RU2590360C1 - Способ получения монодисперсных сферических гранул - Google Patents

Способ получения монодисперсных сферических гранул Download PDF

Info

Publication number
RU2590360C1
RU2590360C1 RU2015117107/02A RU2015117107A RU2590360C1 RU 2590360 C1 RU2590360 C1 RU 2590360C1 RU 2015117107/02 A RU2015117107/02 A RU 2015117107/02A RU 2015117107 A RU2015117107 A RU 2015117107A RU 2590360 C1 RU2590360 C1 RU 2590360C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
jet
granules
die
active material
Prior art date
Application number
RU2015117107/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Василий Борисович Анкудинов
Юрий Александрович Марухин
Владимир Павлович Огородников
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ")
Priority to RU2015117107/02A priority Critical patent/RU2590360C1/ru
Priority to US15/071,801 priority patent/US10456837B2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2590360C1 publication Critical patent/RU2590360C1/ru

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00Obtaining rare earth metals

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к получению монодисперсных сферических гранул. Расплавляют в тигле химически активный материал, содержащий по крайней мере один металл из группы редкоземельных металлов, формируют ламинарную струю при истечении расплава через фильеру, выполненную из тугоплавкого металла, формируют поток монодисперсных капель при распаде струи под действием накладываемых на струю возмущений с заданной частотой и амплитудой и собирают гранулы, образовавшиеся в результате соединения монодисперсных капель. При этом на внешнюю поверхность фильеры наносят пленку окисла диспергируемого редкоземельного металла, а расплав в тигле перед подачей в фильеру перемешивают и очищают от механических примесей, перед подачей расплава в фильеру на ее внешнюю поверхность наносят слой окисла диспергируемого редкоземельного металла, проводят барботаж расплава гелием и очистку его от механических примесей. Обеспечивается улучшение качества гранул при длительном времени гранулирования. 5 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу производства монодисперсных сферических гранул, применяемых в регенеративных теплообменниках криогенных газовых машин.
Известен способ получения монодисперсных сферических гранул (патент РФ №2115514, МПК 6 B22F 9/06, опубл. 20.07.1998 г.), основанный на физическом эффекте вынужденного капиллярного распада струи под действием накладываемых на нее возмущений. Способ заключается в диспергировании струи расплава химически активного материала, вытекающей из фильеры, под действием возмущений, накладываемых на струю при оптимальной температуре охлаждающего инертного газа и сборе гранул после выхода на стационарный режим генерации в выходной части теплообменной камеры, при этом инертный газ очищают от кислорода до величины не более 0,0001 мол. %, фильеру изготавливают из тугоплавкого металла.
Недостатком такого способа является низкое качество гранул, производимых в мелкодисперсной и крупнодисперсной областях.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения монодисперсных сферических гранул (патент РФ №2174060, МПК B22F 9/06, опубл. 27.09.2001 г.), заключающийся в диспергировании струи расплава, формируемой при помощи фильеры, изготовленной из тугоплавкого металла, под действием возмущений с заданной частотой, накладываемых на струю химически активного материала, содержащего по крайней мере один элемент из группы редкоземельных элементов. Распад струи и формирование потока капель производят в электрическом поле, при этом поток разделяют, по крайней мере, на два, контролируют уровень расплава в тигле и при его уменьшении производят дозагрузку тигля диспергируемым химически активным материалом до восстановления первоначального значения.
Недостатком способа является низкое качество гранул при увеличении времени диспергирования более одного часа (диаметр гранул отклоняется от заданного значения, часть гранул не имеет сферической формы и изменяется их химический состав). При этом уменьшается выход годного продукта (менее 50%).
Технической задачей изобретения является расширение функциональных возможностей способа получения монодисперсных гранул из химически активного материала.
Технический результат заключается в увеличении производительности способа получения монодисперсных гранул из химически активного материала и улучшении качества гранул при длительном времени гранулирования.
Это достигается тем, что в известном способе получения монодисперсных сферических гранул, включающем нагрев диспергируемого химически активного материала, содержащего по крайней мере один металл из группы редкоземельных металлов, и получение его расплава в тигле, формирование ламинарной струи при истечении расплава через фильеру, выполненную из тугоплавкого металла, формирование потока монодисперсных капель при распаде струи под действием накладываемых на струю возмущений с заданной частотой, сбор гранул после выхода на стационарный режим гранулирования, перед подачей расплава в фильеру на ее внешнюю поверхность наносят слой окисла диспергируемого химически активного материала, проводят барботаж гелия в расплаве и очищают его от механических примесей, при этом амплитуду накладываемых на струю возмущений выбирают из выражения
Ui=U[1-c(1-ni/N)],
где U - максимальное значение амплитуды возмущения струи;
c - безразмерный коэффициент, значение которого находится в диапазоне 0,3<c<0,7, определяющий глубину модуляции амплитуды возмущения струи;
ni - 0, 1, …, N - порядковый номер капли;
N - количество соединяемых капель.
Сущность способа получения монодисперсных сферических гранул заключается в применении физического эффекта вынужденного капиллярного распада ламинарной струи. Диспергируемый химически активный материал плавят в нагреваемом тигле. Затем пропускают расплав через фильеру. Под действием накладываемых на вытекающую из фильеры струю расплава химически активного материала возмущений с заданной частотой она распадается на поток монодисперсных капель. После кристаллизации капель в теплообменной камере получаются монодисперсные гранулы, которые накапливаются в выходной части камеры.
Распад струи на монодисперсные капли происходит под действием возмущений синусоидальной формы. Каждый период синусоидального возмущения соответствует образованию одной капли при распаде струи. Модулирование амплитуды возмущения струи позволяет циклически менять условия при отрыве капли от струи и в соответствии с количеством периодов в цикле модуляции производить слияние капель при дальнейшем падении в теплообменной камере. В соответствии с этим увеличивается расстояние между образовавшимися после слияния каплями и устраняется возможность их коагуляции за счет случайных флуктуаций скорости. Опытным путем получено, что в диапазоне диаметров гранул от 50 мкм до 500 мкм количество соединяемых капель не должно превышать 4 штук. Глубина модуляции должна находиться в диапазоне от 0,3U до 0,7U (где U - максимальное значение амплитуды возмущения). При возмущении струи амплитудой Ui<0,3U ухудшаются характеристики вынужденного капиллярного распада струи, а при Ui>0,7U циклическое слияние капель не происходит.
В процессе диспергирования на входе проточного канала фильеры накапливаются нерастворимые в расплаве диспергируемого материала частицы. При этом возникают гидравлические шумы в ламинарной струе расплава и ухудшаются характеристики вынужденного капиллярного распада. Кроме того, к ухудшению характеристик вынужденного капиллярного распада струи расплава приводит искажение профиля скорости струи при смачивании внешней поверхности фильеры расплавом химически активного материала. В соответствии с этим, при длительном процессе гранулирования наблюдается увеличение разброса относительно среднего значения диаметра, скорости капель и частичное спонтанное их слияние.
С течением времени в расплаве химически активного материала, состоящем из нескольких металлов, возникает расслоение, что приводит к изменению химического состава расплава по высоте тигля и, соответственно, к изменению во времени химического состава капель.
Все это приводит к тому, что при увеличении времени диспергирования (более одного часа) происходит ухудшение качества гранул (диаметр гранул отклоняется от заданного значения, часть гранул не имеет сферической формы и изменяется их химический состав). При этом уменьшается выход годного продукта (менее 50%).
Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 изображено устройство, реализующее предлагаемый способ, на фиг. 2 показаны гранулы из HoCu2, полученные без слияния капель при отсутствии фильтрации расплава перед фильерой и без пленки окисла на ее внешней поверхности (время, которое прошло после начала диспергирования, составляет Т=2 часа), на фиг. 3 показаны монодисперсные гранулы из HoCu2 диаметром 250 мкм, полученные при слиянии по две капли, покрытии внешней поверхности фильеры пленкой окисла Ho2O3 толщиной H=0.7 мкм и фильтрации расплава (Т=12 часов), на фиг. 4 показаны гранулы из Nd, полученные без слияния капель при отсутствии фильтрации расплава перед фильерой и без пленки окисла на ее внешней поверхности (Т=12 мин), на фиг. 5 показаны монодисперсные гранулы из Nd диаметром 270 мкм, полученные при слиянии по две капли, при покрытии внешней поверхности фильеры пленкой окисла Nd2O3 толщиной H=0.9 мкм и фильтрации расплава (Т=11 часов).
Устройство, реализующее предлагаемый способ получения монодисперсных сферических гранул, содержит емкость 1 для дозагрузки исходного диспергируемого химически активного материала 2, включающего по крайней мере один из группы редкоземельных металлов: Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Du, Ho, Er, Tm, Yb, верхний затвор 3, установленный на выходе емкости 1, блок измерения уровня 4 расплава 5 диспергируемого химически активного материала 2, поддавливаемого газом с помощью блока 6. Расплав 5 диспергируемого химически активного материала 2 находится в нагреваемом тигле 7, на дне которого закреплены фильтр 8 и фильера 9, выполненные из тугоплавкого металла, например молибдена, вольфрама или тантала. Фильера 9 имеет на внешней поверхности пленку 10 окисла диспергируемого химически активного материала 2. Внутри тигля 7 расположена барботажная трубка 11 для подвода пузырей гелия 12 в расплав 5 диспергируемого химически активного материала 2 от компрессора 13 блока барботажа 14. Нижняя часть тигля 7 соединена с входом теплообменной камеры 15. Устройство содержит блок возмущения 16 струи 17, вытекающей из фильеры 9 и распадающейся на капли 19, и блок модуляции амплитуды возмущения 18. Теплообменная камера 15 соединена с блоком очистки 20 охлаждающего инертного газа и регулятором его температуры 21 и имеет блок контроля 22 размера монодисперсных сферических гранул 19. Выходная часть 23 теплообменной камеры 15 служит для сбора монодисперсных гранул 24 и имеет расположенный внутри сепаратор 25 для сбора некондиционного материала 26, образующегося в пусковой период работы устройства, и нижний затвор 27.
Устройство, реализующее способ получения монодисперсных гранул, работает следующим образом.
Загружают исходный диспергируемый химически активный материал 2 в емкость для дозагрузки 1 и тигель 7 при закрытых верхнем 3 и нижнем 29 затворах. Заполняют тигель 7, емкость для дозагрузки 1, блок барботажа 14 и теплообменную камеру 15 с выходной ее частью 23 через блок очистки 20 инертным газом с содержанием кислорода не более 0, 0001 мол. %. В качестве инертного газа используется гелий. Расплавляют исходный монодисперсных материал 2 в тигле 7. Измеряют уровень расплава 5 диспергируемого химически активного материала 2 при помощи блока измерения 4 и из емкости дозагрузки 1 в тигель 7 дополняют диспергируемый химически активный материал 2 до заданного уровня. Подводят гелий от блока барботажа 14 в нижнюю часть тигля 7 через трубку 11 и перемешивают расплав 5 диспергируемого химически активного материала 2 при помощи барботажа пузырей гелия 12. Блоком поддавливания 6 подают расплав 5 диспергируемого химически активного материала 2 через фильтр 8 в фильеру 9, на внешнюю поверхность которой предварительно нанесена пленка окисла 10 и формируют ламинарную струю 17 расплава диспергируемого химически активного материала 2, которая распадается на монодисперсные капли, которые сливаются по крайней мере по две под действием возмущений, с заданной частотой и с амплитудой U, формируемой блоком модуляции 18 и определяемой из условия
Ui=U[1-c(1-ni/N)],
где U - максимальное значение амплитуды возмущения струи;
c - безразмерный коэффициент, значение которого находится в диапазоне 0,3<c<0,7, определяющий глубину модуляции амплитуды возмущения струи;
ni - 0, 1, …, N - порядковый номер капли;
N - количество соединяемых капель.
Собирают в сепаратор 25 некондиционные гранулы 26, образующиеся в начальный пусковой период работы устройства.
После стабилизации всех режимных параметров устройства и установления стационарного режима генерации и слияния монодисперсных капель 19 происходит формирование монодисперсных сферических гранул 24, размер которых определяют блоком контроля 22, а собирают их в выходной части 23 теплообменной камеры 15. Производят разгрузку монодисперсных гранул 24 через нижний затвор 27.
Поскольку заданное значение химического состава соответствует максимальному значению теплоемкости материала гранул, то отклонение химического состава от заданного значения приводит к уменьшению теплоемкости гранул и ухудшению их качества. Высокий уровень теплоемкости является одним из основных условий эффективного применения гранул в качестве насадок регенеративных теплообменников криогенных газовых машин с рабочей температурой ниже ТМОК. Перемешивание расплава 5 химически активного материала 2 и поддержание постоянного химического состава по всему объему производится путем барботажа гелия, подводимого в нижнюю часть тигля 7 через барботажную трубку 11. Гелий к барботажной трубке 11 подводится от компрессора 13, включенного по схеме замкнутого циркуляционного контура. Использование барботажа гелия позволяет устранить расслоение жидких сплавов редкоземельных металлов и обеспечивает постоянство химического состава с погрешностью не более 1% в течение всего времени гранулирования, которое может превышать 10 час.
Фильтр 8, через который подается расплав 5 диспергируемого химически активного материала 2 в фильеру 9, задерживает нерастворимые в расплаве частицы. Это позволяет стабилизировать характеристики вынужденного капиллярного распада струи расплава 5 диспергируемого химически активного материала 2 в течение длительного времени и обеспечить требуемое качество монодисперсных гранул. В качестве фильтра 8 могут использоваться сетки, материалом которых является тугоплавкий металл (например, вольфрам, молибден или тантал). Размер проходного сечения сетки h должен быть в диапазоне h<0.5d, где d - диаметр отверстия фильеры. Это условие определяется тем, что при большом проходном сечении фильеры 9 нерастворимые частицы проходят через фильтр 8 и накапливаются на входе в фильеру 9. Нижняя граница размера проходного отверстия сетки фильтра 8 определяется технологическими возможностями изготовления сеток.
На внешнюю поверхность фильеры 9 наносится пленка окисла 10 с толщиной Н, значение которой должно находиться в диапазоне 0.1 мкм <Н< 1 мкм. Тонкие пленки окисла 10 (Н<0.1 мкм) в процессе диспергирования размываются под действием расплава 5. При толщине Н>1 мкм может происходить разрушение пленки окисла 10 по причине отличия коэффициентов линейного расширения пленки окисла 10 и материала фильеры 9. Кроме того, толстая пленка окисла нарушает геометрию выходной части проточного канала фильеры, за счет чего ухудшаются характеристики вынужденного капиллярного распада струи 17. Особенность однокомпонентного расплава 5 редкоземельного металла заключается в том, что он сильно смачивает внешнюю поверхность фильеры 9. Расплав 5 диспергируемого химически активного материала 2 растекается по торцу фильеры 9 и даже может подниматься по ее внешней поверхности вверх на несколько мм. На первом этапе процесса гранулирования (время этапа не превышает 15 мин) струя искривляется, и ухудшаются характеристики вынужденного капиллярного распада струи 17 расплава 5. Затем происходит переход в капельный режим истечения и процесс гранулирования прекращается.
Пленка окисла 10 диспергируемого химически активного материала позволяет свести к минимуму смачивание расплавом 5 материала фильеры 9. При этом устраняется растекание расплава 5 по внешней поверхности фильеры 9, стабилизируются характеристики вынужденного капиллярного распада струи и обеспечивается требуемое качество гранул в течение длительного времени.
Figure 00000001
Опытные данные получения монодисперсных сферических гранул из сплава HoCu2 и однокомпонентного расплава Nd показаны в таблице. В таблице приводятся: заданное значение диаметра гранул - D, время гранулирования - Т, количество полученных за время гранулирования монодисперсных гранул - G, толщина пленки окисла - Н, размер проходного сечения сетки фильтра - h, максимальное отклонение химического состава гранул от заданного значения - X, количество объединяемых капель - N, безразмерный коэффициент, определяющий глубину модуляции амплитуды возмущения струи - с, среднеквадратичное отклонение диаметра гранул от заданного значения - δ1, максимальное значение отношения большого и малого диаметров гранул δ2, выход годного продукта - К.
Использование изобретения позволяет повысить качество гранул при длительном гранулировании и, кроме того, дает возможность получения монодисперсных сферических гранул из однокомпонентных расплавов редкоземельных металлов. Расширяется диапазон, в котором можно регулировать диаметр производимых гранул без замены фильеры (так, например, при слиянии четырех капель диаметр монодисперсных гранул увеличивается на 60%). При этом среднеквадратичное отклонение диаметра гранул от заданного значения не превышает 2%, отношение большого диаметра гранул к малому не более 1.02, отклонение химического состава от заданного не более 1%, а выход годного продукта при гранулировании свыше 10 часов составляет не менее 95%.

Claims (1)

  1. Способ получения монодисперсных сферических гранул, включающий нагрев диспергируемого химически активного материала, содержащего по крайней мере один металл из группы редкоземельных металлов, и получение его расплава в тигле, формирование ламинарной струи при истечении расплава через фильеру, выполненную из тугоплавкого металла, формирование потока монодисперсных капель при распаде струи под действием накладываемых на струю возмущений с заданной частотой с обеспечением выхода на стационарный режим гранулирования и сбор гранул, полученных путем соединения монодиспесных капель, отличающийся тем, что перед подачей расплава в фильеру на ее внешнюю поверхность наносят пленку окисла диспергируемого химически активного материала, проводят барботаж расплава гелием и очистку его от механических примесей, при этом накладываемые на струю возмущения имеют амплитуду, определяемую из соотношения:
    Ui=U[1-c(l-ni/N)],
    где U - максимальное значение амплитуды возмущения струи;
    с - безразмерный коэффициент, значение которого находится в диапазоне 0,3<с<0,7, определяющий глубину модуляции амплитуды возмущения струи;
    ni - 0, 1, …, N - порядковый номер капли;
    N - количество соединяемых капель.
RU2015117107/02A 2015-05-06 2015-05-06 Способ получения монодисперсных сферических гранул RU2590360C1 (ru)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015117107/02A RU2590360C1 (ru) 2015-05-06 2015-05-06 Способ получения монодисперсных сферических гранул
US15/071,801 US10456837B2 (en) 2015-05-06 2016-03-16 Method for producing monodisperse spherical granules

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015117107/02A RU2590360C1 (ru) 2015-05-06 2015-05-06 Способ получения монодисперсных сферических гранул

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2590360C1 true RU2590360C1 (ru) 2016-07-10

Family

ID=56371780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015117107/02A RU2590360C1 (ru) 2015-05-06 2015-05-06 Способ получения монодисперсных сферических гранул

Country Status (2)

Country Link
US (1) US10456837B2 (ru)
RU (1) RU2590360C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992005903A1 (en) * 1990-10-09 1992-04-16 Iowa State University Research Foundation, Inc. A melt atomizing nozzle and process
RU2115514C1 (ru) * 1997-07-15 1998-07-20 Московский энергетический институт (Технический университет) Способ получения монодисперсных сферических гранул
RU2157298C1 (ru) * 1999-05-11 2000-10-10 Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" Способ получения сферических гранул металла
RU2174060C1 (ru) * 2000-07-28 2001-09-27 Московский энергетический институт (Технический университет) Способ получения монодисперсных сферических гранул
RU52749U1 (ru) * 2005-11-30 2006-04-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ (ТУ)" Устройство получения монодисперсных сферических гранул

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE452861B (sv) * 1981-05-12 1987-12-21 Inst Elektrodinamiki Akademii Sett vid framstellning av sferiska granuler av metallsmelta medelst korsande magnetiska och elektriska felt och anordning herfor
EP0822003B1 (en) * 1996-08-01 2001-05-30 Urea Casale S.A. Method and device for the controlled break-up of liquid jets
US6027699A (en) * 1997-07-28 2000-02-22 Lockheed Martin Energy Research Corp. Material forming apparatus using a directed droplet stream
EP2411133B1 (en) * 2009-03-25 2013-12-18 Eastman Kodak Company Droplet generator
WO2013072910A1 (en) * 2011-10-26 2013-05-23 Konstantin Chuntonov Apparatus and method for droplet casting of reactive alloys and applications
US9895707B2 (en) * 2014-05-05 2018-02-20 Msp Corporation Method and apparatus for generating monodisperse aerosols

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992005903A1 (en) * 1990-10-09 1992-04-16 Iowa State University Research Foundation, Inc. A melt atomizing nozzle and process
RU2115514C1 (ru) * 1997-07-15 1998-07-20 Московский энергетический институт (Технический университет) Способ получения монодисперсных сферических гранул
RU2157298C1 (ru) * 1999-05-11 2000-10-10 Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" Способ получения сферических гранул металла
RU2174060C1 (ru) * 2000-07-28 2001-09-27 Московский энергетический институт (Технический университет) Способ получения монодисперсных сферических гранул
RU52749U1 (ru) * 2005-11-30 2006-04-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ (ТУ)" Устройство получения монодисперсных сферических гранул

Also Published As

Publication number Publication date
US20160325359A1 (en) 2016-11-10
US10456837B2 (en) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3311343C2 (de) Verfahren zur Herstellung von feinen Metallpulvern sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
KR101319435B1 (ko) 환원 방법
EP3868492A1 (en) Spray nozzle and metal powder manufacturing apparatus including same
RU2590360C1 (ru) Способ получения монодисперсных сферических гранул
KR100961579B1 (ko) 금속 분말의 제조 방법 및 제조 장치
EP1378490B1 (en) Method for producing high purity potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal and recrystallization vessel for use in the method for production, and potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal produced by the method for product
RU2115514C1 (ru) Способ получения монодисперсных сферических гранул
TW200911713A (en) A nozzle for outflowing meltage
CN105903975A (zh) 一种雾化金属粉末生产方法及设备
JP2007084354A (ja) 球状セラミックス微粒子及びその製造方法
JP3436752B2 (ja) 単分散球形粒子を調製するための方法
EP0978338A1 (en) Process for the production of powdered nickel
US3960200A (en) Apparatus for liquid quenching of free jet spun metal
EP2159306A1 (en) Process for producing polytetrafluoroethylene fiber and polytetrafluoroethylene fiber
JP2010030881A (ja) バブリング装置、ガラス物品の製造方法及びガラス熔融装置
RU52749U1 (ru) Устройство получения монодисперсных сферических гранул
JPS5919914B2 (ja) 予じめ成形した板状単結晶の連続製造用装置
KR20110018409A (ko) 유체전단 단분산 극미세 솔더볼 제조방법과 제조장치
JPS649906B2 (ru)
KR20210053089A (ko) 산화철-금 코어쉘 나노입자 제조용 액적 기반 미세유체 시스템 및 이의 용도
US4060430A (en) Production of filaments of hexagonal close-packed metals and alloys thereof
US20180057922A1 (en) Material for thermal spraying and production method thereof, method for thermal spraying, and product of thermal spraying
CN210098904U (zh) 一种用以生产石墨烯铜的结晶器
JP2008110901A (ja) 球状粒の製造方法および球状粒の製造装置
CN116251546A (zh) 一种多通道乳化的微球制备设备

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200507