JPH05502478A - 溶融物噴霧ノズル及び溶融物の噴霧方法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 溶融物噴霧ノズル及び溶融物の噴霧方法弁明の技術分野 本発明は、粉体粒子を形成するための溶融物の１ｉｉｌ！ｔ、特に、高圧ガス噴 霧ノズルの改良、並びに上昇させられたガス圧で溶融物を噴霧するために、多数 の個別的なガスジエツ）・を利用した噴霧方法に関するものである。

旦明ｐリ エイヤーズ（Ａｙｅｒｓ）とアンダーソン（Ａ、ｎｄｅｒｓｏｎ）のもつ米国特 許第４．６１９．８４５号（１９８６年１０月２８日発行）に開示されたような 高圧ガス噴霧（ＨＰＧＡ）は、合金成分の分離１粒度、過飽和及び粒子のサイズ 、形状。

分布を付随的に管理して、急速に固化された微細構造を有する合金粉体並びに非 常に微細な金属を作る方法としてかなり期待されている。前記第４．　６１９． 　８４５号特許には、溶融物を超微細の球状粉体粒子に粉砕するために、超音速 （マツハ３〜４）のガスジェット流の運動エネルギを効果的に利用するのに必要 な噴霧パラメータが開示されている。特に、前記特許に関連した高圧ガス噴霧は 、多数で且つ個別的に周囲に離間して配置されたガス排出オリフィスを有する噴 霧ノズルを利用し１、二のガス排出オリフィスは、中央に溶融物排出オリフィス をもったノズル型溶融物供給チューブの周囲に配置されると共に、切頭円錐面に 隣接して配！されている。ここで、高圧ガス（典型的には、反応性金属用の不活 性ガス。

例えばアルゴン）は、ガス排出オリフィスに供給さねて、切頭円錐面を覆うよう に薄く平らな層をなして排出される。ガス排出オリフィスに供給されるガスの圧 力は、十分に高すルベルのもの１例えば約１２６．６ｋｇ／ｃｍ２（約１８００ ｐｓ＋ｇ）が選択さねて、溶融物排出オリフィスの直近くに、周囲より低い圧力 領域を形成し、切頭円錐面の頂部領域で噴霧させるために、オリフィスから溶融 物を送り出して、所望の効果を作り出している。このガスジェット流は、溶融物 を噴霧すると共に、非常に微細な溶融物の液状粒子を含む超音速の細いスジｌノ ー霧を形成し、前記液状粒子は、更に処理する／：めに集められる粉体粒子のま まで、急速に固化する。

ガス圧に加えて、高圧ガス噴霧を行う操作の管理により、十分な噴霧が達成され るには、噴霧ノズルの形状／寸法が重要であること力悸１］明した。例えば、ノ ズル型溶融物供給チューブの切頭円錐面の頂角の対するガス排出オリフィスの頂 角、並びにガス排出オリフィスを越えて軸線方向に広がる切頭円錐面の頂角は、 適切に制御され且つ選択されなければならない、重要なパラメータであること力 ＜ｖ！、１１明している。更にまた、溶融物供給チューブの切頭円錐面に刻する ガス排出オリフィスの方向も重要であると判明した３、特に、最適な嘴Ｍ比関し て、ガス排出オリフィスは、切頭円錐面に対してオフセットせずに、同一平面を なすように配置されなければならない。前記ＨＰ　Ｇ　Ａ技術やそれに伴うパラ メータの重要性は、前述の特許に開示されていると共に、１９８９年のベンフル バニア州ワーレンダルのＴＭＳによる「粉体金属の製造及び処理の物理化学の国 際シンポジューム」におけるアンダーソンらの技術論文（＃１）ｒガス噴霧処理 における液流効果」、並びに１９８９年のペンンルバニア州ワー１ノンダルのＴ ＭＳによる「ガス処理における分析及び測定・セラミック製及び金属製微粒子処 理の特徴及び特性」におけるフィグリオラらの技術論文（＃２）ｒガス噴霧処理 における流れ測定」の３９から４７ページに開示されている。

前述した第２の技術論文では、オリノナルの噴霧ノズル（これは、マツサチュー セソツエ科大学（Ｍ、ｉ、　Ｔ）によって開発され、超音速ガス噴霧ノズルに関 する技術文献に開示されている）の形状／寸法に変更を加えており、その結果、 最小圧力領域での影響をな（し、溶融物排出オリフィスで生成される所望の効果 が増加する。特に、溶融物供給チューブの直径は、僅かに広げられて、切頭円錐 面に対して同一平面をなすように、溶融物排出オリフィスに近接してガス排出オ リフィスを配置している。しかしながら、リング状のガスジェットの直径は同じ に維持されたままで、環状のガスマニホルドを採用している。環状のガスマニホ ルドは、直接連通ずるよりむしろ、前記Ｍ、１．Ｔ装置内に存在するような環状 の中間マニホルド通路を介して連通ずるガス排出オリフィスを有するように改良 された。環状のマニホルドには、この軸線に対して垂直方間に延在する円筒状の 導管を介して、高圧ガスが供給されている。

前述した第２の技術論文に開示された改良型ガス排出オリフィスに利用しである 希土類遷移金属磁性合金（例えば、希土類−鉄一ホウ素合金）の噴霧を試みた際 、ノズルの噴霧特性に好ましくない影響が観測された。すなわち、期待された平 均的な粒子サイズよりもかなり広範囲で粒子サイズが分布し、結果的に、期待さ れた平均的粒子サイズより大きい粒子平均サイズとなった。特に、生成された大 部分の粒子サイズは、最適とされる粒子サイズの範囲（例えば、３〜４４ミクロ ン、好適には５〜４０ミクロン）より大きくなり、この場合の最適な磁気特性は １、特定の合金組成に対して噴霧化されたままの粒子によりその徴候が示される 。

その結果、希土類遷移金属磁性合金の粉体（例えば、希土類−鉄一ホウ素合金の 粉体）を生成する際に、合金組成に対する最適な微細粒子サイズの範囲内に、改 良された粒子サイズの分布をもつような粉体生成を可能にするために、ガス噴霧 ノズルの特性を更に改良する必要が生じた。

そこで、本発明の目的は、高圧ガス噴霧ノズル、並びに改良された噴霧特性によ って特徴づけられた噴霧方法を提供することにある。

本発明の池の目的は、改良されて効率のよい高圧ガス噴霧ノズル、並びに急速に 固化される粉体粒子、特に希土類遷移金属合金を生成できる噴霧方法を提供する ことにあり、この場合、最適な特性（例えば、希土類遷移金属合金に対する磁気 特性）に対する所望の微細粒子サイズの領域内に分けられる粒子のパーセント（ 収率）を、実質的に増加させて、噴霧処理の効率を増加させることにある。

更に、本発明の目的は、改良され効率のよい高圧ガス噴霧ノズル、並びに低ガス 圧て９速に固化される微細な粉体粒子を生成する噴霧方法を提供することにあり 、これによって、必要なガスの供給量及びガス圧を減少させると共に、粉体粒子 の製造コス］・を減少させることにある。

発明の概要 本発明は、改良さねた高圧ガス噴霧ノズル、並びに、複数の個別的なガスジェッ トを、」二昇させられたガス圧をもってノズル面に指向させて、溶融物排出オリ フィス近傍で所望の効果を達成し、噴霧化された溶融物の液状粒子の含んだ超音 速スプレー霧を生成するような噴霧方法をもたらすものである。改良された噴霧 ノズルは、カス入口と第２のマニホルドチャンバとの間に、拡開型第１マニホル ドチャンパ（膨張チャンバ）を有するガスマニホルドを有して、ガス入口からガ スマニホルドへ導入される高圧ガスにより発生する膨張衝撃波の形成を最小にし 且つ消散を最大にする。前記第１のマニホルドチャンバ（膨張チャンバ）は、効 果の点において、高圧ガスがガスマニホルド内に入った際の壁反射衝撃波を最小 にして、ガスマニホルドへの高圧ガスの均一な充填を妨げるような定常衝撃波を 形成を回避している。ガスマニホルドへ高圧ガスを充填する際の均一さや広がり を実質的に改良することで、ノズルの噴霧特性を高めることができる。

好適には、前記第２のマニホルドチャンバは、ガスマニホルドの中心軸線に対し て内側半径ｒ。、外側半径ｒ１を有する円弧状（部分的には環状）のマニホルド 部材を備えている。拡開型マニホルドチャンバは、前述と同じ軸線に対して寸法 ｒ２を有し、ｒ、−ｒｏ≧２（ｒ、−ｒ、）、好適にはｒ２−ｊｏ：２，５　（ ｒ＋　ｒｏ）の関係をなしている。

また、改良型噴霧ノズルは、溶融物供給部材（例えば、溶融物供給チューブ）を 収容するノズル状の中心ボア部に対してガスジェット排出オリフィスの接点の改 良を伴っている。溶融物供給部材は、溶融物排出オリフィスに近接した切頭円錐 面を有している。ガス排出オリフィスの接点を改良することで、ガスジェットの 薄層流すなわち溶融物供給部材の切頭円錐面をわたる流れを増加させて、ノズル の噴霧特性を向上させている。更に、噴霧ノズルは、比較的小さな直径の溶融物 供給オリフィスの周囲に配置されたガス排出オリフィスの数を増加させて、噴霧 に伴う切頭円錐面に指向されるガスのカーテンの均一さを改良している。

改良された２ピース型の溶融物供給部材は、この内部て溶融物の氷結を減少させ るための噴霧ノズルを提供している。

本発明は、改良型噴霧ノズル、並びに希土類遷移金属合金（例えば、希土類−鉄 一ホウ素合金）を、微細で急速に固化される略球状の粉体粒子として噴霧する方 法を提供し、この場合、噴霧化されたままの状態で磁気特性を呈するするための 最適なサイズの範囲内でのパーセント（収率）を実質的に改善している。例えば 、最適な磁気特性を有する粒子の重量％は、２５重量％から約６０重量％（典型 的には、噴霧化されたバッチの約６６〜６８重量％）まて増加させられる。更に 、改良された噴霧粉体の生成は、噴霧ノズルの効率を改善した結果、低圧のガス でも達成させることができる。

本発明の目的や利点は、図面を参照しつつ説明される以下の記載から更に明ら図 １は、本発明の噴霧ノズルを有する噴霧装置を示す概略図である。

図２は、本発明の一実施例に関する噴霧ノズルの縦断面図である。

図３は、図２の３−３線に沿う断面図である。

図４は、溶融物供給チューブの切頭円錐面に整列したガスジェット排出オリフィ スを示す噴霧ノズルの要部の断面図である。

図５は、噴霧ノズルの底面図である。

図６は、ガス排出オリフィスを機械加工した後で、且つ中心ボア部の最終仕上げ 直径を機械加工する前のノズル型溶融物供給チューブの要部の断面図である。

図７は、粒子サイズ（直径）の関数に対応した粒子の重量％の分布状態を示す棒 グラフである。

図８は、粒子サイズの関数に対応した噴霧化されたままのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粒 子の磁気特性を示す棒グラフである。

図９は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｌａ合金粒子に対する図８と同様の棒グラフである。

図１０は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粒子において、粒子サイズの関数に対する粒子の 粒度を示す棒グラフである。

発明の詳細な説明 図１に関して、本発明の一実施例を具現化するための噴霧装置が示され、この場 合、１以上の環境保護層は、係属米国特許出願「環境に対して安定した反応性合 金粉体及びその製造方法」　（代理人事件整理番号ｌ５ＵＲＦ１２５０）に開示 された装置内で、噴霧化された粒子上に形成されている。なお、本発明は、噴霧 装置内て噴霧化された粒子に、１以上の環境保護層を形成する前述の実施例に限 定されず、種々の金属及び合金からなる被覆されない粉体粒子、並びに被覆され た粉体粒子を作るのに利用してもよい。噴霧化された粉体粒子上に、１以上の環 境保護層を形成する場合の実施例について、以下述べるが、これは、粉体粒子を 製造する場合における本発明の一例を示したに過ぎない。本発明を実施すること にょって、以下に述べられた噴霧特性や、粒子サイズの分布の改良は、噴霧装置 において粉体粒子上に形成される保護層のいかんに拘わらず、達成することがで きる。

噴霧装置は、溶融チャンバ１０と、この噴霧装置の下方のドロップチューブ１２ と、粉体収集チャンバ１４と、排気洗浄システム１６とを有する。溶融チャンバ １０は、誘導溶融炉１８と、垂直可動型ストッパーロッド２０とを有し、このス トッパーロッド２０は、溶融炉１８から、炉１８とドロップチューブ１２との間 に配置された本発明の溶融物噴霧ノズル２２までの溶融物の流れを制御している 。前記溶融物噴霧ノズル２２には、適切な供給源２４（例えば、適切なガスを有 する既知のボトル又はシリンダ）から不活性噴霧ガス（例えば、アルゴン、ヘリ ウム）が供給されている。溶融噴霧ノズル２２は、溶融されてぼぼ球形をなす液 状粒子りを含み且つ超音波スプレー霧をなす溶融物を、ドロップチューブ１２内 に噴霧している。

溶融チャンバ１０とドロップチューブ１２との両方は、適切なボート部３２と導 管３３を介して、排気装置（例えば真空ポンプ）３０に連結されている。溶融物 を溶融して噴霧する前に、溶融チャンバ１０及びドロップチューブ１２を、１０ −４気圧レベルまて排気して、実質的に周囲の空気を除去する。その後、排気シ ステムは、弁３４を介して、溶融チャンバ１０及びドロップチューブ１２から切 り離され、そして、溶融チャンバ１０及びドロップチューブ１２を、不活性ガス （例えば約１１気圧のアルゴン）によって正圧にして、その後の周囲空気の流入 を阻止する。

前記ドロップチューブ１２は、ドロップチューブ垂直部材１２ａと側方部材１２ ｂとを有し、この側方部材１２ｂは、粉体収集チャンバ１４に連通している。

ドロップチューブ垂直部材１２ａは、３０．５〜９１．５ｃｍ（１〜３フイート ）の範囲の直径をなす概ね円形の断面を有し、直径３０．５ｃｍ（１フイート） の直径は、以下に説明する例示において利用される。ドロップチューブ垂直部材 １２の直径と、任意の反応性ガスジェット４０との直径を相対的に選択して、ド ロップチューブ垂直部材１２ａの断面部分を実質的に越えて延在するような反応 性ガス領域すなわちハローＨを与える。

ドロップチューブ垂直部材１２ａの長さは、典型的には約２７５〜４．８８ｍ（ ９〜１６フイート）であり、以下に説明する例示では、２．７５ｍ（９フイート ）の長さが利用されているが、本発明を実施する上で他の長さを利用してもよい 。また、放射計装置又はレーザードツプラー流速計装置等からなる複数の温度検 出手段４２（概略的に示す）を、ドロップチューブ垂直部材１２ａの長さ方向に 沿って軸線方向に離間して配置することで、ドロップチューブ１２の降下中に冷 却される液状粒子りの温度を測定している。

前述した任意の反応性ガスジェット４０は、ドロップチューブ垂直部材１２ａの 長さ方向に沿った任意の場所に配置され、この場所で、落下してくる噴霧化され た液状粒子りを、所望の減少温度（この温度は、液状粒子を溶融する温度に比較 して低い）まで冷却し、ここで、液状粒子りは、その上に少なくとも固化された 外側表面を有し、そして、領域Ｈ内の反応性ガスが、殻状をなす一個以上の反応 性合金素子と反応して、液状粒子上に保護バリア層（つまり反応性合金素子の耐 火性化合物を備えた反応生成層）を形成し、また、液状粒子内へ浸透する反応性 ガスの深さは、以下に述べるように、固化される表面に応じて制御自在に制限さ れる。

特に、前記ジェット４０には、弁を介して適切な供給源４１（例えば、適切なガ スを有する既知のボトル又はシリンダ）から反応性ガス（例えば窒素）が供給さ れ、前記ジェット４０は、ドロップチューブ１２の下方に向けて反応性ガスを排 出して、反応性ガスの領域すなわちハローＨを形成し、このハローＨを、液状粒 子が通過すると共に、ドロップチューブ１２内を液状粒子が降下する際に、その 場所で、反応性ガスと反応接触が起こる。そして、反応性ガスは、好適には、ド ロップチューブ１２内で下方に向けて排出されて、ドロップチューブ１２内での ガスの上昇を最小限にしている。噴霧によりドロップチューブ１２内で形成され る流動パターン及び液状粒子が降下する固有の流動パターンは、反応性ガスの上 昇を押さえ込んでいる。その結果、反応性ガス領域すなわちハローＨは、多少と も区別のつく上方境界部Ｂと、殆ど区別がつかず収集チャンバ１４まで延在する 下方境界部とを有すると共に、図１において、噴霧ノズルから下流側のドロップ チューブ垂直部材１２ａ内で確立されている。前述したように、ドロップチュー ブ垂直部材１２ａの直径と、ジェット４０の直径とは相対的に選択されて、ドロ ップチューブの全横断面に亙って側方へ延在するように、反応性ガス領域すなわ ちハローを形成する。従って、降下する液状粒子りの経路内に領域Ｈを配置でき 、その結果、実質的には全ての液状粒子がこの領域Ｈを通過して反応性ガスに接 触する。

反応性ガスの領域Ｈに達したときの液状粒子りの温度は、液状粒子の外表面を少 なくとも固化させる程度に十分低く、また、液状粒子組成の反応性合金素子と反 応性ガスとの所望の反応を達成させる程十分に高い。少な（とも固化された外殻 を有する液状粒子の特定の温度は、特定の溶融組成、初期的な溶融過熱温度。

ドロップチューブの冷却速度、液状粒子のサイズ、及び液状粒子の「異物除去」 を行う池の要因、即ち、粒子固化のための異種の触媒の濃度や能力に左右される 。

反応性ガスの領域Ｈに到達したときの液状粒子の温度は、液状粒子の外表面すな わち検出可能な有限の厚さをなす外殻（この厚さは少なくとも約０５ミクロンを なす）を少なくとも固化させる程度に十分低くいものになっている。また、液状 粒子が反応性ガスの領域ト■に達した場合に、液状粒子は、表面から、液状粒子 の実質的なコアまで、（例えば、直径方向の断面を実質的に通って）固化される ことが更に好ましい。前述したように、放射計装置又は１ノーザード、ブラー流 速計装置は、ドロップチューブ垂直部材１２ａの長さ方向に沿って軸線方向に離 間して配置さね、ドロップチューブ１２の降下中に冷却される噴霧化された液状 粒子りの温度を測定して、有限の厚さを有する少なくとも固化された外殻が、液 状粒子に形成された時期を傅知（即ち検出）している。液状粒子上での有暇な固 形殻の彰成状懸は、ドロップチューブ１２内の噴霧ノズルから下流側のドロンブ チ、−ブ１２内において、軸線方向の異なる場所で採取された粉体サンプルの顕 微鏡検査及びこの顕微鏡検査と同時に物理的抽出技術を利用して素〒く（テうこ とて決定できる。

図１に示すように、噴霧に先立って、熱分解可能な有機材料を、スブラソノユ部 材１２ｃに任意に被着し、そして、領域Ｈの下方でドロップチューブ垂直部材１ ２　ａ及び側方部材１２ａ内で十分な炭素材料を提供するために、このスプラッ シュ部材１２（シを、ドロップチューブ垂直部材１２ａと側方部材１２ｂとの接 合部分に配置し、その結果、熱をもった液状粒子りが、反応性ガス領域１−Ｉを 通過した後に、液状粒子りに炭素含有層（グラファイト層）を形成することがで きる。

前記有機材料は、有機セメントを備え、ドロップチューブ１２の所定場所にスブ ラッンユ部材１２ｃを保持するものである。代案として、有機材料を、スプラッ シュ部材１２ｃの上方面又は下方面に単に被着させてもよい。いずれにせよ、前 記材料は、噴霧中に加熱されて熱分解すると共に、ドロップチューブ垂直部材１ ２ａ、側方部材１２ｂヘガス状の炭素材料を放出している。有機材料の利用の一 例として、デュコ（商樺名）モデルセメントが上げられ、このセメントは、スプ ラッシュ部材１２ｃの底部に、均一な閉鎖型をなして配置されて、ひじ部１２ｅ に固着されている４、また、ひじ部］、　２　ｅに初期的にデュコセメントを固 着した後、デュコセメントを、スプラッシュ部材１２　ｃの露出最」二縁部に沿 って、厚内のビード部として施す。溶融物の噴霧中において、５００℃以上の温 度がデュコセメントに加わり、その結果、このデュコセメントは、熱分解すると 共に、領域Ｈの下方のドロップチューブ垂直部材１２ａ、側方部材１２ｂへ放出 されるガス状の炭素材料の供給源として作用する。セメノドの熱分解の範囲、即 ち粉体被覆の有用な炭素材料の濃度は、噴霧パターンの中央領域と、初期的に溶 融物が飛散衝突する領域との関係を考虜して、スプラッシュ部材１２ｃ、特に露 出最」二縁部の位置によって調整さねている。ここで、熱分解の範囲を最大にす るために、スブラッンユ部材１２ｃの」二面に、付加的にデュコセメントを帯状 に敷設（配置）するとよい。

また、代案として、任意の第２ジエノｌ”　５０を、補助用の第１反応性ガスジ ェット４０の下流側に配置してもよい。第２ジエツ）・５０は、適切な供給源（ 図示せず）から炭素材料（例えばパラフィンオイルに組み込まれたアルゴンやメ タン等）を受け取って、ドロップチューブ垂直部材１２　ａ内に排出し、熱をも った液状粒子りが反応性カス領域Ｈを通過した後に、液状粒子りの表面に黒鉛炭 素彼１を形成する。粉体の収集は、渦巻き型粉塵遠心分離器／収集チャンバ１４ 内で、粉体粒子／排カス流を分離することて達成さね、弁付き粉体収容器内で分 離後の粉体粒子が留置される（図１参四）。

本発明に関する噴霧ノズル２２は、溶接部ＶＪ１．’、Ｖ２で協働して溶接さま た環状の第１ノズル本体部材１００と環状の第２ノズル本体部材１０２とを備え 、ノズル本体１０４を提供している。第２図に最も良く示されているように、こ のノズル本体１０４上には、大きな直径をもつ分離型の冷却プｌノー１−１０６ が配！されている。この冷却プレート１０６は、円周」二に離間して配置され且 つねじを収容するための複数（例えば３個）のねじ穴（図示せず）を有し、この ねじによって、誘導溶融炉１８の底部に対して、プレート１０６とノズル本体用 の取付プレート１０４　ａとの位置決めを達成している。また、この取付プレー ｈ　１０４　ａはノズル本体１０４に溶接されている。

前記第１ノズル本体部材１００と第２ノズル本体部＠１０２との間には、垂直方 向に細長いガスマニホルド１１０が画成され、このガスマニホルド１］０は、こ の垂直方向の中心軸線りに沿う方向に延在している。ガスマニホルド１１０は、 ノズル本体１０４に形成されたガス入口１１６及びガス供給導管１］７１を介し て、ガス供給源（例えば、４２１．８ｋｇ／ｃｍ２（６０００ｐｓ　ｉ）の適切 なガスを含有する従来のボトル即ちシリンダ）２４からの高圧ガス（典型的には アルゴン又はヘリューム）を受け入れている。特に、ガス供給導管１１４は、ガ ス供給源２４からガス入口１１６まで延在し、図３に示すように、ガス供給導管 １１４はガス入口１１６に溶接されて、高圧ガスの漏れを回避するような耐漏洩 連結をなしている。

前記ガス入口１１６と、一定の断面形状で円弧状をなすマニホルド部材（第２マ ニホルドチヤンバ）１１８との間には、拡開した第１膨張領域即ち第１膨張チヤ ンバ（第１マニホルドチヤンバ）１２０が配置され、この拡開型マニホルドチャ ンバ１２０は、ガス入口１１６からガスマニホルド１］０へ導入される高圧力ス により発生する膨張衝撃波の形成を最小限にすると共に、この膨張衝撃波の消散 を最大にする機能をもっている。拡開型第１マニホルドチヤンバ１２０は、本発 明の目的を達成するための形状及び寸法を有している。特に、拡開型マニホルド チャンバ１２０は、第１及び第２拡開檗１２２及び↑２４を備え、これら拡開壁 １２２．１２４は、ノズル本体部材１００内で、この垂直長さ方向に沿って機械 加工されている。第１拡開壁１２２と第２拡開壁１２４は、そオ］ぞれ、カス入 口１１６の中心軸線Ｌｌ−に対して、約２０〜４５°の間（好適には３２°）の 角度で拡開している（図３参照）。従って、第１拡開壁１２２と第２拡開壁１２ ４との間で、角度Ａが形成される。なお、この角度Ａは、好適には６４°である 。更に、ガスマニホルド１１０の垂直方向の中心軸線りに対する円弧状の第２マ ニホルドチヤンバ１１８の内側半径ｒ。と、その外側半径ｒ、と、並びに前記軸 線りに対するマニホルド入口壁１２０ａまての距Ｍｒ２とは、本発明の目的を達 成に特に関連して選択される。一般的に、ｒＱ、ｒｌ及びｒ、は、ｒ２−ｒｏ≧ ２（ｒ、−ｒ。）の関係をもって選択される。好適には、ｒｏ、ｒ、及びｒ、は 、ｒ２−ｒ、＝２．５（ｒｌ　ｒｏ）の関係をもって選択されることで、拡開型 マニホルドチャンバ１２０の最適な機能を達成することができる。この最適な関 係により、ガスマニホルド１１０内に高圧ガスか導入された際に発生する壁反射 型衝撃波を最小にし、ガスマニホルド１１０に高圧ガスが均一に充填されるのを 阻止する定常衝撃波が形成されることを回避している。このようにすることで、 ガスマニホルド１１０に高圧ガスを充填する際の均一さと広がりが実質的に改善 さ１て、ノズル２２の噴霧特性を高めている。ｒｏ、ｒ、及び「２の前述した関 係は、ガスマニホルド１１０内での高圧ガス流の二次元解析に基づいて決定され る。

前記高圧ガスは、複数のガスジェット排出オリフィス１３０を通ってガスマニホ ルド］１０から流出し、前記ガスンヱット排出オリフィス］３０は、中心溶融物 排出オリフィス１３２ａを有するノズル型溶融物供給部材（すなわち溶融物供給 チューブ）１３２の周囲に円周状に離間配置さねている。溶融物供給チューブ］ ３２は、ノズル本体１０４の中心円筒ボア部（すなわちボア部）１３３内に収容 されている。ガス排出オリフィス１３０には、ノズル状の溶融物供給チューブ１ ３２の切頭円錐面１３４の頂角（図４に示すように４５°）と好適には一致する 頂角ＡＡが形成されている。

溶融物供給チューブ１３２は、金属製（例えば３０４番ステンレス鋼）の外側管 状部材１３２ｂと、溶融物供給チューブ内での溶融物の氷結を減少させるために 、熱絶縁空気層１３２　ｄを介して離間させた耐火性の内側管状部材１３２ｃと を備えている。耐火性の内側管状部材１３２ｃは、側方に延在する環状フランジ １３２ｆを有し、この環状フランジ１３２ｆは、外側管状部材１．３２　ｂの環 状肩部に配置されている。金属製の外側管状部材１３２ｂの表面１３４は腐食に 強（なっている。耐火性の内側管状部材］−３２ｃは、窒化ホウ素１機械加工可 能なアルミ九又はグラファイトを備えてもよい。前者の窒化ホウ素（ＢＮ）は、 噴霧する希土類遷移金属合金に利用されている。耐火性の内側管状部材１３２Ｃ は、軸線方向に貫通する溶融物排出（供給）オリフィス１３２ａを形成している 。

更に、溶融物の氷結を回避するために、円筒状で環状の金属製熱反射装置（図示 せず）、若しくは電気的加熱装置（図示せず）を、軸線りに対して同心をなす前 記空間部１３２ｄに配置してもよい。

本発明に関して、ガス排出オリフィス１３０の数は、前述したもの、例えば、発 明の背景の項で述べられた米国特許第４，６１９．８４５号及び技術論文＃１及 び＃２の開示された数よりも多くなっている。例えば、ガス排出オリフィス１３ ０の数は、増加して１８〜２０になっており、その一方で、個々のオリフィスの 直径は、約０．０７８７ｃｍ（０，０３１０インチ）から約０．０７４２ｃｍ（ ０，０２９２インチ）に減らされ、その結果、ガス排出オリフィスの全出口面積 は同じになっている。このようにすることで、溶融物供給チューブ１３２の切頭 円錐面を指向する高圧ガス膜の均一さ増加させることができる。

ガス排出オリフィス１３０の数の増加に加えて、本発明は、ノズル本体１０４の 中心ボア部１３３に対するガス排出オリフィス１３０の接点Ｔ（図５参照）を約 ０．００５０８ｃｍ（約０．００２インチ）好適には約０．００２５４ｃｍ（約 ０．００１インチ）に実質的に改良して、切頭円錐面１３４上を流れる高圧ガス ジェット即ち高圧ガス流の薄層流を増加させている。この薄層流は、前述した技 術論文＃１及び＃２にの述べられているように、ノズル２２の噴霧性能において 重要なパラメータであることが知られている。中心ボア部１３３に対するガス排 出オリフィス１３０の接点Ｔの改良は、従来の噴霧ノズルよりも更に平らな排出 オリフィス１３０の指向性を可能にし、従来の噴霧ノズルの場合、中心ボア部１ ３３に対するガス排出オリフィス１３０の接点は、典型的には（０，００４〜０ ００５インチ）の範囲内にあると共に、ボア部１３３の周囲で、ガス排出オリフ ィス毎に変更している。溶融物排出オリフィス１３２ａの内側直径の寸法（０２ ０９インチ〜好適には０１８フインチ）即ち（約０．５３１ｃｍ〜好適には約０ ．４７５ｃｍ）を僅かに減少させると同時に、ボア部１３３に対するカス排出オ リフィス１３０の接点を改良することで、後述するように希土類遷移金属合金に 対する噴霧特性を改善することができる。また、溶融物排出（供給）オリフィス １３２ａを、約０．５３１ｃｍ（約０．２０９インチ）から約０．３８１ｃｍ（ ０，１５０インチ）の範囲の直径としてもよい。

本発明に関して、図６に示すように、小形をなす初期的な側方寸法（例えば半径 Ｒ’　）まで、ノズル本体部材１０２内のボア部１３３を、先ず機械加工し、そ の後、ノズル本体部材１０２内にガス排出オリフィス１３０を機械加工し、最終 的に、仕上げの側方寸法（例えば半径Ｒ）まで、中心ボア部１３３を機械的に仕 上げ加工して、小形の初期的ボア部から金属の覆い部分を除去することで、中心 ボア部１３３に対する排出オリフィス１３０の接点を、実質的に改良することが できる。この場合の連続した機械加工は、数値制御された（ＮＣ）旋盤、例えば ブリッジポート社（Ｂｒｉｄｇｅｐｏｒｔ）から入手可能なＮＣ型垂直フライス 機械により行われる。

前述した改良型噴霧ノズル２２は、微細に溶融された液状粒子を収容する超音速 スプレー霧を利用して、前述した米国特許第４．６１９，８４５号及び技術論文 ＃１及び＃２に開示されているように、溶融物を噴霧させることができる。なお 、このことは、本発明の目的を達成する上で、参考として、ここに示しているに 過ぎない。

重要なこととして、前述した改良型噴霧ノズル２２により、急速に固化される粉 体粒子、特に希土類遷移金属合金の粒子を作り出すことができ、この場合、最適 な特性（例えば希土類遷移金属合金の磁気的特性）を得るために、所望の微細な 粒子サイズの領域内に注がれる粒子の割合（収率）が実質的に増加するので、噴 霧工程の収率を結果的に増加させることができる。本発明の噴霧ノズル２２は、 所望の磁気特性を呈するような希土類遷移金属合金を噴霧する場合に特に有益で ある。希土類遷移金属合金は、典型的には、Ｔｂ−Ｎｉ、　Ｔｂ−Ｆｅ、他の冷 却磁性合金及び米国特許第４，４０２．７７０号：第４，５３３，４０８号；第 ４゜５９７．９３８号に開示されている希土類−鉄一ホウ素合金を含み（なお、 これらの組成物には限定されない）、そして、これは参考的にここに示されてい るに過ぎず、この場合の希土類としては、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、　Ｔｂ、　Ｄｙ、 Ｓｍ、　Ｈｏ、　Ｃｅ、Ｅｕ、　Ｇｄ、Ｅｒ、　Ｔｍ、　Ｙｂ、Ｌｕ、　Ｙ及び Ｓｃのうちから１つ以上選択される。この場合、軽量ランタン系列（Ｎｄ、Ｐｒ 、Ｌａ、Ｓｍ、Ｃｅ。

Ｙ、Ｓｃ）が好ましい。希土類−鉄一ホウ素合金、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金は、 約２６〜３６重量％のＮｄ、約６２〜６８重量％のＦｅ及び約０．８〜１．６重 量％のＢを備えると共に、本発明による噴霧に特に適切である。

Ｎｄに富み（例えば少なくとも約２７重量％）、Ｂに富む（例えば少な（とも約 １．１重量％）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金は、等軸で塊状の微細構造をなす硬質磁石相 すなわちＮｄ２Ｆｅ＋４Ｂの形成を促進するのに好ましく、製造された全ての粒 子サイズがフェライト鉄相で形成されることを最小限に、好適′には回避してい る。

Ｎｄ及びＢに富むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金は、本発明の噴霧化を実施した場合、−次 フエライト相がないことが判明しており、この場合のフェライト相は、鉄に富み 且つ理論に近い合金組成を得るために、幾分大きな粒子（例えば１０〜２０ミク ロン）が認められた。例えば、コバルト、ガリウム、ランタン等からなる合金組 成は、例えば、３１．５重量％のＮｄ、６５．５重量％の鉄、１．４０８重量％ のホウ素、１．５９２重量％のランタン、若しくは３２．６重量％のＮｄ、５０ ゜９４重量％の鉄、１４．１重量％のコバルト、１．２２重量％のホウ素、１． ０５重量％のガリウムからなる合金組成物を含んでもよい。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に関して、溶融と噴霧とを比較した結果、合金内でのＮｄの 含有量は、溶融物と噴霧された粉体とを比較して、この粉体内で約１〜２重量％ の減少が観測された。これは、おそらく、残留酸素による溶融中、及び溶融表面 上での適度なスラグ層の形成中に、Ｎｄの化学反応が起きたからであると推測さ れる。また、鉄の粒子の含有量を比較すると、増加しており、ホウ素の含有量は 略同じてあった。また、初期的な溶融組成を調整することで、このような影響を 調節することができる。

以下の例は、本発明を更に詳細に説明したものであるが、この例に限定されるも のではない。

例示１ 図１の溶融炉には、テルミット還元によって前処理されたＮｄ−Ｂマスター合金 と、シールドアロイ・メタルラジカル社から得ることができる、カーボン熱処理 されたＦｅ−Ｂ合金と、グリデン社から得ることができる電解鉄が充填される。

このような充填物は、溶融チャンバ及びドロップチューブを１０−４気圧まで排 気した後にアルゴンで１．１気圧まで加圧することで、誘導炉内で溶融され、２ ８重量％のＮｄ、７０．９重量％のＦｅ、１．　１重量％のＢの組成からなる溶 融物をなす。この溶融物は、１６５０℃　の温度まで加熱され、スト・ソ／く口 ・ソドの上昇中に、従来型式の噴霧ノズル（このノズルは、環状のガスマニホル ドを有し、適切な導管を介して高圧アルゴンが供給さている）に供給される。こ の環状のガスマニホルドは、ガス入口と第２マニホルドチヤンバとの間に、拡開 型第１マニホルドチヤンバを有していない。また、１８個のガスジエ・スト排出 オリフィスは、ノズル溶融物供給チューブの切頭円錐面の頂角と等しい４５°の 頂角で画成されている。排出オリフィスは、所望の切頭円錐面と可能な限り同一 面をなすように配置され、典型的には、前記ガス排出オリフィスは、オリフィス を変更した場合でも、ノズル本体の中心ボア部に対して約０．０１０２ｃｍ　（ 約０００４インチ）〜約０．０１２７ｃｍ（０，００５インチ）の接点を呈して いる。また、溶融物排出オリフィス１３２ａの直径は、約０．５３１ｃｍ（０， ２０９インチ）である。　・ 前記噴霧ノズルには、約１２３．０ｋｇ／ｃｍ”　（１７５０ｐｓ　ｉｇ）の噴 霧用アルゴンガスが供給されている。また、ドロ・ツブチューブ内で、ノズルか ら下流に向けて約１９０．５ｃｍ（７５インチ）の位置に、反応性ガスジエ・ス トが配置されている。ドロップチューブ内に排出するための超高純度（９９，９ ９５％）の窒素ガスは、約７．０３１ｋｇ／ｃｍ”　（１００ｐｓ　ｉｇ）の圧 力で前記ジエ・ストまで供給されて、ドロップチューブの横断方向に延在する窒 素ガス反応性領域すなわちハローを形成し、噴霧化された全°Ｃの液状粒子は、 この領域を通過している。ノズルから下流のこの場所で、液状粒子は、約１００ ０℃又はそれ以下の温度になっており、有限厚の固化された外殻を粒子上に形成 して、係属中の米国特許出願「環境に対して安定した反応性合金粉体及びその製 造方法」　（代理人事件整理番号ｌ５ＵＲＦ１２５０）に開示されているように 、粒子上で反応生成保護層の形成制御がおこなわれる。なお、これは、参考とし てここに示したに過ぎない。

噴霧化された液状粒子は反応性ガスの領域を通過した後、収集チャンノくの収集 用粉体収容器内に集めれれる（図１参照）。粉体が約２２℃に達した場合に、固 化された粉体は収集チャンバから排出される。収集された粉体は、その後、ＡＳ ＴＭの織られたワイヤー製ふるいの全系列を通過させることにより、また、透明 な流体内に散在する粒子の全体をレーザ光の散乱に基づく寸法自動分析技術によ り、サイズ毎に分類されて、収集されるバッチで粒子サイズの分布を決定してい る。粒子サイズの分類の結果は、識別名ＢＴ−１−９２により図７に示され、こ の場合、直径１２５ミクロンの粒子が約２０重量％、直径７５ミクロンの粒子が 約１０重量％、直径６３ミクロンの粒子が約２２５重量％、直径４５ミクロンの 粒子が約２０重量％、直径３８ミクロン以下の粒子が約１１重量％であった。

従って、直径６３ミクロン以上の粒子が大部分を占めていることが判明した。

例示２ 図１の溶融炉には、テルミット還元によって前処理されたＮｄが１６重量％のマ スター合金と、シールドアロイ・メタルラジカル社から得ることができ、カーボ ン熱処理されたＦｅ−Ｂ合金と、グリデン社から得ることができる電解鉄が充填 される。このような充填物は、溶融チャンバ及びドロップチューブを１０−４気 圧まで排気した後にアルゴンで］　］気圧まで加圧することで、誘導炉内で溶融 され、３１５１重量％のＮ！−１，６５，４９重量％のＦｅ、］、、４４０８重 １のＢ及び１５９７重量％のＬａの組成からなる溶融物をなす。この溶融物は、 １６５０℃　の塩度まで加熱される。重量当たり５０〜６０ｐｐｍのレベルまで 、溶融物内に存在するＣａを減少（気化）させるために、１０分間保留した後、 ストッパロッドの上昇中に、溶融物を、本発明の噴霧ノズルに供給する。

ここで利用される特別な噴霧ノズル２２としては、ｒｏが約０．８３７ｃｍ　（ ０３２９５インチ）、ｒ、が約ｉ、１６ｃｒｒ　（０，４５５インチ）、ｒ２が １．６３ｃｒｎ（０，６４２インチ）をなしている。マニホル］・人口壁（］− ２０ａ）の直（Ｙは、約０．９５３ｃｍ　（０，３７５インチ）の内側直径をな すガス供給導管（１１２）に対して、約０．９５３ｃｍ　（０，３７５インチ） をなしている。拡開型マニホルドチャンバは、６４°の角度で画成されている。

溶融物排出オリフィス１３２ａの直径は約０．４７５ｃｍ（０，１，８フインチ ）をなしている。その池の事項に関して、ここで利用さねている噴霧ノズルは、 前述されたように、例えば、２０個のガス排出オリフィスの直径は０．０７５２ ｃｍ　（０，０２９２インチ）をなし、４５°の頂角を形成し、中心ボア部１３ ３に対して約０．００２５４ｃｍ（約０．００１インチ）の接点をもっている。

前記噴霧ノズル２２には、約７７．３３ｋｇ／ｃｍ２（１１００ｐｓｉｇ）の噴 霧用アルゴンガスが供給されている。また、ドロップチューブ内で、ノズルから 下流に向けて約１９０．５ｃｍ（７５インチ）の位置に、反応性ガスジェットが 配置されている。ドロップチューブ内に排出するための超高純度（９９，９９５ ％）の窒素ガスは、約７．０３１ｋｇ／ｃｍ”　（１００ｐｓ　ｉｇ）　の圧力 で前記反応性ガスジェットまで供給されて、ドロップチューブの横断方向に延在 する窒素ガス反応性領域すなわちハローを形成し、噴霧化された全ての液状粒子 は、この領域を通過する。ノズルから下流のこの場所で、液状粒子は、約１００ ０°Ｃ又はそれ以下の温度になっており、有限厚の固化された外殻を粒子。」二 に形成して、係属中の米国特許出願「環境に対して安定した反応性合金粉体及び その製造方法」（代理人事件整理番号ｌ５ＵＲＦＩ　２５０）に開示されている ように、粒子上に反応生成保護層の形成制御が行われている。なお、これは、参 考としてここに示したに過ぎない。

噴霧化された液状粒子は反応性ガスの領域を通過した後、収集チャンバの収集用 粉体収容器内に集めれれる（図１参照）。粉体が約２２℃に達した場合に、固化 された粉体は収集チャンバから排出される。収集された粉体は、その後、ＡＳＴ Ｍの織られたワイヤー製ふるいの系列を通過させることにより、そして、寸法自 動分析によりサイズ毎に分類さｔｌて、収集されるバッチで粒子サイズの分布を 決定している。粒子サイズの分類の結果は、識別名ＢＴ−１−１９０により図７ に示され、この場合、直径１２５ミクロンの粒子が約２重量％、直径７５ミクロ ンの粒子が約２重１％、直径６３ミクロンの粒子が約４重量％、直径４５ミクロ ンの粒子が約１８重１％、直径３８ミクロン以下の粒子が約６４〜６５重量％で あった。従って、直径３８ミクロン以下の粒子が大部分を占めていることが判明 しｌこ。

例示３ ３３０７重１％のＮｄ、６３．９３重量％のト’ｅ、１．　３２重１％のＢ及び １６８重１％のＩ、ａの組成を備えた溶融物は、例示２と同様の方法て、溶融及 び噴霧される。粒子サイズの分類の結果は、識別名ＢＴ−１−２１６により図７ に示され、この場合、直径１２５ミクロンの粒子が約２重１％、直径７５ミクロ ンの粒子が約３〜４重量％、直径６３ミクロンの粒子が約３〜４重量％、直径・ １５ミクロンの粒子が約１０重１％、直径３８ミクロン以下の粒子が約６６〜６ ８重１％であった。従って、直径３８ミクロン以下の粒子が大部分を占めている こと力伴１ｊ明した。

直径３８ミクロン以下の粒子が大部分を占める合金粉体を生成する利点は、図８ ．９から明らかである。これら図面において、粒子サイズの関数に対して、噴霧 化されたままの前述した合金ＢＴ−１−１９０及び別の合金ＢＴ−１−１６２（ ３２５重１％のＮｄ、６６．２重１％のＦｅ、１．３２２重丸のＢ）の粉体の磁 気特性（即ち、最大保持力、残留磁気、磁気飽和）について以下説明する。

合金ＢＴ−１−１６２は、例示２．３と同様な方法て噴霧化される。図８，９に は、最大保持力及び、これより小さな残留磁気が、両合金において、粒子サイズ の関数に伴って変化することが明らかになっている。両合金における高レベルの 最大保持力及び残留粒子は、粒子サイズ（直径）が約３８ミクロン以下に減少し た場合に顕著である。他方、両合金の飽和磁気は、粒子サイズの全範囲に亙って 比較的一定になっている。合金ＢＴ−１−１６２に対して、最大保持力は、粒子 サイズが５ミクロン以下に減少した際に、かなり落ちる。こねらの結果は、粒子 サイズの減少に対して連続的な増加を呈する粒度測定値と相関関係にある。例え ば５合金ＢＴ−１．１．６２においては、図１０に示さねたように、粒度約５０ ０ナノメートル（これは１５〜３８ミクロンの粒子に対応している）から４０〜 ７０ナノメートル（こねは５ミクロン以下の粒子に対応している）までの範囲に ある。粒子サイズの各等級間の磁気特性の差は、各粒子等級内での微結晶の粒度 の差に起因している。

全体にわたって最適に近い磁気特性は、約３〜約４０ミクロン、特に５〜４０ミ クロンの粒子（この粒子の大部分は本発明を具現化することによって製造される ）サイズ（直径）の範囲内ての噴霧化された合金粒子によって発揮される。有益 な磁気特性を呈する噴霧化された粉体粒子の収率は、本発明を具現化することに よって、非常に増す。更に、前述した例示から明らかなように、これらの結果は 、低圧ガスによっても達成することができる。

本発明は、前述した実施例に限定されるものではなく、種々の変更を加えること ができるのは言うまでもない。

粉本収容器 （粉体収集ナヤンバ） Ｆｉｇ−７粒子サイズ（μｍ） Ｆｉｇ−１０粒子サイズ〈μｍ） 磁気特性 回最大医持力（ＫＯｅ） ■残留磁気（Ｋガウス） 会飽和磁気（Ｋガウス） 粒子サイズ（μｍ） ■　８ｘｌイ　ｒｒｌａ、ｘ　０４ＧＯｅ）口　日ｒ　（Ｋガウス） 口　）１ｃλ（ｋｏｅ） 口　飽和磁気（Ｋガウス） 粒子サイズ（μｍ） 腎衿賞 高圧噴霧ノズルは、ガス入口と円弧状のマニホルド部材との間に拡開型膨張チャ ンバをもった高圧ガスマニホルドを有して、前記ガスマニホルド内での定常衝撃 波を最小にし、その結果、溶融物の噴霧を改良するための前記ガスマニホルドへ の高圧ガスの充填が改善される。噴霧ノズルは、微細粉体粒子を形成するのに、 希土類遷移金属合金に特に有益であり、この場合、粉体粒子の大部分が、最適に 近い磁気特性を有する粒子サイズを呈している。

国際調査報告 に−ｈａ−＾帥−”””＠　ＰＣＴ／ＬＩＳ９１１０７４３０１１ＩＩ＠ｎｖ１ ｍ＋ｔａｌ＾ｅｐｉｃ−１””ＰＣＴ／ＵＳ９Ｌ１０７４３０

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. １．溶融物を噴霧するための高圧ガス噴霧ノズルにおいて、ａ）溶融物供給部材 と， ｂ）高圧ガスを受け入れるためのガスマニホルドであって，高圧ガスの供給源と 連通するガス入口と、このガス入口と連通する拡開型第１マニホルドチャンバと 、この第１マニホルドチャンバに連通する第２マニホルドチャンバとを備えたガ スマニホルドと， ｃ）前記溶融物供給部材の周囲に配置され且つ前記ガスマニホルドと連通して溶 融物を噴霧する高圧ガス流を排出する複数の個別的なガス排出オリフィスとを備 えたことを特徴とする溶融物噴霧ノズル。
2. ２．前記第２マニホルドチャンバは、円弧状で一定の断面積を備えたことを特徴 とする特許請求の範囲第１項記載の溶融物噴霧ノズル。
3. ３．前記ガスマニホルドは、前記溶融物供給部材を収容するボア部を有するノズ ル本体内に配置されたことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の溶融物噴霧 ノズル。
4. ４．前記ガス排出オリフィスは、前記ボア部に対して０．００２インチを越えな い範囲の接点をもって、前記ボア部と交差することを特徴とする特許請求の範囲 第３項記載の溶融物噴霧ノズル。
5. ５．前記ガス排出オリフィスの前記接点が、約０．００２５４ｃｍ（０．００１ インチ）を越えないことを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の溶融物噴霧ノ ズル。
6. ６．前記円弧状の第２マニホルドチャンバは、この中心軸線に対して内側半径ｒ ０及び外側半径ｒ１を有し、拡開型の第１のマニホルドチャンバは、前記中心軸 線に対して寸法ｒ２を有し、この場合、ｒ２−ｒ０≧２（ｒ１−ｒ０）の関係を なすことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の溶融物噴霧ノズル。
7. ７．ｒ２−ｒ０＝２．５（ｒ１−ｒ０）の関係にしたことを特徴とする特許請求 の範囲第６項記載の溶融物噴霧ノズル。
8. ８．前記第１マニホルドチャンバは、約４０°から約９０°の角度をもって拡開 したことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の溶融物噴霧ノズル。
9. ９．前記角度を約６４°としたことを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の溶 融物噴霧ノズル。
10. １０．溶融物供給部材の周囲に配置された複数の個別的なガス排出オリフィスか ら供給される高圧ガスによって、希土類遷移金属合金を噴霧する方法において、 マニホルドのガス入口と第２マニホルドチャンバとの間に配置された拡開型の第 １のマニホルドチャンバを介して、ガスマニホルドに高圧ガスを供給して、前記 ガスマニホルド内の定常衝撃波のパターンを減少させ、前記溶融物を噴霧するた めに前記ガス排出オリフィスから排出される高圧ガスを前記ガスマニホルドに充 填することを特徴とする溶融物噴霧方法。
11. １１．溶融物供給部材を収容するボア部に対して約０．００５０８ｃｍ（０．０ ０２インチ）を越えない接点をもって、前記ボア部とそれぞれ交差する前記ガス 排出オリフィスに、高圧ガスを供給することを特徴とする特許請求の範囲第１０ 項記載の溶融物噴霧方法。
12. １２．前記ガス排出オリフィスの前記接点が、約０．００２５４ｃｍ（０．００ １インチ）を越えないことを特徴とする特許請求の範囲第１１項記載の溶融物噴 霧方法。
13. １３．前記第２マニホルドチャンバは、この中心軸線に対して内側半径ｒ０及び 外側半径ｒ１を有し、拡開型の第１のマニホルドチャンバは、前記中心軸線に対 して寸法ｒ２を有し、この場合、ｒ２−ｒ０≧２（ｒ１−ｒ０）の関係において 、高圧ガスが拡開型のマニホルドチャンバから第２のマニホルドチャンバに供給 されることを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の溶融物噴霧方法。
14. １４．ｒ２−ｒ０＝２．５（ｒ１−ｒ０）の関係にしたことを特徴とする特許請 求の範囲第１３項記載の溶融物噴霧方法。
15. １５．前記第１マニホルドチャンバは、約４０°から約９０°の角度をもって拡 開したことを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の溶融物噴霧方法。
16. １６．前記角度を約６４°としたことを特徴とする特許請求の範囲第１５項記載 の溶融物噴霧方法。
17. １７．溶融物供給部材を収容するためのボア部を有する高圧ガス噴霧ノズルを製 造する方法において、 ａ）小形の初期的な側方寸法まで前記ボア部を形成する工程と、ｂ）所定の角度 で前記ボア部に交差するように、前記ボア部の周囲に複数の個別的なガス排出オ リフィスを形成する工程と、ｃ）前記小形の側方寸法より大きな最終的側方寸法 まで前記ボア部を形成して、前記ガス排出オリフィスの接点を、前記最終的側方 寸法の前記ボア部に対して、約０．００５０８ｃｍ（０．００２インチ）を越え ないように形成する工程とを備えたことを特徴とする噴霧ノズルの製造方法。
18. １８．前記ガス排出オリフィスは、前記最終的側方寸法の前記ボア部に対して、 約０．００２５４ｃｍ（０．００１インチ）を越えない接点で形成されることを 特徴とする特許請求の範囲第１７項記載の溶融物噴霧方法。
19. １９．噴霧のために溶融物を供給するための溶融物供給部材を有する高圧ガス噴 霧ノズルにおいて、 前記溶融物供給部材は、溶融物供給オリフィスを有する耐火性内側管状部材と、 この内側管状部材から離間した金属型外側管状部材とを備えて、前記内側管状部 材と前記外側管状部材との間に熱絶縁空間部を形成したことを特徴とする高圧ガ ス噴霧ノズル。
20. ２０．前記内側管状部材は、前記外側管状部材の上端に形成した環状肩部に配置 される側方環状フランジを有することを特徴とする特許請求の範囲第１９項記載 の高圧ガス噴霧ノズル。
21. ２１．前記空間部内に熱反射部材を配置したことを特徴とする特許請求の範囲第 １９項記載の高圧ガス噴霧ノズル。
22. ２２．前記空間部内に加熱装置を配置したことを特徴とする特許請求の範囲第１ ９項記載の高圧ガス噴霧ノズル。