KR100254799B1 - 저온 소결 유전체 자기조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적층세라믹 콘덴서 또는 하이브리드회로의 유전체페이스트(paste)등에 이용되는 저온소결 유전체 자기조성물에 관한 것으로 특히 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3, Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계로 이루어지는 조성물에 산화망간(MnO2), 산화실리콘(SiO2), 산화칼슘(CaO) 등을 혼합하여 저온에서 소결이 이루어 질 수 있게 한 것으로써 유전율의 온도변화가 적고 유전손실이 매우 적은 저온소결 유전체 자기조성물에 관한 것이다.
Description
[발명의 명칭]
저온 소결 유전체 자기조성물
[발명의 상세한 설명]
[발명의 목적]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 적층세라믹 콘덴서 또는 하이브리드회로의 유전체페이스트(paste) 등에 이용되는 저온소결 유전체 자기조성물에 관한 것으로 특히 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3, Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계로 이루어지는 조성물에 산화망간(MnO2), 산화실리콘(SiO2), 산화칼슘(CaO) 등을 혼합하여 저온에서 소결이 이루어 질 수 있게 한 것으로써 유전율의 온도변화가 적고 유전손실이 매우 적은 저온소결 유전체 자기조성물에 관한 것이다.
일반적으로 유전체 자기조성물인 세라믹콘덴서의 유전체는 보통 1200 내지 1400℃ 범위의 고온에서 소결해야 하기 때문에 적층세라믹 콘덴서의 (MLCC) 내부 전극으로 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd)의 귀금속 계통의 값비싼 금속이나 합금을 사용해야만 하므로 콘덴서의 단가가 상승되는 문제점이 있고 비교적 저온에서 소결되는 유전체 자기조성물이 요구되게 되었다.
본 발명과 관련된 종래기술은 없으나 유사한 기술로서 가토등은 PbZrO3을 기본으로 한 조성물에 Pb의 위치의 일부를 Ba, Sr, Ca로 치환한 마이크로파 유전체 조성에 대한 공진 주파수의 온도의존계수 (τf), 유전율 (k), 품질계수 (Q)에 대한 측정 데이터를 제공하고 있다. (J. Kato, H. Kagata and K. Nishimoto, "Dielectric properties of leda alkaline-earth zirconate at microwave frequencies", Jpn. J. Appl. Phys. 30 (9B) 2343 (1991)) 또한 Pb1-xCaxZrO3 사방정계 내의 초격자 구조를 X-ray Rietvelt 방법에 의해서 분석하였고 유전율 (k), 공진 주파수의 온도의존계수 (τf), 품질계수 (Q)와의 구조와의 관계를 분석하였다. (J. Kato, M. Fujh, H. Kagata and K. Nishimoto, "Crystal structure refinement of Pb1-xCaxZrO3by the Rietvelt Method", Jpn. J. Appl. Phys. 32(9B) 4356 (1993) ) 이러한 선행기술은 본 발명과 같이 유전율의 온도변화가 적고 유전손실이 매우 적은 저온소결 유전체 자기조성물의 절연저항이 1013Ω·cm 이상이고 750℃ 미만에서 소성가능한 유전체와는 다른 것이다.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제]
종래에 비교적 낮은 온도에서 용융된 유리를 첨가하거나 비교적 저온에서 소결되는 WO3- Bi2O3의 2성분계로 소결하는 방법은 전자의 경우 유전체 세라믹의 특성이 나빠지고 후자의 경우 유전손실이 큰 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 비교적 저온에서 소결되는 (1-X)Pb(Bi1/2Nb1/2)O3, X Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계로 이루어지는 100중량%의 기본 조성물에 0.01 내지 0.1 중량%의 산화망간(MnO2), 산화실리콘(SiO2), 산화칼슘(CaO)을 혼합소성하여 저융점 금속이나 비금속을 전극으로 사용한 콘덴서를 제조하는데 있다.
[발명의 구성 및 작용]
본 발명은 비교적 저온에서 소결되는 (1-X)Pb(Bi1/2Nb1/2)O3X Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계로 이루어지는 100중량%의 기본 조성물에 0.01 내지 0.1 중량%의 산화망간(MnO2), 산화실리콘(SiO2), 산화칼슘(CaO)을 혼합소성하여 저융점 금속이나 비금속을 전극으로 사용한 콘덴서를 제조할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예에서 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
순도 99.5%이상의 산화연(PbO) 산화비스므스(Bi2O3) 산화니오븀(Nb2O5) 산화텅스텐(WO3)을 (1-X)Pb(Bi1/2Nb1/2)O3-X·Pb(Bi1/2W1/2)O3의 주성분을 2성분계로 조성한다. 주성분에 산화망간(MnO2), 산화실리콘(SiO2), 산화칼슘(CaO)을 표1에 도시한 바와 같이 조성되도록 평량하고 이 평량된 원료분말을 볼밀링(Balling)을 사용하여 습식으로 혼합한 후 600℃에서 1시간 하소한다. 이 하소된 물질을 다시 볼 밀링을 사용하여 분쇄 후 100Kg/㎠의 압력으로 지름 12mm 두께1mm의 원판으로 성형하였다.
이 성형된 원판은 650 내지 730℃ 온도범위에서 1 내지 3시간 소성하여 금(Au)으로 전극처리 하였다.
상기와 같이 조성된 시편의 전기적 특성을 측정하여 표1에 기록하였다.
(단 온도계수는 -25 내지 +85℃ 범위에서 측정하였다.)
표 1의 유전체 자기조성에 나타난 바와 같이 상기와 같은 공정으로 하였을때 소결온도 650 내지 730℃의 범위를 넘지 않으나 비교제인 시료1 및 시료8의 경우 즉 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3또는 Pb(Bi1/2W1/2)O3의 1성분 부성분 각각에 산화물인 산화망간(Mn), 산화실리콘(Si), 산화칼슘(CaO)을 첨가하지 않고 측정한 결과 소결온도는 730℃, 690℃, 온도계수 +300℃, +500℃로 나타났고 본 발명제인 시료 2 내지 7의 경우를 측정한 결과 소결온도는 시료2의 경우 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3에 산화망간(MnO2)을 0.1중량% 첨가하여 측정한 결과 소결온도는 680℃로 낮추었고 온도계수도 +30℃로 낮출 수 있고 시료3의 경우 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3부성분에 산화실리콘(SiO2)을 0.1중량% 산화칼슘(CaO)을 0.01중량% 첨가하여 측정한 결과 소결온도는 670℃로 낮출 수 있고 온도계수는 +150℃로 비교제인 시료1, 시료8 보다는 훨씬 향상됨을 보였으며 시료 4-6의 경우 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3- Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계로 조성하되 몰비 X를 0.5≤X≤0.9로 조성하되 측정한 결과 소결온도는 650 내지 690℃로 나타났고 온도계수는 +70 내지 350℃ 정도로 비교제인 시료1 시료8 보다는 시료7의 경우 Pb(Bi1/2W1/2)O3의 부성분계에 산화망간(MnO2)을 0.1중량% 첨가하여 측정한 결과 소결온도는 680℃로 나타났고 온도계수 +300℃로 나타났다.
상기 조성에서 산화물 첨가량을 그 이상 첨가한 경우에는 절연 저항이 낮아지고 유전손실이 커서 콘덴서 재료로는 적합치 않았다.
이상에서와 같이 본 발명은 99.5%이상의 순도를 가진 PbO, Bi2O3, Nb2O5, WO3산화물을 Pb(Bi1/2Nb1/2)O3또는 Pb(Bi1/2W1/2)O3의 부성분을 1성분계 또는 2성분계로 조성하고 이에 MnO2, SiO2, CaO의 산화물을 소정의 중량비로 첨가하여 소결온도 650 내지 730℃의 범위에서 1 내지 3시간이내에 소결이 가능하도록 함과 동시에 온도계수를 현저하게 향상시킴으로서 종래의 소결온도 1200 내지 1400℃의 고온에서 소결할 때에 비해서 전기료를 절감되게 되므로 이에 따른 생산비를 절감할 수 있고 또한 저온에서 소결이 가능하므로 비교적 가격이 저렴한 은, 니켈, 알루미늄과 같은 저융점 금속을 내부전극으로 사용할 수 있게 되어 종래의 백금, 금 또는 은, 파라듐의 합금과 같은 값비싼 귀금속을 사용하지 않아도 되므로 경제적인 콘텐서를 제공해 줄 수 있고 아울러 650 내지 730℃의 저온에서 짧은 시간에 소결이 가능하므로 하이브리드 회로에 사용되는 유전체 페이스트로 사용할 수 있는 장점을 제공해 줄 수 있는 것이다.
[발명의 효과]
종래의 EIA (Electronic Industry Association)의 X7R온도 특성을 가진 자기조성물은 BaTiO3를 주성분으로 하고, Bi2O3및 Nb2O5와 희토류 산화물이 첨가된 유전체가 사용되었다. 이러한 조성을 가지는 유전체 자기조성물은 1kHz에서 1.4%, 1MHz에서 3.0%이상의 유전손실을 가졌다.
결국, 이렇게 고주파에서의 높은 손실은 고신뢰성 부품으로서의 요건을 만족시키지 못했다. 따라서, 본 발명의 목적은 저온소결 (1140℃ 이하)이 가능함과 동시에 유전손실계수와 온도특성이 우수한 유전체 자기조성물을 제공할 수 있다.
Claims (5)
- 산화연(PbO), 산화비스므스(Bi2O3) 산화니오븀(Nb2O5), 산화텅스텐(WO3) 산화물을 (1-X)Pb(Bi1/2Nb1/2)O3-X·Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계로 조성한 주성분에 산화망간(MnO2), 산화실리콘(SiO2), 산화칼슘(CaO)을 조성하여 볼밀링으로 습식 혼합하고 600℃에서 1시간 하소 후 650 내지 730℃의 범위에서 1 내지 3시간 소성하여서 된 것을 특징으로 하는 저온소결 유전체 자기조성물.
- 제1항에 있어서, (1-X)Pb(Bi1/2Nb1/2)O3-X·Pb(Bi1/2W1/2)O3의 2성분계에 몰비 X를 0.5≤X≤0.9로 조성한 것을 특징으로 하는 저온소결 유전체 자기조성물.
- 제1항에 있어서, Pb(Bi1/2Nb1/2)O3의 1성분계에 산화망간(MnO2)을 0.1중량% 이하로 첨가한 것을 특징으로 하는 저온소결 유전체 자기조성물.
- 제1항에 있어서, Pb(Bi1/2Nb1/2)O3의 1성분계에 산화실리콘(SiO2) 산화칼슘(CaO)을 0.1중량%, 0.01중량% 이하로 각각 첨가한 것을 특징으로 하는 저온소결 유전체 자기조성물.
- 제1항에 있어서, Pb(Bi1/2W1/2)O3의 1성분계에 산화망간(MnO2)을 0.1중량% 이하로 첨가한 것을 특징으로 하는 저온소결 유전체 자기조성물.
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