JPH06281637A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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JPH06281637A
JPH06281637A JP9194493A JP9194493A JPH06281637A JP H06281637 A JPH06281637 A JP H06281637A JP 9194493 A JP9194493 A JP 9194493A JP 9194493 A JP9194493 A JP 9194493A JP H06281637 A JPH06281637 A JP H06281637A
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JP
Japan
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column
gas
valve
switching
sample
Prior art date
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JP9194493A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Muto
裕行 武藤
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Azbil Corp
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Azbil Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 分離し難いガスであってもカラム長さを短縮
することができ、また分離剤の充填が容易で長いカラム
に比べて圧力損失が少なく分離効率を向上させることが
できるようにする。 【構成】 バックフラッシュバルブ5と検出器6との間
に第1、第2の切換弁16、17を配置し、これら切換
弁16、17の間に第2,第3カラム4,21を並列に
接続して配設する。第1、第2の切換弁16、17の切
換操作によって成分ガスaを第1、第2の切換弁16、
17および第2,第3カラム4,21間で所要回数循環
させ、分離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、カラム内に充填した固
定相とガスとの吸着性の差を利用してガスを分析するガ
スクロマトグラフに関し、特にバックフラッシュベント
方式を採用したガスクロマトグラフに関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどに
おいてプロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に
基づいて各プロセス工程を監視したり各種制御を行った
りするための検出装置としてガスクロマトグラフが従来
から一般に用いられている。また、近年では排気ガス等
による環境汚染が大きくクローズアップされていること
から大気中の微量成分測定用としてもガスクロマトグラ
フが利用されている。
【0003】このようなガスクロマトグラフによるプロ
セスガスの分析に際しては、測定の一手法としてバック
フラッシュ方式がある。この方式は、サンプルガス中の
比重の軽いガス成分(低質成分)のみ測定し、比重の重
いガス成分(重質成分)については排出して測定しない
ようにするもので、分析周期の短縮、カラム劣化防止等
の利点を有する。
【0004】図6はこのようなバックフラッシュベント
方式を採用した工業用ガスクロマトグラフの従来例を示
す概略構成図である。同図において、1はサンプルバル
ブ、2は計量管、3は第1カラム、4は第2カラム、5
はバックフラッシュバルブ、6は検出器、7はバルブ切
替時の圧力変動を防止する抵抗カラムで、これらは一定
の温度(60°C〜120°C)に保持された不図示の
恒温槽内に収納されている。第1カラム3はサンプルバ
ルブ1とバックフラッシュバルブ5との間に配設され、
第2カラム4はバックフラッシュバルブ5と検出器6と
の間に配設されている。これら両カラム3,4の内部に
はサンプルガスSGに応じて異なるが、活性炭、活性ア
ルミナ、モレキュラーシーブ等の粒度を揃えた粉末が固
定相として充填されている。検出器6としては、熱伝導
度検出器(TCD)等が使用され、その検出信号がコン
トローラ8に送られて波形処理される。
【0005】非測定時において、サンプルバルブ1およ
びバックフラッシュバルブ5の流路を実線の状態に保持
することにより、サンプルガス導入口9よりサンプルバ
ルブ1に供給されたサンプルガスSGを計量管2を経て
ベント口10より廃棄する一方、抵抗カラム7を通りバ
ックフラッシュバルブ5の第1キャリアガス導入口11
より同バルブ5に供給されたヘリウム(He)、窒素
(N2 )、水素(H2 )等の不活性ガスからなるキャリ
アガスCGを第2カラム4を経て検出器6に流すと共
に、第2キャリアガス導入口12よりバックフラッシュ
バルブ5に供給された前記と同じ不活性ガスからなるキ
ャリアガスCGを第1カラム3に流し、サンプルバルブ
1のベント口13から廃棄している。
【0006】測定に際して、サンプルバルブ1およびバ
ックフラッシュバルブ5の流路を実線の状態から破線の
状態に切り換えると、計量管2によって計量、分取され
たサンプルガスSGは、サンプルバルブ1のキャリアガ
ス導入口14から同バルブ1に導入される前記と同じ不
活性ガスからなるキャリアガスCGによって第1カラム
3−バックフラッシュバルブ5−第2カラム4を経て検
出器6に送られる。
【0007】ここで、第1カラム3に流入したサンプル
ガスSGは、同カラム内に充填されている固定相によっ
て低質成分aのグループと重質成分bのグループに粗分
離される。低質成分aのグループは重質成分bのグルー
プより先に固定相から分離してバックフラッシュバルブ
5を通り第2カラム4内に導かれ、同カラム内の固定相
によってさらに個々の成分に分離される。そして、この
個々に分離された低質成分は第2カラム4を通過して検
出器6に送られ、各成分毎に検出されて電気信号に変換
される。この電気信号は各ガス成分の濃度に比例してい
る。これをコントローラ8で波形処理し、これに基づい
てプロセスの制御を行ったり、クロマトグラム波形を記
録する。この段階での重質成分bは、未だ第1カラム3
内に留まっており、また非測定成分でもあるため、サン
プルバルブ1およびバックフラッシュバルブ5を破線の
状態から実線の状態に再び切り替えてバックフラッシュ
状態となることにより、バックフラッシュバルブ5の第
2キャリアガス導入口12に導かれるキャリアガスCG
によってサンプルバルブ1に戻され、ベント口13から
廃棄される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記したプロセスガス
クロマトグラフにおいて、カラムとしてはパックドカラ
ムとキャピラリカラムの2種類があり、パックドカラム
の場合、内径1〜4mmで、長さが0.5〜3m程度の
ステンレスパイプからなり、内部にシリカゲル等の分離
剤を固定相として充填したもので、無機ガスまたは低級
炭化水素の分離性能がよいという特長を有する。一方、
キャピラリカラムは、内径0.1〜0.5mm、長さが
10〜50m程度のシリカチューブからなり、内部にS
iオイル等の液相を塗布したもので、炭素の少ない低沸
点成分に対しては分離が困難であるが、炭素の多い高沸
点成分に対しては高速で効率よく分離できるという特長
を有している。このようなカラムにおいて、分離の悪い
ガスを分析する場合、長いカラムを必要とする。しかし
ながら、長いカラムを用いると、その製造において充填
剤を均一な密度で充填することが難しく、充填装置が大
型化すると共に充填剤の使用量が増加し高価になるとい
う問題があり、またカラムが長くなると内部の圧力が高
くなって分離効率が低下するため、キャリアガスの圧力
を高くする必要があるという問題もあった。
【0009】本発明は上記したような従来の問題点に鑑
みてなされたもので、その目的とするところは、分離し
難いガスであってもカラム長さを短縮することができ、
また分離剤の充填が容易で長いカラムに比べて圧力損失
が少なく分離効率を向上させることができるようにした
ガスクロマトグラフを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、サンプルバルブ、バックフラッシュバルブ、
カラム、検出器等を備えたガスクロマトグラフにおい
て、前記サンプルバルブとバックフラッシュカラムとの
間に第1カラムを設け、前記バックフラッシュバルブと
検出器との間に第2および第3カラムを並列に接続した
第1および第2切換弁を設け、第2、第3カラムおよび
第1、第2切換弁内でサンプルガスを循環、分離するよ
うにしたものである。
【0011】
【作用】第1カラムによって分離されたサンプルガス
は、第1、第2切換弁の切換操作により、第1、第2切
換弁および第2,第3カラム内を何回か循環して分離さ
れる。第2,第3カラムは短いカラムであってもサンプ
ルガスが周回することで無限に長いカラムを形成する。
【0012】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて
詳細に説明する。図1は本発明に係るガスクロマトグラ
フの一実施例を示す概略構成図である。同図において、
本発明はバックフラッシュバルブ5と検出器6との間に
第1、第2の切換弁16、17を配設すると共に、第
1、第2の切換弁16、17間に第2カラム4と第3カ
ラム21を並列に接続したものである。第1切換弁16
は、実線と破線で示す3つの通路22a,22b,22
cを有し、通路22aがバックフラッシュバルブ5と第
2カラム4を接続し、通路22bが第2カラム4と第3
カラム21を接続し、通路22は、第3カラム21をベ
ント口24を介して大気開放させる。同じく、第2の切
換弁17も実線と破線で示す3つの通路23a,23
b,23cを有し、通路23aが第2カラム4と検出器
6を接続し、通路23bが第2カラム4と第3カラム2
1を接続し、通路22cは、第3カラム21とキャリア
ガス流路25を接続する、26はキャリアガス導入口で
ある。第2,第3カラム4,21は、長さがともに測定
成分に関係なく適宜長さで、短く設定されており、内部
に同一の分離剤が充填されている。なお、その他の構成
は図6に示した従来装置と略同様であるため、同一構成
部品のものに対しては同一符号をもって示し、その説明
を省略する。
【0013】このような構成において、図1はサンプル
ガスSGを計量管2に回している状態で、この状態にお
いてサンプルバルブ1、バックフラッシュバルブ5およ
び第1、第2の切換弁16、17は実線の状態に保持さ
れている。この時、キャリアガスCGは、バックフラッ
シュバルブ5−第1カラム3−サンプルバルブ1に導か
れ、サンプルバルブ1のベント口13から排出されると
共に、第2切換弁17−第3カラム21−第1切換弁1
6−第2カラム4−第2切換17−検出器6を経由して
廃棄される。一方、サンプルガスSGはサンプルバルブ
1−計量管2を通ってベント口10から廃棄されてい
る。この状態よりサンプルバルブ1、バックフラッシュ
バルブ5および第1、第2切換弁16、17を図2実線
で示す測定状態に切り換えると、計量管2によって計
量、分取されたサンプルガスSGは、キャリアガス導入
口14からサンプルバルブ1に送られるキャリアガスC
Gによって第1カラム3に送り込まれ、粗分離された
後、バックフラッシュバルブ5−第1の切換弁16−第
2カラム4−第2の切換弁17を経て第3カラム21に
送り込まれ、第2、第3カラム4、21によってさらに
分離される。
【0014】サンプルガスSGがバックフラッシュバル
ブ5を通過すると、サンプルバルブ1およびバックフラ
ッシュバルブ5を図3実線の状態に切り換えて、バック
フラッシュ状態とし、第1カラム3内の重質成分bをサ
ンプルバルブ1に逆送しベント口13から廃棄する。
【0015】成分ガスaは第2カラム4によって分離さ
れた後、第2の切換弁17を通って第3カラム21に入
り、さらに分離される。第3カラム21に導かれた成分
ガスaは、第1、第2の切換弁16、17が図3の状態
から図4の状態に切り換えられることにより、第1切換
弁16を経て再び第2カラム4に戻る。したがって、成
分ガスaは第2カラム4によってさらに分離される。そ
して、第2カラム4に入ると、第1、第2の切換弁1
6、17を再び図2の実線状態に切り換える。すると、
成分ガスaは第2の切換弁17を通って第3カラム21
に導かれ、さらに分離される。このように第1、第2の
切換弁16、17を繰り返し切り替えると、成分ガスa
を第1、第2の切換弁16、17、第2、第3カラム
4、21間を所望回数循環させることができる。したが
って、第2,第3カラム4,21自体の長さは短くと
も、成分ガスaは何回か循環することで実質的に1本の
長いカラムを通過したことになり、分離の悪いガスであ
っても確実に分離される。そして、第2,第3カラム
4,21による分離が終わると、成分ガスaは第1、第
2の切換弁16、17が図4実線の状態に切り替えられ
ることで検出器6に送られ、検出される。
【0016】このように本発明においては第1、第2の
切換弁16、17を設け、この切換弁16、17の切換
操作により成分ガスaを第2、第3カラム4、21間で
循環、分離させるように構成しているので、第2カラム
4および第3カラム21の長さを成分ガスに関係なく短
く設定することができ、その結果として、カラムの製
造、充填剤の充填が容易で、充填剤の使用量を軽減する
ことができ、またカラム内の圧力も低くすることができ
るため、分離効率を向上させることができるなどの利点
を有する。
【0017】本実施例は図1の非測定状態において、キ
ャリアガスCGを第2の切換弁17−第3カラム21−
第1切換弁16−第2カラム4−第2の切換弁17を経
て検出器6に流すようにしたが、図5に示すように第1
切換弁16の流路22cを大気開放状態に切り換えてお
いてもよく、その場合は図1の状態から図2の状態に移
行する際、第1切換弁16を切り換える必要がない。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係るガスク
ロマトグラフは、バックフラッシュバルブと検出器との
間に第1、第2の切換弁を配置し、これら切換弁間に第
2、第3カラムを並列に接続して配設し、第1、第2の
切換弁の切換操作によってこれら切換弁および第2、第
3カラム間で測定成分を循環、分離するように構成した
ので、短いカラムであっても循環回数を増やすことによ
って実質的に無限に長いカラムを使用したと同じ結果を
得ることができる。したがって、カラムの製造が容易
で、充填剤の使用量を軽減することができ、コスト低減
を可能にすると共に、カラム内の圧力が低く、キャリア
ガスの圧力を高くしなくても良好な分離効率を得ること
ができる。さらにカラムを収納する恒温槽を小さくする
ことができるなど、その効果は大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す概略構成図である。
【図2】成分ガスの循環、分離を説明するための図であ
る。
【図3】成分ガスの循環、分離を説明するための図であ
る。
【図4】成分ガスの循環、分離を説明するための図であ
る。
【図5】他の実施例を示す図である。
【図6】従来のガスクロマトグラフの概略構成図であ
る。
【符号の説明】
1 サンプルバルブ 2 計量管 3 第1カラム 4 第2カラム 5 バックフラッシュバルブ 6 検出器 16 第1切換弁 17 第2の切換弁 21 第3カラム

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サンプルバルブ、バックフラッシュバル
    ブ、カラム、検出器等を備えたガスクロマトグラフにお
    いて、 前記サンプルバルブとバックフラッシュカラムとの間に
    第1カラムを設け、前記バックフラッシュバルブと検出
    器との間に第2および第3カラムを並列に接続した第1
    および第2切換弁を設け、第2、第3カラムおよび第
    1、第2切換弁内でサンプルガスを循環、分離するよう
    にしたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
JP9194493A 1993-03-29 1993-03-29 ガスクロマトグラフ Pending JPH06281637A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005265537A (ja) * 2004-03-17 2005-09-29 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
CN105510492A (zh) * 2015-12-31 2016-04-20 上海正帆科技股份有限公司 一种电子级氯化氢的分析装置和方法

Cited By (2)

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