JPH06112029A - フェライト磁石の製造方法 - Google Patents
フェライト磁石の製造方法Info
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- JPH06112029A JPH06112029A JP4258773A JP25877392A JPH06112029A JP H06112029 A JPH06112029 A JP H06112029A JP 4258773 A JP4258773 A JP 4258773A JP 25877392 A JP25877392 A JP 25877392A JP H06112029 A JPH06112029 A JP H06112029A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、磁気特性の高いフェライト磁石を
得ることのできる製造方法を提供する。 【構成】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの
内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフェラ
イト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤と、
これを電気的に中和させない為の重炭酸アンモニウム等
を添加し、これを磁場中で成形し、次いで焼結する。
得ることのできる製造方法を提供する。 【構成】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの
内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフェラ
イト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤と、
これを電気的に中和させない為の重炭酸アンモニウム等
を添加し、これを磁場中で成形し、次いで焼結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フェライト粉末を含む
スラリーを磁場中で成形した後、焼結するフェライト磁
石の製造方法に関する。
スラリーを磁場中で成形した後、焼結するフェライト磁
石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト磁石は、モータ、発電機等の
回転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェ
ライト磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度の
フェライト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形し、
得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知られて
いる（例えば特公昭５５−６０４１号、同５９−８０４
７号参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特性も
厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が４０
００Ｇ以上で、かつ、保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏｅ
以上といった磁気特性が要求される場合もある。このよ
うな高い磁気特性のフェライト磁石を得るためにフェラ
イトの主成分以外にＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ
3、Ｃｒ2Ｏ3等の元素を添加することが行われている
（例えば特開平２−９８１０６号参照）。
回転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェ
ライト磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度の
フェライト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形し、
得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知られて
いる（例えば特公昭５５−６０４１号、同５９−８０４
７号参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特性も
厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が４０
００Ｇ以上で、かつ、保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏｅ
以上といった磁気特性が要求される場合もある。このよ
うな高い磁気特性のフェライト磁石を得るためにフェラ
イトの主成分以外にＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ
3、Ｃｒ2Ｏ3等の元素を添加することが行われている
（例えば特開平２−９８１０６号参照）。
【０００３】またフェライト磁石の磁気特性を高めるた
めに、上記以外にも粒度、モル比等の材料面での検討や
スラリー温度や焼結温度等の製造条件の検討が行われて
いる。
めに、上記以外にも粒度、モル比等の材料面での検討や
スラリー温度や焼結温度等の製造条件の検討が行われて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら残留磁束
密度と保磁力をともに向上させることは困難を伴う。す
なわち残留磁束密度を高めるためには、配向度を高めて
しかも焼結密度を高めることが有効であるが、そのため
には焼結温度を高くしてある程度結晶組織を大きくして
やることが望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を
微細化してやることが望ましい。従って従来は残留磁束
密度及び保磁力を高めるために、種々の添加物の添加量
や添加時期あるいは焼結温度などを工夫しているもの
の、両者を共に満足させることは困難であった。従って
本発明の目的は、高い残留磁束密度と高い保磁力を有す
るフェライト磁石を得ることのできる製造方法を提供す
ることである。
密度と保磁力をともに向上させることは困難を伴う。す
なわち残留磁束密度を高めるためには、配向度を高めて
しかも焼結密度を高めることが有効であるが、そのため
には焼結温度を高くしてある程度結晶組織を大きくして
やることが望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を
微細化してやることが望ましい。従って従来は残留磁束
密度及び保磁力を高めるために、種々の添加物の添加量
や添加時期あるいは焼結温度などを工夫しているもの
の、両者を共に満足させることは困難であった。従って
本発明の目的は、高い残留磁束密度と高い保磁力を有す
るフェライト磁石を得ることのできる製造方法を提供す
ることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、Ｍｏ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤
を添加し、磁場中で圧縮成形し、次いで焼結するという
技術的手段を採用した。
に、本発明は、Ｍｏ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤
を添加し、磁場中で圧縮成形し、次いで焼結するという
技術的手段を採用した。
【０００６】高い磁気特性を有するフェライト磁石を得
るためには、組成及び物性が適当に制御されたフェライ
ト粉末を準備することに加えて、このフェライト粉末が
スラリー中で凝集しないことが重要である。そこで本発
明者はフェライト粉末をスラリー中で各粒子が独立して
存在し得る状態を作り出すべく種々検討した結果、フェ
ライト粉末を含むスラリー中に特定の分散剤を添加する
ことにより、フェライト粒子が磁場方向に十分に配向
し、もって磁気特性が向上することを見出した。
るためには、組成及び物性が適当に制御されたフェライ
ト粉末を準備することに加えて、このフェライト粉末が
スラリー中で凝集しないことが重要である。そこで本発
明者はフェライト粉末をスラリー中で各粒子が独立して
存在し得る状態を作り出すべく種々検討した結果、フェ
ライト粉末を含むスラリー中に特定の分散剤を添加する
ことにより、フェライト粒子が磁場方向に十分に配向
し、もって磁気特性が向上することを見出した。
【０００７】磁性粉の分散剤としては、界面活性剤、高
級脂肪酸、高級脂肪酸石けん、高級脂肪酸エステル等が
知られているが、アニオン系界面活性剤の一種であるポ
リカルボン酸系分散剤を使用することによりフェライト
粒子の分散性が向上し、フェライト粒子の凝集を有効に
防止できることがわかった。ポリカルボン酸系分散剤に
も種々あるが、フェライト粒子の分散性向上に特に有効
なものとしては、一般式化１で示されるポリカルボン酸
アンモニウム塩であることもわかった。
級脂肪酸、高級脂肪酸石けん、高級脂肪酸エステル等が
知られているが、アニオン系界面活性剤の一種であるポ
リカルボン酸系分散剤を使用することによりフェライト
粒子の分散性が向上し、フェライト粒子の凝集を有効に
防止できることがわかった。ポリカルボン酸系分散剤に
も種々あるが、フェライト粒子の分散性向上に特に有効
なものとしては、一般式化１で示されるポリカルボン酸
アンモニウム塩であることもわかった。
【０００８】
【化１】 ［式中、ｎは２以上の整数を表す。］
【０００９】このポリカルボン酸アンモニウム塩として
は、重量平均分子量が１０，０００〜８０，０００の範
囲のものが望ましい。また分散剤の添加量は、フェライ
ト粉末１００重量部当り０．１〜２重量部が好ましく、
より好ましくは０．５〜１．０重量部である。
は、重量平均分子量が１０，０００〜８０，０００の範
囲のものが望ましい。また分散剤の添加量は、フェライ
ト粉末１００重量部当り０．１〜２重量部が好ましく、
より好ましくは０．５〜１．０重量部である。
【００１０】ポリカルボン酸アンモニウム塩の作用とし
て、図１に示すように凝集傾向の強いフェライト微粒子
１の表面に吸着し立体障害２を形成すると共に、カルボ
ニール基の負電化の電気的な反発作用によりフェライト
粒子同志の凝集状態が削減又は緩和され、成形時の磁場
中での粒子の配向性を改善している。
て、図１に示すように凝集傾向の強いフェライト微粒子
１の表面に吸着し立体障害２を形成すると共に、カルボ
ニール基の負電化の電気的な反発作用によりフェライト
粒子同志の凝集状態が削減又は緩和され、成形時の磁場
中での粒子の配向性を改善している。
【００１１】また、原料スラリーは、フェライトを構成
するアルカリ土類金属イオンが溶出しているが、これら
金属イオンとポリカルボン酸アンモニウムは反応して別
の塩類を生成し、カルボール基の負電化を電気的に中和
してしまい、分散作用を著しく低下させる。これに対し
ては、ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加前に溶出し
た金属イオンの大半を予め捕束する目的で、重炭酸アン
モニウム、硫酸アンモニウム、その他スルホン酸アンモ
ニウム塩等を原料スラリーに加えた後、ポリカルボン酸
アンモニウム塩を添加し、適当な粉砕混合を実施するこ
とが有効である。
するアルカリ土類金属イオンが溶出しているが、これら
金属イオンとポリカルボン酸アンモニウムは反応して別
の塩類を生成し、カルボール基の負電化を電気的に中和
してしまい、分散作用を著しく低下させる。これに対し
ては、ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加前に溶出し
た金属イオンの大半を予め捕束する目的で、重炭酸アン
モニウム、硫酸アンモニウム、その他スルホン酸アンモ
ニウム塩等を原料スラリーに加えた後、ポリカルボン酸
アンモニウム塩を添加し、適当な粉砕混合を実施するこ
とが有効である。
【００１２】上述した特定の分散剤を添加したスラリー
を使用してフェライト磁石を製造するには、例えば次の
ような工程、条件で行えばよい。まず、Ｆｅ2Ｏ3と加熱
してＭＯとなる化合物を所定のモル比となるように混合
し、１２００〜１３００℃で仮焼し、粗粉砕し、次いで
水を粉砕媒体として所定の粒度に湿式微粉砕する。ここ
で要求される磁気特性に応じてＳｉＯ2、ＣａＯ、Ｃｒ2
Ｏ3等の添加物を１種又は２種以上添加することが望ま
しい。湿式微粉砕の開始及び終了時点で重炭酸アンモニ
ウムを添加し、このスラリーにさらに分散剤を添加し
て、十分に撹拌する。スラリー中のフェライト粉末の濃
度は、４０〜７０重量％が適当である。次に、上記スラ
リーを、数ＫＯｅ以上の磁場中で圧縮成形することによ
り成形体が得られる。成形圧力は４００〜１０００Ｋｇ
／ｃｍ2の範囲が適当である。そして上記の成形体を１
２００〜１３００℃で焼結することによりフェライト磁
石が得られる。
を使用してフェライト磁石を製造するには、例えば次の
ような工程、条件で行えばよい。まず、Ｆｅ2Ｏ3と加熱
してＭＯとなる化合物を所定のモル比となるように混合
し、１２００〜１３００℃で仮焼し、粗粉砕し、次いで
水を粉砕媒体として所定の粒度に湿式微粉砕する。ここ
で要求される磁気特性に応じてＳｉＯ2、ＣａＯ、Ｃｒ2
Ｏ3等の添加物を１種又は２種以上添加することが望ま
しい。湿式微粉砕の開始及び終了時点で重炭酸アンモニ
ウムを添加し、このスラリーにさらに分散剤を添加し
て、十分に撹拌する。スラリー中のフェライト粉末の濃
度は、４０〜７０重量％が適当である。次に、上記スラ
リーを、数ＫＯｅ以上の磁場中で圧縮成形することによ
り成形体が得られる。成形圧力は４００〜１０００Ｋｇ
／ｃｍ2の範囲が適当である。そして上記の成形体を１
２００〜１３００℃で焼結することによりフェライト磁
石が得られる。
【００１３】
【作用】本発明のフェライト磁石の製造方法において
は、フェライト粉末を含むスラリー中にポリカルボン酸
系分散剤を添加するので、フェライト粒子の凝集を防止
することが可能となり、成形工程においてフェライト粒
子が磁場方向に十分に配向し、高い磁気特性を有するフ
ェライト磁石を得ることができる。
は、フェライト粉末を含むスラリー中にポリカルボン酸
系分散剤を添加するので、フェライト粒子の凝集を防止
することが可能となり、成形工程においてフェライト粒
子が磁場方向に十分に配向し、高い磁気特性を有するフ
ェライト磁石を得ることができる。
【００１４】
【実施例】ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3と
がモル比にて１：５．９となるように混合し、１２００
℃で２時間仮焼しこれを振動ミルで乾式粉砕を行い粗粉
砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、ＳｉＯ2を０．４重
量％、ＣａＣＯ3を０．４重量％、Ｃｒ2Ｏ3を１．５重
量％添加し、さらに水を加え固形分濃度４０％のスラリ
ーとし平均粒度０．８μｍに湿式微粉砕した。微粉砕開
始前０．２重量％、終了時０．１重量％の重炭酸アンモ
ニウムを添加した後、このスラリー１００重量部に分散
剤［ポリカルボン酸アンモニウム塩：サンノプコ（株）
製ＳＮデイパーサント５４６８］を０〜２重量部添加し
たものをアトライターに投入して１０分間撹拌し、更に
ミキサーで撹拌した。上記のスラリーを５ＫＯｅの磁場
中で、４００Ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、１２
２０℃の温度で焼結してＳｒフェライト磁石を得た。得
られたフェライト磁石の磁気特性及び配向度を測定し
た。その結果を表１に示す。
がモル比にて１：５．９となるように混合し、１２００
℃で２時間仮焼しこれを振動ミルで乾式粉砕を行い粗粉
砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、ＳｉＯ2を０．４重
量％、ＣａＣＯ3を０．４重量％、Ｃｒ2Ｏ3を１．５重
量％添加し、さらに水を加え固形分濃度４０％のスラリ
ーとし平均粒度０．８μｍに湿式微粉砕した。微粉砕開
始前０．２重量％、終了時０．１重量％の重炭酸アンモ
ニウムを添加した後、このスラリー１００重量部に分散
剤［ポリカルボン酸アンモニウム塩：サンノプコ（株）
製ＳＮデイパーサント５４６８］を０〜２重量部添加し
たものをアトライターに投入して１０分間撹拌し、更に
ミキサーで撹拌した。上記のスラリーを５ＫＯｅの磁場
中で、４００Ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、１２
２０℃の温度で焼結してＳｒフェライト磁石を得た。得
られたフェライト磁石の磁気特性及び配向度を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】 （注記） 焼結体密度はいずれも４．９ｇ／ｃｍ3であ
る。
る。
【００１６】表１から、スラリーに分割剤を添加するこ
とにより、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（ｉＨＣ）が
向上する傾向にあると共に、配向度も向上することがわ
かる。また表１から分散剤の添加量が多くなるとｉＨｃ
は向上するがＢｒが低下するので、その添加量としては
０．５〜１．０重量部が適当であることがわかる。
とにより、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（ｉＨＣ）が
向上する傾向にあると共に、配向度も向上することがわ
かる。また表１から分散剤の添加量が多くなるとｉＨｃ
は向上するがＢｒが低下するので、その添加量としては
０．５〜１．０重量部が適当であることがわかる。
【００１７】
【発明の効果】以上に記述の如く、本発明の方法によれ
ば、スラリー中のフェライト粉末の分散性が向上するの
で、磁気特性の高いフェライト磁石を得ることができ
る。
ば、スラリー中のフェライト粉末の分散性が向上するの
で、磁気特性の高いフェライト磁石を得ることができ
る。
【図１】本発明における分散剤の作用を説明するための
模式図である。
模式図である。
１ フェライト微粒子 ２ 立体障壁
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年２月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤
を添加し、磁場中で圧縮成形し、次いで焼結するという
技術的手段を採用した。
に、本発明は、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤
を添加し、磁場中で圧縮成形し、次いで焼結するという
技術的手段を採用した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【化１】 ［式中、ｎは２以上の整数を表す。］
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】また、原料スラリーは、フェライトを構成
するアルカリ土類金属イオンが溶出しているが、これら
金属イオンとポリカルボン酸アンモニウムは反応して別
の塩類を生成し、カルボニール基の負電化を電気的に中
和してしまい、分散作用を著しく低下させる。これに対
しては、ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加前に溶出
した金属イオンの大半を予め捕束する目的で、重炭酸ア
ンモニウム、硫酸アンモニウム、その他スルホン酸アン
モニウム塩等を原料スラリーに加えた後、ポリカルボン
酸アンモニウム塩を添加し、適当な粉砕混合を実施する
ことが有効である。
するアルカリ土類金属イオンが溶出しているが、これら
金属イオンとポリカルボン酸アンモニウムは反応して別
の塩類を生成し、カルボニール基の負電化を電気的に中
和してしまい、分散作用を著しく低下させる。これに対
しては、ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加前に溶出
した金属イオンの大半を予め捕束する目的で、重炭酸ア
ンモニウム、硫酸アンモニウム、その他スルホン酸アン
モニウム塩等を原料スラリーに加えた後、ポリカルボン
酸アンモニウム塩を添加し、適当な粉砕混合を実施する
ことが有効である。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｍｏ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を含むスラリーにポリカルボン酸系分散剤
を添加し、磁場中で圧縮成形し、焼結することを特徴と
するフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｍｏ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を含むスラリーに、あらかじめ重炭酸アン
モニウム塩、硫酸アンモニウム塩、その他スルホン酸ア
ンモニウム塩等フェライト粉末を含むスラリー中に溶出
した２価イオンと結合して水に不溶の金属塩を生成する
ものをあらかじめ添加し、しかる後ポリカルボン酸系分
散剤を添加し、磁場中で圧縮成形し、焼結することを特
徴とするフェライト磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04258773A JP3144088B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | フェライト磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04258773A JP3144088B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | フェライト磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06112029A true JPH06112029A (ja) | 1994-04-22 |
| JP3144088B2 JP3144088B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=17324886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04258773A Expired - Lifetime JP3144088B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | フェライト磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3144088B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998025278A1 (fr) * | 1996-12-03 | 1998-06-11 | Tdk Corporation | Procede de fabrication d'agglomeres d'oxyde magnetique |
| US6908568B2 (en) | 1999-02-15 | 2005-06-21 | Tdk Corporation | Preparation of oxide magnetic material and oxide magnetic material |
| JP2013205689A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
-
1992
- 1992-09-29 JP JP04258773A patent/JP3144088B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998025278A1 (fr) * | 1996-12-03 | 1998-06-11 | Tdk Corporation | Procede de fabrication d'agglomeres d'oxyde magnetique |
| US5951937A (en) * | 1996-12-03 | 1999-09-14 | Tdk Corporation | Preparation of oxide magnetic material |
| US6908568B2 (en) | 1999-02-15 | 2005-06-21 | Tdk Corporation | Preparation of oxide magnetic material and oxide magnetic material |
| JP2013205689A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3144088B2 (ja) | 2001-03-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
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