JPH06140047A - 燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法 - Google Patents
燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法Info
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- JPH06140047A JPH06140047A JP4282089A JP28208992A JPH06140047A JP H06140047 A JPH06140047 A JP H06140047A JP 4282089 A JP4282089 A JP 4282089A JP 28208992 A JP28208992 A JP 28208992A JP H06140047 A JPH06140047 A JP H06140047A
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- phosphoric acid
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- specific surface
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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Abstract
(57)【要約】
【目的】触媒のカーボン担体に白金粒子を高分散状態に
担持させ、燃料電池の初期特性を向上させる。 【構成】オイルファーネスブラックを用いて、不活性ガ
ス中で２７００℃の高温熱処理を行ない、比表面積が５
０〜１００ｍ2 ／ｇの黒鉛化カーボンブラックを作製
し、さらにこれを８０℃以上の飽和水蒸気を含んだ窒素
ガス雰囲気中で、９００〜１０００℃に加熱する水蒸気
賦活処理を行なって、その比表面積を１００〜２００ｍ
2 ／ｇとしたカーボン担体を作製する。水蒸気賦活処理
を施した黒鉛化カーボンブラックは、燐酸電解質に対し
て濡れ難くしかも比表面積が大きいので、白金粒子を分
散度高く担持することができ、この担体を用いた触媒を
備えた燃料電池は、寿命特性のみならず初期特性が向上
する。
担持させ、燃料電池の初期特性を向上させる。 【構成】オイルファーネスブラックを用いて、不活性ガ
ス中で２７００℃の高温熱処理を行ない、比表面積が５
０〜１００ｍ2 ／ｇの黒鉛化カーボンブラックを作製
し、さらにこれを８０℃以上の飽和水蒸気を含んだ窒素
ガス雰囲気中で、９００〜１０００℃に加熱する水蒸気
賦活処理を行なって、その比表面積を１００〜２００ｍ
2 ／ｇとしたカーボン担体を作製する。水蒸気賦活処理
を施した黒鉛化カーボンブラックは、燐酸電解質に対し
て濡れ難くしかも比表面積が大きいので、白金粒子を分
散度高く担持することができ、この担体を用いた触媒を
備えた燃料電池は、寿命特性のみならず初期特性が向上
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は燐酸形燃料電池の触媒の
カーボン担体の製造方法に関する。
カーボン担体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】燐酸形燃料電池のガス拡散電極は電気伝
導性に優れた多孔質のカーボン基材上に、貴金属を担持
した触媒粉末とポリテトラフロロエチレン（以下、ＰＴ
ＦＥとする）を混合した触媒層から形成されている。図
４はガス拡散電極の構造を示す模式断面図である。図４
において、空気または水素の流通路を有する多孔質カー
ボン基材を用いた電極基板１と、カーボン担体２の表面
上に白金粒子３を担持した触媒４に、適度な撥水性を付
与するＰＴＦＥ５を混合した触媒層６からなっている。
導性に優れた多孔質のカーボン基材上に、貴金属を担持
した触媒粉末とポリテトラフロロエチレン（以下、ＰＴ
ＦＥとする）を混合した触媒層から形成されている。図
４はガス拡散電極の構造を示す模式断面図である。図４
において、空気または水素の流通路を有する多孔質カー
ボン基材を用いた電極基板１と、カーボン担体２の表面
上に白金粒子３を担持した触媒４に、適度な撥水性を付
与するＰＴＦＥ５を混合した触媒層６からなっている。
【０００３】この触媒層６に供給される反応ガスの酸素
または水素と、燐酸電解質および触媒４の三相共存が均
一に起こることにより、電気化学的反応を直接電気エネ
ルギーとして取り出すことができる。触媒層６は電極反
応に極めて重要な役割を果たしており、燐酸電解質に対
して優れた耐食性と電気伝導性を有し、白金粒子３を保
持する座となるカーボン担体２には、従来、オイルファ
ーネスブラック，アセチレンブラック，黒鉛化カーボン
ブラックなどが用いられている。
または水素と、燐酸電解質および触媒４の三相共存が均
一に起こることにより、電気化学的反応を直接電気エネ
ルギーとして取り出すことができる。触媒層６は電極反
応に極めて重要な役割を果たしており、燐酸電解質に対
して優れた耐食性と電気伝導性を有し、白金粒子３を保
持する座となるカーボン担体２には、従来、オイルファ
ーネスブラック，アセチレンブラック，黒鉛化カーボン
ブラックなどが用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これらカーボンのう
ち、オイルファーネスブラックは比表面積が約１００〜
１０００ｍ2 ／ｇと大きいので、白金粒子３を高分散状
態にカーボン担体２の表面上に担持することができる。
ただ、オイルファーネスブラックは製造時に不純物を多
く含むことから、燐酸電解質に対して濡れやすく、電極
の寿命が短い。
ち、オイルファーネスブラックは比表面積が約１００〜
１０００ｍ2 ／ｇと大きいので、白金粒子３を高分散状
態にカーボン担体２の表面上に担持することができる。
ただ、オイルファーネスブラックは製造時に不純物を多
く含むことから、燐酸電解質に対して濡れやすく、電極
の寿命が短い。
【０００５】一方、アセチレンブラック，黒鉛化カーボ
ンブラックは、製造上からは不純物が少ないので、燐酸
電解質に対して濡れ難く、電極の寿命が非常に安定して
いるという利点があり、一般に使用されているが、比表
面積が約１０〜１００ｍ2 ／ｇ程度と小さいため、白金
粒子３を微細に分散させるのが難しく、電池の初期特性
が低いという欠点がある。
ンブラックは、製造上からは不純物が少ないので、燐酸
電解質に対して濡れ難く、電極の寿命が非常に安定して
いるという利点があり、一般に使用されているが、比表
面積が約１０〜１００ｍ2 ／ｇ程度と小さいため、白金
粒子３を微細に分散させるのが難しく、電池の初期特性
が低いという欠点がある。
【０００６】本発明は上述の点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、黒鉛化カーボンブラックに白金粒子
を高分散状態に担持させ、電池の寿命特性とともに初期
特性を向上することができる燐酸形燃料電池触媒のカー
ボン担体の製造方法を提供することにある。
あり、その目的は、黒鉛化カーボンブラックに白金粒子
を高分散状態に担持させ、電池の寿命特性とともに初期
特性を向上することができる燐酸形燃料電池触媒のカー
ボン担体の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明の方法は、まず、オイルファーネスブラッ
クを用いて、アルゴンなどの不活性ガス中で２７００℃
の熱処理を２時間以上行ない、比表面積が５０〜１００
ｍ2 ／ｇの黒鉛化カーボンブラックを作製し、さらにこ
の黒鉛化カーボンブラックを、８０℃以上の飽和水蒸気
を含んだ窒素ガス雰囲気中で、９００〜１０００℃に加
熱する水蒸気賦活処理を行なうことにより、黒鉛化され
たカーボンブラックの比表面積が１００〜２００ｍ2 ／
ｇとなるカーボン担体を得るものである。
めに、本発明の方法は、まず、オイルファーネスブラッ
クを用いて、アルゴンなどの不活性ガス中で２７００℃
の熱処理を２時間以上行ない、比表面積が５０〜１００
ｍ2 ／ｇの黒鉛化カーボンブラックを作製し、さらにこ
の黒鉛化カーボンブラックを、８０℃以上の飽和水蒸気
を含んだ窒素ガス雰囲気中で、９００〜１０００℃に加
熱する水蒸気賦活処理を行なうことにより、黒鉛化され
たカーボンブラックの比表面積が１００〜２００ｍ2 ／
ｇとなるカーボン担体を得るものである。
【０００８】
【作用】以上のように本発明の方法により、水蒸気賦活
処理を施した黒鉛化カーボンブラックは、高耐蝕性を有
し燐酸電解質に対して濡れ難く、しかも比表面積が大き
いので、白金粒子を分散度高く担持した触媒を得ること
ができ、これを燃料電池に用いたとき、電池の寿命特性
のみならず初期特性が向上する。
処理を施した黒鉛化カーボンブラックは、高耐蝕性を有
し燐酸電解質に対して濡れ難く、しかも比表面積が大き
いので、白金粒子を分散度高く担持した触媒を得ること
ができ、これを燃料電池に用いたとき、電池の寿命特性
のみならず初期特性が向上する。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき説明する。ま
ず、オイルファーネスブラックの例えば米国キャボット
社製の商品名ブラック１０００を、比表面積が５０〜１
００ｍ2 ／ｇとなるように、アルゴンなどの不活性ガス
中で２７００℃の熱処理を２時間以上行なう。この熱処
理によってカーボン格子面間隔が３．３５Åの平行な黒
鉛網平面を有する黒鉛化カーボンブラックを作製するこ
とができる。このようにして出来上がった黒鉛化カーボ
ンブラックの比表面積は８６ｍ2 ／ｇであった。
ず、オイルファーネスブラックの例えば米国キャボット
社製の商品名ブラック１０００を、比表面積が５０〜１
００ｍ2 ／ｇとなるように、アルゴンなどの不活性ガス
中で２７００℃の熱処理を２時間以上行なう。この熱処
理によってカーボン格子面間隔が３．３５Åの平行な黒
鉛網平面を有する黒鉛化カーボンブラックを作製するこ
とができる。このようにして出来上がった黒鉛化カーボ
ンブラックの比表面積は８６ｍ2 ／ｇであった。
【００１０】さらにこの黒鉛化カーボンブラックを、窒
素ガス雰囲気の電気炉に装入して熱処理を行なう。図１
はその熱処理を説明するための模式図である。図１にお
いて、適当な水量を持つ水槽７をヒータ８により昇温
し、ここに窒素ガス９を導入する。８０℃以上の飽和水
蒸気を含んだ窒素ガス９は、電気炉１０の炉芯管１１を
通って廃棄されるが、この間に、炉芯管１１に装入した
ボート１２に置いた黒鉛化カーボンブラック１３は、飽
和水蒸気を含んだ窒素ガス９の雰囲気中で９００〜１０
００℃に加熱される。この熱処理を約１０時間行なう。
この際、窒素ガス９の温度と熱処理温度との組み合わせ
で、黒鉛化カーボンブラック１３の比表面積が決まる
が、本実施例の条件では１００〜２００ｍ2 ／ｇとなる
ようにしたものであり、実際の測定結果では１５３ｍ2
／ｇが得られた。この熱処理を水蒸気賦活と称する。
素ガス雰囲気の電気炉に装入して熱処理を行なう。図１
はその熱処理を説明するための模式図である。図１にお
いて、適当な水量を持つ水槽７をヒータ８により昇温
し、ここに窒素ガス９を導入する。８０℃以上の飽和水
蒸気を含んだ窒素ガス９は、電気炉１０の炉芯管１１を
通って廃棄されるが、この間に、炉芯管１１に装入した
ボート１２に置いた黒鉛化カーボンブラック１３は、飽
和水蒸気を含んだ窒素ガス９の雰囲気中で９００〜１０
００℃に加熱される。この熱処理を約１０時間行なう。
この際、窒素ガス９の温度と熱処理温度との組み合わせ
で、黒鉛化カーボンブラック１３の比表面積が決まる
が、本実施例の条件では１００〜２００ｍ2 ／ｇとなる
ようにしたものであり、実際の測定結果では１５３ｍ2
／ｇが得られた。この熱処理を水蒸気賦活と称する。
【００１１】図２は以上の過程におけるカーボン表面の
構造を電子顕微鏡で観察した模式図であり、それぞれ図
２（ａ）は始めのオイルファーネスブラック，図２
（ｂ）は次工程の黒鉛化カーボンブラック，図２（ｃ）
は水蒸気賦活処理を行なった黒鉛化カーボンブラックを
表わしている。この結果から、図２（ａ）のオイルファ
ーネスブラックは、原子配列が不規則で全体として円形
状に観察され、図２（ｂ）の黒鉛化カーボンブラック
は、原子が規則的に層状に配列し六方晶の構造を呈する
のに対して、図２（ｃ）の水蒸気賦活処理した黒鉛化カ
ーボンブラックは、 ２Ｈ2 Ｏ→２Ｈ2 ＋Ｏ2 Ｃ＋Ｏ2 →ＣＯ2 の反応により、一部が酸化して燃焼し孔状に掘れるため
に、比表面積が大きくなることがわかる。
構造を電子顕微鏡で観察した模式図であり、それぞれ図
２（ａ）は始めのオイルファーネスブラック，図２
（ｂ）は次工程の黒鉛化カーボンブラック，図２（ｃ）
は水蒸気賦活処理を行なった黒鉛化カーボンブラックを
表わしている。この結果から、図２（ａ）のオイルファ
ーネスブラックは、原子配列が不規則で全体として円形
状に観察され、図２（ｂ）の黒鉛化カーボンブラック
は、原子が規則的に層状に配列し六方晶の構造を呈する
のに対して、図２（ｃ）の水蒸気賦活処理した黒鉛化カ
ーボンブラックは、 ２Ｈ2 Ｏ→２Ｈ2 ＋Ｏ2 Ｃ＋Ｏ2 →ＣＯ2 の反応により、一部が酸化して燃焼し孔状に掘れるため
に、比表面積が大きくなることがわかる。
【００１２】次に、水蒸気賦活処理を施した黒鉛化カー
ボンブラックに、白金量として１０ｗｔ％となるように
白金を担持した触媒を用いて電極を作製した。表１は本
発明の方法により得られた黒鉛化カーボンブラックの比
表面積，白金の分散度としてＸ線回折による白金の結晶
粒子径，触媒の活性度として電池の電流密度１０ｍＡ／
ｃｍ2 における初期特性を示したものであるが、比較の
ために、始めのオイルファーネスブラック，次工程の黒
鉛化カーボンブラックについても併記してある。
ボンブラックに、白金量として１０ｗｔ％となるように
白金を担持した触媒を用いて電極を作製した。表１は本
発明の方法により得られた黒鉛化カーボンブラックの比
表面積，白金の分散度としてＸ線回折による白金の結晶
粒子径，触媒の活性度として電池の電流密度１０ｍＡ／
ｃｍ2 における初期特性を示したものであるが、比較の
ために、始めのオイルファーネスブラック，次工程の黒
鉛化カーボンブラックについても併記してある。
【００１３】
【表１】 本発明では、オイルファーネスブラックを黒鉛化処理し
た後、さらに水蒸気賦活処理することによって、黒鉛化
カーボンブラックのままに比べて比表面積が大きくな
り、白金結晶粒子の分散度を高めることができる。その
結果、本発明の方法による水蒸気賦活黒鉛化カーボンブ
ラックを用いることにより、オイルファーネスブラック
を用いたときとほぼ同等の白金結晶粒子径が得られ、電
池の初期特性を高めるような触媒活性が実現される。
た後、さらに水蒸気賦活処理することによって、黒鉛化
カーボンブラックのままに比べて比表面積が大きくな
り、白金結晶粒子の分散度を高めることができる。その
結果、本発明の方法による水蒸気賦活黒鉛化カーボンブ
ラックを用いることにより、オイルファーネスブラック
を用いたときとほぼ同等の白金結晶粒子径が得られ、電
池の初期特性を高めるような触媒活性が実現される。
【００１４】図３は電池の電流密度３００ｍＡ／ｃｍ2
における電圧の経時変化を示す線図であり、線（イ）は
カーボン担体に本発明による水蒸気賦活処理した黒鉛化
カーボンブラックを用いた場合、線（ロ），線（ハ）は
比較のために示してあり、線（ロ）オイルファーネスブ
ラックのまま用いた場合、線（ハ）は黒鉛化処理のみ行
なったカーボンブラックを用いた場合を表わしている。
図３からわかるように、本発明の方法により得られる黒
鉛化カーボンブラックを触媒担体として用いることによ
り、電池の寿命特性が安定しているだけでなく、初期特
性も同時に向上させることができる。
における電圧の経時変化を示す線図であり、線（イ）は
カーボン担体に本発明による水蒸気賦活処理した黒鉛化
カーボンブラックを用いた場合、線（ロ），線（ハ）は
比較のために示してあり、線（ロ）オイルファーネスブ
ラックのまま用いた場合、線（ハ）は黒鉛化処理のみ行
なったカーボンブラックを用いた場合を表わしている。
図３からわかるように、本発明の方法により得られる黒
鉛化カーボンブラックを触媒担体として用いることによ
り、電池の寿命特性が安定しているだけでなく、初期特
性も同時に向上させることができる。
【００１５】
【発明の効果】燐酸形燃料電池の触媒に用いられるカー
ボン担体は、一般にオイルファーネスブラック，アセチ
レンブラック，黒鉛化カーボンブラックなど各種のカー
ボンが使用されているが、これらは、燐酸電解質に対し
て濡れやすく電極の寿命が短いとか、比表面積が小さい
ため白金粒子を微細に分散させるのが難しく、電池の初
期特性が低いとなど、それぞれに欠点をもっており、こ
れに対して本発明では、実施例で述べた如く、オイルフ
ァーネスブラックを用いてこれを高温処理して黒鉛化し
た後、さらに水蒸気賦活処理を施すことによりカーボン
担体を作製しているため、得られたカーボン担体は、燐
酸電解質に対して濡れ難く、しかも比表面積が大きいの
で、白金粒子を高分散状態に担持することができ、この
触媒を燃料電池に用いたとき、電池の寿命特性のみなら
ず初期特性が向上する。
ボン担体は、一般にオイルファーネスブラック，アセチ
レンブラック，黒鉛化カーボンブラックなど各種のカー
ボンが使用されているが、これらは、燐酸電解質に対し
て濡れやすく電極の寿命が短いとか、比表面積が小さい
ため白金粒子を微細に分散させるのが難しく、電池の初
期特性が低いとなど、それぞれに欠点をもっており、こ
れに対して本発明では、実施例で述べた如く、オイルフ
ァーネスブラックを用いてこれを高温処理して黒鉛化し
た後、さらに水蒸気賦活処理を施すことによりカーボン
担体を作製しているため、得られたカーボン担体は、燐
酸電解質に対して濡れ難く、しかも比表面積が大きいの
で、白金粒子を高分散状態に担持することができ、この
触媒を燃料電池に用いたとき、電池の寿命特性のみなら
ず初期特性が向上する。
【図１】本発明の方法における水蒸気賦活処理を説明す
るための模式図
るための模式図
【図２】各カーボン表面の電子顕微鏡観察結果を表わ
し、それぞれ（ａ）はオイルファーネスブラック，
（ｂ）は黒鉛化カーボンブラック，（ｃ）は水蒸気賦活
処理を行なった黒鉛化カーボンブラックの結晶状態を示
す模式図
し、それぞれ（ａ）はオイルファーネスブラック，
（ｂ）は黒鉛化カーボンブラック，（ｃ）は水蒸気賦活
処理を行なった黒鉛化カーボンブラックの結晶状態を示
す模式図
【図３】各カーボン担体を用いたときの比較で示した燃
料電池出力の経時変化を示す線図
料電池出力の経時変化を示す線図
【図４】燐酸形燃料電池のガス拡散電極の構造を示す模
式断面図
式断面図
１ 電極基板 ２ カーボン担体 ３ 白金粒子４ 触媒 ５ ＰＴＦＥ６ 触媒層 ７ 水槽 ８ ヒータ ９ 窒素ガス １０ 電気炉 １１ 炉芯管 １２ ボート １３ 黒鉛化カーボンブラック
Claims (3)
- 【請求項１】カーボンに白金を担持してなる燐酸形燃料
電池触媒のカーボン担体を製造するに当たり、カーボン
としてオイルファーネスブラックを用いてこれを黒鉛化
した後、さらに水蒸気賦活処理を施すことを特徴とする
燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の方法において、黒鉛化は不
活性ガス雰囲気中２７００℃以上で処理し、比表面積を
５０〜１００ｍ2 ／ｇとすることを特徴とする燐酸形燃
料電池触媒のカーボン担体の製造方法。 - 【請求項３】請求項１または２記載の方法において、水
蒸気賦活処理は８０℃以上の飽和水蒸気を含む不活性ガ
ス雰囲気中９００〜１０００℃で処理し、カーボン担体
の比表面積を１００〜２００ｍ2 ／ｇとすることを特徴
とする燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4282089A JPH06140047A (ja) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | 燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4282089A JPH06140047A (ja) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | 燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06140047A true JPH06140047A (ja) | 1994-05-20 |
Family
ID=17647982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4282089A Pending JPH06140047A (ja) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | 燐酸形燃料電池触媒のカーボン担体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06140047A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2005025947A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 電極触媒およびその製造方法並びにそれを用いた固体高分子型燃料電池 |
| EP1742282A1 (en) † | 2004-04-28 | 2007-01-10 | Nissan Motor Co., Ltd. | Membrane-electrode assembly for fuel cell and fuel cell using same |
| JP2013168309A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Toyota Motor Corp | 燃料電池、触媒インク及び触媒インクの製造方法 |
| JP2017524634A (ja) * | 2014-06-11 | 2017-08-31 | ヘレーウス ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ | 担持触媒並びに金属ナノ粒子で覆われた多孔質の黒鉛化された炭素材料の製造方法 |
| US10511029B2 (en) | 2016-08-31 | 2019-12-17 | Hyundai Motor Company | Method for manufacturing catalyst support, catalyst support manufactured thereby, and catalyst for fuel cell including the same |
| KR20220038926A (ko) * | 2020-09-21 | 2022-03-29 | 비나텍주식회사 | 연료전지 촉매 지지체 습식 질소 도핑 방법 |
| KR20220038924A (ko) * | 2020-09-21 | 2022-03-29 | 비나텍주식회사 | 연료전지 촉매 지지체 아닐린 질소 도핑 방법 |
| KR20220038929A (ko) * | 2020-09-21 | 2022-03-29 | 비나텍주식회사 | 연료전지 촉매 지지체 건식 질소 도핑 방법 |
| KR20220038925A (ko) * | 2020-09-21 | 2022-03-29 | 비나텍주식회사 | 연료전지 촉매 지지체 멜라민 질소 도핑 방법 |
| KR20220040631A (ko) * | 2020-09-24 | 2022-03-31 | 비나텍주식회사 | 연료전지 촉매 지지체 질산 처리 도핑 방법 |
| KR20220050312A (ko) * | 2020-10-16 | 2022-04-25 | 비나텍주식회사 | 질소 도핑 연료전지 촉매 지지체 제조 방법 |
| KR20220055011A (ko) * | 2020-10-26 | 2022-05-03 | 비나텍주식회사 | 아닐린 질소 도핑 후 세정된 연료전지 촉매 지지체 제조 방법 |
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-
1992
- 1992-10-21 JP JP4282089A patent/JPH06140047A/ja active Pending
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