JPH0582324B2 - - Google Patents
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- JPH0582324B2 JPH0582324B2 JP63248754A JP24875488A JPH0582324B2 JP H0582324 B2 JPH0582324 B2 JP H0582324B2 JP 63248754 A JP63248754 A JP 63248754A JP 24875488 A JP24875488 A JP 24875488A JP H0582324 B2 JPH0582324 B2 JP H0582324B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Description
産業上の利用分野
本発明は、高表面積を有すると共にイオウ含有
量の極めて小さい高品質活性炭を製造する方法に
関するものである。 従来の技術 BET比表面積が2000m2／ｇを越えるような高
表面積を有する活性炭は、炭化水素類の分別、工
業用ガスの精製、公害発生源対策、食品工業や化
学工業における液相精製、水処理、液相の回収・
分別、触媒または触媒担体など種々の用途に有用
である。 このような高表面積活性炭を得る方法として、
次に述べる水酸化カリウム賦活法が提案されてい
る。 すなわち、特公昭62−61529号公報には、炭素
原料として石油コークスまたはこれと石炭との混
合物を用い、この炭素原料と含水水酸化カリウム
粒子とを混合した後、予備假焼装置で約315.6℃
（600〓）〜約482.2℃（900〓）で加熱して脱水
し、ついで假焼装置で約704.4℃（1300〓）〜約
982.2℃（1800〓）で加熱して活性化することに
より、BET比表面積が2300m2／ｇを越える高表
面積を有する活性炭を製造する方法が示されてい
る。 発明が解決しようとする課題 しかしながら、上述の方法によつて得られる活
性炭は、BET比表面積が2300m2／ｇ以上という
ような高表面積を有するものの、本発明者の追
試、分析によれば全イオウ濃度が0.3重量％前後
もあり、触媒担体の目的に用いようとすると触媒
が被毒するという基本的な問題点があつた。 活性炭に含まれるイオウは、活性炭を酸で洗浄
することにより低減できるが、酸による洗浄を繰
り返し行つても全イオウ濃度はせいぜい３分の１
程度にまで低減できるにとどまり、全イオウ濃度
を0.01重量％以下（100ppm以下）にまで低減す
ることは工業的には不可能とも言えるものであつ
た。また、このような繰り返し洗浄を要すること
は、製品コストが極めて高くなることを意味し、
この点でも工業的には採用しがたいものであつ
た。 本発明は、このような状況に鑑み、高表面積を
有すると共にイオウ含有量の極めて小さい活性炭
を製造する工業的に有利な方法を提供することを
目的になされたものである。 課題を解決するための手段 本発明の活性炭の製造法は、高表面積を有しか
つ低イオウ含有量の活性炭を製造する方法であつ
て、炭素原料としてヤシ殻チヤー、賦活剤として
含水率２〜25重量％の含水水酸化カリウムを用
い、これらヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムと
を重量比で１：２〜１：６の割合で混合すると共
に、活性化可能な温度で加熱処理することを特徴
とするものである。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明においては、炭素原料としてヤシ殻チヤ
ーを使用する。ヤシ殻チヤーはイオウ含有量が小
さい上、含水水酸化カリウムでの賦活処理中にイ
オウが効率的に除かれる。 ヤシ殻チヤーの粒度としては、粗粒のもの、あ
るいは10メツシユ篩下ないし100メツシユ篩上の
ものを用いることも可能であるが、実質的に100
メツシユ篩下、好ましくは実質的に200メツシユ
篩下のものを用いると、表面積の極めて大きい活
性炭を取得することができる。ここで「実質的
に」とは、全量の約80重量％以上、さらには90重
量％以上が所定のメツシユの篩目を通過すること
を言うものとする。 ヤシ殻チヤーを賦活するための賦活剤として
は、含水率２〜25重量％の含水水酸化カリウムを
用いる。このような含水率の水酸化カリウムは、
水酸化カリウムの融点である360℃よりも低い温
度（200℃前後〜250℃程度）で溶融し、完全に透
明な無色の液となるので、ヤシ殻チヤーとの接触
が容易となる。含水率が２重量％未満では溶融温
度が高いため操作性が悪くなり、一方含水率が25
重量％を越えると賦活機能が低下する。 ヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムとの混合に
際しての量的割合は、重量比で１：２〜１：６、
好ましくは１：３〜１：５の範囲から選択する。
含水水酸化カリウムの過少は賦活不足を招き、含
水水酸化カリウムの過多は得られる活性炭の脆化
を招く。 ヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムとの混合に
際しては、反応炉にまず含水水酸化カリウム粒子
を仕込み、その溶融温度以上に加熱して溶融し、
その溶融液にヤシ殻チヤーを投入して両者を混合
することが望ましい。これにより両者の接触が最
も効率的になされる。ただし、反応炉にヤシ殻チ
ヤーと含水水酸化カリウム粒子を仕込んでから加
熱して、後者を加熱溶融することも可能である。 ヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムとを混合し
た後は、ヤシ殻チヤーの活性化可能な温度で加熱
処理する。活性化可能な温度とは、通常480℃以
上であり、特に500〜900℃が好ましい。 この場合加熱温度が高いほど高表面積の活性炭
が得られる傾向があるが、反面加熱温度を高くす
ると、活性炭収率がそれだけ低下し、また反応炉
の材質の点で制約を受けるなどの不利を生ずる。 一方、加熱温度をたとえば480〜690℃というよ
うに比較的低くすると、表面積が若干小さくなる
傾向があるが、活性炭収率が向上し、反応炉の材
質の制約が緩やかになる。 従つて、製品活性炭の要求品質、用途などを比
較衡量して、加熱温度を最適範囲に設定すべきで
ある。 加熱は一定温度で行つてもよく、当初は比較的
低い温度で、ついで昇温して比較的高い温度で加
熱するようにしてもよい。 加熱中は必要に応じ間歇的にあるいは連続的に
撹拌を行う。加熱処理は、バツチ、連続のいずれ
の方法で行つてもよい。 加熱処理終了後は、生成物を反応炉から取り出
し、洗浄、乾燥して製品活性炭とする。造粒して
製品活性炭とすることもできる。なお、乾燥状態
の活性炭は粉塵が発生しやすいので、含水状態で
（たとえば約50重量％の水分を含む状態で）保管
することが取扱い上好ましい。水酸化カリウムは
回収し、濃縮して再使用することができる。 本発明の方法により得られる活性炭は、炭化水
素類の分別、工業用ガスの精製、公害発生源対
策、食品工業における液相精製、化学工業におけ
る液相精製、水処理、液相の回収および分別、触
媒または触媒担体、電池、分析用、医薬用など
種々の用途に用いることができる。 作 用 本発明に従つてヤシ殻チヤーと含水水酸化カリ
ウムとの混合物を活性化可能な温度で加熱処理す
ると、当初はヤシ殻チヤーおよび含水水酸化カリ
ウムの脱水、引き続きヤシ殻チヤーの活性化（賦
活）が開始する。この活性化により、得られる活
性炭は高表面積を有するようになる。 また賦活と同時に、ヤシ殻チヤーに含まれるイ
オウ分も水酸化カリウム溶融液中に抽出される。 ヤシ殻チヤーに含まれるイオウ分はもともと少
ない上、水酸化カリウムによる賦活時にヤシ殻チ
ヤーからイオウ分が効率的に抽出されるので、製
品活性炭中のイオウ分は多くとも0.01重量％
（100ppm）程度となる。このようなすぐれたイオ
ウ除去効果は、他の炭素原料を用いたり、他の賦
活法を採用したのでは、到底期待しえない。 実施例 次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。
以下「部」、「％」とあるのは、活性炭収率（％）
を除き重量基準で表わしたものである。 測定条件は下記の通りである。 測定条件 活性炭収率は、115℃乾燥基準。 全イオウは、燃焼法（JIS M8813）により求め
た。 かさ密度は、100mlメスシリンダーに試料10ｇ
を入れて十分に振とうさせて求めた。 BET比表面積は、Ｐ／P0＝0.006〜0.1の範囲で
BETプロツト（多点法）により求めた。 全細孔容積は、液体窒素温度にてＰ／P0＝０
〜0.931の範囲で吸着した窒素量から求めた値。 微細孔容積は、全細孔容積の値からγ＞10Åの
細孔容積（Cranston Inkley法）を差し引いた
値。 メチレンブルー吸着量１は、JIS K1470法によ
り求めた吸着量（ml／ｇ）。 メチレンブルー吸着量２は、メチレンブルー１
ｇを含む１の溶液に活性炭１ｇを加えたときに
吸着されるメチレンブルー量（mg／ｇ）。 ヨウ素吸着量１は、0.1Nヨウ素溶液50mlに試
料0.5ｇを加えた際の吸着量（JIS K1470）。 ヨウ素吸着量２は、0.02Nヨウ素溶液中の平衡
吸着量。 ベンゼン吸着量は、25℃におけるベンゼン飽和
蒸気（12.5％）を10倍に稀釈して通じた際の飽和
吸着量から求めた値（JIS K1470）。 実施例 １ 撹拌後、加熱機構および窒素導入管を備えた縦
型の反応炉に、含水率15％の粒状水酸化カリウム
400部を仕込み、60分かけて200℃にまで昇温し
た。これにより含水水酸化カリウムは溶融し、完
全に無色透明の溶融液となつた。 系中の雰囲気を窒素ガスで置換した後、前記の
200℃の溶融液に400メツシユ篩下のヤシ殻チヤー
（フイリツピン産、含水率３％、全イオウ濃度は
約200ppm）100部を投入し、撹拌した。 以下窒素ガスを導入しながら、系を内温が500
℃となるまで加熱して約１時間かけて脱水を行
い、水蒸気の発生が終つてからさらに800℃にま
で加熱して同温度に100分保ち、賦活を行つた。 賦活終了後、反応炉から内容物を取り出して常
温近くまで冷却し、ついで数回水で洗浄して水酸
化カリウムを洗い流した。 洗浄液中にアルカリが検出されなくなつた時点
で水を切り、温度110℃の熱風乾燥機中で乾燥し
た。 このようにして得られた活性炭につき、収率、
イオウ含有量、各種物性および吸着性能を測定し
た。結果は次の通りであつた。 活性炭収率 60％ 全イオウ 86ppm かさ密度 0.30 BET比表面積 2680m2／ｇ 全細孔容積 1.68ml／ｇ 微細孔容積 0.37ml／ｇ メチレンブルー吸着量１ 510ml／ｇ メチレンブルー吸着量２ 860mg／ｇ ヨウ素吸着量１ 1200mg／ｇ ヨウ素吸着量２ 2400mg／ｇ ベンゼン吸着量 150％ 実施例 ２ 実施例１で得た活性炭をその10倍量の３％塩酸
水溶液に１時間浸漬した後、ろ過し、水洗した。
処理後の全イオウ濃度は69ppmであつた。 比較例 １ 回転予備假焼装置に20メツシユ篩下の石油精製
コークス（米国レイクチヤールズ産、揮発分12
％、全イオウ濃度は約4.9％）100部と含水率15％
の粒状水酸化カリウム400部を仕込み、窒素ガス
雰囲気下385℃にまで昇温し、撹拌下に約１時間
脱水のための加熱処理を行つた。 ついで内容物を回転假焼装置に移し、窒素ガス
雰囲気下約840〜845℃に昇温して回転撹拌下に約
２時間活性化（賦活）のための加熱処理を行つ
た。 生成物を冷却し、水で充分に洗浄し、真空炉中
で110℃で乾燥した。 このようにして得られた活性炭につき、収率、
イオウ含有量、各種物性、吸着性能を測定した。
結果は次の通りであつた。 活性炭収率 63％ 全イオウ 2900ppm かさ密度 0.29 BET比表面積 3350m2／ｇ 全細孔容積 1.96ml／ｇ 微細孔容積 0.62ml／ｇ メチレンブルー吸着量１ 530ml／ｇ メチレンブルー吸着量２ 990mg／ｇ ヨウ素吸着量１ 1200mg／ｇ ヨウ素吸着量２ 2800mg／ｇ ベンゼン吸着量 148％ 比較例 ２ 比較例１で得た活性炭をその10倍重量の３％塩
酸水溶液に１時間浸漬した後、ろ過し、水洗し
た。処理後の全イオウ濃度は950ppmであつた。 上記処理後の活性炭をさらにその10倍量の３％
塩酸水溶液に３日間浸漬したが、全イオウ濃度は
930ppmに低減したにとどまり、全イオウ濃度を
100ppm以下に低減させることは至難であつた。 実施例１、２と比較例１、２の対比 上記実施例１、２の結果と比較例１、２の結果
を対比すると、各種物性および吸着性能はいずれ
の場合も高品質と言えるものであつたが、イオウ
含有量の点で実施例１、２の方が顕著にすぐれて
いることがわかる。
量の極めて小さい高品質活性炭を製造する方法に
関するものである。 従来の技術 BET比表面積が2000m2／ｇを越えるような高
表面積を有する活性炭は、炭化水素類の分別、工
業用ガスの精製、公害発生源対策、食品工業や化
学工業における液相精製、水処理、液相の回収・
分別、触媒または触媒担体など種々の用途に有用
である。 このような高表面積活性炭を得る方法として、
次に述べる水酸化カリウム賦活法が提案されてい
る。 すなわち、特公昭62−61529号公報には、炭素
原料として石油コークスまたはこれと石炭との混
合物を用い、この炭素原料と含水水酸化カリウム
粒子とを混合した後、予備假焼装置で約315.6℃
（600〓）〜約482.2℃（900〓）で加熱して脱水
し、ついで假焼装置で約704.4℃（1300〓）〜約
982.2℃（1800〓）で加熱して活性化することに
より、BET比表面積が2300m2／ｇを越える高表
面積を有する活性炭を製造する方法が示されてい
る。 発明が解決しようとする課題 しかしながら、上述の方法によつて得られる活
性炭は、BET比表面積が2300m2／ｇ以上という
ような高表面積を有するものの、本発明者の追
試、分析によれば全イオウ濃度が0.3重量％前後
もあり、触媒担体の目的に用いようとすると触媒
が被毒するという基本的な問題点があつた。 活性炭に含まれるイオウは、活性炭を酸で洗浄
することにより低減できるが、酸による洗浄を繰
り返し行つても全イオウ濃度はせいぜい３分の１
程度にまで低減できるにとどまり、全イオウ濃度
を0.01重量％以下（100ppm以下）にまで低減す
ることは工業的には不可能とも言えるものであつ
た。また、このような繰り返し洗浄を要すること
は、製品コストが極めて高くなることを意味し、
この点でも工業的には採用しがたいものであつ
た。 本発明は、このような状況に鑑み、高表面積を
有すると共にイオウ含有量の極めて小さい活性炭
を製造する工業的に有利な方法を提供することを
目的になされたものである。 課題を解決するための手段 本発明の活性炭の製造法は、高表面積を有しか
つ低イオウ含有量の活性炭を製造する方法であつ
て、炭素原料としてヤシ殻チヤー、賦活剤として
含水率２〜25重量％の含水水酸化カリウムを用
い、これらヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムと
を重量比で１：２〜１：６の割合で混合すると共
に、活性化可能な温度で加熱処理することを特徴
とするものである。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明においては、炭素原料としてヤシ殻チヤ
ーを使用する。ヤシ殻チヤーはイオウ含有量が小
さい上、含水水酸化カリウムでの賦活処理中にイ
オウが効率的に除かれる。 ヤシ殻チヤーの粒度としては、粗粒のもの、あ
るいは10メツシユ篩下ないし100メツシユ篩上の
ものを用いることも可能であるが、実質的に100
メツシユ篩下、好ましくは実質的に200メツシユ
篩下のものを用いると、表面積の極めて大きい活
性炭を取得することができる。ここで「実質的
に」とは、全量の約80重量％以上、さらには90重
量％以上が所定のメツシユの篩目を通過すること
を言うものとする。 ヤシ殻チヤーを賦活するための賦活剤として
は、含水率２〜25重量％の含水水酸化カリウムを
用いる。このような含水率の水酸化カリウムは、
水酸化カリウムの融点である360℃よりも低い温
度（200℃前後〜250℃程度）で溶融し、完全に透
明な無色の液となるので、ヤシ殻チヤーとの接触
が容易となる。含水率が２重量％未満では溶融温
度が高いため操作性が悪くなり、一方含水率が25
重量％を越えると賦活機能が低下する。 ヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムとの混合に
際しての量的割合は、重量比で１：２〜１：６、
好ましくは１：３〜１：５の範囲から選択する。
含水水酸化カリウムの過少は賦活不足を招き、含
水水酸化カリウムの過多は得られる活性炭の脆化
を招く。 ヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムとの混合に
際しては、反応炉にまず含水水酸化カリウム粒子
を仕込み、その溶融温度以上に加熱して溶融し、
その溶融液にヤシ殻チヤーを投入して両者を混合
することが望ましい。これにより両者の接触が最
も効率的になされる。ただし、反応炉にヤシ殻チ
ヤーと含水水酸化カリウム粒子を仕込んでから加
熱して、後者を加熱溶融することも可能である。 ヤシ殻チヤーと含水水酸化カリウムとを混合し
た後は、ヤシ殻チヤーの活性化可能な温度で加熱
処理する。活性化可能な温度とは、通常480℃以
上であり、特に500〜900℃が好ましい。 この場合加熱温度が高いほど高表面積の活性炭
が得られる傾向があるが、反面加熱温度を高くす
ると、活性炭収率がそれだけ低下し、また反応炉
の材質の点で制約を受けるなどの不利を生ずる。 一方、加熱温度をたとえば480〜690℃というよ
うに比較的低くすると、表面積が若干小さくなる
傾向があるが、活性炭収率が向上し、反応炉の材
質の制約が緩やかになる。 従つて、製品活性炭の要求品質、用途などを比
較衡量して、加熱温度を最適範囲に設定すべきで
ある。 加熱は一定温度で行つてもよく、当初は比較的
低い温度で、ついで昇温して比較的高い温度で加
熱するようにしてもよい。 加熱中は必要に応じ間歇的にあるいは連続的に
撹拌を行う。加熱処理は、バツチ、連続のいずれ
の方法で行つてもよい。 加熱処理終了後は、生成物を反応炉から取り出
し、洗浄、乾燥して製品活性炭とする。造粒して
製品活性炭とすることもできる。なお、乾燥状態
の活性炭は粉塵が発生しやすいので、含水状態で
（たとえば約50重量％の水分を含む状態で）保管
することが取扱い上好ましい。水酸化カリウムは
回収し、濃縮して再使用することができる。 本発明の方法により得られる活性炭は、炭化水
素類の分別、工業用ガスの精製、公害発生源対
策、食品工業における液相精製、化学工業におけ
る液相精製、水処理、液相の回収および分別、触
媒または触媒担体、電池、分析用、医薬用など
種々の用途に用いることができる。 作 用 本発明に従つてヤシ殻チヤーと含水水酸化カリ
ウムとの混合物を活性化可能な温度で加熱処理す
ると、当初はヤシ殻チヤーおよび含水水酸化カリ
ウムの脱水、引き続きヤシ殻チヤーの活性化（賦
活）が開始する。この活性化により、得られる活
性炭は高表面積を有するようになる。 また賦活と同時に、ヤシ殻チヤーに含まれるイ
オウ分も水酸化カリウム溶融液中に抽出される。 ヤシ殻チヤーに含まれるイオウ分はもともと少
ない上、水酸化カリウムによる賦活時にヤシ殻チ
ヤーからイオウ分が効率的に抽出されるので、製
品活性炭中のイオウ分は多くとも0.01重量％
（100ppm）程度となる。このようなすぐれたイオ
ウ除去効果は、他の炭素原料を用いたり、他の賦
活法を採用したのでは、到底期待しえない。 実施例 次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。
以下「部」、「％」とあるのは、活性炭収率（％）
を除き重量基準で表わしたものである。 測定条件は下記の通りである。 測定条件 活性炭収率は、115℃乾燥基準。 全イオウは、燃焼法（JIS M8813）により求め
た。 かさ密度は、100mlメスシリンダーに試料10ｇ
を入れて十分に振とうさせて求めた。 BET比表面積は、Ｐ／P0＝0.006〜0.1の範囲で
BETプロツト（多点法）により求めた。 全細孔容積は、液体窒素温度にてＰ／P0＝０
〜0.931の範囲で吸着した窒素量から求めた値。 微細孔容積は、全細孔容積の値からγ＞10Åの
細孔容積（Cranston Inkley法）を差し引いた
値。 メチレンブルー吸着量１は、JIS K1470法によ
り求めた吸着量（ml／ｇ）。 メチレンブルー吸着量２は、メチレンブルー１
ｇを含む１の溶液に活性炭１ｇを加えたときに
吸着されるメチレンブルー量（mg／ｇ）。 ヨウ素吸着量１は、0.1Nヨウ素溶液50mlに試
料0.5ｇを加えた際の吸着量（JIS K1470）。 ヨウ素吸着量２は、0.02Nヨウ素溶液中の平衡
吸着量。 ベンゼン吸着量は、25℃におけるベンゼン飽和
蒸気（12.5％）を10倍に稀釈して通じた際の飽和
吸着量から求めた値（JIS K1470）。 実施例 １ 撹拌後、加熱機構および窒素導入管を備えた縦
型の反応炉に、含水率15％の粒状水酸化カリウム
400部を仕込み、60分かけて200℃にまで昇温し
た。これにより含水水酸化カリウムは溶融し、完
全に無色透明の溶融液となつた。 系中の雰囲気を窒素ガスで置換した後、前記の
200℃の溶融液に400メツシユ篩下のヤシ殻チヤー
（フイリツピン産、含水率３％、全イオウ濃度は
約200ppm）100部を投入し、撹拌した。 以下窒素ガスを導入しながら、系を内温が500
℃となるまで加熱して約１時間かけて脱水を行
い、水蒸気の発生が終つてからさらに800℃にま
で加熱して同温度に100分保ち、賦活を行つた。 賦活終了後、反応炉から内容物を取り出して常
温近くまで冷却し、ついで数回水で洗浄して水酸
化カリウムを洗い流した。 洗浄液中にアルカリが検出されなくなつた時点
で水を切り、温度110℃の熱風乾燥機中で乾燥し
た。 このようにして得られた活性炭につき、収率、
イオウ含有量、各種物性および吸着性能を測定し
た。結果は次の通りであつた。 活性炭収率 60％ 全イオウ 86ppm かさ密度 0.30 BET比表面積 2680m2／ｇ 全細孔容積 1.68ml／ｇ 微細孔容積 0.37ml／ｇ メチレンブルー吸着量１ 510ml／ｇ メチレンブルー吸着量２ 860mg／ｇ ヨウ素吸着量１ 1200mg／ｇ ヨウ素吸着量２ 2400mg／ｇ ベンゼン吸着量 150％ 実施例 ２ 実施例１で得た活性炭をその10倍量の３％塩酸
水溶液に１時間浸漬した後、ろ過し、水洗した。
処理後の全イオウ濃度は69ppmであつた。 比較例 １ 回転予備假焼装置に20メツシユ篩下の石油精製
コークス（米国レイクチヤールズ産、揮発分12
％、全イオウ濃度は約4.9％）100部と含水率15％
の粒状水酸化カリウム400部を仕込み、窒素ガス
雰囲気下385℃にまで昇温し、撹拌下に約１時間
脱水のための加熱処理を行つた。 ついで内容物を回転假焼装置に移し、窒素ガス
雰囲気下約840〜845℃に昇温して回転撹拌下に約
２時間活性化（賦活）のための加熱処理を行つ
た。 生成物を冷却し、水で充分に洗浄し、真空炉中
で110℃で乾燥した。 このようにして得られた活性炭につき、収率、
イオウ含有量、各種物性、吸着性能を測定した。
結果は次の通りであつた。 活性炭収率 63％ 全イオウ 2900ppm かさ密度 0.29 BET比表面積 3350m2／ｇ 全細孔容積 1.96ml／ｇ 微細孔容積 0.62ml／ｇ メチレンブルー吸着量１ 530ml／ｇ メチレンブルー吸着量２ 990mg／ｇ ヨウ素吸着量１ 1200mg／ｇ ヨウ素吸着量２ 2800mg／ｇ ベンゼン吸着量 148％ 比較例 ２ 比較例１で得た活性炭をその10倍重量の３％塩
酸水溶液に１時間浸漬した後、ろ過し、水洗し
た。処理後の全イオウ濃度は950ppmであつた。 上記処理後の活性炭をさらにその10倍量の３％
塩酸水溶液に３日間浸漬したが、全イオウ濃度は
930ppmに低減したにとどまり、全イオウ濃度を
100ppm以下に低減させることは至難であつた。 実施例１、２と比較例１、２の対比 上記実施例１、２の結果と比較例１、２の結果
を対比すると、各種物性および吸着性能はいずれ
の場合も高品質と言えるものであつたが、イオウ
含有量の点で実施例１、２の方が顕著にすぐれて
いることがわかる。
【表】
実施例 ３
賦活を温度670℃に100分間行つたほかは実施例
１を繰り返したところ、下記の結果が得られた。 活性炭収率 68％ 全イオウ 90ppm かさ密度 0.34 BET比表面積 2540m2／ｇ この結果を実施例１と比較すると、賦活温度を
低くしたために比表面積は若干犠牲になつている
ものの、活性炭収率、かさ密度は向上しているこ
とがわかる。 実施例 ４ 脱水および賦活のための加熱中、連続的に
120rpmの速度で撹拌を行つたほかは実施例１を
繰り返したところ、下記の結果が得られた。 活性炭収率 55％ かさ密度 0.30 BET比表面積 3050m2／ｇ 実施例 ５ 脱水および賦活のための加熱中、連続的に
120rpmの速度で撹拌を行つたほかは実施例３を
繰り返したところ、下記の結果が得られた。 活性炭収率 62％ かさ密度 0.32 BET比表面積 2680m2／ｇ 実施例 ６ 撹拌機、加熱機構および窒素導入管を備えたた
て型の反応炉に、含水率15％の粒状水酸化カリウ
ム400部を仕込み、60分かけて200℃にまで昇温し
た。これにより含水水酸化カリウムは溶融し、完
全に無色透明の溶融液となつた。 系中の雰囲気を窒素ガスで置換した後、前記の
400℃の溶融液に10〜32メツシユのヤシ殻チヤー
（フイリツピン産、含水率２％、全イオウ濃度は
約200ppm）100部を投入し、撹拌した。 以下窒素ガスを導入しながら、系を内温が400
℃となるまで加熱して約１時間かけて脱水を行
い、水蒸気の発生が終つてからさらに500℃にま
で加熱して同温度に100分保ち、賦活を行つた。 賦活終了後、反応炉から内容物を取り出して常
温近くまで冷却し、ついで数回水で洗浄して水酸
化カリウムを洗い流した。 洗浄液中にアルカリが検出されなくなつた時点
で水を切り、温度110℃の熱風乾燥機中で乾燥し
た。 結果は次の通りであつた。 活性炭収率 81％ 全イオウ 90ppm かさ密度 0.45 BET比表面積 1750m2／ｇ 発明の効果 本発明によれば、高表面積を有すると共にイオ
ウ含有量を100ppm以下の極微量に抑えた高品質
の活性炭を工業的に有利に製造することができ
る。 この活性炭は、高表面積を有するだけでなく、
触媒被毒物質であるイオウ分をほとんど含んでい
ないので触媒担持用の目的にも好適に用いること
ができ、その応用用途が拡大する。
１を繰り返したところ、下記の結果が得られた。 活性炭収率 68％ 全イオウ 90ppm かさ密度 0.34 BET比表面積 2540m2／ｇ この結果を実施例１と比較すると、賦活温度を
低くしたために比表面積は若干犠牲になつている
ものの、活性炭収率、かさ密度は向上しているこ
とがわかる。 実施例 ４ 脱水および賦活のための加熱中、連続的に
120rpmの速度で撹拌を行つたほかは実施例１を
繰り返したところ、下記の結果が得られた。 活性炭収率 55％ かさ密度 0.30 BET比表面積 3050m2／ｇ 実施例 ５ 脱水および賦活のための加熱中、連続的に
120rpmの速度で撹拌を行つたほかは実施例３を
繰り返したところ、下記の結果が得られた。 活性炭収率 62％ かさ密度 0.32 BET比表面積 2680m2／ｇ 実施例 ６ 撹拌機、加熱機構および窒素導入管を備えたた
て型の反応炉に、含水率15％の粒状水酸化カリウ
ム400部を仕込み、60分かけて200℃にまで昇温し
た。これにより含水水酸化カリウムは溶融し、完
全に無色透明の溶融液となつた。 系中の雰囲気を窒素ガスで置換した後、前記の
400℃の溶融液に10〜32メツシユのヤシ殻チヤー
（フイリツピン産、含水率２％、全イオウ濃度は
約200ppm）100部を投入し、撹拌した。 以下窒素ガスを導入しながら、系を内温が400
℃となるまで加熱して約１時間かけて脱水を行
い、水蒸気の発生が終つてからさらに500℃にま
で加熱して同温度に100分保ち、賦活を行つた。 賦活終了後、反応炉から内容物を取り出して常
温近くまで冷却し、ついで数回水で洗浄して水酸
化カリウムを洗い流した。 洗浄液中にアルカリが検出されなくなつた時点
で水を切り、温度110℃の熱風乾燥機中で乾燥し
た。 結果は次の通りであつた。 活性炭収率 81％ 全イオウ 90ppm かさ密度 0.45 BET比表面積 1750m2／ｇ 発明の効果 本発明によれば、高表面積を有すると共にイオ
ウ含有量を100ppm以下の極微量に抑えた高品質
の活性炭を工業的に有利に製造することができ
る。 この活性炭は、高表面積を有するだけでなく、
触媒被毒物質であるイオウ分をほとんど含んでい
ないので触媒担持用の目的にも好適に用いること
ができ、その応用用途が拡大する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高表面積を有しかつ低イオウ含有量の活性炭
を製造する方法であつて、炭素原料としてヤシ殻
チヤー、賦活剤として含水率２〜25重量％の含水
水酸化カリウムを用い、これらヤシ殻チヤーと含
水水酸化カリウムとを重量比で１：２〜１：６の
割合で混合すると共に、活性化可能な温度で加熱
処理することを特徴とする高品質活性炭の製造
法。 ２ 加熱処理を480℃以上で行うことを特徴とす
る請求項１記載の製造法。 ３ 含水水酸化カリウムを予め加熱溶融し、その
溶融液中にヤシ殻チヤーを投入して両者を混合す
ることを特徴とする請求項１記載の製造法。 ４ 得られる活性炭中の全イオウ濃度が100ppm
以下である請求項１記載の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63248754A JPH0297414A (ja) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | 高品質活性炭の製造法 |
| DE3932122A DE3932122A1 (de) | 1988-10-01 | 1989-09-27 | Verfahren zur herstellung von aktivkohle mit einer grossen spezifischen oberflaeche und einem niedrigen schwefelgehalt |
| AU41793/89A AU603517B2 (en) | 1988-10-01 | 1989-09-28 | Production of high quality activated carbon |
| US07/414,788 US5064805A (en) | 1988-10-01 | 1989-09-29 | Production of high quality activated carbon |
| GB8922073A GB2223223B (en) | 1988-10-01 | 1989-09-29 | Production of high quality activated carbon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63248754A JPH0297414A (ja) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | 高品質活性炭の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297414A JPH0297414A (ja) | 1990-04-10 |
| JPH0582324B2 true JPH0582324B2 (ja) | 1993-11-18 |
Family
ID=17182878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63248754A Granted JPH0297414A (ja) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | 高品質活性炭の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5064805A (ja) |
| JP (1) | JPH0297414A (ja) |
| AU (1) | AU603517B2 (ja) |
| DE (1) | DE3932122A1 (ja) |
| GB (1) | GB2223223B (ja) |
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