JPH0570801A - 異方性焼結磁石の原料粉末製造方法 - Google Patents

異方性焼結磁石の原料粉末製造方法

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JPH0570801A
JPH0570801A JP3261349A JP26134991A JPH0570801A JP H0570801 A JPH0570801 A JP H0570801A JP 3261349 A JP3261349 A JP 3261349A JP 26134991 A JP26134991 A JP 26134991A JP H0570801 A JPH0570801 A JP H0570801A
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JP
Japan
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raw material
material powder
sintered magnet
anisotropic sintered
powder
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JP3261349A
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Tadao Katahira
忠夫 片平
Hiroyuki Matsumoto
裕之 松元
Yoichi Ito
洋一 伊藤
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Tokin Corp
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Tokin Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 異方性焼結磁石の製造において従来の乾式お
よび湿式圧縮方法と同程度の磁気特性を、小さい品質変
動と低コストで得ること。 【構成】 磁性原料粉末を有機化合物のバインダーによ
り顆粒化した後、金型中に供給し、磁場中で圧縮成形を
施し、得られた成形体を焼結して異方性焼結磁石を製造
するに際して、この顆粒化が原料粉末を潤滑油で被覆す
る第1の工程と、平均分子量が100以上の有機化合物
からなる主バインダーによって上記の原料粉末を複数個
結合させて二次粒子を形成する第2の工程から構成され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は異方性焼結磁石の原料
粉末製造方法に関し、さらに詳しくは磁性原料粉末を有
機化合物のバインダーにより顆粒化した後金型中に供給
し、磁場中で圧縮成形を施して得られた成形体を焼結し
て異方性焼結磁石を製造する方法の改良に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】近年その高特性の故に、Nd―Fe―B
系により代表される希土類系異方性焼結磁石の需要が著
しく増加している。また一方でSr―フェライトに代表
される異方性のフェライト磁石も、原材料が安価なこと
から製造量の顕著な低下は認められないのが現状であ
る。
【0003】これら異方性焼結磁石の一般的な製造方法
にあっては、所要量の原料粉末を金型内に供給し、磁気
的配向のために磁場中で原料粉末を圧縮成形して圧粉体
を得て、この圧粉体を適当な条件下で焼結し、必要に応
じてさらに熱処理を施すものである。
【0004】ここで成形に供される原料粉末は、磁気的
に配向させる必要があることを考慮に入れると、各粉末
粒子が複数の結晶から構成されないことが望ましい。ま
たこの粉砕方法としては焼結性を考慮してボールミルの
ような湿式粉砕法が多く用いられる。原料粉末はそのま
まスラリーの形で成形に供したり、または分散媒を除去
した乾燥粉末の形で成形に供したりされる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このように
原料粉末を金型内に供給する際にはブリッジという現象
が問題となる。これは粉末の自重の故に粉末の嵩密度が
増加して塊状となり、粉末の搬送路を閉塞してしまう現
象である。このブリッジは乾燥粉末を使用する際に特に
多発するものである。
【0006】一方スラリーを使用する方法は、原料粉末
が大気と接触しないので、酸化され易い希土類の原料粉
末などに最近多用されている。しかし、この場合には粉
末の沈降などのためにスラリーの濃度を一定に保つのが
容易でないといった問題がある。
【0007】これらの問題が原因となって、製造時の成
形工程は原料粉末の定量供給をいかに保証するかという
問題を内蔵している。金型への原料粉末の供給量が一定
にならないと、焼結体の寸法や密度の変動が大きくなる
のを免れない。特に寸法の変動が大きくなると、焼結体
を製品寸法とするための研削代を大きく取る必要があ
り、原料歩留が大きく低下する。これは特に原料代が高
い希土類磁石の場合には製造コストの面から看過できな
い欠点である。
【0008】この対策として一般的なもののひとつに造
粒法と呼ばれる方法がある。これは粉砕工程において数
μmに微細化された原料粉末をバインダーを用いて1m
m程度の顆粒にして金型に供給する方法である。しかし
この方法も、乾燥粉末をそのまま使用する方法やスラリ
ーを使用する方法に比べると、磁気特性が大きく低下す
るという欠点がある。
【0009】この磁気特性の低下とはより具体的には圧
縮成形時の粉末の磁気的な配向度の低下である。つまり
上記の顆粒中において、各結晶粒子はその磁化容易軸が
全く無秩序な状態で、バインダーにより結合されてい
る。したがって磁場を印加して結晶粒子を磁気的に一定
方向に配向させようとしても、バインダーによる結合力
がこれを妨げるので、無秩序な状態を是正できないので
ある。これを解決するには原料の顆粒に対して、圧縮成
形に際しては速やかに結晶粒子に崩壊する、および個々
の結晶粒子の表面の摩擦抵抗が小さいという特性を付与
する必要がある。
【0010】かかる現状に鑑みてこの発明の目的は、異
方性焼結磁石の製造において従来の乾式および湿式圧縮
方法と同程度の磁気特性を、小さい品質変動と低コスト
で得ることにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】このため、この発明にお
いては、原料粉末を潤滑油で被覆する第1の工程と、平
均分子量が100以上の有機化合物からなる主バインダ
ーによって上記の原料粉末を複数個結合させて二次粒子
を形成する第2の工程とから、顆粒化を構成することを
要旨とするものである。
【0012】
【作用】潤滑油による被覆と特殊な主バインダーによる
結合とにより、結晶粒子間の摩擦抵抗が減少する。
【0013】
【実施例】
【0014】一般に前記の造粒法に用いられるバインダ
ーとしては、パラフィンワックスなどが代表的であり、
顆粒の流動性をさらに向上するためにステアリン酸のよ
うな高級脂肪酸を代表とする潤滑剤が添加されることも
ある。
【0015】この発明においては前記のように、顆粒化
の際に第1工程では潤滑剤を第2工程においては平均分
子量が1000以上の有機化合物からなる主バインダー
をそれぞれ用いるものである。ここで潤滑剤としては、
高級脂肪酸、高級アルコール、各種界面活性剤などが挙
げられる。バインダーとしてはパラフィンワックス、脂
肪族および芳香族の石油樹脂、アクリル系ポリマーなど
が挙げられる。また有機化合物としてはイソプロポキシ
チタン―トリステアレート、γ―アミノプロピル―トリ
メトキシシランなどが挙げられる
【0016】また原料粉末も特に限定されるものではな
いが、Ba―フェライト、Sr―フェライト、Sm―C
o、Nd―Fe―B系の材料などが挙げられる。
【0017】具体的実施例1 重量%にして25.2Sm―49.2Co―9.2Cu
―15.0Fe―1.4Zrなる組成のインゴットを溶
製し、ジョークラッシャー、デスクミルおよびボール
ミルによりこのインゴットを平均粒径2μmまで粉砕し
て原料粉末とした。この原料粉末100重量部に対して
ステアリン酸0.5重量部、溶媒としてテトロアヒドフ
ラン30重量部を加え、撹拌した後溶媒を除き、ステア
リン酸で被覆された原料粉末を得た。この原料粉末10
0重量部に対して、数平均分子量約1700の脂肪族系
の石油樹脂を5重量部溶解したジメチルホルムアミド溶
液15重量部を加え、拡販しながら転動造粒を行なっ
た。しかる後ジメチルホルムアミドを除き約1mmの顆
粒状の原料粉末を得た。このようにして得た顆粒状の原
料粉末を直径9mmの金型に深さ20mmまで充填し、
金型の高さ方向に18kOeに磁場を印加しながら、上
下方向に加圧して圧縮成形を行なった。この成形体に焼
結および熱処理を施して異方性焼結磁石を得た。この異
方性焼結磁石の寸法および密度の測定値を表1に示す。
【0018】具体的比較例1
【0019】具体的実施例1と同様にして得られた原料
粉末100重量部に対してステアリン酸0.5重量部と
数平均分子量約1700の脂肪族系の石油樹脂0.75
重量部とを10重量%のトルエン溶液として加え、撹拌
しながら転動造粒を行なった。しかる後トルエンを除い
て粒径約1mmの原料粉末を得た。このようにして得た
顆粒状の原料粉末を直径9mmの金型に深さ20mm後
なるまで充填し、金型を高さ方向に18kOeの磁場を
印加しながら上下方向に加圧して圧縮成形を行なった。
この成形体に焼結および熱処理を施して異方性焼結磁石
を得た。これについても寸法および密度の測定値を表1
に示す。
【0020】具体的比較例2 具体的実施例1と同様にして得た原料粉末をそのまま用
い、直径9mmの金型に深さ20mm後なるまで充填
し、金型を高さ方向に18kOeの磁場を印加しながら
上下方向に加圧して圧縮成形を行なった。この成形体に
焼結および熱処理を施して異方性焼結磁石を得た。これ
についても寸法および密度の測定値を表1に示す。
【0021】具体的実施例2 具体的実施例1と同様にして得た原料粉末100重量部
に対してイソプロポキシチタントリステアリルの10
重量%nヘキサン溶液を5重量部加え撹拌した後、8
0℃で1Hr保持しnヘキサンを除去するとともに表
面処理し、原料粉末表面にステアリル基を導入した。こ
のようにして得られた粉末100重量に対し融点63℃
のパラフィンワックス0.8重量部およびトルエン30
重量部を加え、撹拌しながら転動を行なった後、トルエ
ンを除いて粒径約1mmの顆粒状の原料粉末を得た。こ
れを具体的実施例と同様に、直径9mmの金型に深さ2
0mm後なるまで充填し、金型を高さ方向に18kOe
の磁場を印加しながら上下方向に加圧して圧縮成形を行
なった。この成形体に焼結および熱処理を施して異方性
焼結磁石を得た。これについても寸法および密度の測定
値を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】以上表1に示した結果から明らかなよう
に、この発明の具体的実施例における異方性焼結磁石は
いずれも具体的比較例における、それらよりも各測定値
の変動が小さく、この発明の効果が明らかに現われてい
る。また密度および磁気特性の平均値を比較すると、こ
の発明の具体的実施例の方が大きくなっている。これは
密度について言えば結晶粒子間の摩擦抵抗の減少により
圧縮性が向上したことによるものと考えられる。さらに
磁気特性について言えば、同様の理由から磁場時におけ
る顆粒の配向性が向上したことによるものと考えられ
る。
【0024】
【発明の効果】結晶粒子間の摩擦抵抗が減少した結果、
圧縮性が向上するとともに、磁場印加時の結晶粒子の配
向性が向上する。したがって製品である異方性焼結磁石
の磁気特性を損ねることなしに、その品質の変動を小さ
くかつ製造コストを低くすることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成3年12月5日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0017
【補正方法】変更
【補正内容】
【0017】具体的実施例1 重量%にして25.2Sm−49.2Co−9.2Cu
−15.OFe−1.4Zrなる組成のインゴットを溶
製し、ジョークラッシャー、デスクミルおよびボール
ミルによりこのインゴットを平均粒径2μmまで粉砕し
て原料粉末とした。この原料粉末100重量部に対して
ステアリン酸0.5重量部、溶媒としてテトヒドフラ
ン30重量部を加え、撹拌した後溶媒を除き、ステアリ
ン酸で被覆された原料粉末を得た。この原料粉末100
重量部に対して、数平均分子量約1700の脂肪族系の
石油樹脂を5重量部溶解したジメチルホルムアミド溶液
15重量部を加え、攪拌しながら転動造粒を行なった。
しかる後ジメチルホルムアミドを除き約1mmの顆粒状
の原料粉末を得た。このようにして得た顆粒状の原料粉
末を直径9mmの金型に深さ20mmまで充填し、金型
の高さ方向に18kOeに磁場を印加しながら、上下方
向に加圧して圧縮成形を行なった。この成形体に焼結お
よび熱処理を施して異方性焼結磁石を得た。この異方性
焼結磁石の寸法および密度の測定値を表1に示す。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0021
【補正方法】変更
【補正内容】
【0021】具体的実施例2 具体的実施例1と同様にして得た原料粉末100重量部
に対してイソプロポキシチタン−トリステアリルの10
重量%n−ヘキサン溶液を5重量部加え撹拌した後、8
0℃で1Hr保持しn−ヘキサンを除去するとともに表
面処理し、原料粉末表面にステアリル基を導入した。こ
のようにして得られた粉末100重量に対し融点63℃
のパラフィンワックス0.8重量部およびトルエン30
重量部を加え、撹拌しながら転動を行なった後、トルエ
ンを除いて粒径約1mmの顆粒状の原料粉末を得た。こ
れを具体的実施例と同様に、直径9mmの金型に深さ2
0mm後なるまで充填し、金型を高さ方向に18kOe
の磁場を印加しながら上下方向に加圧して圧縮成形を行
なった。この成形体に焼結および熱処理を施して異方性
焼結磁石を得た。これについても寸法および密度の測定
値を表1に示す。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0023
【補正方法】変更
【補正内容】
【0023】以上表1に示した結果から明らかなよう
に、この発明の具体的実施例における異方性焼結磁石は
いずれも具体的比較例における、それらよりも各測定値
の変動が小さく、この発明の効果が明らかに現われてい
る。また密度および磁気特性の平均値を比較すると、こ
の発明の具体的実施例の方が大きくなっている。これは
密度について言えば結晶粒子間の摩擦抵抗の減少により
圧縮性が向上したことによるものと考えられる。さらに
磁気特性について言えば、同様の理由から磁場印加時に
おける顆粒の配向性が向上したことによるものと考えら
れる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁性原料粉末を有機化合物のバインダー
    により顆粒化した後金型中に供給し、磁場中で圧縮成形
    を施し、得られた成形体を焼結して異方性焼結磁石を製
    造するに際して、この顆粒化が原料粉末を潤滑油で被覆
    する第1の工程と、平均分子量が100以上の有機化合
    物からなる主バインダーによって上記の原料粉末を複数
    個結合させて二次粒子を形成する第2の工程からなるこ
    とを特徴とする異方性焼結磁石の原料粉末製造方法。
  2. 【請求項2】 前記の第2の工程が、潤滑剤を溶解しな
    い溶媒により主バインダーを溶解して得た溶液に原料粉
    末を添加混合し、しかる後溶媒を除去する、ことにより
    行なわれることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記の第1の工程が、アルコキシ基およ
    び有機原子団を有する有機金属化合物剤を用いて原料粉
    末を表面処理する、ことにより行なわれることを特徴と
    する請求項1に記載の方法。
JP3261349A 1991-09-13 1991-09-13 異方性焼結磁石の原料粉末製造方法 Withdrawn JPH0570801A (ja)

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