JPH06121928A - １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパン（ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触媒の再活性化方法 - Google Patents

１，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパン（ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触媒の再活性化方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオ
ロプロパン（Ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触
媒の再活性化方法を提供する。 【構成】 １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオ
ロプロパン（Ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触
媒を不活性ガス流中でまたは減圧下で４５０〜９００℃
に加熱することにより、前記触媒を再活性化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】オゾンを危険にさらす完全にハロゲン化さ
れたクロロフルオロ炭素の代替物として二三の適用にお
いて１，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロ
パン（Ｒ２２７）が提案されている。それをヘキサフル
オロプロペンおよびＨＦから製造する際に使用される触
媒は活性炭である（英国特許第９０２，５９０号明細
書）。しかしながら、該触媒は比較的短時間の後でさえ
その活性を失うことが見出されている。活性の損失は、
特に、反応の初めに、触媒床の始め（ヘキサフルオロプ
ロペンおよびＨＦの入る点）に存在するホットスポット
が、触媒床の末端に徐々に移動するという事実から明ら
かである。同時に、活性炭の重量の増加が観察される。
活性炭触媒の再活性化ができる方法を開発することが目
的であった。
【０００２】吸着剤として使用された活性炭の場合、吸
着物質の脱離、従って吸着剤の再生は、時折、温度の増
加によりに達成され得ることは、既に開示されている
（Ullmann's Encyclopedia, 第４版，第２巻 (1972),第
610-613 頁）。一般に、約３００〜５００℃の温度が使
用される。しかしながら、吸着質が低揮発性である場
合、加熱は再生を引き起こさない。代わりに、吸着有機
不純物が加熱時に炭化しそして永久損傷を引き起こす。
この場合、新たな吸着細孔を、約９００℃でＣＯ2−お
よび水蒸気−含有ガスで処理することによって作ること
ができる。しかしながら、吸着剤としての活性炭のこの
再活性化は、活性炭と再活性化ガスとの化学反応が起こ
るので、木炭の損失と関連している（Ullman, 上で引
用, 特に第612頁）。
【０００３】驚くべきことに、今や、Ｒ２２７の製造の
際に触媒として使用した従ってその触媒活性の一部また
は全てを失っている活性炭が、不活性ガス流中または減
圧中で４５０〜９００℃に加熱することによって再活性
化され得ることが見出された。このことは、活性炭は、
４５０〜９００℃に加熱時に炭化するであろう非揮発性
オリゴマーの吸着を通じて不活性にされることが予期さ
れていたので驚くべきことである。
【０００４】それ故本発明は、１，１，１，２，３，
３，３−ヘプタフルオロプロパン（Ｒ２２７）の製造の
際に使用した活性炭触媒を、不活性ガス流中でまたは減
圧下で４５０〜９００℃に加熱することを特徴とする、
前記触媒を再活性化する方法に関する。
【０００５】当該方法を不活性ガス流中で行うことが好
ましい。好ましい不活性ガスは窒素である。不活性ガス
は４５０〜９００℃に加熱され得る；この場合、別の方
法によって活性炭をさらに加熱することは不要である
が、しかし可能である。しかしながら、もし不活性ガス
がそれ自体４５０〜９００℃に加熱され得ない場合、活
性炭は別の方法で当該温度に加熱されねばならない；そ
れは好ましくはマイクロ波で照射される。不活性ガス流
または圧力減少は、活性炭の加熱の際に生じるガスの運
搬して除去する。
【０００６】活性炭触媒は好ましくは５５０〜８００
℃、好ましくは６００〜８００℃に加熱される。１〜２
４時間、好ましくは５〜１０時間の処理後、再活性化が
終わる。この処理は、Ｒ２２７製造プラントの中でまた
は外で行われることができる。加熱をマイクロ波により
行う場合、再活性化は、４５０〜６５０℃の温度でさ
え、特に素早く進行する。
【０００７】再活性化の実質的完了は、ホットスポット
が、再び触媒床にヘキサフルオロプロペンおよびＨＦを
入れる点に移動するという事実から検出され得る。当該
方法を減圧下に行う場合、１ｍｂａｒ未満が好ましい。
【０００８】４５０〜９００℃でＣＯ2 と混合された過
熱水蒸気を使用することもできる。
【０００９】
【実施例】以下の例は、本発明を説明するために役に立
つ。 例１ Ｒ２２７をヘキサフルオロプロペンおよびＨＦから合成
する際に触媒として使用した従ってその活性を実質的に
失った活性炭３０ｇを石英ガラス製の管状反応器中に導
入した。管状反応器をマイクロ波装置に入れた。反応器
中の活性炭を出力４００ワットそして振動数２４５０Ｍ
Ｈｚのマイクロ波で２０分間照射し、その間、活性炭は
６００℃に加熱された。加熱の間、１０リットル／時間
の窒素流を活性炭上に通した。続いて、活性炭はその完
全な触媒活性─それは、ホットスポットの位置から明ら
かである─を回復した。
【００１０】例２ Ｒ２２７の合成の際に使用したそして実質的にその触媒
活性を失った活性炭３ｋｇを、電気により加熱した炉内
で、５時間にわたって３００℃にそしてさらに１０時間
にわたって５５０℃に加熱した。この温度を９時間維持
した。全時間にわたって、活性炭を５０リットル／時間
の窒素でフラッシュした。続いて、活性炭はその完全な
触媒活性を回復した。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフ
    ルオロプロパン（Ｒ２２７）の製造の際に使用した活性
    炭触媒を不活性ガス流中でまたは減圧下で４５０〜９０
    ０℃に加熱することを特徴とする、前記触媒を再活性化
    する方法。
  2. 【請求項２】 触媒が５５０〜８００℃に加熱される、
    請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 触媒が６００〜８００℃に加熱される、
    請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 触媒がマイクロ波照射により加熱され
    る、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 触媒が不活性ガス流中で加熱される、請
    求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 使用される不活性ガスが窒素である、請
    求項５記載の方法。
JP06568493A 1992-03-26 1993-03-24 １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパン（ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触媒の再活性化方法 Expired - Fee Related JP3361142B2 (ja)

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