JPH0582342B2 - - Google Patents
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- JPH0582342B2 JPH0582342B2 JP1262948A JP26294889A JPH0582342B2 JP H0582342 B2 JPH0582342 B2 JP H0582342B2 JP 1262948 A JP1262948 A JP 1262948A JP 26294889 A JP26294889 A JP 26294889A JP H0582342 B2 JPH0582342 B2 JP H0582342B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は磁器コンデンサに用いられる誘電体磁
器組成物に関する。特にはPb（Mg1/3Nb2/3）O3
−PbTiO3系の組成を限定し、耐熱衝撃性に優れ
た誘電体磁器組成物に関する。 従来の技術 従来より、磁器コンデンサに用いられる誘電体
磁器組成物として、一般式ABO3（Ａ、Ｂはそれ
ぞれ金属イオン）で表わされるペロブスカイト型
複合酸化物であり、その中でもチタン酸バリウム
BaTiO3やチタン酸ストロンチウムSrTiO3を主成
分とするものが公知である。しかしこれらの組成
物は磁器として高密度化を達成するためには1300
〜1400℃の高温で焼結しなければならず、内部電
極を同時に焼成する積層型の場合、電極材料とし
て貴金属を用いなければならず、また焼結炉の発
熱体の熱的損傷が大である等の問題がある。これ
に代わる材料として比較的低温で焼結できる
PbTiO3系ペロブスカイト酸化物が公知であり、
Ti4+サイトを、Mg2+、Nb5+、Ni2+、Fe3+、W6+
等のイオンを適量固溶させ、比誘導率、誘電損
失、抵抗率等を制御してコンデンサの実用に供し
たものである。またPb2+サイトも一部をBa2+、
Sr2+イオンで置換し、電気的特性を向上する組成
物も知られている。（特開昭55−121959） 発明が解決しようとする課題 従来のBaTiO3やSrTiO3を主組成とする材料で
は、高温焼成に伴う弊害があり、また、低温焼結
可能な鉛系ペロブスカイト酸化物材料において
は、誘電率や読出損失等の電気的特性に関する内
容のものが出願されている。例えば特開昭61−
275160、特開昭59−105209、特開昭54−110500が
ある。しかしこれらの鉛系ペロブスカイト酸化物
を用いてセラミツクコンデンサを製作したもの
は、基板に実装する際はんだ付けによる熱衝撃に
よりクラツクを発生する不具合が生じるという問
題がある。この組成のものは、熱膨脹係数が高く
そのため耐熱衝撃性に劣ると考えられる。そこ
で、熱膨脹係数が小で、かつ電気的特性が優れた
組成のものが望ましく、この要請に基づいて新規
の組成物を得ることを目的とする。 課題を解決するための手段 本発明は、Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3系
を主体とする組成物であつて、 （１−Ｘ）（Pb1-yMy）（Mg1/3Nb2/3）O3−
ｘ（Pb1-yMy）TiO3 で表した場合、Ｘ（モル分率）の範囲を0.15≦ｘ
≦0.30に定めたものであり、かつPbの一部を他の
金属イオン種Ｍで置換したものであり、ここでＭ
はBa、Sr、Caのうち少なくとも一種以上から選
ばれたものであり、その置換量ｙ（モル分率）の
範囲は0.05≦ｙ≦0.3にしたものである。 組成物の特性として、1100℃以下で焼結でき、
電気的特性も、誘電率（10000〜20000）、誘電損
失（≦２％）、絶縁抵抗率（0.5〜１×1013Ωcm）
であるPb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3系の材料
に注目し、この系で熱膨脹係数が負のPbTiO3の
固溶量を相対的に増やすことにより、全体として
熱膨脹係数が小さくなることを見つけた。さらに
Pbの一部をBa等に置換することによりキユリー
点（相転移温度）が低温へシフトすることがわか
つた。Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3系におい
てPbTiO3の固溶量を増やしていくとキユリー点
は増大する方向となり、これに伴つて電気的特性
も劣化するので、Pbの一部をBa等で置換すれ
ば、室温附近でキユリー点を制御し、電気的特性
の劣化を防止することができる。 作 用 本発明の組成物は、耐衝撃性を向上させるため
に熱膨脹率を低くしている。Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3−PbTiO3系でPbTiO3は500℃までは負の熱膨
脹特性を示し、従つてこれを多く固溶することに
より系全体の熱膨張係数を50〜60×10-7／℃（室
温〜400℃）におさえている。さらにPbTiO3を
多くすることによる電気的特性の低下を、Pbの
一部を、Ba、Sr、Caで置換することによつて防
いでいる。 次に組成を限定した理由について述べる。（１
−ｘ）（Pb1-yMy）（Mg1/3Nb2/3O3−ｘ（Pb1-y
My）TiO3系において、ｘが0.15より小さくなる
ときには、熱膨脹係数を低くさせるPbTiO3成分
が相対的に少なくなり、そのため耐熱衝撃性向上
の効果がない。また0.3より大きくすると、室温
において誘電率、誘電損失、絶縁抵抗率いずれも
劣化し不適である。Ｍの量（すなわちBa、Sr、
Caのうち少くとも一種以上）ｙが0.05以下の場合
にも電気的特性は劣化する。ｙが0.3より大きく
なると、1100℃以下の焼成温度では焼結しにくく
密度が上がらないため目的を達成できない。な
お、本系に対し、焼結助剤としてマンガン、コバ
ルト、アルミニウム、シリコン、クロミウム、ネ
オジウム、アンチモン、鉛、ジルコニウム等の酸
化物を一種以上添加してもよく。これによつても
効果に変わりがない。これらの添加物の量は主成
分に対して０〜10重量％が好ましい。 実施例 実施例 １ 出発原料粉末として、一酸化鉛PbO（純度99.99
％以上）酸化マグネシウムMgO（純度99.9％以
上）、五酸化ニオブNb2O5（純度99.9％以上）、酸
化チタンTiO2（純度99.9％以上）、炭酸バリウム
（純度99.9％以上）、炭酸ストロンチウムSrCO3
（純度99.9％以上）、炭酸カルシウム（純度99.9％
以上）を用いた。組成物粉末の合成は最終生成物
中にペロブスカイト相が多くなるように公知のコ
ランバイト法を用いる。まずMgOとNb2O5を所
定秤量し、合成樹脂ボールで湿式混合（溶媒：イ
オン交換水を16時間）し、この泥しようを120℃
で脱溶媒、乾燥後、シリコニツト電気炉で900〜
1200℃で約４時間熱処理した。この焼結反応物
（MgNb2O6第１仮焼品）に所定量のPbO、TiO2、
BaCO3、SrCO3、CaCO3等を添加、ZrO2ボール
で再び湿式混合する。この泥しようを再び脱溶
媒、乾燥後、前記と同様にシリコニツト電気炉で
750〜850℃、約４時間仮焼する（第２仮焼品）、
この反応焼結物を再びボールミル（ZrO2ボール）
を用い粒径１〜4μｍ程度に微粉砕し、所望の組
成物粉末をうる。 この粉末に適当量（０〜20％）の焼成助剤と粘
結剤として３％ポリビニールアルコール水溶液
（P.V.A）を加え、らいかい機で30分混合、32メ
ツシユのふるいを全通する。この顆粒状粉末を約
1.7ton／cm2の圧力でプレスし、直径60mm、厚さ10
mmのデイスク状成形対体を作る。この成形体を
ZrO2を主成分とする敷粉の中に埋めて全体に
MgOルツボを被せ大気中で950〜1100℃、３時間
保持し本焼成を行う。この焼結体を10φ、厚み１
mmに切出し、その両面にAu−Pd膜を蒸着し、電
気的特性を調べた。誘電率、誘電損失は周波数
1KHzで絶縁抵抗率は試料に直流50Vを印加して
２分後に流れる電流値から算出した。 試料の熱膨脹率は、得られた焼結体から３mm角
２cm長の角柱状に切出した試料を用い測定した。
測定は示差熱膨脹計で行い温度範囲は室温〜400
℃まで昇温速度は10℃／min、標準試料として石
英棒を用いた。第１表に本実施例の電気的特性及
び熱膨脹係数を示す。第１表から明らかなよう
に、まず主成分Pb（Mg1/3Nb2/3）O3の焼成比
（１−ｘ）が0.85より大きな組成（試料No.１−３）
では置換元素の有無に関係なく、熱膨脹係数が
100×10-7℃-1と大きく、耐熱衝撃性に劣る。こ
れに対し、0.7≦（１−ｘ）≦0.85の組成（試料No.
４〜22、ただしNo.４、10、11、15、18及び22は除
く）では電気的特性の上でもεr＞10000、tanδ≦
２％、Ｐ≧７×10-2Ωcmとコンデンサ材料として
好ましく、かつ熱膨脹係数αは50〜60×10-7℃-1
と小さく耐熱衝撃性に優れている。ただしNo.４、
11、18に示すようにBa、Sr、Caで置換しないと
好ましい電気的特性をうることができない。また
Pb（Mg1/3Nb2/3）O3が0.7より小さな組成（試
料No.22〜26）でも熱膨脹係数は低いため耐熱衝撃
性の上ではよいが、コンデンサ材料として望まし
い電気的特性をうることはできない。
器組成物に関する。特にはPb（Mg1/3Nb2/3）O3
−PbTiO3系の組成を限定し、耐熱衝撃性に優れ
た誘電体磁器組成物に関する。 従来の技術 従来より、磁器コンデンサに用いられる誘電体
磁器組成物として、一般式ABO3（Ａ、Ｂはそれ
ぞれ金属イオン）で表わされるペロブスカイト型
複合酸化物であり、その中でもチタン酸バリウム
BaTiO3やチタン酸ストロンチウムSrTiO3を主成
分とするものが公知である。しかしこれらの組成
物は磁器として高密度化を達成するためには1300
〜1400℃の高温で焼結しなければならず、内部電
極を同時に焼成する積層型の場合、電極材料とし
て貴金属を用いなければならず、また焼結炉の発
熱体の熱的損傷が大である等の問題がある。これ
に代わる材料として比較的低温で焼結できる
PbTiO3系ペロブスカイト酸化物が公知であり、
Ti4+サイトを、Mg2+、Nb5+、Ni2+、Fe3+、W6+
等のイオンを適量固溶させ、比誘導率、誘電損
失、抵抗率等を制御してコンデンサの実用に供し
たものである。またPb2+サイトも一部をBa2+、
Sr2+イオンで置換し、電気的特性を向上する組成
物も知られている。（特開昭55−121959） 発明が解決しようとする課題 従来のBaTiO3やSrTiO3を主組成とする材料で
は、高温焼成に伴う弊害があり、また、低温焼結
可能な鉛系ペロブスカイト酸化物材料において
は、誘電率や読出損失等の電気的特性に関する内
容のものが出願されている。例えば特開昭61−
275160、特開昭59−105209、特開昭54−110500が
ある。しかしこれらの鉛系ペロブスカイト酸化物
を用いてセラミツクコンデンサを製作したもの
は、基板に実装する際はんだ付けによる熱衝撃に
よりクラツクを発生する不具合が生じるという問
題がある。この組成のものは、熱膨脹係数が高く
そのため耐熱衝撃性に劣ると考えられる。そこ
で、熱膨脹係数が小で、かつ電気的特性が優れた
組成のものが望ましく、この要請に基づいて新規
の組成物を得ることを目的とする。 課題を解決するための手段 本発明は、Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3系
を主体とする組成物であつて、 （１−Ｘ）（Pb1-yMy）（Mg1/3Nb2/3）O3−
ｘ（Pb1-yMy）TiO3 で表した場合、Ｘ（モル分率）の範囲を0.15≦ｘ
≦0.30に定めたものであり、かつPbの一部を他の
金属イオン種Ｍで置換したものであり、ここでＭ
はBa、Sr、Caのうち少なくとも一種以上から選
ばれたものであり、その置換量ｙ（モル分率）の
範囲は0.05≦ｙ≦0.3にしたものである。 組成物の特性として、1100℃以下で焼結でき、
電気的特性も、誘電率（10000〜20000）、誘電損
失（≦２％）、絶縁抵抗率（0.5〜１×1013Ωcm）
であるPb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3系の材料
に注目し、この系で熱膨脹係数が負のPbTiO3の
固溶量を相対的に増やすことにより、全体として
熱膨脹係数が小さくなることを見つけた。さらに
Pbの一部をBa等に置換することによりキユリー
点（相転移温度）が低温へシフトすることがわか
つた。Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3系におい
てPbTiO3の固溶量を増やしていくとキユリー点
は増大する方向となり、これに伴つて電気的特性
も劣化するので、Pbの一部をBa等で置換すれ
ば、室温附近でキユリー点を制御し、電気的特性
の劣化を防止することができる。 作 用 本発明の組成物は、耐衝撃性を向上させるため
に熱膨脹率を低くしている。Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3−PbTiO3系でPbTiO3は500℃までは負の熱膨
脹特性を示し、従つてこれを多く固溶することに
より系全体の熱膨張係数を50〜60×10-7／℃（室
温〜400℃）におさえている。さらにPbTiO3を
多くすることによる電気的特性の低下を、Pbの
一部を、Ba、Sr、Caで置換することによつて防
いでいる。 次に組成を限定した理由について述べる。（１
−ｘ）（Pb1-yMy）（Mg1/3Nb2/3O3−ｘ（Pb1-y
My）TiO3系において、ｘが0.15より小さくなる
ときには、熱膨脹係数を低くさせるPbTiO3成分
が相対的に少なくなり、そのため耐熱衝撃性向上
の効果がない。また0.3より大きくすると、室温
において誘電率、誘電損失、絶縁抵抗率いずれも
劣化し不適である。Ｍの量（すなわちBa、Sr、
Caのうち少くとも一種以上）ｙが0.05以下の場合
にも電気的特性は劣化する。ｙが0.3より大きく
なると、1100℃以下の焼成温度では焼結しにくく
密度が上がらないため目的を達成できない。な
お、本系に対し、焼結助剤としてマンガン、コバ
ルト、アルミニウム、シリコン、クロミウム、ネ
オジウム、アンチモン、鉛、ジルコニウム等の酸
化物を一種以上添加してもよく。これによつても
効果に変わりがない。これらの添加物の量は主成
分に対して０〜10重量％が好ましい。 実施例 実施例 １ 出発原料粉末として、一酸化鉛PbO（純度99.99
％以上）酸化マグネシウムMgO（純度99.9％以
上）、五酸化ニオブNb2O5（純度99.9％以上）、酸
化チタンTiO2（純度99.9％以上）、炭酸バリウム
（純度99.9％以上）、炭酸ストロンチウムSrCO3
（純度99.9％以上）、炭酸カルシウム（純度99.9％
以上）を用いた。組成物粉末の合成は最終生成物
中にペロブスカイト相が多くなるように公知のコ
ランバイト法を用いる。まずMgOとNb2O5を所
定秤量し、合成樹脂ボールで湿式混合（溶媒：イ
オン交換水を16時間）し、この泥しようを120℃
で脱溶媒、乾燥後、シリコニツト電気炉で900〜
1200℃で約４時間熱処理した。この焼結反応物
（MgNb2O6第１仮焼品）に所定量のPbO、TiO2、
BaCO3、SrCO3、CaCO3等を添加、ZrO2ボール
で再び湿式混合する。この泥しようを再び脱溶
媒、乾燥後、前記と同様にシリコニツト電気炉で
750〜850℃、約４時間仮焼する（第２仮焼品）、
この反応焼結物を再びボールミル（ZrO2ボール）
を用い粒径１〜4μｍ程度に微粉砕し、所望の組
成物粉末をうる。 この粉末に適当量（０〜20％）の焼成助剤と粘
結剤として３％ポリビニールアルコール水溶液
（P.V.A）を加え、らいかい機で30分混合、32メ
ツシユのふるいを全通する。この顆粒状粉末を約
1.7ton／cm2の圧力でプレスし、直径60mm、厚さ10
mmのデイスク状成形対体を作る。この成形体を
ZrO2を主成分とする敷粉の中に埋めて全体に
MgOルツボを被せ大気中で950〜1100℃、３時間
保持し本焼成を行う。この焼結体を10φ、厚み１
mmに切出し、その両面にAu−Pd膜を蒸着し、電
気的特性を調べた。誘電率、誘電損失は周波数
1KHzで絶縁抵抗率は試料に直流50Vを印加して
２分後に流れる電流値から算出した。 試料の熱膨脹率は、得られた焼結体から３mm角
２cm長の角柱状に切出した試料を用い測定した。
測定は示差熱膨脹計で行い温度範囲は室温〜400
℃まで昇温速度は10℃／min、標準試料として石
英棒を用いた。第１表に本実施例の電気的特性及
び熱膨脹係数を示す。第１表から明らかなよう
に、まず主成分Pb（Mg1/3Nb2/3）O3の焼成比
（１−ｘ）が0.85より大きな組成（試料No.１−３）
では置換元素の有無に関係なく、熱膨脹係数が
100×10-7℃-1と大きく、耐熱衝撃性に劣る。こ
れに対し、0.7≦（１−ｘ）≦0.85の組成（試料No.
４〜22、ただしNo.４、10、11、15、18及び22は除
く）では電気的特性の上でもεr＞10000、tanδ≦
２％、Ｐ≧７×10-2Ωcmとコンデンサ材料として
好ましく、かつ熱膨脹係数αは50〜60×10-7℃-1
と小さく耐熱衝撃性に優れている。ただしNo.４、
11、18に示すようにBa、Sr、Caで置換しないと
好ましい電気的特性をうることができない。また
Pb（Mg1/3Nb2/3）O3が0.7より小さな組成（試
料No.22〜26）でも熱膨脹係数は低いため耐熱衝撃
性の上ではよいが、コンデンサ材料として望まし
い電気的特性をうることはできない。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウムニオブ酸鉛Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3とチタン酸鉛PbTiO3とを主組成とし、かつこ
のPbの一部をBa、Sr、Caのうち少なくとも１種
で置換した組成物を （１−ｘ）（Pb1-yMy）（Mg1/3Nb2/3）O3−
ｘ（Pb1-yMy）TiO3 （ただしＭはBa、Sr、Caのうちの任意の一種以
上）で表わしたときに、ｘ及びｙの値がそれぞれ 0.15≦ｘ≦0.30（モル分率） 0.05≦ｙ≦0.30（モル分率） の範囲内であることを特徴とする誘電体磁器組成
物。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の誘電体磁器組成
物を誘電体として用いてなるセラミツクコンデン
サ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1262948A JPH03126656A (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1262948A JPH03126656A (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126656A JPH03126656A (ja) | 1991-05-29 |
| JPH0582342B2 true JPH0582342B2 (ja) | 1993-11-18 |
Family
ID=17382781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1262948A Granted JPH03126656A (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03126656A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102184560B1 (ko) * | 2015-12-28 | 2020-12-01 | 삼성전기주식회사 | 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 |
-
1989
- 1989-10-11 JP JP1262948A patent/JPH03126656A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03126656A (ja) | 1991-05-29 |
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