JPH06166031A - プリプレグの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 気泡が大幅に低減されたプリプレグを生産性
良く、高速で製造する方法である。 【構成】 長尺のガラス織布基材に熱硬化性樹脂ワニス
を含浸し、乾燥するプリプレグの製造法において、該ガ
ラス織布基材の片面側より溶剤或いは粘度 5cps 以下の
希釈された熱硬化性樹脂ワニスを幅方向に均一に塗布・
接触させる溶剤片面塗布を行い、溶剤或いは粘度 5cps
以下の希釈された熱硬化性樹脂ワニスに浸漬する溶剤含
浸をした後、該ガラス織布基材に付着した溶剤或いは粘
度 5cps 以下の希釈された熱硬化性樹脂ワニスを該ガラ
ス織布基材のみの重量 100に対して15〜35となるように
溶剤一部除去を行い予備含浸ガラス織布基材とし、これ
に熱硬化性樹脂ワニスを含浸してワニス含浸ガラス織布
基材とし、加熱乾燥することを特徴とするプリプレグの
製造法

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電気、電子機器用など
に使用するプリント基板の積層成形用プリプレグの製造
法に関するものであり、プリプレグに残留した空気によ
る気泡が、大幅に低減されたプリプレグを生産性良く、
高速で製造できる方法であり、該プリプレグを使用する
ことにより、欠陥の低減されたプリント配線用基板が製
造できるものである。

【０００２】

【従来の技術】積層板用プリプレグは、通常、熱硬化性
樹脂ワニスを浸漬、塗布などの方法によってガラス織布
基材に含浸させ、ついで加熱乾燥する方法により製造さ
れている。ところが、この方法では、ガラス織布基材の
微細な基材のモノフィラメント間に空気が残り易く、残
留した空気は樹脂溶液で封入され、しかも熱硬化性樹脂
ワニス中には容易に拡散溶解することがないので、微細
なものは殆どそのまま残留する。

【０００３】この空気が残留したワニス含浸ガラス織布
基材を加熱乾燥して B-stageのプリプレグとする工程、
さらに積層成形する工程時に完全に除去することは容易
ではなく、積層板のボイドの原因となるものであった。

【０００４】この問題を解決する方法として、ガラス織
布基材に溶剤を予備含浸し、ついで熱硬化性樹脂ワニス
を含浸する方法（特開昭62-108009)がある。この方法の
場合、ワニスに比較して極めて低粘度である溶剤を予備
含浸することから、含浸性が良好であり、また溶剤と熱
硬化性樹脂ワニスとは容易に相互溶解することから気泡
量を大幅に減少させたものが製造可能である。

【０００５】しかしこの方法も、より高速の運転、すな
わち、基材の溶剤浸漬速度が早くなると、気泡が残り易
く、また、基材に付着した溶剤がワニス中に持ち込まれ
る量が多すぎるために、ワニスが過剰に希釈されること
を解決できないなどの問題が生じるものであった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、特開昭62-1
08009 公報の溶剤予備含浸法の欠点を改良し、より高速
で実質的に無気泡のプリプレグを製造するために種々検
討した。まず、特開昭62-108009 公報の溶剤予備含浸法
は「基材中の空気を溶剤に置換し、ワニスの直接含浸で
はボイドとなる微細な基材 (モノフィラメント) 間にも
空気が残留しないようにすること」にある。

【０００７】空気は非凝縮性でワニスに溶解しがたいガ
スである。このため、基材中に残留した微小な空気はワ
ニスにより密閉され、乾燥時などに空気の膨張、凝集膨
張、さらに空気部分をきっかけとするワニス中の溶剤の
ガス化などを起こし気泡となる。これに対して、溶剤
は、低粘度であり、基材含浸性が良好であり、また、ワ
ニスと相溶する。このため、基材中の空気と置換されや
すく、また、ワニスと相互溶解する。この結果、乾燥時
などの熱が加わるまでにこの相互溶解が略完了していれ
ば、基材中でガス化などすることなく、乾燥時に除去さ
れることとなることを利用するものである。

【０００８】より高速のプリプレグの製造法を確立する
には、下記等の課題がある。 １．溶剤も粘性液体であり、空気とは相溶しない。従っ
て、空気と完全に置換するには、微小な空気が基材中に
残存しないように空気の逃げ道を閉鎖しないように溶剤
含浸することが必要である。 ２．基材に残存した溶剤が過剰な場合、ワニスが過剰に
希釈され、これを解消することが不可能となり、場合に
よっては所定の樹脂を基材に付着させることが出来なく
なる。 ３．逆に溶剤が過剰に除去されると、微小な空気部分が
基材中にやはり再度発生することとなる。 なお、ワニス含浸、溶剤含浸ともに、特にボイドの原因
となる微小空間への含浸の推進力は、毛細管現象であ
る。重力、それに基づく比重差を推進力と考える向きも
あるが、これは誤りであって全く無意味な無視しうる力
に過ぎない。

【０００９】本発明は、以上の点について鋭意検討した
結果、より高速でプリプレグの製造が可能で、気泡の残
留が実質的に無く、基材付着溶剤によるワニス濃度の制
御の不具合を解消して所望の樹脂が均一に含浸したプリ
プレグの製造法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、長
尺のガラス織布基材に熱硬化性樹脂ワニスを含浸し、乾
燥するプリプレグの製造法において、該ガラス織布基材
の片面側より溶剤或いは粘度 5cps 以下の希釈された熱
硬化性樹脂ワニスを幅方向に均一に塗布・接触させる溶
剤片面塗布を行い、溶剤或いは粘度 5cps 以下の希釈さ
れた熱硬化性樹脂ワニスに浸漬する溶剤含浸をした後、
該ガラス織布基材に付着した溶剤或いは粘度 5cps 以下
の希釈された熱硬化性樹脂ワニスを該ガラス織布基材の
みの重量100に対して15〜35となるように溶剤一部除去
を行い予備含浸ガラス織布基材とし、これに熱硬化性樹
脂ワニスを含浸してワニス含浸ガラス織布基材とし、加
熱乾燥することを特徴とするプリプレグの製造法であ
る。また、本発明の好ましい実施態様においては該溶剤
片面塗布する溶剤或いは粘度 5cps 以下の希釈された熱
硬化性樹脂ワニスの重量が、該ガラス織布基材のみの重
量 100に対して15〜30であること、該溶剤片面塗布から
該溶剤含浸までの時間が１〜５秒であること、該熱硬化
性樹脂ワニスの含浸時間が 3〜60秒であること、さら
に、該熱硬化性樹脂ワニスの含浸開始からワニス含浸ガ
ラス織布基材の加熱乾燥開始までの時間が15秒以上であ
るプリプレグの製造法である。

【００１１】以下、本発明の構成について説明する。ま
ず、本発明の長尺のガラス織布基材とは、電気用積層板
に使用されているガラス織布基材であれば、特に限定な
く使用可能でありＥガラス、Ｓガラス、Ｄガラス、Ａガ
ラス、Ｔガラス、石英ガラスなどの繊維を用いたもので
あり、厚み0.03〜0.40 mm 程度のものが挙げられる。

【００１２】本発明の熱硬化性樹脂ワニスに用いる熱硬
化性樹脂としては、公知の電気用積層板にもちいられる
ものでよく、とくに限定はないが、エポキシ樹脂が好適
である。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型、
ノボラック型、ハロゲン化ビスフェノールＡ型、ハロゲ
ン化ノボラック型、その他の３官能以上の多官能性エポ
キシ樹脂:;これらのエポキシ樹脂に、変性用樹脂として
ポリエーテルイミド、ポリフェニレンエーテルなどの耐
熱性のエンジニアリングプラスチックス、飽和或いは不
飽和のポリエステル樹脂などを配合したものが挙げられ
る。

【００１３】また、これらエポキシ樹脂にはフェノール
ノボラック樹脂などのフェノール類、酸無水物、ジアミ
ノジフェニルメタン、ジシアンジアミドなどの硬化剤；
2-メチル−4-メチルイミダゾール、2-ウンデシルイミダ
ゾール、2-フェニルイミダゾール、1-ベンジル−2-メチ
ルイミダゾールなどのイミダゾール類、ベンジルジメチ
ルアミンナドノ硬化触媒など、その他、光遮蔽剤、蛍光
剤、無機充填剤、有機充填剤、難燃剤、顔料、染料など
を適宜配合し、溶剤に溶解してなるワニスとして使用さ
れる。

【００１４】これら熱硬化性樹脂を溶解してワニスとす
る溶剤或いは溶剤予備含浸に用いる溶剤としては、アセ
トン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、メチルセロソルブ、ジメチルホルムア
ミド、イソプロピルアルコールなどが例示される。これ
らの中で溶剤予備含浸に用いる溶剤は、ワニスに用いた
熱硬化性樹脂を容易に溶解し、比較的沸点の低い汎用溶
媒が好適であり、通常、熱硬化性樹脂ワニスの溶剤或い
は熱硬化性樹脂ワニスの主成分溶剤である。

【００１５】本発明では上記を用いて、気泡を実質的に
含まないプリプレグを製造する。まず、理解を容易とす
るために添付の図面を用いて、本発明の製造法を説明す
る。図１は、本発明のプリプレグの製造法のフローを示
したものであり、図２は図１の溶剤片面接触・塗布の他
の方法の例である。

【００１６】図１において、ガラス織布基材[10]、溶剤
予備含浸ガラス織布基材[11,12] 、溶剤片面接触塗布用
溶剤槽[S1]、溶剤予備含浸用溶剤槽[S0]、溶剤除去用転
写ロール[R1,R2] 、ワニス槽[V] 、ワニス含浸ガラス織
布基材[13]を示す。まず、ガラス織布基材[10]を、連続
的に所定量の溶剤を供給し、溶剤をオーバーフローさせ
るようにしてなる溶剤片面塗布用溶剤槽[S1]のオーバー
フロー溶剤に接触させて溶剤を片面側より塗布し、つい
で溶剤予備含浸用溶剤槽[S0]に浸漬する。ついで、浸漬
した溶剤予備含浸ガラス織布基材[11]を溶剤除去用転写
ロール[R1,R2] に接触させ、溶剤の一部をロールに転写
させて取り除き、溶剤量を所定量とした予備含浸ガラス
織布基材[12]とする。なお、ロールに転写させた溶剤
は、ロール[R1,R2] に密接させて取り付けたブレード[B
1,B2] にてかきとるようにして除かれ、溶剤予備含浸用
溶剤槽[S0]に返送する。

【００１７】上記で溶剤量を調製した予備含浸ガラス織
布基材[12]は、ワニス槽[V] に浸漬し、ワニスを塗布・
含浸した後、適宜、付着ワニス量をスクイズロール[SR]
にて調節して樹脂含浸ガラス織布基材[13]とした後、乾
燥域[HD]にて、加熱・乾燥しB-stage化して本発明のプ
リプレグとする。なお、図示していないが、溶剤片面塗
布用溶剤槽[S1]、溶剤予備含浸用溶剤槽[S0]には溶剤を
連続的に供給するものである。また、ワニス槽[V] に
は、含浸ガラス織布基材[13]にて、乾燥域[HD]に持ち出
される熱硬化性樹脂或いは熱硬化性樹脂と溶剤とをワニ
ス槽[V] に供給し、均一混合すること或いはワニス槽
[V] からワニスの一部を抜き出し、これに不足分の樹
脂、溶剤、触媒などを配合したものを返送し、均一混合
するワニス濃度調節・補充部が付属したものである。

【００１８】図２においては、図１の溶剤片面塗布用溶
剤槽[S1]に代えて、片面塗布用保持ロール[R0]とスリッ
ト付き溶剤供給槽[SS]とを用いたものである。ロール[R
0]にガラス織布基材[10]を近接するようにし、スリット
付き溶剤供給部[SS]からの溶剤を該接触部に供給して、
溶剤が該近接部に均一に少量溜まるように供給するもの
である。

【００１９】以上、添付の図面を用いて説明したが、以
下にそれぞれの工程について、さらに詳細に説明する。
溶剤片面塗布は、空気の抜け出し部が十分にある状態に
て、特にガラス織布基材深部の微細な間隙部の空気と溶
剤とを溶剤の毛細管現象にて置換さすことにある。具体
的な方法としては図１、図２に示した方法などの他に、
片面側よりガラス織布基材に溶剤を基材の幅方向に均一
に接触・塗布させる方法であればよく、スリットから溶
剤を吹き出させる方法、スリット状のスプレー、その他
適宜使用可能である。

【００２０】上記の目的達成には、溶剤片面塗布された
ガラス織布基材は、所定の時間を経過した後に溶剤槽に
浸漬されることが必要である。この時間は、１〜５秒の
範囲から通常選択され、その目安は、塗布の反対面から
ガラス織布基材による溶剤ぬれが見られる時間である。
接触・塗布から浸漬までの時間が短すぎると、基材深部
の置換が不十分であり、塗布後の時間が長すぎると、溶
剤の気化、その他による溶剤不足が生じるので好ましく
ない。又、接触・塗布量としては、基材の重量 100に対
して15〜50、好ましくは15〜30である。溶剤量が少ない
と基材深部の含浸困難部分への含浸が不十分となり、逆
に多量すぎると、毛細管現象にて溶剤が基材深部に含浸
される前に、溶剤が周囲から含浸されて空気が封じ込め
られた部分が生じやすいのでこのましくない。

【００２１】溶剤含浸は、十分にガラス織布基材に溶剤
を付着させて、実質的に完全に溶剤で被覆された基材と
しすることにより、空気の残留部の除去を完了させるも
のである。このためには、溶剤中に基材を浸漬するのみ
でなく、基材を蛇行させて、残留した空気が外部に進出
し易くするのが好ましく、特に、基材を溶剤槽から気体
中に一旦出すように蛇行させて、空気を封入した溶剤膜
を破壊できるようにするのが好ましい。

【００２２】溶剤含浸を終了し、溶剤槽から出たガラス
織布基材は、通常、基材重量を 100としたとき40〜150
の溶剤が付着したものである。この溶剤を含んだガラス
織布基材にワニス含浸を実施した場合、ワニス槽に持ち
込まれる溶剤のために、もはや樹脂を補充しても所定の
ワニス濃度とすることは不可能となる。

【００２３】溶剤一部除去は、上記のワニス濃度の制御
を容易とするために実施するものである。まず、ガラス
織布基材の場合、ガラス糸とガラス糸との間に大きな間
隙が存在する。この部分の溶剤のみ選択的に除去できれ
ば、ワニス槽に持ち込まれる溶剤量を大幅に低減するこ
とが可能であり、ガラス糸を構成するモノフィラミント
間の溶剤はそのまま残存するので気泡の原因も生じない
と思われる。上記の考察に基づいて検討した結果、ガラ
ス織布基材のみの重量を 100としたときに15〜35、好ま
しくは15〜30、特に17〜24の範囲となるように溶剤の一
部を均一に除去すれば、溶剤予備含浸の目的を損なわな
いことが見出された。

【００２４】溶剤一部除去は、上記した条件を満足する
ものであれば、特に限定されないが、具体的には、溶剤
転写ロールを用いる方法、絞りロールを用いる方法など
が上げられ、特に溶剤転写ロール法が好ましい。溶剤転
写ロールに用いるロールの材質としては、鋼、ステンレ
ス鋼などの非弾性体が好ましく、光沢研磨処理などの溶
剤転写が容易となるように溶剤ぬれや付着性を改良する
表面処理を施したものが上げられる。

【００２５】熱硬化性樹脂ワニス含浸は、本来の工程で
あり、ワニス濃度を一定に保つことにより、均一な樹脂
付着を行うようにすることなど従来法と同様である。本
発明は、溶剤予備含浸基材を用いることから、上記にも
記載したように、溶剤と含浸ワニスとが、相互溶解して
均一となるように工夫することが好ましく、基材をワニ
ス槽中で蛇行させることなどを行い、相互溶解が実質的
に完了した後、加熱・乾燥されるようにすることが好ま
しい。

【００２６】ワニス含浸時間としては、 3〜60秒、好ま
しくは20〜60秒の範囲であり、また、含浸開始から加熱
乾燥開始までの時間が15秒以上とすることが好ましい。
ワニス含浸時間が短すぎると、含浸不十分に基づく不均
一が生じ、60秒以上とすることは特に高速運転を目的と
する場合ワニス槽が大きくなり、実用的ではない。ま
た、含浸開始から加熱乾燥開始までの時間が15秒未満で
は、予備含浸した溶剤とワニスとの相互溶解が不十分と
なり、加熱乾燥時に溶剤のガス化に基づく気泡が発生し
やすいので好ましくない。

【００２７】上記により得たワニス含浸ガラス織布基材
は、通常、スクイズロールなどを用いてその樹脂量を調
節した後、加熱乾燥する。加熱乾燥は、熱風、ヒーター
加熱、赤外線加熱、遠赤外線加熱など、さらにこれらの
組み合わせなど適宜使用できる。また、乾燥の初期を実
質的に不活性ガス雰囲気として、揮発溶剤の大部分を回
収する方法なども必要に応じて採用できるものである。
加熱乾燥の条件としては、溶剤が除去され、かつ樹脂が
所望のB-stage 化状態となるように、用いた熱硬化性樹
脂、その触媒、溶剤などを考慮して適宜決定されるもの
である。

【００２８】

【実施例】以下、実施例等により本発明を具体的に説明
する。なお、実施例等中の部および％は特に断らないか
ぎり重量基準である。また、実施例１〜４及び比較例１
〜８は、図１に記載のフローを基本としてプリプレグを
製造した。これらは、表１、２に示した。

【００２９】実施例１ ガラス織布基材は、JIS R 3414に規定される EPF-10A相
当の厚み 100μｍのガラス織布を用いた。使用した熱硬
化性樹脂ワニスは、溶剤予備含浸ガラス織布基材により
ワニス槽に持ち込まれる溶剤量とワニス含浸ガラス織布
基材によりワニス槽より持ち出されるワニス量を考慮し
て、ワニス槽のワニス濃度が一定に保たれるように建浴
用（初期仕込み）ワニスと補充用ワニスとを調製した。

【００３０】建浴用ワニスは、ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂 (エポキシ当量約 460、以下「EP」と記す) 10
0 部、ジシアンジアミド (以下「DCA 」と記す) 4部、
ベンジルジメチルアミン (以下「BDMA」と記す) 0.2 部
をジメチルホルムアミド (以下「DMF 」と記す) 20部と
メチルエチルケトン (以下「MEK 」と記す) 74部との混
合溶剤に溶解し、粘度 25cps、比重 1.090のワニスを用
いた。補充用ワニスは、建浴用ワニスと同様の樹脂組成
比とし、DMF 20部とMEK 60部との混合溶剤に溶解した粘
度 80cps 、比重 1.140のワニスを用いた。溶剤予備含
浸は、MEK 単独を使用した。

【００３１】予備含浸液、ワニスの温度は 23 ℃とし、
ガラス織布基材の移送速度 4m/minとし、プリプレグの
樹脂量は、プリプレグ重量の47％となるようにスクイズ
ロールで調整した。得られたプリプレグは、ボイドのな
い均質、平滑なものであった。結果を表１に示した。

【００３２】実施例２ 実施例１において、ガラス織布基材の移送速度 8m/min
に変更し、建浴用ワニスとして、EP 100部、DCA 4部、
BDMA 0.2部をDMF 20部とMEK 78部との混合溶剤に溶解し
た粘度 20cps、比重 1.080のワニスを用いる他は同様と
した結果、得られたプリプレグは、ボイドのない均質、
平滑なものであった。結果を表１に示した。

【００３３】比較例１〜４ 実施例１又は２において、溶剤片面塗布又は溶剤転写一
部除去を行わない他は同様にして樹脂量 47％のプリプ
レグを製造した。この結果、気泡の残存、乾燥中の気泡
破裂に基づく発泡跡、又は樹脂液のだれ模様などのある
プリプレグが得られた。結果を表１に示した。

【００３４】実施例３ 実施例１において、ガラス織布基材は、JIS R 3414に規
定される EPF-18A相当の厚み 200μｍのガラス織布を用
い、建浴用ワニスとして、EP 100部、DCA 4部、BDMA
0.2部をDMF 20部とMEK 67部との混合溶剤に溶解した粘
度 32cps、比重 1.103のワニスを用いる他は同様とし
た。得られたプリプレグは、ボイドのない均質、平滑な
ものであった。結果を表２に示した。

【００３５】実施例４ 実施例２において、ガラス織布基材は、JIS R 3414に規
定される EPF-18A相当の厚み 200μｍのガラス織布を用
い、建浴用ワニスとして、EP 100部、DCA 4部、BDMA
0.2部をDMF 20部とMEK 72部との混合溶剤に溶解した粘
度 23cps、比重 1.095のワニスを用いる他は同様とし
た。得られたプリプレグは、ボイドのない均質、平滑な
ものであった。結果を表２に示した。

【００３６】比較例５、６ 実施例３又は４において、溶剤片面塗布を行わない他は
同様にして樹脂量 47％のプリプレグを製造した。この
結果、気泡の残存、乾燥中の気泡破裂に基づく発泡跡の
あるプリプレグが得られた。結果を表２に示した。

【００３７】比較例７ 実施例３において、溶剤転写一部除去を行わない他は同
様にして、樹脂量 47％のプリプレグの製造を試みた。
得られたプリプレグは無気泡であったが、ワニス槽への
溶剤持込み量が多すぎるために所望の樹脂量とならず樹
脂量 41％のものとなり、樹脂分布も不均一であった。
結果を表２に示した。 比較例８ 実施例４において、溶剤転写一部除去を行わない他は同
様にして、樹脂量 47％のプリプレグの製造を試みた。
得られたプリプレグは無気泡であったが、ワニス槽への
溶剤持込み量が多すぎるために所望の樹脂量とならず樹
脂量 45％のものとなり、樹脂分布も不均一であった。
結果を表２に示した。

【００３８】上記により製造したプリプレグの評価は下
記によった。 1. プリプレグ気泡量（10点法) ：実体顕微鏡にて、プ
リプレグに45°上方より光を当て、気泡が存在する場合
にはその部分が白色となることを観察する方法によっ
た。評価は、全く無気泡と判定されるもの 10 点、溶剤
予備含浸のないワニス含浸のみの場合を１点とし、その
間を等分する方法とした。

【００３９】2. プリプレグの巾方向樹脂量分布：巾方
向の樹脂量のバラツキをプリプレグを50mm×50mmに切断
し、秤量することにより求めた。 ◎：バラツキ 0.5％以内 ○：バラツキ 1.0％以内 △：バラツキ 2.0％以内 ×：バラツキ 2.0％以上

【００４０】3. プリプレグの外観（目視）：外観を目
視により観察した。 ◎ ：均質かつ平滑 ○ ：表面に微細凹凸あり △ ：液だれ模様あり × ：局所的発泡跡あり ××：全面にすじ状の発泡跡あり

【００４１】

【表１】 表 １ 項目 単位等 実１ 実２ 比１ 比２ 比３ 比４ 基材厚み μｍ 100 100 100 100 100 100 基材速度 m/min 4 8 4 8 4 8 溶剤予備含浸 溶剤種 MEK MEK MEK MEK MEK MEK 片面塗布 図１ 図１ 無し 無し 図１ 図１ 塗布量^*1 ％ 25 25 − − 25 25 時間 秒 4 2 − − 4 2 溶剤浸漬 図１ 図１ 図１ 図１ 図１ 図１ 時間 秒 6 3 6 3 6 3 含浸量^*1 ％ 68 88 68 88 68 88 一部除去方法 図１ 図１ 図１ 図１ 無し 無し 回数 2 2 2 2 − − 除去率^*2 ％ 69 72 69 73 − − 含浸量^*1 ％ 21 25 21 24 − − ワニス含浸 図１ 図１ 図１ 図１ 図１ 図１ 時間 秒 22 11 22 11 22 11 ワニス 比重 1.090 1.080 1.091 1.080 1.014 0.992 補充ワニス 比重 1.140 1.140 1.140 1.140 1.140 1.140 〃補充量 kg/min 0.69 1.38 0.69 1.38 0.69 1.38 乾燥までの時間 秒 32 16 32 16 32 16 プリプレグ 気泡量 (10点法) 10 10 6 4 10 10 巾方向樹脂量分布 ◎ ◎ ○ ○ △ △ 外観 （目視） ◎ ◎ ○ × ○ ○

【００４２】

【表２】 表 ２ 項目 単位等 実３ 実４ 比５ 比６ 比７ 比８ 基材厚み μｍ 200 200 200 200 200 200 基材速度 m/min 4 8 4 8 4 8 溶剤予備含浸 溶剤種 MEK MEK MEK MEK MEK MEK 片面塗布 図１ 図１ 無し 無し 図１ 図１ 塗布量^*1 ％ 23 23 − − 23 23 時間 秒 4 2 − − 4 2 溶剤浸漬 時間 秒 8 4 8 4 8 4 含浸量^*1 ％ 41 50 40 50 41 50 一部除去方法 図１ 図１ 図１ 図１ 無し 無し 回数 2 2 2 2 − − 除去率^*2 ％ 54 54 52 56 − − 含浸量^*1 ％ 19 23 19 22 − − ワニス含浸 図１ 図１ 図１ 図１ 図１ 図１ 時間 秒 22 11 22 11 22 11 ワニス 比重 1.103 1.095 1.102 1.095 1.054 1.040 補充ワニス 比重 1.140 1.140 1.140 1.140 1.140 1.140 〃補充量 kg/min 1.32 2.64 1.32 2.64 1.32 2.64 乾燥までの時間 秒 32 16 32 16 32 16 プリプレグ 気泡量 (10点法) 10 10 4 2 10 10 巾方向樹脂量分布 ◎ ◎ △ △ × × 外観 （目視） ◎ ◎ × ×× △ △

【００４３】

【発明の効果】以上、発明の詳細な説明、実施例などか
ら明かなように、本発明のプリプレグの製造法は、６m/
min 以上のガラス織布基材の移送速度でも均一な実質的
に無気泡のプリプレグを製造できるものであり、その工
業的意義は極めて高いものである。

【００４４】

【図面の簡単な説明】

【図１】 側面図 本発明の含浸法のフローを模式的に示す側面図である。

【図２】 側面図 本発明の含浸法の溶剤片面塗布部分を模式的に示す側面
図である。

【符号の説明】 図１、２の符号は、それぞれ、10：ガラス織布基材、1
1：溶剤予備含浸ガラス織布基材、12：予備含浸ガラス
織布基材、13：ワニス含浸ガラス織布基材、S0：溶剤
槽、S1：片面溶剤塗布用溶剤槽、 R1,R2：溶剤除去用転
写ロール、 B1,B2：ブレード、Ｖ：ワニス槽、SR：スク
イズロール、HD：乾燥域、R0：片面塗布用保持ロール、
SS：スリット付き溶剤供給槽を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浦部 博之 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式会社東京工場内 (72)発明者 岡部 勝郎 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式会社東京研究所内 (72)発明者 石井 賢治 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式会社東京工場内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 長尺のガラス織布基材に熱硬化性樹脂ワ
   ニスを含浸し、乾燥するプリプレグの製造法において、
   該ガラス織布基材の片面側より溶剤或いは粘度 5cps 以
   下の希釈された熱硬化性樹脂ワニスを幅方向に均一に塗
   布・接触させる溶剤片面塗布を行い、溶剤或いは粘度 5
   cps 以下の希釈された熱硬化性樹脂ワニスに浸漬する溶
   剤含浸をした後、該ガラス織布基材に付着した溶剤或い
   は粘度5cps 以下の希釈された熱硬化性樹脂ワニスを該
   ガラス織布基材のみの重量 100に対して15〜35となるよ
   うに溶剤一部除去を行い予備含浸ガラス織布基材とし、
   これに熱硬化性樹脂ワニスを含浸してワニス含浸ガラス
   織布基材とし、加熱乾燥することを特徴とするプリプレ
   グの製造法
2. 【請求項２】 該溶剤片面塗布する溶剤或いは粘度 5cp
   s 以下の希釈された熱硬化性樹脂ワニスの重量が、該ガ
   ラス織布基材のみの重量 100に対して15〜30である請求
   項１記載のプリプレグの製造法
3. 【請求項３】 該溶剤片面塗布から該溶剤含浸までの時
   間が１〜５秒である請求項１記載のプリプレグの製造法
4. 【請求項４】 該熱硬化性樹脂ワニスの含浸時間が 3〜
   60秒である請求項１記載のプリプレグの製造法
5. 【請求項５】 該熱硬化性樹脂ワニスの含浸開始からワ
   ニス含浸ガラス織布基材の加熱乾燥開始までの時間が15
   秒以上である請求項１記載のプリプレグの製造法