JP3361142B2 - １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパン（ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触媒の再活性化方法 - Google Patents

１，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパン（ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触媒の再活性化方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】オゾンを破壊する完全にハロゲン化された
クロロフルオロ炭素の代替物としてある適用分野におい
て１，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパ
ン（Ｒ２２７）が提案されている。それをヘキサフルオ
ロプロペンおよびＨＦから製造する際に使用される触媒
は活性炭である（英国特許第９０２，５９０号明細
書）。しかしながら、この触媒は比較的短時間の使用後
であってもその活性を失うことが見出されている。活性
の損失は、特に、反応の初めに、触媒床の始めの部分
（ヘキサフルオロプロペンおよびＨＦが導入される点）
に存在するホットスポットが、触媒床の末端に徐々に移
動するという事実から明らかである。同時に、活性炭の
重量の増加が観察される。したがってこのような活性炭
触媒を再活性化できる方法を開発することが望まれてい
た。
【０００２】吸着剤として使用された活性炭の場合、吸
着物質の脱離、従って吸着剤の再生は、ある場合には、
温度の上昇により達成され得ることは、既に開示されて
いる（Ullmann's Encyclopedia, 第４版，第２巻 (197
2),第610-613 頁）。一般に、この際約３００〜５００
℃の温度が使用される。しかしながら、吸着物質が低揮
発性である場合、加熱によっては再生が不可能である。
その代わりに、吸着有機不純物が加熱時に炭化し永久的
損傷を引き起こす。この場合、約９００℃でＣＯ2 −お
よび水蒸気−含有ガスで処理することによって新たな吸
着細孔を作ることができる。しかしながら、吸着剤とし
ての活性炭のこの再活性化は、活性炭と再活性化ガスと
の化学反応が起こるので、木炭の損失を伴う（Ullman,
上で引用,特に第612 頁）。
【０００３】驚くべきことに、今や、Ｒ２２７の製造の
際に触媒として使用し、そのためにその触媒活性の一部
または全てを失っている活性炭が、不活性ガス流中また
は減圧中で４５０〜９００℃に加熱することによって再
活性化され得ることが見出された。このことは、活性炭
は、４５０〜９００℃に加熱される時に炭化するであろ
う非揮発性オリゴマーの吸着によって不活性化されるこ
とが予期されていたので驚くべきことである。
【０００４】それ故本発明は、１，１，１，２，３，
３，３−ヘプタフルオロプロパン（Ｒ２２７）の製造の
際に使用した活性炭触媒を、不活性ガス流中でまたは減
圧下で４５０〜９００℃に加熱することを特徴とする、
前記触媒を再活性化する方法に関する。
【０００５】当該方法を不活性ガス流中で行うことが好
ましい。好ましい不活性ガスは窒素である。不活性ガス
は４５０〜９００℃に加熱され得る；この場合、別の方
法によって活性炭をさらに加熱することは一般に不要で
あるが、それは可能である。しかしながら、もし不活性
ガスがそれ自体４５０〜９００℃に加熱され得ない場
合、活性炭は別の方法で当該温度に加熱されねばならな
い；それは好ましくはマイクロ波で照射される。不活性
ガス流または減圧は、活性炭の加熱の際に生じるガスを
運搬して除去する。
【０００６】活性炭触媒は好ましくは５５０〜８００
℃、好ましくは６００〜８００℃に加熱される。１〜２
４時間、好ましくは５〜１０時間の処理後、再活性化が
終わる。この処理は、Ｒ２２７製造プラントの中でまた
は外で行われることができる。加熱をマイクロ波により
行う場合、再活性化は、４５０〜６５０℃の温度でさ
え、極めてく進行する。
【０００７】再活性化の実質的完了は、ホットスポット
が、再び触媒床にヘキサフルオロプロペンおよびＨＦを
導入する点に移動するという事実から検出され得る。当
該方法を減圧下に行う場合、１ｍｂａｒ未満が好まし
い。
【０００８】４５０〜９００℃でＣＯ2 と混合された過
熱水蒸気を使用することもできる。
【０００９】
【実施例】以下の例によって、本発明を説明する。 例１ Ｒ２２７をヘキサフルオロプロペンおよびＨＦから合成
する際に触媒として使用した結果その活性を実質的に失
った活性炭３０ｇを石英ガラス製の管状反応器中に導入
した。管状反応器をマイクロ波装置に入れた。反応器中
の活性炭を出力４００ワット、振動数２４５０ＭＨｚの
マイクロ波で２０分間照射し、その間、活性炭は６００
℃に加熱された。加熱の間、１０リットル／時間の窒素
流を活性炭上に通した。続いて、活性炭はその完全な触
媒活性─それは、ホットスポットの位置から明らかであ
る─を回復した。
【００１０】例２ Ｒ２２７の合成の際に使用したそして実質的にその触媒
活性を失った活性炭３ｋｇを、電気により加熱した炉内
で、５時間にわたって３００℃にそしてさらに１０時間
にわたって５５０℃に加熱した。この温度を９時間維持
した。全時間にわたって、活性炭を５０リットル／時間
の窒素でフラッシュした。続いて、活性炭はその完全な
触媒活性を回復した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−81728（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−123193（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 C07C 17/08

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフ
    ルオロプロパン（Ｒ２２７）の製造の際に使用した活性
    炭触媒を不活性ガス流中でまたは減圧下で４５０〜９０
    ０℃に加熱することを特徴とする、前記触媒を再活性化
    する方法。
  2. 【請求項２】 触媒が５５０〜８００℃に加熱される、
    請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 触媒が６００〜８００℃に加熱される、
    請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 触媒がマイクロ波照射により加熱され
    る、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 触媒が不活性ガス流中で加熱される、請
    求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 使用される不活性ガスが窒素である、請
    求項５記載の方法。
JP06568493A 1992-03-26 1993-03-24 １，１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロパン（ｒ２２７）の製造の際に使用した活性炭触媒の再活性化方法 Expired - Fee Related JP3361142B2 (ja)

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