JPH06122905A - 球状銀微粉の製造方法 - Google Patents
球状銀微粉の製造方法Info
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- JPH06122905A JPH06122905A JP29661792A JP29661792A JPH06122905A JP H06122905 A JPH06122905 A JP H06122905A JP 29661792 A JP29661792 A JP 29661792A JP 29661792 A JP29661792 A JP 29661792A JP H06122905 A JPH06122905 A JP H06122905A
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- Japan
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- silver powder
- polyvinylpyrrolidone
- globular
- silver
- formalin
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子部品に有効な易分散性でペースト製造性
が優れた球状または角球状の銀粉の製造方法を提供す
る。 【構成】 硝酸銀水溶液に還元剤としてＮａＢＨ4 、ホ
ルマリン、ハイドロキノンのうちの１種とポリビニルピ
ロリドンを用いて反応を行う点に特徴がある。
が優れた球状または角球状の銀粉の製造方法を提供す
る。 【構成】 硝酸銀水溶液に還元剤としてＮａＢＨ4 、ホ
ルマリン、ハイドロキノンのうちの１種とポリビニルピ
ロリドンを用いて反応を行う点に特徴がある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックコンデンサ
ー、セラミックバリスタ、セラミックサミスタ、圧電素
子、サーディブ、ＨＩＣ等の電子部品の電極形成に用い
られる微細で易分散な銀微粉末の製造方法に関する。
ー、セラミックバリスタ、セラミックサミスタ、圧電素
子、サーディブ、ＨＩＣ等の電子部品の電極形成に用い
られる微細で易分散な銀微粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銀微粉末の製造方法としては、硝酸銀水
溶液に水酸化ナトリウムを加えて酸化銀とするか、炭酸
ナトリウムを加えて炭酸銀とした後、ホルマリンあるい
はヒドラジンで還元して得るのが一般的である。しかし
上記の方法でデキストリンを添加する必要があり、この
濃度を高くすると銀粉の粒径が小さくなる傾向がある。
一方ゼラチンを添加する方法もあるが、これらの添加物
は親水性ポリマーで生成した銀粉に吸着し易く、ペース
ト製造に際して油性ビヒクルとなじまず銀粉の分散を阻
害する。
溶液に水酸化ナトリウムを加えて酸化銀とするか、炭酸
ナトリウムを加えて炭酸銀とした後、ホルマリンあるい
はヒドラジンで還元して得るのが一般的である。しかし
上記の方法でデキストリンを添加する必要があり、この
濃度を高くすると銀粉の粒径が小さくなる傾向がある。
一方ゼラチンを添加する方法もあるが、これらの添加物
は親水性ポリマーで生成した銀粉に吸着し易く、ペース
ト製造に際して油性ビヒクルとなじまず銀粉の分散を阻
害する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を解消し易分散性でペースト製造性が優れた球状ま
たは角球状の銀粉の製造方法を提供することにある。
欠点を解消し易分散性でペースト製造性が優れた球状ま
たは角球状の銀粉の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、硝酸銀水溶液に還元剤としてＮａＢＨ4、
ホルマリン、ハイドロキノンのうちの１種とポリビニル
ピロリドンを用いて反応を行う点に特徴がある。
に本発明は、硝酸銀水溶液に還元剤としてＮａＢＨ4、
ホルマリン、ハイドロキノンのうちの１種とポリビニル
ピロリドンを用いて反応を行う点に特徴がある。
【０００５】
【作用】本発明ではＮａＢＨ4 、ホルマリン、ハイドロ
キノンのうちの１種を用いれば良くポリビニールピロリ
ドンと組み合わせて硝酸銀水溶液の還元を行う必要があ
る。ポリビニールピロリドンの分子量は１５，０００〜
１００，０００の範囲であれば良く、この範囲を外れる
と銀粉が球状でなくなる。上記分子量の範囲では該分子
量が大きいほど銀粉の粒径が小さくなる。
キノンのうちの１種を用いれば良くポリビニールピロリ
ドンと組み合わせて硝酸銀水溶液の還元を行う必要があ
る。ポリビニールピロリドンの分子量は１５，０００〜
１００，０００の範囲であれば良く、この範囲を外れる
と銀粉が球状でなくなる。上記分子量の範囲では該分子
量が大きいほど銀粉の粒径が小さくなる。
【０００６】
（実施例−１）Ｌ−アスコルビン酸３５ｇ、亜硫酸アン
モニウム５０ｇの２リットル水溶液に、ポリビニールピ
ロリドン（分子量３０，０００）８ｇを添加溶解した。
硝酸銀８５ｇアンモニア水７４ミリリットルからなる錯
塩水溶液１リットルを１５℃で添加撹拌し、０．３ミク
ロンの銀粉５３ｇを得た。シグマは０．０２であった。
この実験において、ポリビニールピロリドンの分子量を
９０，０００のものに置き換えれば、得られた銀粉は平
均粒径は０．１６ミクロンであった。
モニウム５０ｇの２リットル水溶液に、ポリビニールピ
ロリドン（分子量３０，０００）８ｇを添加溶解した。
硝酸銀８５ｇアンモニア水７４ミリリットルからなる錯
塩水溶液１リットルを１５℃で添加撹拌し、０．３ミク
ロンの銀粉５３ｇを得た。シグマは０．０２であった。
この実験において、ポリビニールピロリドンの分子量を
９０，０００のものに置き換えれば、得られた銀粉は平
均粒径は０．１６ミクロンであった。
【０００７】（実施例−２）Ｌ−アスコルビン酸３５ｇ
亜硫酸アンモニウム３０ｇアンモニア水１０ミリリット
ルを純水２リットルに溶解し、ポリビニールピロリドン
（分子量３０，０００）８ｇを添加溶解した。硝酸銀８
５ｇアンモニア水７４ミリリットルからなる錯塩水溶液
１リットルを１０℃で添加撹拌し、平均粒径０．５ミク
ロンの球状銀粉５３．５ｇを得た。この実験において、
ポリビニールピロリドンの分子量を９０，０００のもの
に置き換えれば、得られた銀粉の平均粒径は０．３５ミ
クロンを示した。実施例−１および実施例−２にて示さ
れるように、ポリビニールピロリドンの分子量を変える
ことによって粒径を制御することができた。同一条件下
ポリビニールピロリドンの分子量が大きければ得られる
球状銀粉の粒径は小さくなる。
亜硫酸アンモニウム３０ｇアンモニア水１０ミリリット
ルを純水２リットルに溶解し、ポリビニールピロリドン
（分子量３０，０００）８ｇを添加溶解した。硝酸銀８
５ｇアンモニア水７４ミリリットルからなる錯塩水溶液
１リットルを１０℃で添加撹拌し、平均粒径０．５ミク
ロンの球状銀粉５３．５ｇを得た。この実験において、
ポリビニールピロリドンの分子量を９０，０００のもの
に置き換えれば、得られた銀粉の平均粒径は０．３５ミ
クロンを示した。実施例−１および実施例−２にて示さ
れるように、ポリビニールピロリドンの分子量を変える
ことによって粒径を制御することができた。同一条件下
ポリビニールピロリドンの分子量が大きければ得られる
球状銀粉の粒径は小さくなる。
【０００８】（実施例−３）フェニドン２ｇ、ハイドロ
キノン１０ｇ、亜硫酸アンモニウム６０ｇ、及びポリビ
ニルピロリドン（分子量３０，０００）２ｇを純水２リ
ットルに溶解する。この溶液に、硝酸銀８５ｇ、アンモ
ニア水７５ミリリットルからなる錯塩溶液１リットルを
撹拌添加し、平均粒径０．７ミクロンの角球状の銀粉５
３ｇを得た。本銀粉は、単分散の良好なものであった。
キノン１０ｇ、亜硫酸アンモニウム６０ｇ、及びポリビ
ニルピロリドン（分子量３０，０００）２ｇを純水２リ
ットルに溶解する。この溶液に、硝酸銀８５ｇ、アンモ
ニア水７５ミリリットルからなる錯塩溶液１リットルを
撹拌添加し、平均粒径０．７ミクロンの角球状の銀粉５
３ｇを得た。本銀粉は、単分散の良好なものであった。
【０００９】（実施例−４）硝酸銀１７０ｇアンモニア
水１５０ミリリットルからなる錯塩水溶液１０００ミリ
リットルとベンシル（ＮａＢＨ4 １２％、ＮａＯＨ４０
％、ベントロン社製）６５ｇを含む水溶液１０００ミリ
リットルをポリビニールピロリドン（分子量３，００
０）４ｇの存在下で混合撹拌し、単分散球状銀粉１０７
ｇを得た。平均粒径は０．２０ミクロンを示し、分散性
の極めて良好なものであった。
水１５０ミリリットルからなる錯塩水溶液１０００ミリ
リットルとベンシル（ＮａＢＨ4 １２％、ＮａＯＨ４０
％、ベントロン社製）６５ｇを含む水溶液１０００ミリ
リットルをポリビニールピロリドン（分子量３，００
０）４ｇの存在下で混合撹拌し、単分散球状銀粉１０７
ｇを得た。平均粒径は０．２０ミクロンを示し、分散性
の極めて良好なものであった。
【００１０】（実施例−５）硝酸銀１７０ｇを純水１リ
ットルに溶解し、カセイソーダ４５ｇを含む水溶液２０
０ミリリットルを加え酸化銀の沈殿を得た。上澄を排出
し、つぎにアンモニア水１５０ミリリットル、ポリビニ
ールピロリドン４ｇを添加溶解した。カセイソーダ４５
ｇを純水１リットルに溶かしホルマリン１１０ｇを添加
した還元剤溶液を添加撹拌し、平均粒径０．２５ミクロ
ンの単分散銀粉１０７ｇを得た。
ットルに溶解し、カセイソーダ４５ｇを含む水溶液２０
０ミリリットルを加え酸化銀の沈殿を得た。上澄を排出
し、つぎにアンモニア水１５０ミリリットル、ポリビニ
ールピロリドン４ｇを添加溶解した。カセイソーダ４５
ｇを純水１リットルに溶かしホルマリン１１０ｇを添加
した還元剤溶液を添加撹拌し、平均粒径０．２５ミクロ
ンの単分散銀粉１０７ｇを得た。
【００１１】
【発明の効果】本発明を行うことにより、電子部品に有
効な易分散性でペースト製造性が優れた球状または角球
状の銀粉の製造方法を提供することができる。
効な易分散性でペースト製造性が優れた球状または角球
状の銀粉の製造方法を提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 硝酸銀水溶液に還元剤としてＮａＢＨ
4 、ホルマリン、ハイドロキノンのうちの１種とポリビ
ニールピロリドンを用いて反応を行うことを特徴とする
球状銀粉の製造方法。 - 【請求項２】 上記ポリビニールピロリドンの分子量が
１５，０００〜１００，０００の範囲であることを特徴
とする請求項１記載の球状銀粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29661792A JPH06122905A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 球状銀微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29661792A JPH06122905A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 球状銀微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122905A true JPH06122905A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17835873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29661792A Pending JPH06122905A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 球状銀微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122905A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996024938A1 (fr) * | 1995-02-08 | 1996-08-15 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Poudre composite conductrice, pate conductrice, procede de production de cette pate, circuit electrique et son procede de fabrication |
| KR100436523B1 (ko) * | 2001-11-28 | 2004-06-22 | (주)케미피아 | 액상 환원법을 이용한 미세금속 제조방법 |
| KR100490668B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2005-05-24 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 은분말의 제조방법 |
| KR101953619B1 (ko) * | 2018-05-08 | 2019-03-05 | 대주전자재료 주식회사 | 방사형 중공형 은 입자를 포함하는 은 분말 및 이의 제조방법 |
| US10357824B2 (en) | 2015-12-03 | 2019-07-23 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Dendritic silver powder |
| US11008470B2 (en) | 2019-03-28 | 2021-05-18 | Noritake Co., Limited | Core-shell particles and use thereof |
| US11219883B2 (en) | 2018-10-18 | 2022-01-11 | Noritake Co., Limited | Ag—Pd core-shell particle and use thereof |
-
1992
- 1992-10-09 JP JP29661792A patent/JPH06122905A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996024938A1 (fr) * | 1995-02-08 | 1996-08-15 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Poudre composite conductrice, pate conductrice, procede de production de cette pate, circuit electrique et son procede de fabrication |
| KR100436523B1 (ko) * | 2001-11-28 | 2004-06-22 | (주)케미피아 | 액상 환원법을 이용한 미세금속 제조방법 |
| KR100490668B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2005-05-24 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 은분말의 제조방법 |
| US10357824B2 (en) | 2015-12-03 | 2019-07-23 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Dendritic silver powder |
| KR101953619B1 (ko) * | 2018-05-08 | 2019-03-05 | 대주전자재료 주식회사 | 방사형 중공형 은 입자를 포함하는 은 분말 및 이의 제조방법 |
| US11219883B2 (en) | 2018-10-18 | 2022-01-11 | Noritake Co., Limited | Ag—Pd core-shell particle and use thereof |
| US11008470B2 (en) | 2019-03-28 | 2021-05-18 | Noritake Co., Limited | Core-shell particles and use thereof |
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