JPH04295436A - 1,1,1−トリクロロトリフルオロエタンの製造法 - Google Patents

1,1,1−トリクロロトリフルオロエタンの製造法

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JPH04295436A
JPH04295436A JP3083135A JP8313591A JPH04295436A JP H04295436 A JPH04295436 A JP H04295436A JP 3083135 A JP3083135 A JP 3083135A JP 8313591 A JP8313591 A JP 8313591A JP H04295436 A JPH04295436 A JP H04295436A
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JP
Japan
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trichlorotrifluoroethane
reaction
liquid phase
production
activated alumina
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JP3083135A
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Ryutaro Takei
武居 龍太郎
Kunihiro Ohira
大平 訓弘
Kouichi Yanase
亙一 簗瀬
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、1,1,1−トリクロ
ロトリフルオロエタン(R113a)の製造法に関する
【0002】
【従来の技術】従来、1,1,2−トリクロロトリフル
オロエタン(R113)の異性化によるR113aの製
法は、フッ素化処理した活性アルミナ触媒の存在下、2
50℃以上の高温での気相反応が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来法によ
る触媒の取り扱いと、反応副生物によるプロセス上の不
具合を解消しようとするものである。従来の気相反応方
法は、目的物R113a以外の副生物が多く生成する。 特に、規制対象フロンのクロロペンタフルオロエタン(
R115)や、反応器出口で閉塞をおこす昇華点187
℃のヘキサクロロエタン(R110)が含まれるため、
環境上またプロセス上問題があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題を
解決すべくなされたものであり、R113をフッ素化処
理を行った活性アルミナ触媒の存在下に、液相にて異性
化反応させることを特徴とするR113aの製造法を要
旨とする。
【0005】本発明において、活性アルミナ触媒(Al
2O3 )は予め、HFあるいはジクロロジフルオロメ
タン(R12)、トリクロロフルオロメタン(R11)
、R113のようなクロロフルオロカーボン類によるフ
ッ素化処理を施したのち使用される。フッ素化された活
性アルミナは固定床触媒として使用できるため反応装置
の形式上取り扱いが容易である。
【0006】反応は、0〜220℃で行われるが、低温
では反応速度が小さく、高温では副反応が加速されて収
率が低下するので、70〜170℃で行うことが望まし
い。接触時間は、60秒〜10時間、好ましくは30分
〜2時間が適当である。また反応圧力については反応状
態を液相に保つことのできる圧力、すなわち反応におけ
る蒸気圧以上の圧力とすることが必要である。反応状態
を液相に保つことで副生するR110の析出を防ぎ、副
生物は反応液中に溶解させて系外に取り出すことができ
、連続プロセスの成立が可能となる。
【0007】
【実施例】内径1インチ、長さ600mmのステンレス
製反応器にフッ素化した活性アルミナ106gを充填し
た。この反応器にR113を供給し、表1に示す温度、
圧力、接触時間で液相異性化反応を行った。同様に比較
例として気相異性化反応を行った。出口サンプルを採取
し、ガスクロマトグラフ法およびNMR法によりR11
3の反応率、各生成物の選択率を決定した。結果を表1
〜2に示す。ただし、R112はテトラクロロ−1,2
−ジフルオロエタンを、R114aは1,1−ジクロロ
テトラフルオロエタンを表わす。
【0008】
【表1】
【0009】
【表2】
【0010】
【発明の効果】本発明はR113の液相異性化によるR
113aの製法であり、連続プロセスを可能にした優れ
た方法である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】1,1,2−トリクロロトリフルオロエタ
    ンを、フッ素化処理を行った活性アルミナ触媒の存在下
    に、液相にて異性化反応させることを特徴とする1,1
    ,1−トリクロロトリフルオロエタンの製造法。
  2. 【請求項2】反応させる温度が0〜220℃である請求
    項1の製造法。
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CN110818527A (zh) * 2019-11-19 2020-02-21 常熟三爱富氟化工有限责任公司 反应精馏制备高纯度1,1,1-三氯三氟乙烷的连续工艺

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