断線が多発したり、薄膜抵
抗値のバラツキが大きくなるなどの問題点があった。
ト質焼結体では、研削後の表面におけるボイドが非常に
多くなり、このため、焼成後基板に形成される薄膜法に
よる薄膜パターンや抵抗体の断線が多発したり、薄膜抵
抗値のバラツキが大きくなるなどの問題点があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記のよう
な問題点について鋭意研究した結果、原料としてＳｉＯ
2 粉末を使用せずに、ＳｉＯ2 過剰のムライト質粉末や
Ａｌ2 Ｏ3 粉末を使用することにより、ムライトの余剰
なＳｉＯ2 分がクリストバライト化した後Ａｌ2 Ｏ3 や
微量成分のＣａＯやＭｇＯと徐々に反応して液相とな
り、従来のようにＳｉＯ2 粉末を添加していた場合と比
較し、約１２００〜１３５０℃の低温度域における液相
の生成およびこれに付随して生じる粒成長を抑制するこ
とができ、これにより、トラップする気相量が減少し、
ボイドの発生を抑制することができることを知見し、本
発明に至ったのである。また、ムライト質粉末の余剰な
ＳｉＯ2 がＡｌ2 Ｏ3 と反応してムライトを生成するた
め、液相の生成をさらに抑制することができることを知
見し、本発明に至ったのである。
な問題点について鋭意研究した結果、原料としてＳｉＯ
2 粉末を使用せずに、ＳｉＯ2 過剰のムライト質粉末や
Ａｌ2 Ｏ3 粉末を使用することにより、ムライトの余剰
なＳｉＯ2 分がクリストバライト化した後Ａｌ2 Ｏ3 や
微量成分のＣａＯやＭｇＯと徐々に反応して液相とな
り、従来のようにＳｉＯ2 粉末を添加していた場合と比
較し、約１２００〜１３５０℃の低温度域における液相
の生成およびこれに付随して生じる粒成長を抑制するこ
とができ、これにより、トラップする気相量が減少し、
ボイドの発生を抑制することができることを知見し、本
発明に至ったのである。また、ムライト質粉末の余剰な
ＳｉＯ2 がＡｌ2 Ｏ3 と反応してムライトを生成するた
め、液相の生成をさらに抑制することができることを知
見し、本発明に至ったのである。
【００１２】即ち、本発明のムライト質焼結体の製造方
法は、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５〜７５
／２５の範囲からなるムライトを５５〜９９．５重量％
と、周期律表第２ａ族元素化合物を酸化物換算で０．５
〜５重量％と、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜４５重量％とからなる
成形体を作成した後、この成形体を１４５０℃〜１７０
０℃の温度で焼成する方法である。ここで、周期律表第
２ａ族元素化合物はアルミネートであっても良い。
法は、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５〜７５
／２５の範囲からなるムライトを５５〜９９．５重量％
と、周期律表第２ａ族元素化合物を酸化物換算で０．５
〜５重量％と、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜４５重量％とからなる
成形体を作成した後、この成形体を１４５０℃〜１７０
０℃の温度で焼成する方法である。ここで、周期律表第
２ａ族元素化合物はアルミネートであっても良い。
【００１３】以下、本発明を詳述する。
【００１４】焼成したムライト質焼結体のＸＭＡ分析の
結果、焼結体を構成しているムライト結晶は、一般にＡ
ｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 比が７３〜７６／２７〜２４程度の
Ａｌ2 Ｏ3 過剰の結晶を構成していることが判った。ま
た、粒界相はＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ，ＣａＯに
より構成されており、ＳｉＯ2 過剰となっていた。
結果、焼結体を構成しているムライト結晶は、一般にＡ
ｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 比が７３〜７６／２７〜２４程度の
Ａｌ2 Ｏ3 過剰の結晶を構成していることが判った。ま
た、粒界相はＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ，ＣａＯに
より構成されており、ＳｉＯ2 過剰となっていた。
【００１５】このような現象において、従来のように焼
結助剤として、ＳｉＯ2 粉末とＣａＯやＭｇＯを添加し
た場合、ＳｉＯ2 が大過剰となり、しかも添加したＣａ
Ｏ、ＭｇＯ等とＳｉＯ2 が低温で反応し、低融点の液相
を大量に生成してしまう。このため、粒界相にある気体
をトラップし、ボイドが増加する原因となっていた。
結助剤として、ＳｉＯ2 粉末とＣａＯやＭｇＯを添加し
た場合、ＳｉＯ2 が大過剰となり、しかも添加したＣａ
Ｏ、ＭｇＯ等とＳｉＯ2 が低温で反応し、低融点の液相
を大量に生成してしまう。このため、粒界相にある気体
をトラップし、ボイドが増加する原因となっていた。
【００１６】また、この液相がムライト質粉末の焼結性
を低下させるようなネックの成長等を促進し、最終的に
焼成温度を高め、粒成長したボイドの多い磁器を形成す
る。
を低下させるようなネックの成長等を促進し、最終的に
焼成温度を高め、粒成長したボイドの多い磁器を形成す
る。
【００１７】本発明は、上記のような現象に鑑みなされ
たもので、原料粉末としてＳｉＯ2 をムライト質粉末か
らのみ供給することにより、上記したようなＳｉＯ2 と
カルシア，マグネシア等との反応を抑制しようとするも
のである。このような反応を抑制するために、原料粉末
として、ＳｉＯ2 を２５重量％以上含んだＳｉＯ2 過剰
のムライト質粉末を用いると、焼結過程においてムライ
ト質粉末が分解し、余剰のＳｉＯ2 分が分離し、粒界を
構成する成分となる。即ち、焼結過程において、生成さ
れたＳｉＯ2 成分は、カルシア、マグネシア等と反応
し、最終的にＳｉＯ2 が５０〜８０重量％の粒界を構成
する。
たもので、原料粉末としてＳｉＯ2 をムライト質粉末か
らのみ供給することにより、上記したようなＳｉＯ2 と
カルシア，マグネシア等との反応を抑制しようとするも
のである。このような反応を抑制するために、原料粉末
として、ＳｉＯ2 を２５重量％以上含んだＳｉＯ2 過剰
のムライト質粉末を用いると、焼結過程においてムライ
ト質粉末が分解し、余剰のＳｉＯ2 分が分離し、粒界を
構成する成分となる。即ち、焼結過程において、生成さ
れたＳｉＯ2 成分は、カルシア、マグネシア等と反応
し、最終的にＳｉＯ2 が５０〜８０重量％の粒界を構成
する。
【００１８】本発明において、ムライト質原料のＡｌ2
Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率を５５／４５〜７５／２５の範囲
としたのは、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５
より小さいと（ＳｉＯ2 過剰）、ネックの成長を促進す
る要因となり、焼結性が低下し、７５／２５を越えると
（Ａｌ2 Ｏ3 過剰）、Ａｌ2 Ｏ3 が粒界に析出し、熱膨
張率と誘電率が大きくなる要因となるからである。
Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率を５５／４５〜７５／２５の範囲
としたのは、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５
より小さいと（ＳｉＯ2 過剰）、ネックの成長を促進す
る要因となり、焼結性が低下し、７５／２５を越えると
（Ａｌ2 Ｏ3 過剰）、Ａｌ2 Ｏ3 が粒界に析出し、熱膨
張率と誘電率が大きくなる要因となるからである。
【００１９】また、ムライト質粉末の添加量を５５〜９
９．５重量％に限定したのは、５５重量％より少ない
と、ボイドが増加するからであり、９９．５重量％より
多いと、焼結性が低下し１７００℃以下での焼成が困難
となるからである。
９．５重量％に限定したのは、５５重量％より少ない
と、ボイドが増加するからであり、９９．５重量％より
多いと、焼結性が低下し１７００℃以下での焼成が困難
となるからである。
【００２０】一方、周期律表第２ａ族元素化合物を酸化
物換算で０．５〜５重量％としたのは、０．５重量％よ
り少ないと１７００℃以下での焼成が困難となり、５重
量％を越えると低融点の液相が多量に生成し、ボイドが
増加し、また焼成温度が低下して、基板と、この基板へ
のＷやＭｏ等の高融点金属のメタライズを同時に焼成す
ることが困難となるからである。尚、周期律表第２ａ族
元素としては、Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｒａがあり、
周期律表第２ａ族元素化合物としては、その酸化物およ
びこれらを実質的に含む塩等がある。
物換算で０．５〜５重量％としたのは、０．５重量％よ
り少ないと１７００℃以下での焼成が困難となり、５重
量％を越えると低融点の液相が多量に生成し、ボイドが
増加し、また焼成温度が低下して、基板と、この基板へ
のＷやＭｏ等の高融点金属のメタライズを同時に焼成す
ることが困難となるからである。尚、周期律表第２ａ族
元素としては、Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｒａがあり、
周期律表第２ａ族元素化合物としては、その酸化物およ
びこれらを実質的に含む塩等がある。
【００２１】ここで、周期律表第２ａ族元素化合物はア
ルミネートであっても良い。そして、この場合には、ア
ルミナ粉末の添加量は少なくても良い。これはアルミネ
ートが安定であるため、ムライトと周期律表第２ａ族元
素の反応を抑制し、ムライトス中の過剰なＳｉＯ2 が液
相となるのを抑制するとともに添加したアルミナ粉末お
よびアルミネートからアルミナが供給されからである。
尚、周期律表第２ａ族元素のアルミネートとしては、Ｃ
ａＡｌ2 Ｏ4 ，ＣａＡｌ4 Ｏ7 ，ＣａＡｌ12Ｏ19, Ｍｇ
Ａｌ2 Ｏ4 がある。
ルミネートであっても良い。そして、この場合には、ア
ルミナ粉末の添加量は少なくても良い。これはアルミネ
ートが安定であるため、ムライトと周期律表第２ａ族元
素の反応を抑制し、ムライトス中の過剰なＳｉＯ2 が液
相となるのを抑制するとともに添加したアルミナ粉末お
よびアルミネートからアルミナが供給されからである。
尚、周期律表第２ａ族元素のアルミネートとしては、Ｃ
ａＡｌ2 Ｏ4 ，ＣａＡｌ4 Ｏ7 ，ＣａＡｌ12Ｏ19, Ｍｇ
Ａｌ2 Ｏ4 がある。
【００２２】また、成形体中のＡｌ2 Ｏ3 量は、ムライ
ト中のＳｉＯ2 量に応じて適宜量が決定されるが、Ａｌ
2 Ｏ3 量を０〜４５重量％としたのは、４５重量％を越
えると焼結性を低下させる要因となったり、Ａｌ2 Ｏ3
が焼結体中に析出し、熱膨張率や誘電率が高くなるから
である。
ト中のＳｉＯ2 量に応じて適宜量が決定されるが、Ａｌ
2 Ｏ3 量を０〜４５重量％としたのは、４５重量％を越
えると焼結性を低下させる要因となったり、Ａｌ2 Ｏ3
が焼結体中に析出し、熱膨張率や誘電率が高くなるから
である。
【００２３】さらに、成形体を温度１４５０℃〜１７０
０℃で焼成したのは、１４５０℃よりも低い温度で焼成
すると、基板とＷやＭｏのメタライズペーストとの同時
焼成ができないからであり、１７００℃よりも高い温度
で焼成すると、粒成長が生じ、これに伴い、ボイドが大
きくなるからである。
０℃で焼成したのは、１４５０℃よりも低い温度で焼成
すると、基板とＷやＭｏのメタライズペーストとの同時
焼成ができないからであり、１７００℃よりも高い温度
で焼成すると、粒成長が生じ、これに伴い、ボイドが大
きくなるからである。
【００２４】そして、本発明のムライト質焼結体の製造
方法は、平均結晶粒径１〜４μｍのムライト質粉末と、
例えば、ＣａＣ０3 ，ＭｇＣ０3 粉末等の平均結晶粒径
０．５〜３μｍの周期律表第２ａ族元素の酸化物や炭酸
塩，硝酸塩等の化合物と、平均結晶粒径０．５〜３μｍ
のＡｌ2 Ｏ3 粉末と、ブチラール等のバインダーを添加
したものを、回転ミルにより２４時間以上湿式粉砕混合
し、公知の成形手段、例えば、ドクターブレード法によ
り成形し、この後、例えば、還元性雰囲気や酸化性雰囲
気中のトンネル炉で１４５０〜１７００℃で焼成する。
周期律表第２ａ族元素の酸化物や塩の代わりに、例え
ば、ＣａＡｌ4 Ｏ7 ，ＭｇＡｌ2 Ｏ4 粉末等の平均結晶
粒径０．５〜３μｍのアルミネートを添加しても良い。
方法は、平均結晶粒径１〜４μｍのムライト質粉末と、
例えば、ＣａＣ０3 ，ＭｇＣ０3 粉末等の平均結晶粒径
０．５〜３μｍの周期律表第２ａ族元素の酸化物や炭酸
塩，硝酸塩等の化合物と、平均結晶粒径０．５〜３μｍ
のＡｌ2 Ｏ3 粉末と、ブチラール等のバインダーを添加
したものを、回転ミルにより２４時間以上湿式粉砕混合
し、公知の成形手段、例えば、ドクターブレード法によ
り成形し、この後、例えば、還元性雰囲気や酸化性雰囲
気中のトンネル炉で１４５０〜１７００℃で焼成する。
周期律表第２ａ族元素の酸化物や塩の代わりに、例え
ば、ＣａＡｌ4 Ｏ7 ，ＭｇＡｌ2 Ｏ4 粉末等の平均結晶
粒径０．５〜３μｍのアルミネートを添加しても良い。
【００２５】
【作用】本発明によれば、ムライト以外にＳｉＯ2 を含
む成分を添加しないことにより、液相の生成量を抑制す
るものであり、これにより焼成時、焼成治具との付着や
焼成時のそりをなくし、しかもボイドも減少する。ま
た、Ａｌ2 Ｏ3 粉末を添加することにより、過剰なＳｉ
Ｏ2 成分と反応させて、ムライトを生成させ、液相が生
成することを抑制することができる。
む成分を添加しないことにより、液相の生成量を抑制す
るものであり、これにより焼成時、焼成治具との付着や
焼成時のそりをなくし、しかもボイドも減少する。ま
た、Ａｌ2 Ｏ3 粉末を添加することにより、過剰なＳｉ
Ｏ2 成分と反応させて、ムライトを生成させ、液相が生
成することを抑制することができる。
【００２６】また、従来の材料ではほぼ１２００℃から
焼成収縮挙動が生じるのに対し、本発明の方法によれ
ば、１３５０℃以下においての収縮挙動がほとんど認め
られず、１３５０℃以上の温度域において収縮速度が高
くなる傾向にある。１３５０℃以下での焼成収縮がほと
んど生じないことから、還元性雰囲気での脱脂及び焼成
が容易となり、これまで還元性雰囲気での脱脂及び焼成
ができないと考えられていたサブミクロンの粉末を使用
しても、還元性雰囲気中において高密度な焼結体が得ら
れる。
焼成収縮挙動が生じるのに対し、本発明の方法によれ
ば、１３５０℃以下においての収縮挙動がほとんど認め
られず、１３５０℃以上の温度域において収縮速度が高
くなる傾向にある。１３５０℃以下での焼成収縮がほと
んど生じないことから、還元性雰囲気での脱脂及び焼成
が容易となり、これまで還元性雰囲気での脱脂及び焼成
ができないと考えられていたサブミクロンの粉末を使用
しても、還元性雰囲気中において高密度な焼結体が得ら
れる。
【００２７】そして、従来の方法ではボイド面積率が４
〜８％であるのに対して、本発明の方法では３％以下に
することが可能となる。特に、アルミネートを添加した
場合には、ボイド面積率を２．５％以下にすることが可
能となる。また、微細組織の焼結体が得られるため、抗
折強度が向上し、粒界相が軟化しない温度域ではアルミ
ナ材料並みの強度があり、構造材料用としても有効であ
る。
〜８％であるのに対して、本発明の方法では３％以下に
することが可能となる。特に、アルミネートを添加した
場合には、ボイド面積率を２．５％以下にすることが可
能となる。また、微細組織の焼結体が得られるため、抗
折強度が向上し、粒界相が軟化しない温度域ではアルミ
ナ材料並みの強度があり、構造材料用としても有効であ
る。
【００２８】
実施例１ 原料としてＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 比率が５０／５０〜８
０／２０のムライト質原料粉末（粒径３μｍ）、ＣａＣ
Ｏ3 ，ＭｇＣＯ3 粉末（粒径１．５μｍ）、Ａｌ2 Ｏ3
粉末（粒径１．５μｍ）を、成形体組成が表１に示す割
合となるように秤量混合し、成形した後、表１に示すよ
うな焼成温度条件で焼成した。尚、ＣａＣ０3 ，ＭｇＣ
０3 粉末は、ＣａＯ，ＭｇＯに変化したものとして表し
た。
０／２０のムライト質原料粉末（粒径３μｍ）、ＣａＣ
Ｏ3 ，ＭｇＣＯ3 粉末（粒径１．５μｍ）、Ａｌ2 Ｏ3
粉末（粒径１．５μｍ）を、成形体組成が表１に示す割
合となるように秤量混合し、成形した後、表１に示すよ
うな焼成温度条件で焼成した。尚、ＣａＣ０3 ，ＭｇＣ
０3 粉末は、ＣａＯ，ＭｇＯに変化したものとして表し
た。
【００２９】得られた焼結体に対して、画像解析装置を
用いて焼結体の鏡面研磨面を測定し、ボイド面積占有率
を測定した。また、焼結体の結晶相をＸ線回折測定によ
り同定し、抗折強度をＪＩＳＲ１６０１により３点曲げ
強度を測定した。
用いて焼結体の鏡面研磨面を測定し、ボイド面積占有率
を測定した。また、焼結体の結晶相をＸ線回折測定によ
り同定し、抗折強度をＪＩＳＲ１６０１により３点曲げ
強度を測定した。
【００３０】
【表１】
【００３１】上記表１より、本発明の範囲内のムライト
質焼結体は、ボイド面積占有率が３．０以下であり、強
度的にも優れ良好な特性を有することが判った。
質焼結体は、ボイド面積占有率が３．０以下であり、強
度的にも優れ良好な特性を有することが判った。
【００３２】実施例２ 原料としてＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 比率が５０／５０〜８
０／２０のムライト質原料粉末（粒径３μｍ）、ＣａＡ
ｌ4 Ｏ7 ，ＭｇＡｌ2 Ｏ4 粉末（粒径１．５μｍ）およ
びＡｌ2 Ｏ3 粉末（粒径１．５μｍ）を、成形体組成が
表２に示す割合となるように秤量混合し、成形した後、
表２の焼成温度条件で焼成した。尚、ＣａＡｌ4 Ｏ
7 （ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ）、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 （ＭｇＯ・
Ａｌ2 Ｏ3 ）は、それぞれＣａＯ，ＭｇＯ，Ａｌ2 Ｏ3
換算して表した。
０／２０のムライト質原料粉末（粒径３μｍ）、ＣａＡ
ｌ4 Ｏ7 ，ＭｇＡｌ2 Ｏ4 粉末（粒径１．５μｍ）およ
びＡｌ2 Ｏ3 粉末（粒径１．５μｍ）を、成形体組成が
表２に示す割合となるように秤量混合し、成形した後、
表２の焼成温度条件で焼成した。尚、ＣａＡｌ4 Ｏ
7 （ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ）、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 （ＭｇＯ・
Ａｌ2 Ｏ3 ）は、それぞれＣａＯ，ＭｇＯ，Ａｌ2 Ｏ3
換算して表した。
【００３３】得られた焼結体に対して上記と同様の方法
で種々の特性を測定した。
で種々の特性を測定した。
【００３４】
【表２】
【００３５】上記表２より、本発明の範囲内のムライト
質焼結体は、ボイド面積占有率が２．５以下であり、強
度的にも優れ良好な特性を有することが判った。
質焼結体は、ボイド面積占有率が２．５以下であり、強
度的にも優れ良好な特性を有することが判った。
【００３６】尚、本発明の方法により製造されたムライ
ト質焼結体をＸＭＡ分析したところ、ムライト結晶化度
は全量中８５％以上であり、またムライト結晶のＡｌ2
Ｏ3 ／ＳｉＯ2 比は７３／２７〜７５／２５であった。
ト質焼結体をＸＭＡ分析したところ、ムライト結晶化度
は全量中８５％以上であり、またムライト結晶のＡｌ2
Ｏ3 ／ＳｉＯ2 比は７３／２７〜７５／２５であった。
【００３７】
【発明の効果】本発明のムライト質焼結体の製造方法で
は、ＳｉＯ2 自体としては添加せず、ＳｉＯ2 過剰のム
ライトと、周期律表第２ａ族元素化合物と、Ａｌ2 Ｏ3
からなる成形体を作成した後、焼成したので、ムライト
の余剰なＳｉＯ2 分が液相となり、液相の生成を抑制す
ることができるとともに、余剰なＳｉＯ2 がＡｌ2 Ｏ3
と反応してムライトを生成するため、液相の生成をさら
に抑制することができ、これにより、トラップする気相
量が減少し、ボイドの発生を抑制することができる。従
って、本発明のムライト質焼結体の製造方法では、薄膜
法によるパターンや抵抗の断線を防止することができる
とともに、薄膜抵抗値のバラツキを最小限に抑制するこ
とができる。また、基板とＷやＭｏによるメタライズと
の同時焼成を可能とすることができる。
は、ＳｉＯ2 自体としては添加せず、ＳｉＯ2 過剰のム
ライトと、周期律表第２ａ族元素化合物と、Ａｌ2 Ｏ3
からなる成形体を作成した後、焼成したので、ムライト
の余剰なＳｉＯ2 分が液相となり、液相の生成を抑制す
ることができるとともに、余剰なＳｉＯ2 がＡｌ2 Ｏ3
と反応してムライトを生成するため、液相の生成をさら
に抑制することができ、これにより、トラップする気相
量が減少し、ボイドの発生を抑制することができる。従
って、本発明のムライト質焼結体の製造方法では、薄膜
法によるパターンや抵抗の断線を防止することができる
とともに、薄膜抵抗値のバラツキを最小限に抑制するこ
とができる。また、基板とＷやＭｏによるメタライズと
の同時焼成を可能とすることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率が５５／４５
〜７５／２５の範囲からなるムライトを５５〜９９．５
重量％と、周期律表第２ａ族元素化合物を酸化物換算で
０．５〜５重量％と、Ａｌ2 Ｏ3 を０〜４５重量％とか
らなる成形体を作成した後、この成形体を１４５０℃〜
１７００℃の温度で焼成することを特徴とするムライト
質焼結体の製造方法。 - 【請求項２】周期律表第２ａ族元素化合物はアルミネー
トである請求項１記載のムライト質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3346507A JPH05178658A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | ムライト質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3346507A JPH05178658A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | ムライト質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05178658A true JPH05178658A (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=18383894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3346507A Pending JPH05178658A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | ムライト質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05178658A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012043658A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 京セラ株式会社 | ムライト質焼結体およびこれを用いた配線基板、並びにプローブカード |
-
1991
- 1991-12-27 JP JP3346507A patent/JPH05178658A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012043658A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 京セラ株式会社 | ムライト質焼結体およびこれを用いた配線基板、並びにプローブカード |
| KR101316658B1 (ko) * | 2010-09-28 | 2013-10-10 | 쿄세라 코포레이션 | 뮬라이트질 소결체, 이것을 이용한 배선기판, 및 프로브 카드 |
| US8735309B2 (en) | 2010-09-28 | 2014-05-27 | Kyocera Corporation | Mullite-based sintered body, circuit board using same and probe card |
| JP5575231B2 (ja) * | 2010-09-28 | 2014-08-20 | 京セラ株式会社 | ムライト質焼結体およびこれを用いた配線基板、並びにプローブカード |
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