JPH0562591B2 - - Google Patents
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- JPH0562591B2 JPH0562591B2 JP63128660A JP12866088A JPH0562591B2 JP H0562591 B2 JPH0562591 B2 JP H0562591B2 JP 63128660 A JP63128660 A JP 63128660A JP 12866088 A JP12866088 A JP 12866088A JP H0562591 B2 JPH0562591 B2 JP H0562591B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0346—Organic insulating material consisting of one material containing N
Landscapes
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
本発明はエポキシ変性ポリイミド樹脂を用いた
電気絶縁材料に関する。
電気絶縁材料に関する。
従来よりポリイミド樹脂は、耐熱性ポリマーと
して汎用されているが、溶媒可溶性及び溶融成形
性を向上させるために耐熱性が犠牲にされてい
る。又、ポリイミド樹脂は吸水率が高いという欠
点もある。このためポリイミド樹脂にエポキシ樹
脂を配合させて耐熱性を向上させると共に吸水率
の低下も図られているが、耐熱性が向上し、吸水
率も低下するものの、密着力及び難燃性が低下し
てしまい、多層積層板とか電子部品封止用材料と
しては採用できないものであつた。 そこで、本発明者等はエポキシ樹脂の配合量を
増す代わりに、エポキシ樹脂とポリイミド樹脂を
つなぐ働きをする成分を配合すれば樹脂間の密着
力が高まることを見出した。即ち、分子内にイミ
ド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系化合
物にエポキシ樹脂を反応させて得られるエポキシ
変性ポリイミド樹脂を開発しており、この樹脂に
よれば層間密着力及び耐湿性の向上がもたらされ
る。
して汎用されているが、溶媒可溶性及び溶融成形
性を向上させるために耐熱性が犠牲にされてい
る。又、ポリイミド樹脂は吸水率が高いという欠
点もある。このためポリイミド樹脂にエポキシ樹
脂を配合させて耐熱性を向上させると共に吸水率
の低下も図られているが、耐熱性が向上し、吸水
率も低下するものの、密着力及び難燃性が低下し
てしまい、多層積層板とか電子部品封止用材料と
しては採用できないものであつた。 そこで、本発明者等はエポキシ樹脂の配合量を
増す代わりに、エポキシ樹脂とポリイミド樹脂を
つなぐ働きをする成分を配合すれば樹脂間の密着
力が高まることを見出した。即ち、分子内にイミ
ド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系化合
物にエポキシ樹脂を反応させて得られるエポキシ
変性ポリイミド樹脂を開発しており、この樹脂に
よれば層間密着力及び耐湿性の向上がもたらされ
る。
しかしながら、分子内にイミド基とアミノ基を
各々複数個有する芳香族系化合物とエポキシ樹脂
の二種の物質を反応させるだけでは、未反応のイ
ミド基が残留して、高温に長期間さらされると、
ミクロなクラツクが生じ、耐電圧特性が劣化する
など耐熱性に悪影響を与えてしまつている。 本発明は上記事情に鑑みて為されたものであ
り、その目的とするところは耐熱性に優れ、密着
力が強く、しかも吸水率が低く、難燃性に優れた
電気絶縁用積層板を提供することにある。
各々複数個有する芳香族系化合物とエポキシ樹脂
の二種の物質を反応させるだけでは、未反応のイ
ミド基が残留して、高温に長期間さらされると、
ミクロなクラツクが生じ、耐電圧特性が劣化する
など耐熱性に悪影響を与えてしまつている。 本発明は上記事情に鑑みて為されたものであ
り、その目的とするところは耐熱性に優れ、密着
力が強く、しかも吸水率が低く、難燃性に優れた
電気絶縁用積層板を提供することにある。
本発明の電気絶縁用積層板は、一般式
（式中、Ｘは末端官能基を表し、Ar1、Ar2は２
価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜10の
アルキル基、R2は水素原子、炭素数１〜20のア
ルキル基、アルコキシ基あるいは水酸基を表し、
ｍは０又は正の整数を示す）で表される分子内に
イミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系
化合物に、一般式 （式中、ｒは正の整数）で表されるブロム化エポ
キシ樹脂を含むエポキシ樹脂を不飽和イミド化合
物の存在下で反応させてエポキシ変性ポリイミド
樹脂を調製し、このエポキシ変性ポリイミド樹脂
のワニスを基材を含浸させ、乾燥させてプリプレ
グを形成し、このプリプレグを複数枚積層成形し
て成るものであり、本発明の電子部品封止用材料
は、分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個有
する芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含
むエポキシ樹脂を不飽和イミド化合物の存在下で
反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂
に硬化剤、充填剤、離型剤等を配合させて成るも
のであり、この構成により上記課題が解決された
ものである。 本発明における分子内にイミド基とアミノ基を
各々複数個有する芳香族系化合物としては、例え
ば、特開昭62−29584号公報に開示されているよ
うに一般式 （式中、Ｘは末端官能基を表し、Ar1、Ar2は２
価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜10の
アルキル基、R2は水素原子、炭素数１〜20のア
ルキル基、アルコキシ基あるいは水酸基を表し、
ｍは０又は正の整数を示す） で表される末端官能型イミド樹脂である。 又、本発明においてエポキシ樹脂に含有させる
ブロム化エポキシ樹脂としては一般式 （式中、ｒは正の整数） で表されるブロム化ノボラツクエポキシ樹脂であ
る。 このブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素は全
樹脂分に対して６〜20重量％の範囲にあるのが好
ましい。６重量％未満であると、充分な難燃性を
確保できず、一方20重量％を超えると耐熱性が低
下する傾向にある。 エポキシ樹脂成分は芳香族化合物に対して好ま
しくは重量比で３：１〜６の範囲で使用される。
この範囲を逸脱してエポキシリツチの場合は、吸
水率が低下し、密着性は向上するが耐熱性が低下
してしまうものである。 本発明にあつては、硬化剤として不飽和イミド
化合物を併用する。 不飽和イミド化合物としては式、 で表されるマレインイミドや式、 で表されるビスマレイミドが好適に使用される。 この不飽和イミド化合物は芳香族化合物に対し
て好ましくは重量比で１〜４：10の範囲で使用さ
れる。不飽和イミド化合物の量がこの範囲よりも
多くなると、耐熱性が低下し吸水率が高くなる傾
向にある。 これら芳香族化合物、エポキシ樹脂成分及び不
飽和イミド化合物は混合され、例えば90〜100℃
で10〜80分間加熱され、次いで常温にまで冷却さ
れ約30分間攪拌下反応させてエポキシ変性ポリイ
ミド樹脂が製造される。この場合、不飽和イミド
化合物の存在下で反応させることによりアミノ基
と反応させてイミノ基を生成させ、このようにし
て得られた分子内にアミノ基、イミノ基及びイミ
ド基を含有するポリイミド樹脂プレポリマーにエ
ポキシ樹脂を反応させることによりアミノ基の残
留を抑制して耐熱性及び密着性に優れたエポキシ
変性ポリイミド樹脂が得られるのである。 このエポキシ変性ポリイミド樹脂ワニスがガラ
ス布、不織布、紙などの基材に含浸され、乾燥さ
れてプリプレグが製造される。このプリプレグが
複数枚積層成形され、その片面又は両面に銅箔、
アルミニウム箔などの金属箔が貼着されて金属箔
張り積層板が製造される。 又、このエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬化
剤、シリカ等の充填剤、ガラス繊維、カツプリン
グ剤、着色剤、ステアリン酸カルシウム等の離型
剤、希釈剤などが添加されて電子部品封止用材料
が製造される。この封止用材料の配合割合はエポ
キシ変性ポリイミド樹脂30重量部、シリカ等の充
填剤70重量部、離型剤0.05部である。 次に本発明の実施例を具体的に説明する。以下
において部とあるのは重量部を示す。 （実施例） イミド樹脂成分として末端官能型イミド樹脂
（商品名「TMS−20」、住友化学(株)製）200部、エ
ポキシ樹脂成分として液状エポキシ樹脂（商品名
「Ｒ−140Q」、三井石油化学(株)製）149部とブロム
化ノボラツク樹脂（臭素含有量36重量％、商品名
「BREN（Ｍ−80）」、日本化薬(株)製）136部、硬化
剤として不飽和ビスマレイミド83.5部を混合し、
90℃で50分間加熱し、次いで常温にまで冷却して
30分間攪拌下反応させてエポキシ変性ポリイミド
樹脂を製造した。このもののTgは270℃であつ
た。 このエポキシ変性ポリイミド樹脂ワニスをガラ
ス布に含浸させ、乾燥させてプリプレグを製造し
た。 このプリプレグを複数枚積層成形して厚み0.4
mmの積層板を製造した。 この積層板の層間密着力、吸水率（５cm×５cm
で厚み0.4mmの試料片を23℃の水中に24時間浸
漬）、長期耐熱性（200℃、24hr）、難燃性
（UL94V−０）を測定した。結果を第１表に示
す。 比較例 １ イミド樹脂成分として実施例と同一の末端官能
型イミド樹脂426部、エポキシ樹脂成分として実
施例と同一の液状エポキシ樹脂231部と実施例と
同一のブロム化ノボラツク樹脂259部を混合し、
常温下、30分かけて反応させてエポキシ樹脂変性
ポリイミド樹脂を製造した。このもののTgは230
℃であつた。 次いで、実施例と同様にして積層板を製造し、
同様の測定を行つた。結果を第１表に示す。 比較例 ２ Tgが250℃のポリイミド樹脂ワニスを使用した
以外は実施例と同様にして積層板を製造し、同様
の測定を行つた。結果を第１表に示す。 比較例 ３ Tgが150℃のエポキシ樹脂ワニスを使用した以
外は実施例１と同様にして積層板を製造し、同様
の測定を行つた。結果を第１表に示す。
価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜10の
アルキル基、R2は水素原子、炭素数１〜20のア
ルキル基、アルコキシ基あるいは水酸基を表し、
ｍは０又は正の整数を示す）で表される分子内に
イミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系
化合物に、一般式 （式中、ｒは正の整数）で表されるブロム化エポ
キシ樹脂を含むエポキシ樹脂を不飽和イミド化合
物の存在下で反応させてエポキシ変性ポリイミド
樹脂を調製し、このエポキシ変性ポリイミド樹脂
のワニスを基材を含浸させ、乾燥させてプリプレ
グを形成し、このプリプレグを複数枚積層成形し
て成るものであり、本発明の電子部品封止用材料
は、分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個有
する芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含
むエポキシ樹脂を不飽和イミド化合物の存在下で
反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂
に硬化剤、充填剤、離型剤等を配合させて成るも
のであり、この構成により上記課題が解決された
ものである。 本発明における分子内にイミド基とアミノ基を
各々複数個有する芳香族系化合物としては、例え
ば、特開昭62−29584号公報に開示されているよ
うに一般式 （式中、Ｘは末端官能基を表し、Ar1、Ar2は２
価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜10の
アルキル基、R2は水素原子、炭素数１〜20のア
ルキル基、アルコキシ基あるいは水酸基を表し、
ｍは０又は正の整数を示す） で表される末端官能型イミド樹脂である。 又、本発明においてエポキシ樹脂に含有させる
ブロム化エポキシ樹脂としては一般式 （式中、ｒは正の整数） で表されるブロム化ノボラツクエポキシ樹脂であ
る。 このブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素は全
樹脂分に対して６〜20重量％の範囲にあるのが好
ましい。６重量％未満であると、充分な難燃性を
確保できず、一方20重量％を超えると耐熱性が低
下する傾向にある。 エポキシ樹脂成分は芳香族化合物に対して好ま
しくは重量比で３：１〜６の範囲で使用される。
この範囲を逸脱してエポキシリツチの場合は、吸
水率が低下し、密着性は向上するが耐熱性が低下
してしまうものである。 本発明にあつては、硬化剤として不飽和イミド
化合物を併用する。 不飽和イミド化合物としては式、 で表されるマレインイミドや式、 で表されるビスマレイミドが好適に使用される。 この不飽和イミド化合物は芳香族化合物に対し
て好ましくは重量比で１〜４：10の範囲で使用さ
れる。不飽和イミド化合物の量がこの範囲よりも
多くなると、耐熱性が低下し吸水率が高くなる傾
向にある。 これら芳香族化合物、エポキシ樹脂成分及び不
飽和イミド化合物は混合され、例えば90〜100℃
で10〜80分間加熱され、次いで常温にまで冷却さ
れ約30分間攪拌下反応させてエポキシ変性ポリイ
ミド樹脂が製造される。この場合、不飽和イミド
化合物の存在下で反応させることによりアミノ基
と反応させてイミノ基を生成させ、このようにし
て得られた分子内にアミノ基、イミノ基及びイミ
ド基を含有するポリイミド樹脂プレポリマーにエ
ポキシ樹脂を反応させることによりアミノ基の残
留を抑制して耐熱性及び密着性に優れたエポキシ
変性ポリイミド樹脂が得られるのである。 このエポキシ変性ポリイミド樹脂ワニスがガラ
ス布、不織布、紙などの基材に含浸され、乾燥さ
れてプリプレグが製造される。このプリプレグが
複数枚積層成形され、その片面又は両面に銅箔、
アルミニウム箔などの金属箔が貼着されて金属箔
張り積層板が製造される。 又、このエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬化
剤、シリカ等の充填剤、ガラス繊維、カツプリン
グ剤、着色剤、ステアリン酸カルシウム等の離型
剤、希釈剤などが添加されて電子部品封止用材料
が製造される。この封止用材料の配合割合はエポ
キシ変性ポリイミド樹脂30重量部、シリカ等の充
填剤70重量部、離型剤0.05部である。 次に本発明の実施例を具体的に説明する。以下
において部とあるのは重量部を示す。 （実施例） イミド樹脂成分として末端官能型イミド樹脂
（商品名「TMS−20」、住友化学(株)製）200部、エ
ポキシ樹脂成分として液状エポキシ樹脂（商品名
「Ｒ−140Q」、三井石油化学(株)製）149部とブロム
化ノボラツク樹脂（臭素含有量36重量％、商品名
「BREN（Ｍ−80）」、日本化薬(株)製）136部、硬化
剤として不飽和ビスマレイミド83.5部を混合し、
90℃で50分間加熱し、次いで常温にまで冷却して
30分間攪拌下反応させてエポキシ変性ポリイミド
樹脂を製造した。このもののTgは270℃であつ
た。 このエポキシ変性ポリイミド樹脂ワニスをガラ
ス布に含浸させ、乾燥させてプリプレグを製造し
た。 このプリプレグを複数枚積層成形して厚み0.4
mmの積層板を製造した。 この積層板の層間密着力、吸水率（５cm×５cm
で厚み0.4mmの試料片を23℃の水中に24時間浸
漬）、長期耐熱性（200℃、24hr）、難燃性
（UL94V−０）を測定した。結果を第１表に示
す。 比較例 １ イミド樹脂成分として実施例と同一の末端官能
型イミド樹脂426部、エポキシ樹脂成分として実
施例と同一の液状エポキシ樹脂231部と実施例と
同一のブロム化ノボラツク樹脂259部を混合し、
常温下、30分かけて反応させてエポキシ樹脂変性
ポリイミド樹脂を製造した。このもののTgは230
℃であつた。 次いで、実施例と同様にして積層板を製造し、
同様の測定を行つた。結果を第１表に示す。 比較例 ２ Tgが250℃のポリイミド樹脂ワニスを使用した
以外は実施例と同様にして積層板を製造し、同様
の測定を行つた。結果を第１表に示す。 比較例 ３ Tgが150℃のエポキシ樹脂ワニスを使用した以
外は実施例１と同様にして積層板を製造し、同様
の測定を行つた。結果を第１表に示す。
【表】
長期耐熱性 ○ × ○ ×
難燃性 ○ ○ × ○
難燃性 ○ ○ × ○
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （式中、Ｘは末端官能基を表し、Ar1、Ar2は２
価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜10の
アルキル基、R2は水素原子、炭素数１〜20のア
ルキル基、アルコキシ基あるいは水酸基を表し、
ｍは０又は正の整数を示す）で表される分子内に
イミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系
化合物に、一般式 （式中、ｒは正の整数）で表されるブロム化エポ
キシ樹脂を含むエポキシ樹脂を不飽和イミド化合
物の存在下で反応させてエポキシ変性ポリイミド
樹脂を調製し、このエポキシ変性ポリイミド樹脂
のワニスを基材に含浸させ、乾燥させてプリプレ
グを形成し、このプリプレグを複数枚積層成形し
て成ることを特徴とする電気絶縁用積層板。 ２ ブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素が全樹
脂分に対して６〜20重量％であることを特徴とす
る請求項１記載の電気絶縁用積層板。 ３ 一般式 （式中、Ｘは末端官能基を表し、Ar1、Ar2は２
価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜10の
アルキル基、R2は水素原子、炭素数１〜20のア
ルキル基、アルコキシ基あるいは水酸基を表し、
ｍは０又は正の整数を示す）で表される分子内に
イミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系
化合物に、一般式 （式中、ｑは正の整数）で表されるブロム化エポ
キシ樹脂を含むエポキシ樹脂を不飽和イミド化合
物の存在下で反応させて調整したエポキシ変性ポ
リイミド樹脂を配合させて成ることを特徴とする
電子部品封止用材料。 ４ ブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素が全樹
脂分に対して６〜20重量％であることを特徴とす
る請求項１記載の電子部品封止用お材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128660A JPH01125224A (ja) | 1987-07-06 | 1988-05-26 | 電気絶縁用積層板及び電子部品封止材料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16822087 | 1987-07-06 | ||
| JP62-168220 | 1987-07-06 | ||
| JP63128660A JPH01125224A (ja) | 1987-07-06 | 1988-05-26 | 電気絶縁用積層板及び電子部品封止材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01125224A JPH01125224A (ja) | 1989-05-17 |
| JPH0562591B2 true JPH0562591B2 (ja) | 1993-09-08 |
Family
ID=15864014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63128660A Granted JPH01125224A (ja) | 1987-07-06 | 1988-05-26 | 電気絶縁用積層板及び電子部品封止材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01125224A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5036599A (ja) * | 1973-08-03 | 1975-04-05 | ||
| JPS6229584A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱硬化可能なイミド化合物 |
-
1988
- 1988-05-26 JP JP63128660A patent/JPH01125224A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5036599A (ja) * | 1973-08-03 | 1975-04-05 | ||
| JPS6229584A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱硬化可能なイミド化合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01125224A (ja) | 1989-05-17 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |