JPH0570218A - ムライトセラミツクスの製造方法 - Google Patents
ムライトセラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPH0570218A JPH0570218A JP3259922A JP25992291A JPH0570218A JP H0570218 A JPH0570218 A JP H0570218A JP 3259922 A JP3259922 A JP 3259922A JP 25992291 A JP25992291 A JP 25992291A JP H0570218 A JPH0570218 A JP H0570218A
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- JP
- Japan
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- ceramics
- hip
- mullite
- cordierite
- atmosphere
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 緻密で気孔のない薄膜配線用基板をムライト
質材料で作成する。 【構成】 アルカリ土類金属酸化物またはコージェライ
トを添加して焼結したムライトセラミックスを、熱間等
方圧プレス（ＨＩＰ）を行ない、さらにその後熱処理を
行なった。その際、添加物の量および熱処理条件を規定
した。
質材料で作成する。 【構成】 アルカリ土類金属酸化物またはコージェライ
トを添加して焼結したムライトセラミックスを、熱間等
方圧プレス（ＨＩＰ）を行ない、さらにその後熱処理を
行なった。その際、添加物の量および熱処理条件を規定
した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は薄膜で配線したハイブ
リッドＩＣに適用する基板材料に関するものである。
リッドＩＣに適用する基板材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜ハイブリッドＩＣ用基板とし
ては、99％のアルミナ基板、またはガラスグレーズをか
けた92％〜94％のアルミナ基板が使われてきた。
ては、99％のアルミナ基板、またはガラスグレーズをか
けた92％〜94％のアルミナ基板が使われてきた。
【０００３】99％のアルミナ基板は通常のハイブリッド
ＩＣのために使われる94％あるいは96％のアルミナ基板
に比較して表面粗さが小さく、0.2 μｍ程度となってい
る。このため、数十μｍの配線幅のハイブリッドＩＣに
対しても断線等の問題はない。しかし、これにより細い
配線幅を要求される場合には、ガラスグレズ基板が使わ
れることになる。アルミナ基板の特徴は、他の酸化物セ
ラミックスに比較して、熱伝導率が高いこと、機械的強
度が高いことであるが、Ｓｉの大型ＬＳＩを搭載する場
合、熱膨張係数のマッチングと言う点では、適している
とは言えない。Ｓｉとの熱膨張係数のマッチングに関し
ては、ムライトセラミックスのほうが適しているという
ことができる。
ＩＣのために使われる94％あるいは96％のアルミナ基板
に比較して表面粗さが小さく、0.2 μｍ程度となってい
る。このため、数十μｍの配線幅のハイブリッドＩＣに
対しても断線等の問題はない。しかし、これにより細い
配線幅を要求される場合には、ガラスグレズ基板が使わ
れることになる。アルミナ基板の特徴は、他の酸化物セ
ラミックスに比較して、熱伝導率が高いこと、機械的強
度が高いことであるが、Ｓｉの大型ＬＳＩを搭載する場
合、熱膨張係数のマッチングと言う点では、適している
とは言えない。Ｓｉとの熱膨張係数のマッチングに関し
ては、ムライトセラミックスのほうが適しているという
ことができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ムライトセラミックス
は添加物なしで、通常の炭化珪素発熱体の電気炉 (1600
℃以下) では緻密に焼結することが難しいため、アルカ
リ土類金属酸化物 (特願平2-94841号 )、コジェライト
(特願平2-133015号)等種々の焼結助剤を検討してきた。
しかし、これら焼結助剤を用いても、焼結密度を100 ％
にすることは難しい。焼結密度が理論密度にたいして10
0 ％でない場合には、気孔が表面に現れるため、配線が
切断されるかまたは配線が狭くなることにより負荷がか
かるなどの問題点が出てくる。また、気孔中にエッチン
グ液が残留し、後程配線を腐食するという問題もあっ
た。
は添加物なしで、通常の炭化珪素発熱体の電気炉 (1600
℃以下) では緻密に焼結することが難しいため、アルカ
リ土類金属酸化物 (特願平2-94841号 )、コジェライト
(特願平2-133015号)等種々の焼結助剤を検討してきた。
しかし、これら焼結助剤を用いても、焼結密度を100 ％
にすることは難しい。焼結密度が理論密度にたいして10
0 ％でない場合には、気孔が表面に現れるため、配線が
切断されるかまたは配線が狭くなることにより負荷がか
かるなどの問題点が出てくる。また、気孔中にエッチン
グ液が残留し、後程配線を腐食するという問題もあっ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は上記の問題点
を解決するために行ったもので、セラミックが理論密度
に対してほぼ100 ％で、無気孔となるようにするため、
高温の気体でもって、熱間等方圧プレス (以後ＨＩＰと
記す）を行うものである。一般にＨＩＰを行うとセラミ
ックは緻密化することが知られているが、この発明は焼
結助剤を添加してＨＩＰを行うようにしたので、低温で
ＨＩＰが行なえる。さらに、大気中で熱処理を行なうこ
とにより、材料中に残留する歪みを排除すると同時に、
変色したセラミックスを白色に戻すものである。
を解決するために行ったもので、セラミックが理論密度
に対してほぼ100 ％で、無気孔となるようにするため、
高温の気体でもって、熱間等方圧プレス (以後ＨＩＰと
記す）を行うものである。一般にＨＩＰを行うとセラミ
ックは緻密化することが知られているが、この発明は焼
結助剤を添加してＨＩＰを行うようにしたので、低温で
ＨＩＰが行なえる。さらに、大気中で熱処理を行なうこ
とにより、材料中に残留する歪みを排除すると同時に、
変色したセラミックスを白色に戻すものである。
【０００６】
【作用】特願平2-94841 号において、我々はムライトセ
ラミックスの焼結方法としてアルカリ土類金属酸化物を
１％〜７％添加して焼結する方法について示したが、内
部をＳＥＭで観測すると、気孔が残っていることがわか
った。そこで、この気孔を無くすためにＨＩＰ処理を行
ったところ、添加物の量によってＨＩＰされる場合とさ
れない場合があることがわかった。また、ＨＩＰするこ
とにより灰色になるが、熱処理を行うことにより白色に
もどることがわかった。ＨＩＰされるアルカリ土類金属
酸化物の添加量は、ＭｇＯの場合が１〜４％、ＣａＯの
場合が１〜５％、ＳｒＯの場合が１〜７％、ＢａＯの場
合が３〜７％であった。なお、７％以上の添加は液相を
ふやすことになるので、範囲から外した。また、ムライ
トセラミックスの焼結温度は約1400℃から始まるので、
ＨＩＰはこの温度より高いことが望ましい。
ラミックスの焼結方法としてアルカリ土類金属酸化物を
１％〜７％添加して焼結する方法について示したが、内
部をＳＥＭで観測すると、気孔が残っていることがわか
った。そこで、この気孔を無くすためにＨＩＰ処理を行
ったところ、添加物の量によってＨＩＰされる場合とさ
れない場合があることがわかった。また、ＨＩＰするこ
とにより灰色になるが、熱処理を行うことにより白色に
もどることがわかった。ＨＩＰされるアルカリ土類金属
酸化物の添加量は、ＭｇＯの場合が１〜４％、ＣａＯの
場合が１〜５％、ＳｒＯの場合が１〜７％、ＢａＯの場
合が３〜７％であった。なお、７％以上の添加は液相を
ふやすことになるので、範囲から外した。また、ムライ
トセラミックスの焼結温度は約1400℃から始まるので、
ＨＩＰはこの温度より高いことが望ましい。
【０００７】また、われわれは特願平2-133015号におい
て、ムライトにコージェライトを添加した場合について
示したが、この場合についてもＨＩＰ後の熱処理によっ
てセラミックが破壊する組成と破壊しない組成があるこ
とがわかった。破壊しないコジェライトの添加量は、５
〜13％であった。コージェライトの添加はムライトの特
性改善が目的であるので、或程度多く添加するほうが良
い。
て、ムライトにコージェライトを添加した場合について
示したが、この場合についてもＨＩＰ後の熱処理によっ
てセラミックが破壊する組成と破壊しない組成があるこ
とがわかった。破壊しないコジェライトの添加量は、５
〜13％であった。コージェライトの添加はムライトの特
性改善が目的であるので、或程度多く添加するほうが良
い。
【０００８】この発明はＨＩＰによって気孔が消失する
ムライトの添加物組成を規定するとともに、熱処理条件
を規定するものである。
ムライトの添加物組成を規定するとともに、熱処理条件
を規定するものである。
【０００９】以下実施例によって説明する。
【００１０】
実施例１．ムライト粉末にたいして炭酸マグネシウム粉
末を酸化マグネシウムに直して２％となるように添加
し、混合した。次ぎに、この粉末100gに対してポリビー
ルアルコール３％の水溶液を15ccを添加し、良く混合し
た後、直径約0.2mm の粒子にこれを造粒した。この造粒
粉末を直径20mm、厚み約５mmのペレットに成形し、炉に
入れて１時間100 ℃の速度で1550℃まで昇温し、４時間
保持した後、冷却して炉から出した。このセラミックス
の破断面の走査型電子顕微鏡（以後ＳＥＭと記す）観察
を行ったところ、図１に示したように、気孔が残ってい
ることがわかる。
末を酸化マグネシウムに直して２％となるように添加
し、混合した。次ぎに、この粉末100gに対してポリビー
ルアルコール３％の水溶液を15ccを添加し、良く混合し
た後、直径約0.2mm の粒子にこれを造粒した。この造粒
粉末を直径20mm、厚み約５mmのペレットに成形し、炉に
入れて１時間100 ℃の速度で1550℃まで昇温し、４時間
保持した後、冷却して炉から出した。このセラミックス
の破断面の走査型電子顕微鏡（以後ＳＥＭと記す）観察
を行ったところ、図１に示したように、気孔が残ってい
ることがわかる。
【００１１】次にこのセラミックスをジルコニアの容器
に入れ1500℃のアルゴン雰囲気中、2000気圧で１時間Ｈ
ＩＰした。その結果、セラミックスは幾分灰色となった
が、破断面のＳＥＭ観察結果は図２に示したように、気
孔がほとんどなく、緻密になっていた。
に入れ1500℃のアルゴン雰囲気中、2000気圧で１時間Ｈ
ＩＰした。その結果、セラミックスは幾分灰色となった
が、破断面のＳＥＭ観察結果は図２に示したように、気
孔がほとんどなく、緻密になっていた。
【００１２】さらに、ＨＩＰされたセラミックスを種々
の温度で熱処理したところ、破壊されずに1500℃まで加
熱が可能であった。しかし、灰色は1400℃以下の温度に
よる熱処理では消えず、1500℃の加熱を必要とした。
の温度で熱処理したところ、破壊されずに1500℃まで加
熱が可能であった。しかし、灰色は1400℃以下の温度に
よる熱処理では消えず、1500℃の加熱を必要とした。
【００１３】実施例２．実施例１と同様の方法で作られ
た酸化カルシウムとして５％を含有するムライトセラミ
ックスを実施例１と同様の方法でＨＩＰした。そのセラ
ミックスをＳＥＭ観察したところほとんど気孔が無くな
っていることが確認できた。しかし、大きい気孔がわず
かに残った。このセラミックスはやはり灰色となってい
たので、1300℃で熱処理したところ、破壊せず、灰色が
消えた。この組成はＨＩＰできる限界であり、添加物の
混合を丁寧におこなうことにより、また、成形方法を工
夫することにより、大きな気孔がないセラミックスをつ
くることができ、このようなセラミックスはＨＩＰによ
り無気孔にすることができる。
た酸化カルシウムとして５％を含有するムライトセラミ
ックスを実施例１と同様の方法でＨＩＰした。そのセラ
ミックスをＳＥＭ観察したところほとんど気孔が無くな
っていることが確認できた。しかし、大きい気孔がわず
かに残った。このセラミックスはやはり灰色となってい
たので、1300℃で熱処理したところ、破壊せず、灰色が
消えた。この組成はＨＩＰできる限界であり、添加物の
混合を丁寧におこなうことにより、また、成形方法を工
夫することにより、大きな気孔がないセラミックスをつ
くることができ、このようなセラミックスはＨＩＰによ
り無気孔にすることができる。
【００１４】比較例．実施例１と同様の方法で作られた
酸化バリウムとして２％を含有するムライトセラミック
スを実施例１と同様の方法でＨＩＰした。そのセラミッ
クスをＳＥＭ観察したところ気孔は無くなっていなかっ
た。そして、このセラミックスはやはり灰色となってい
たので、1200℃で熱処理したところ、ばらばらになって
破壊した。
酸化バリウムとして２％を含有するムライトセラミック
スを実施例１と同様の方法でＨＩＰした。そのセラミッ
クスをＳＥＭ観察したところ気孔は無くなっていなかっ
た。そして、このセラミックスはやはり灰色となってい
たので、1200℃で熱処理したところ、ばらばらになって
破壊した。
【００１５】実施例３．ムライト粉末にコージェライト
粉末10％を添加した1550℃で焼結したセラミックスを、
実施例１と同様の方法によって1500℃でＨＩＰをおこな
った。このセラミックスは灰色であったが、1300℃で熱
処理することにより、破壊せずに白色となった。焼結の
みのセラミックスとＨＩＰ処理ならびに熱処理後のセラ
ミックスをＳＥＭ観察したところ、後者のセラミックス
では、気孔がなくなっていることが、確認できた。
粉末10％を添加した1550℃で焼結したセラミックスを、
実施例１と同様の方法によって1500℃でＨＩＰをおこな
った。このセラミックスは灰色であったが、1300℃で熱
処理することにより、破壊せずに白色となった。焼結の
みのセラミックスとＨＩＰ処理ならびに熱処理後のセラ
ミックスをＳＥＭ観察したところ、後者のセラミックス
では、気孔がなくなっていることが、確認できた。
【００１６】比較例．ムライト粉末にコージェライト粉
末20％を添加して1550℃で焼結したセラミックスを、実
施例１と同様の方法によって1500℃でＨＩＰをおこなっ
た。このセラミックスを1200℃で熱処理したところ、破
壊した。
末20％を添加して1550℃で焼結したセラミックスを、実
施例１と同様の方法によって1500℃でＨＩＰをおこなっ
た。このセラミックスを1200℃で熱処理したところ、破
壊した。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、ＨＩ
Ｐする際のムライトに添加する添加物の量を規定したの
で、無気孔のセラミックを得ることができる効果があ
る。また、熱処理により、白色で歪みのないセラミック
を得る効果がある。
Ｐする際のムライトに添加する添加物の量を規定したの
で、無気孔のセラミックを得ることができる効果があ
る。また、熱処理により、白色で歪みのないセラミック
を得る効果がある。
【００１８】なお、実施例ではアルゴン雰囲気中でＨＩ
Ｐしており、このためセラミックスが灰色となったが、
酸素を含む気体中でＨＩＰすることにより、灰色となる
ことはない。しかし、ＨＩＰによって気孔が無くなる
際、歪みが残るので、熱処理を行なったほうが良いこと
には変わりはない。また、窒素ガス中でＨＩＰを行なっ
ても、効果はアルゴン中で行なった場合と同じである。
Ｐしており、このためセラミックスが灰色となったが、
酸素を含む気体中でＨＩＰすることにより、灰色となる
ことはない。しかし、ＨＩＰによって気孔が無くなる
際、歪みが残るので、熱処理を行なったほうが良いこと
には変わりはない。また、窒素ガス中でＨＩＰを行なっ
ても、効果はアルゴン中で行なった場合と同じである。
【図１】酸化マグネシウムを２％添加して焼結したセラ
ミックスの破断面のＳＥＭ写真。
ミックスの破断面のＳＥＭ写真。
【図２】酸化マグネシウムを２％添加して焼結したセラ
ミックスのＨＩＰ処理後の破断面のＳＥＭ写真。
ミックスのＨＩＰ処理後の破断面のＳＥＭ写真。
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化マグネシウムとして１〜４％、酸化
カルシウム１〜５％、酸化ストロンチウムとして１〜７
％、または、酸化バリウムとして３〜７％のいずれか１
種類以上を含有する焼結したムライトセラミックスを、
1400℃以上の温度でアルゴン、窒素または酸素を含むこ
れらガスのいずれかの雰囲気中で熱間等方圧プレスする
ことを特徴とするムライトセラミックスの製造方法。 - 【請求項２】 コージェライトを５〜13％含有する焼結
したムライトセラミックスを、1400℃以上の温度でアル
ゴン、窒素または酸素を含むこれらガスのいずれかの雰
囲気中で熱間等方圧プレスすることを特徴とするムライ
トセラミックスの製造方法。 - 【請求項３】 アルカリ土類金属酸化物またはコージェ
ライトを含有する焼結ムライトをアルゴン、窒素または
酸素を含むこれらガスのいずれかの雰囲気中で熱間等方
圧プレスしたのち、1300℃〜1600℃の温度で熱処理する
ことを特徴とするムライトセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3259922A JPH0570218A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | ムライトセラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3259922A JPH0570218A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | ムライトセラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570218A true JPH0570218A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=17340798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3259922A Pending JPH0570218A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | ムライトセラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0570218A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001519969A (ja) * | 1998-02-11 | 2001-10-23 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | サファイアｃｍｈランプのモノリシックシール |
-
1991
- 1991-09-10 JP JP3259922A patent/JPH0570218A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001519969A (ja) * | 1998-02-11 | 2001-10-23 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | サファイアｃｍｈランプのモノリシックシール |
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