JPH0610860U

JPH0610860U - ガスクロマトグラフ

Info

Publication number: JPH0610860U
Application number: JP5352792U
Authority: JP
Inventors: 裕行武藤
Original assignee: Azbil Corp
Current assignee: Azbil Corp
Priority date: 1992-07-08
Filing date: 1992-07-08
Publication date: 1994-02-10

Abstract

(57)【要約】【目的】バックフラッシュ用カラムと抵抗カラムを必
要とせず、構成の簡素化とカラム数の削減およびコスト
低減を図る。の各流路からなるガスクロマトグラフ流路
と、【構成】カラム３２に異なった２種類の分離剤３３、
３４を２層に充填する。ガスクロマトグラフ流路を１０
ポート切換バルブ１で切り替える。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、カラム内に充填した固定相とガスとの吸着性の差を利用してガスを分析するガスクロマトグラフに関し、特にバックフラッシュベント方式を採用したガスクロマトグラフに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プロセス工程を監視したり各種制御を行ったりするための検出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用いられている。この種の工業用ガスクロマトグラフは、測定すべきプロセスラインからサンプルガスをサンプリングバルブにより連続的にサンプリングしてキャリアガスによりカラム内に送り込み、このカラム内で各ガス成分を固定相に対する各成分の吸着性（親和性）や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して分離し、検出器により検出し、その電気信号をコントローラで波形処理し、これに基づいてプロセスの制御を行ったりクロマトグラム波形をプリントアウトしたりする構成となっている。また、プロセスガスの分析においては、一般にサンプルガス中の比重の軽いガス成分（低質成分）のみ測定し、比重の重いガス成分（重質成分）については分析周期の短縮、カラム劣化保護等のため、バックフラッシュバルブにより排出して測定しないようにしている。

【０００３】図３（ａ）、（ｂ）はこのようなバックフラッシュベント方式を採用した工業用ガスクロマトグラフの従来例を示す概略構成図で、（ａ）は測定または非測定時の状態、（ｂ）はバックフラッシュ時の状態を示す。同図において、１は切換バルブ、２は第１カラム、３は第２カラム、４は第１カラム２と同じ流体抵抗を有しバルブ切替時の圧力変動を防止する抵抗カラム、５はサンプルガスＳＧの計量管、６は検出器（例：熱伝導率検出器）で、これらは一定の温度（６０°Ｃ〜１２０°Ｃ）に保持された不図示の恒温槽内に収納されている。７はキャリアガス供給流路、８は計量管５が設けられた試料置換流路、９は第１カラム２に接続された第１のカラム流路、１０は第２カラム３に接続された第２のカラム流路、１１は検出器６に接続された測定流路、１２は試料導入流路、１３は第１ベント流路、１４は第２ベント流路、１５は測定流路１１に接続された第３ベント流路、１６は減圧弁である。

【０００４】切換バルブ１は、１０ポート弁で構成されることにより１０個のポートＰ₁ 〜Ｐ₁₀を有し、図３（ａ）に示す測定または非測定状態にあっては流路が実線で示す状態に切換えられることにより、キャリアガス供給流路７、試料置換流路８、第１カラム流路９、第２カラム流路１０および測定流路１１を直列に接続し、また、試料導入流路１２と第２ベント流路１４を直列に接続し、さらに一端がキャリアガス供給流路７に接続されている抵抗カラム４の流路１７をポートＰ₆ およびＰ₇ を経て第１ベント流路１３に接続する。したがって、この状態においては、キャリアガス供給流路７に供給されるキャリアガスＣＧは、試料置換流路８− 第１カラム流路９−第２カラム流路１０および測定流路１１および第３ベント流路１５を経て廃棄される。またキャリアガス供給流路７より分岐して流路１７に導かれたキャリアガスＣＧは第１ベント流路１３を経て廃棄される。一方、試料導入流路１２に導かれたサンプルガスＳＧは、第２ベント流路１４を経て廃棄される。

【０００５】切換バルブ１を図３（ａ）の状態から図３（ｂ）の実線で示す状態に切り替えると、キャリアガス供給流路７、第１カラム流路９および第１ベント流路１３を直列に接続し、また、抵抗カラム４の流路１７を第２カラム流路１０、測定流路１１および第３ベント流路１５を直列接続し、試料導入流路１２、試料置換流路８および第２ベント流路１４を直列に接続する。

【０００６】測定に際しては、切換バルブ１の流路を図３（ａ）の状態から図３（ｂ）に示す実線の状態に切り替える。すると、キャリアガス供給流路７、第１カラム流路９および第１ベント流路１３が直列に接続されるため、試料導入口より試料導入流路１２に導入されたサンプルガスＳＧは試料置換流路８、計量管５および第２ベント流路１４を経て廃棄される。そして、切換バルブ１を図３（ｂ）に示す実線の状態から再び図３（ａ）に示す実線の状態に切り替えると、計量管５によって計量、分取されたサンプルガスＳＧは、キャリアガス供給流路７から試料置換流路８に導かれるキャリアガスＣＧと共に第１カラム流路９、第１カラム２、第２カラム流路１０、第２カラム３および測定流路１１を通って検出器６に送られる。

【０００７】ここで、第１カラム２に流入したサンプルガスＳＧは、同カラム内に充填されている分離材（図示せず）によって低質成分のグループと重質成分（非測定成分）のグループに粗分離される。低質成分のグループは重質成分のグループより先に分離材から分離して第２カラム３内に導かれ、同カラム内の分離材によってさらに個々の成分に分離される。そして、この個々に分離された低質成分は第２カラム３を通過して検出器６に送られ、各成分毎に検出されて電気信号に変換される。この電気信号は各ガス成分の濃度に比例している。この段階で第１カラム２内の重質成分は、未だ分離材に吸着保持されたままで、カラム内に留まっており、低質成分グループの測定終了後、切換バルブ１が図３（ｂ）の状態に切り替えられると、バックフラッシュ状態となり、キャリアガス供給流路７から切換バルブ１を経て第１カラム流路９に導かれるキャリアガスＣＧによって第１ベント流路１３に導かれ、廃棄される。

【０００８】図４は分析周期と検出器の出力信号を示す図である。Ｉは測定時、ＩＩはバックフラッシュ時である。この分析周期を切換バルブ１の切替操作によって交互に繰り返すことによりサンプルガスＳＧの連続測定が行われる。

【０００９】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、上記した従来のバックフラッシュ式ガスクロマトグラフにあっては、１０ポート弁からなる１つの切換バルブ１の切換操作によって測定とバックフラッシュ状態に簡単に切り替えることができる利点を有するものの、３種類のカラム、すなわちバックフラッシュ用の第１カラム２、測定用の第２カラム３および抵抗カラム４を必要とするため、カラム数が多く、高価になるという問題があった。

【００１０】したがって、本考案は上記したような従来の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、バックフラッシュ用カラムと抵抗カラムを必要とせず、流路構成の簡素化とカラム数の削減およびコスト低減を図るようにしたバックフラッシュベント方式のガスクロマトグラフを提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】

本考案は上記目的を達成するため、第１および第２のキャリアガス供給流路、計量管が設けられた試料置換流路、カラムに接続されたカラム流路、検出器に接続された測定流路、試料導入流路、第１および第２のベント流路の各々独立した流路を、１０個のポートを備えた切換バルブで接続し、Ａ（１）第２のキャリアガス供給流路、試料置換流路、カラム流路および測定流路を連通する流路（２）試料導入流路および第２のベント流路を連通する流路（３）第１のキャリアガス供給流路および第１のベント流路を連通する流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路と、Ｂ（１）第２のキャリアガス供給流路および測定流路を連通する流路（２）試料導入流路、試料置換流路および第２のベント流路を連通する流路（３）第１のキャリアガス供給流路、カラム流路および第１のベント流路を連通する流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路を切換え可能に構成すると共に、前記カラムを異なる分離剤を２層に充填した１本のカラムで構成したものである。

【００１２】

【作用】

カラムは異なった分離剤を２層に充填されることにより、バックフラッシュ兼測定用カラムを形成し、また、バルブ切替時には抵抗カラムとして機能する。つまり、１本のカラムで３つのカラム機能を果たす。

【００１３】

【実施例】

以下、本考案を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明する。図１（ａ）、（ｂ）は本考案に係るガスクロマトグラフの一実施例を示し、（ａ）は非測定状態またはバックフラッシュ状態、（ｂ）は測定状態を示す図、図２はカラムの断面図である。なお、図中図３と同一構成部品のものに対しては同一符号を以て示し、その説明を省略する。これらの図において、７は第１のキャリアガス供給流路、３０は第２のキャリアガス流路、３２はカラム流路９の途中に接続されたカラムである。

【００１４】前記カラム３２は、図２に示すように所定の長さおよび径を有し、内部に２種類の分離剤３３、３４が充填されている。分離剤３３、３４は測定試料によって選択されるもので、分離剤３３としては測定成分である低質成分と、非測定成分である重質成分について分離することのできるものが、分離剤３４としては重質成分については分離が困難であるが低質成分を効率よく分離することのできるものが使用される。これら分離剤３３、３４の充填に際しては、互いに混合しないように２層に充填されることが重要で、そのため一端開口部側から例えば分離剤３３を、他方の開口端側から分離剤３４をそれぞれ充填するようにするとよい。そして、これら分離剤３３、３４の充填後、カラム３２の両端開口部は、通気性を有する焼結金属等からなる封止部材３５によってそれぞれ閉鎖される。

【００１５】切換弁１は、１０個のポートＰ₁ 〜Ｐ₁₀を有し、図１（ａ）に示す流路、すなわち、（１）第２のキャリアガス供給流路３０および測定流路１１を連通する流路と、（２）試料導入流路１２、試料置換流路８および第２のベント流路１４を連通する流路と、（３）第１のキャリアガス供給流路７、カラム流路９および第１のベント流路１３を連通する流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路と、図１（ｂ）に示す流路、すなわち、（１）第２のキャリアガス供給流路３０、試料置換流路８、カラム流路９および測定流路１１を連通する流路と、（２）試料導入流路１２および第２のベント流路１４を連通する流路と、（３）第１のキャリアガス供給流路７および第１のベント流路１３を連通する流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路とを切換え可能に構成されている。

【００１６】このような構成において、非測定時にあってはガスクロマトグラフ流路が図１（ａ）の状態に保持される。この時、キャリアガスＣＧは第１キャリアガス供給通路７および第１のベント流路１３を通って廃棄され、また第２のキャリアガス供給流路３０、試料置換流路８、カラム流路９、測定流路１１および第３のベント流路１５を通って廃棄される。一方、サンプルガスＳＧは、試料導入流路１２、試料置換流路８および第２のベント流路１４を通って廃棄される。次に、切換バルブ１を図１（ｂ）に示す状態に切り替えると、第２のキャリアガス供給流路３０、試料置換流路８、カラム流路９および測定流路１１が連通するため、計量管５内のサンプルガスＳＧは、第２のキャリアガス供給通路３０を通って送られてくるキャリアガスＣＧと共にカラム３２に導かれ、各ガス成分毎に分離される。この場合、サンプルガスＳＧ中の低質成分のみが分離剤３３、３４によって分離されてカラム３２を通過し、検出器６によって検出される。一方、重質成分は、カラム３２を通過せず分離材３３に吸着保持されたままで、低質成分の測定が終了したら、切換バルブ１を図１（ａ）の状態に切り替える。すると、第１のキャリアガス供給流路７に導かれたキャリアガスＣＧは、上記の測定時におけるキャリアガスＣＧの流れとは反対にカラム流路９を逆流してカラム３２内の非測定成分である重質成分をバックフラッシュし、第１のベント流路１３より廃棄する。

【００１７】

【考案の効果】

以上説明したように本考案に係るガスクロマトグラフは、測定用とバックフラッシュ用カラムを１本のカラムとし、このカラムに吸着性や分離係数の異なる２種類の分離剤を２層に充填し、１０ポート切換バルブによってガスクロマトグラフ流路を切り替えるように構成したので、カラム数を削減することができ、また抵抗カラムを必要とせず、装置の簡素化および底廉価を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）、（ｂ）は本考案に係るガスクロマトグ
ラフの一実施例を示し、（ａ）は非測定またはバックフ
ラッシュ時の状態を示す図、（ｂ）は測定時の状態を示
す図である。

【図２】カラムの断面図である。

【図３】（ａ）、（ｂ）はガスクロマトグラフの従来例
を示す図で、（ａ）は測定または非測定時の状態、
（ｂ）はバックフラッシュ時の状態を示す図ある。

【図４】分析周期と検出器の出力信号を示す図である。

【符号の説明】

１切換バルブ２第１カラム３第２カラム４抵抗カラム５計量管６検出器７第１キャリアガス供給通路８試料置換流路９カラム流路１１測定流路１２試料導入流路１３第１のベント流路１４第２のベント流路１５第３のベント流路３０第２キャリアガス供給通路３２カラム３３、３４分離剤Ｐ₁ 〜Ｐ₁₀ ポート

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】第１および第２のキャリアガス供給流
路、計量管が設けられた試料置換流路、カラムに接続さ
れたカラム流路、検出器に接続された測定流路、試料導
入流路、第１および第２のベント流路の各々独立した流
路を、１０個のポートを備えた切換バルブで接続し、Ａ（１）第２のキャリアガス供給流路、試料置換流
路、カラム流路および測定流路を連通する流路（２）試料導入流路および第２のベント流路を連通する
流路（３）第１のキャリアガス供給流路および第１のベント
流路を連通する流路の各流路からなるガスクロマトグラ
フ流路と、Ｂ（１）第２のキャリアガス供給流路および測定流路
を連通する流路（２）試料導入流路、試料置換流路および第２のベント
流路を連通する流路（３）第１のキャリアガス供給流路、カラム流路および
第１のベント流路を連通する流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路を切換え可能
に構成すると共に、前記カラムを異なる分離剤を２層に
充填した１本のカラムで構成したことを特徴とするガス
クロマトグラフ。