JPH0539435A - ４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル顔料類を製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラ
キノニル顔料類の製造における濾過性を改良する。 【構成】 ４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラ
キノニル−３，３’−ジスルホン酸類を硫酸などととも
に加熱し脱スルホン化して得られる反応混合物を水に注
入して水性懸濁液とするに際し、水性懸濁液の温度が０
℃を越えない温度で注入を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル顔料類の製造方法に関す
る。更に詳しくは、本発明は、４，４’ジアミノ−１，
１’−ジアントラキノニル顔料類の製造方法における濾
過性を改良した工業的に有利な方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル顔料類は特公昭３８−２５８４２号公報に
示されるように、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジア
ントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類を、鉱酸ま
たは酸性を示す塩とともに加熱反応して脱スルホン化
し、氷水中に注ぐことにより沈澱させ濾取し洗浄した
後、さらに再分散後微量の酸を中和し、再び濾取して
４，４’−ジアミノ−１，１’−アントラキノニル顔料
類を得る方法が記載されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら特公昭３
８−２５８４２号公報に記載の４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル顔料類は、極めて微少な
粒子であるため濾過性が非常に悪く、長時間の濾過及び
大量での水での数回の洗浄または数回の濾過を必要とす
るため工業的に有利な方法とは言えない。本発明者ら
は、これらの問題を解決する方法について鋭意検討を行
った結果、本発明を完成するに至ったものである。

【０００４】

【問題を解決するための手段】本発明は、４，４’−ジ
アミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，３’−ジ
スルホン酸類を鉱酸又は酸性を示す塩とともに加熱し脱
スルホン化することによって得られる反応混合物を水中
に注入して水性懸濁液とし、該水性懸濁液を濾過するこ
とによって、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアント
ラキノニル顔料類を製造する方法において、反応混合物
の水中への注入を水性懸濁液の温度が０℃を越えない温
度で行うことを特徴とする方法を提供する。

【０００５】本発明における４，４’−ジアミノ−１，
１’−ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類
の脱スルホン化は公知の方法、例えば、特公昭３８−２
５８４２号公報に記載の方法によって容易に行うことが
できる。すなわち、例えば、同公報に記載の方法によっ
て得られる４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラ
キノニル−３，３’−ジスルホン酸類と硫酸の混合物を
１４０℃で３時間加熱することによって行われる。

【０００６】このようにして得られる反応混合物は、そ
の水性懸濁液の温度が０℃を越えない温度、好ましくは
−５乃至０℃で水中に注入する。

【０００７】本発明において、水性懸濁液をその温度が
０℃を越えないように保つ方法として、大量の氷共存下
の水中へ反応混合物を注入させる方法、反応混合物を氷
と同時に水中へ注入させる方法、または冷媒を用いて冷
却する方法、例えば容器のジャケットでの冷却、容器内
部コイルでの冷却、および水性懸濁液を循環し熱交にて
冷却する方法などがあげられる。さらに水の中に食塩、
芒硝などの無機塩を溶解させておくことにより冷却効果
をさらに向上することもできる。これらの方法の中では
冷却効率の面から、氷共存下の水中へ反応混合物を注入
する方法が好ましい。

【０００８】このようにして得られる水性懸濁液は、鉱
酸が硫酸のときには、硫酸濃度が５０重量％以下、通常
は１０乃至３０重量％のものである。次いで、水性懸濁
液を公知の方法に従って濾過して４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル顔料類を得ることができ
る。このようにして得られる４，４’ジアミノ−１，
１’−ジアントラキノニル顔料類の水性懸濁液中の粒子
は優れた濾過性を有するものであり、濾過を短時間に行
うことができ、洗浄も容易に効率よく行うことができ
る。

【０００９】４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアント
ラキノニル顔料類は、必要に応じ、ウェットケーキの状
態で水に分散し、分散液をスプレー乾燥することもでき
る。また、分散液は必要に応じ、５０℃以上の加熱処理
を施すことによって顔料特性を更に向上することもでき
る。

【００１０】本発明によれば、従来の方法に比べ優れた
濾過性を有するためはるかに短い時間で濾過でき、洗浄
も容易に効率よく行えて大量の洗浄水を洗浄水を必要と
せず、工業的に有利である。

【００１１】次に、本発明を実施例により説明する。な
お、文中、部・％は各々重量部・重量％を表す。

【００１２】

【実施例】

実施例−１ ４，４’−ジアノミ−１，１’−ジアントラキノニル−
３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩３５．０部を８
０％硫酸２６０部に加え１４０℃で３時間加熱する。次
いで、脱スルホン化反応混合物を氷７００部、１５℃の
水５００部の混合液に注ぐ。その際の水性懸濁液の温度
は−３〜−１℃である。注入後、氷が残存している水性
懸濁液を３０分間攪拌後濾過し洗浄する。このウェット
ケーキを乾燥し４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル顔料２３．３部を得る。

【００１３】氷７００部および１５℃の水５００部のか
わりに１５℃の水１２００部を用いる場合と比較して、
本実施例で得る４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル顔料は、極めて速く濾過でき洗浄も容易で
あり、１回の洗浄で硫酸を除去できる。

【００１４】実施例−２ 実施例−１と同様にして脱スルホン化反応混合物を得
て、０℃の水８００部に該混合物を氷を併注して−２〜
−１℃を保ちながら注ぎ、３０分間攪拌後濾過洗浄す
る。このウェットケーキを乾燥し、４，４’−ジアミノ
−１，１’−ジアントラキノニル顔料２３．１部を得る
氷を併注しない場合と比較して、極めて速く濾過でき洗
浄も容易であり１回の洗浄で硫酸を除去できる。

【００１５】実施例−３ 実施例−１と同様にして脱スルホン化反応混合物を得
て、０℃の水１０００部氷２００部の混合液を外部より
冷却し、該混合液を−３〜０℃に保ちながら注ぐ。３０
分間攪拌後濾過洗浄する。このウェットケーキを乾燥
し、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニ
ル顔料２３．１部を得る。容器の外部を冷却しない場合
と比較して、極めて速く濾過でき洗浄も容易であり１回
の洗浄で硫酸を除去できる。

【００１６】実施例−４ 実施例−１と同様にして脱スルホン化反応混合物を得
て、芒硝６部を含んだ０℃の水４００部、氷８００部の
混合液に、該溶液を−５〜−２℃の範囲で注ぎ、３０分
間攪拌後濾過洗浄する。このウェットケーキを乾燥し、
４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル顔
料２３．３部を得る。水４００部および氷８００部のか
わりに１５℃の水１２００部を用いる場合と比較して、
本実施例で得る４，４’−ジアミノ−１，１’ジアント
ラキノニル顔料は、極めて速く濾過でき洗浄も容易であ
り、１回の洗浄で硫酸を除去できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 邦壽 大阪府大阪市此花区春日出中３丁目１番98 号 住友化学工業株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアント
   ラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類を鉱酸又は酸性
   を示す塩とともに加熱し脱スルホン化することによって
   得られる反応混合物を水中に注入して水性懸濁液とし、
   該水性懸濁液を濾過することによって４，４’−ジアミ
   ノ−１，１’−ジアントラキノニル顔料類を製造する方
   法において、反応混合物の水中への注入を水性懸濁液の
   温度が０℃を超えない温度で行うことを特徴とする方
   法。