JPH06107581A - ビスフェノールaプリルの製造方法 - Google Patents
ビスフェノールaプリルの製造方法Info
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- JPH06107581A JPH06107581A JP28348392A JP28348392A JPH06107581A JP H06107581 A JPH06107581 A JP H06107581A JP 28348392 A JP28348392 A JP 28348392A JP 28348392 A JP28348392 A JP 28348392A JP H06107581 A JPH06107581 A JP H06107581A
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Abstract
から滴下し、下部からは冷却用の気体を上部に向けて流
し、液滴を冷却、固化してビスフェノ−ルAプリルを製
造するに当り、上部から流出する冷却用気体の温度を6
0〜80℃の範囲に制御すること、又は所定のビスフェ
ノ−ルA重量当り交換熱量(Q値)を維持しつつ、冷却
用気体の造粒塔入り口温度及び/又は冷却用気体の流量
を制御するビスフェノ−ルAプリルの製造方法である。 【効果】 強度の高いビスフェノ−ルAプリルを得るこ
とができる。また、造粒塔の閉塞塔を防止し安定に造粒
することができる。
Description
ルの製造方法に関する。
ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンである常温固
体の化合物であり、通常プリルと称される小球状の粒、
フレ−ク及び結晶の形状で得られる。これらは、取り扱
い性の面からは、形状、粒径が揃っていることが望まし
いことはいうまでもない。形状の均一性の面からは、液
滴を固化させて得られたプリルが最も優れており、これ
が主流となっている。
国特許第3,518,329号明細書、特開表2−50
1,921号等で紹介されているが、これらはいずれも
種晶を存在させるなど固化条件を制御することにより、
形状、強度等を制御している。しかしながら、このよう
な方法をとったとしても、破砕が生じ、ダストが発生す
ることがある。また、特公昭47−8,060号公報に
は、ビスフェノ−ルAの液滴を造粒塔から落下させ、こ
れを冷却用の気体と接触させてビスフェノ−ルAプリル
を製造することが記載されている。このような造粒方法
において、液滴をゆっくり徐冷して固化させることは、
プリル強度を高めるため有効である。徐冷するために
は、冷却用気体の温度を高めたり、流量を減らしたりす
ることが最も有効であるが、このようにすると冷却能力
が低下し、プリルの冷却が不十分となり、ときにはプリ
ルの中心部が固化せず造粒塔下部に達し、下部でプリル
が固着して大きな塊を生ずるトラブルが起きる可能性が
ある。このトラブルが発生すると造粒塔の運転は不可能
となり、運転を停止して塊を取り除く作業が必要にな
る。
スフェノ−ルAプリルを提供すること及びその効率的な
製造方法を提供することを目的とする。
を達成するため種々検討を行った結果、冷却用気体の温
度管理を造粒塔出口において行うとよいことを見出すと
共に、所定のビスフェノ−ルA重量当りの交換熱量を維
持することが重要であることを見出し本発明に到達し
た。すなわち、請求項1記載の発明はビスフェノ−ルA
の溶融液を造粒塔上部目皿から滴下し、下部からは冷却
用の気体を上部に向けて流し、液滴を冷却、固化してビ
スフェノ−ルAプリルを製造するに当り、上部から流出
する冷却用気体の温度を60〜80℃の範囲に制御する
ことを特徴とするビスフェノ−ルAプリルの製造方法で
あり、そして請求項2記載の発明はビスフェノ−ルAの
溶融液を造粒塔上部目皿から滴下し、下部からは冷却用
の気体を上部に向けて流し、液滴を冷却、固化してビス
フェノ−ルAプリルを製造するに当り、所定のビスフェ
ノ−ルA重量当り交換熱量(Q値)を維持しつつ、冷却
用気体の造粒塔入り口温度及び/又は冷却用気体の流量
を制御することを特徴とするビスフェノ−ルAプリルの
製造方法である。そして、ビスフェノ−ルA重量当り交
換熱量(Q値)は62(kcal/kg−ビスフェノ−
ルA)以上とすることがよい。
造工程で得られるものであってもよいし、粉末状の回収
品や市販のものであってもよい。特に、99.92重量
%以上の高純度のビスフェノ−ルAに対して有効であ
る。本発明は、このようなビスフェノ−ルAを溶融さ
せ、造粒塔から液滴として落下させ、プリルとするもの
である。
において、1は造粒塔、2は冷却用気体循環ブロワ−、
3は冷却用気体ク−ラ−、4はク−ラ−冷却媒体流量制
御弁、5は冷却用気体流量制御弁、6はビスフェノ−ル
A装入ライン、7は冷却用気体出口ライン、8は冷却用
気体入り口ライン、9はク−ラ−冷却媒体ライン、10
は目皿、11はプリル抜きだしラインである。ライン6
から装入されたビスフェノ−ルAは所定の温度に保た
れ、溶融された状態で目皿10から液滴となって塔下部
に落下する。冷却用気体はライン8から導入され、液滴
又はプリルと接触して熱交換しながら上昇し、塔上部の
ライン7から流出される。この冷却用気体はク−ラ−3
で冷却され循環使用される。また、冷却、固化されたプ
リルはライン11から抜き出される。
決められるが、通常プリル径が0.5〜5mm程度、好
ましくは0.8〜3mm程度となるように決められる。
造粒塔の高さは冷却用気体が液滴又はプリルと接触して
熱交換する空間が十分とれるほど未固化物が減少して生
産性は高まるが、通常のプリル径とする場合、好ましく
は空間が10m以上、30m未満となる高さである。ま
た、冷却用気体としてはチッ素等の不活性ガスが望まし
い。
部から流出する冷却用気体の温度を60〜80℃の範囲
に制御する。この温度が低すぎると強度の高いプリルを
得ることは難しく、高すぎるとプリルの固化が不十分と
なり下部で塊を形成したりする。温度制御は通常は入り
口部で行うが、このような方法ではプリルの生産量や大
きさを変化させたとき追随が困難となり、安定した生産
ができなくなる。流出する冷却用気体の温度制御は、弁
4又は5を調整することにより行うことができる。
スフェノ−ルA重量当り交換熱量(Q値)を維持しつ
つ、冷却用気体の造粒塔入り口温度及び/又は冷却用気
体の流量を制御する。この交換熱量(Q値)としては、
62(kcal/kg−ビスフェノ−ルA)以上とする
ことがよい。ここで、(Q値)は、下記式で定義される
ものをいう。 Q=F×(To−Ti)×Cp÷W 但し、Qは装入ビスフェノ−ルA1kg当りの交換熱量
(kcal/kg) Fは冷却用気体流量(Nm3 /hr) Toは冷却用気体出口温度(℃) Tiは冷却用気体入口温度(℃) Cpは冷却用気体比熱(kcal/Nm3 /deg) Wはビスフェノ−ルA装入量(kg/hr)
口ライン8を流れる流量であり、冷却用気体流量制御弁
5で流量を制御される。冷却用気体入口温度Tiは、冷
却用気体造粒塔入口ライン8を流れる気体の温度を示
し、冷却用気体ク−ラ−冷却媒体流量制御弁4で冷却媒
体流量を制御することで、間接的に温度が制御される。
造粒ビスフェノ−ルA流量Wはビスフェノ−ルA装入ラ
イン6を流れる量であり、冷却用気体出口温度Toは冷
却用気体造粒塔出口ライン7を流れる気体の温度であ
る。そして、Q値を62kcal/kg以上に維持する
ようにすることにより、固化が十分に行われ、造粒塔内
で塊などを形成するのを防止される。Q値の制御は冷却
用気体入口温度Ti、冷却用気体流量Fあるいは両者を
制御することにより調整可能であり、温度を下げたり、
流量を増やすとQ値は大きくなる。したがって、このQ
値を維持しつつ、可及的に出口温度Toを高く保てば、
強度が高くしかも造粒塔内で塊等を生成しないプリルを
得ることができるということができる。
最も結晶強さに関係ある凝固点付近の冷却用気体の温度
を必要以上に下げることがないので、強度が安定して高
いものとなると考えられる。また、Q値を一定に維持す
ることにより、固化が不十分となることがなく、造粒塔
下部で塊などを形成することがないと考えられる。
合は重量部を示し、%は重量%を示す。 実施例1及び比較例 ビスフェノ−ルA(純度99.93%)を、170℃に
加熱、融解し、これを約0.7mm径の孔を多数有する
目皿より滴下させ、液滴をつくり、冷却用ガスのチッ素
と向流接触させながら落下させ、固化させてビスフェノ
−ルAプリルを製造した。ビスフェノ−ルAの装入量1
kg当り、冷却用気体流量14Nm3 /hr、冷却用気
体入口温度45℃の条件で造粒したところ、冷却用気体
出口温度は59.3℃となり、Q値は62kcal/k
gとなった。この条件で運転を継続したところ、15日
間塊発生に伴うトラブルは無く、安定に運転できた。
ながら、冷却用気体入口温度(Ti)と冷却用気体流量
(F)を変化させて、所定の冷却用気体出口温度(T
o)とさせ、得られたビスフェノ−ルAプリルの強度を
測定した。結果を表1に示す。なお、プリル強度は得ら
れたプリル40粒を取り出し、イマダ製デジタルフォ−
スゲ−ジを用いて得られた荷重強度(g重/個)の平均
を求めることにより行った。また、冷却用気体入口温度
(Ti)と冷却用気体流量(F)を変化させて、Q値を
変化させた実験も行った。
であり、いずれも運転開始後2日後又は1日後に塊が発
生し造粒を中止せざるを得なかった。
ば、強度の高いビスフェノ−ルAプリルを効率的に製造
することができる。また、請求項1記載の発明の製造方
法によれば、造粒塔を安定的に運転することができる。
図である。
弁、5…制御弁、6…ビスフェノ−ルA装入ライン、7
…出口ライン、8…入口ライン、9…冷却媒体ライン。
Claims (3)
- 【請求項1】 ビスフェノ−ルAの溶融液を造粒塔上部
目皿から滴下し、下部からは冷却用の気体を上部に向け
て流し、液滴を冷却、固化してビスフェノ−ルAプリル
を製造するに当り、上部から流出する冷却用気体の温度
を60〜80℃の範囲に制御することを特徴とするビス
フェノ−ルAプリルの製造方法。 - 【請求項2】 ビスフェノ−ルAの溶融液を造粒塔上部
目皿から滴下し、下部からは冷却用の気体を上部に向け
て流し、液滴を冷却、固化してビスフェノ−ルAプリル
を製造するに当り、所定のビスフェノ−ルA重量当り交
換熱量(Q値)を維持しつつ、冷却用気体の造粒塔入り
口温度及び/又は冷却用気体の流量を制御することを特
徴とするビスフェノ−ルAプリルの製造方法。 - 【請求項3】 ビスフェノ−ルA重量当り交換熱量(Q
値)を62(kcal/kg−ビスフェノ−ルA)以上
とする請求項2記載のビスフェノ−ルAプリルの製造方
法。
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JP28348392A JP3394550B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | ビスフェノールaプリルの製造方法 |
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JP3394550B2 JP3394550B2 (ja) | 2003-04-07 |
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