JPH05341547A

JPH05341547A - 非晶質ケイ素像形成部材の再生方法

Info

Publication number: JPH05341547A
Application number: JP2402467A
Authority: JP
Inventors: Damodar M Pai; エムパイダモーダー; Santokh S Badesha; エスバーデシャサントク
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1989-12-26
Filing date: 1990-12-14
Publication date: 1993-12-24
Also published as: US5030536A

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明の目的は、非晶質ケイ素／像形成部材
の再生方法を提供することである。【構成】本発明の像形成部材は、(1) 電子写真像形成
デバイスから使用および回収後の、保護オーバーコーテ
ィングを有する非晶質シリコン光導電性像形成部材を用
い；(2) この部材をフッ素含有組成物と有効時間接触さ
せて上記保護層を除去し；(3) 得られた像形成部材の表
面を洗浄し乾燥させ；及び(4) その後、その上に保護層
を付着させることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は一般に非晶質ケイ素のよ
うな像形成部材の処理方法に関し、さらに詳細には、本
発明は非晶質ケイ素光導電性材料のフッ素含有化合物に
よる簡単で直接的な経済的に魅力ある再生方法に関す
る。１つの実施態様においては、本発明はドラムのよう
な水素化またはハロゲン化非晶質ケイ素光導電性材料を
フッ化水素酸のようなフッ素含有化合物で処理し再生さ
せそれによって、例えば、これら材料の電荷アクセプタ
ンスを増大させる方法に関する。さらに、本発明方法に
よれば、表面に望ましくない目に見えない潜在的なスク
ラッチ（引っかき傷）を含む非晶質ケイ素をこれらスク
ラッチの写出を排除する目的でフッ素含有物質で処理す
ることができる。さらにまた、本発明によれば、以前に
商業的に使用した電子写真オーバーコーティング非晶質
ケイ素装置で生ずるホワイトスポットとして発現する像
欠陥を排除できる。さらに、後述する方法によって非晶
質ケイ素を処理することにより、像解像力の低下として
表われる貯蔵光導電性ドラムの老化（エージング）を防
止することができる。本発明のもう一つの実施態様は非
晶質ケイ素、特に、ドパントを含有し得保護オーバーコ
ーティング層を含有する水素化非晶質ケイ素またはハロ
ゲン化非晶質ケイ素を含むドラムのような使用済みの、
特に、商業的に使用済み非晶質ケイ素像形成部材の再生
に関する。本発明の方法はまた水素化非晶質ケイ素およ
び／またはハロゲン化非晶質ケイ素のような非晶質ケイ
素を含む像形成部材の処理にも応用できる。

【０００２】本発明の１つの実施態様においては、本発
明方法は保護オーバーコーティングを有する水素化また
はハロゲン化非晶質ケイ素像形成部材を、これらの部材
をフッ化水素蒸気に有効時間、例えば、約１〜約２４０
分間暴露しそれによって、例えば、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素、非晶質炭素等の保護オーバーコーティングを除去
し、得られた部材の表面をスプレー洗浄し、表面を乾燥
させ、次いで、保護コーティングを付着させそれによっ
て、例えば、電子写真像形成装置に再組込みしたとき、
実質的に使用できない処理前の部材に比べ、実質的にホ
ワイトスポットのない増大した解像力の像を与え得る部
材を得ることによって再生することを特徴とする。

【０００３】本発明方法に従って処理した非晶質ケイ素
光導電体は、例えば、表面上に形成させた静電潜像をト
ナー粒子で現像し、紙のような適当な基体に転写し、そ
の後、必要に応じて基体に例えば加熱により永久的に定
着させるような電子写真像形成またはプリンティング装
置の光導電性像形成部材として有用である。

【０００４】

【従来の技術】特許性調査報告においては、次のような
米国特許が存在した：フッ化水素ガスを用いるテトラフ
ッ化ケイ素の調製方法に関する米国特許第4,３８2,０７
１号、アブストラクトの記載参照、また、第１欄１６〜
１８行も参照されたい、この米国特許の教示によれば、
フッ化水素ガスは反応系中の水を排除するフッ素源とし
て用い、このガスは反応系中に所望の速度で導入でき、
また反応分散媒として用いる硫酸中に急速に溶解して分
散した酸化ケイ素と反応する（第２欄２５〜４６行参
照）；ガス状ケイ素化合物からの光導電性部材の製造方
法に関する米国特許第4,４６8,４４３号、アブストラク
トの記載参照、また、ガス状態でそのような層を形成さ
せるための物質を含む光導電性層を開示している第２欄
１５〜５４行も参照されたい、さらに、炭素原子の導入
のために効果的に使用する出発物質としては、多くの物
質が使用できるし（第５欄参照）、SiF₄のような第６欄
３５行よりの式Ｂで示される組合せ化合物にも留意され
たい；使用後で電子写真像形成装置から取り出した部材
をフッ素含有化合物と接触させているハロゲン化または
水素化非晶質ケイ素像形成部材の再生方法に関する米国
特許第4,８４9,３１５号、アブストラクトの記載参照。

【０００５】また、非晶質ケイ素光導電体も公知であ
る、例えば、米国特許第4,２６5,９９１号を参照された
い。

【０００６】ゼロックス社の米国特許第4,８４9,３１５
号には、(1) 非晶質ケイ素光導電性材料を用い、この材
料をフッ素含有化合物とこの光導電性材料の電荷アクセ
プタンスを増大させるのに十分な時間接触させることを
含む改良された方法、および／またはこの光導電性材料
上に含まれる表面スクラッチの、例えば、古い表面をエ
ッチング除去し新しい表面を再形成させることによる除
去が開示されている（該米国特許の記載はすべて参考と
して本明細書に引用する）。該米国特許の１つの特定の
実施態様によれば、(1) 新しい未使用の非晶質ケイ素光
導電体を用い、(2) この材料をフッ化水素酸から発生さ
せた蒸気と約１〜約２４０分間好ましくは約１０〜約６
０分間接触させて、フッ化水素酸蒸気で処理してない非
晶質ケイ素と比較して増大した電荷アクセプタンスと解
像力を有する非晶質ケイ素光導電体を得ることを特徴と
する非晶質ケイ素光導電性材料の改良された処理方法が
提供されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、多数回の像形
成サイクルにおいて繰返し使用することのできる非晶質
ケイ素像形成部材を取得することが求められている。さ
らに、非晶質ケイ素光導電性材料をその電荷アクセプタ
ンスと解像力を増大させかつ表面スクラッチとそれから
のホワイトスポットを排除する目的で処理する方法が求
められている。さらにまた、オーバーコート型非晶質ケ
イ素光導電性材料を再生させ、それによって、これら材
料の表面スクラッチの排除と電荷アクセプタンスの増大
を得かつ像形成部材特に商業的に使用済みのドラムを廃
棄するよりはむしろ再生させることが求められている。
さらに、商業的に使用済みの非晶質ケイ素光導電性部材
を主としてその電荷アクセプタンスを増大させる目的で
処理することのできる方法が求められている。また、再
生後に、電子写真像形成装置に組込むことができ、多く
の場合、増大した電荷アクセプタンスが得られてこの再
生部材を実質的に多数回の像形成サイクルにおいて像品
質の劣下を生ずることなしに特に低濃度と貧弱な解像力
を有する像を得ることなしに使用できるようにするオー
バーコート型非晶質ケイ素像形成部材の直接的経済的方
法が求められている。さらにまた、像形成装置中での使
用後濃度低下とスクラッチの写出を示すオーバーコート
型非晶質ケイ素ドラムの改質または再生方法が求められ
ている。

【０００８】従って、本発明の目的は非晶質ケイ素像形
成部材の再生方法を提供することである。

【０００９】本発明のもう１つの目的は非晶質ケイ素材
料特に保護オーバーコーティングを有する光導電性ドラ
ムのフッ素含有化合物による再生の改良された方法を提
供することである。

【００１０】本発明のさらにもう１つの目的は保護オー
バーコーティング非晶質ケイ素光導電性材料をその電荷
アクセプタンスを増大させる目的で再生させる方法を提
供することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の上記および他の
目的は非晶質ケイ素光導電性部材のこれら部材をフッ素
含有化合物と接触させることによる改良された簡単な直
接的な再生方法を提供することによって達成される。さ
らに詳細には、１つの実施態様において、本発明は(1)
保護オーバーコーティングを有するドラムのような非晶
質ケイ素光導電性像形成部材を用い、(2) この部材材料
をフッ素含有組成物と十分な時間接触させてその再生お
よび多くの場合は上記光導電性材料の電荷アクセプタン
スの増大、および／または部材上の表面スクラッチの除
去を得ることを特徴とする改良された方法に関する。

【００１２】本発明のもう１つの実施態様においては、
(1) 保護オーバーコーティングを有するドラムのような
非晶質ケイ素光導電性像形成部材を用い、(2) この部材
をフッ化水素酸のようなフッ素含有組成物と十分な時
間、例えば、約１〜約２４０時間好ましくは約１０〜約
６０分間接触させて保護コーティングの除去を行い、
(3) 得られた像形成部材の表面を洗浄し、(4）この像形
成部材表面を乾燥させ、(5) その後、除去したオーバー
コートと同じ組成のオーバーコートまたは異なる組成の
オーバーコートを再付着させ、それによって上記部材の
再生、多くの場合上記非晶質ケイ素光導電性材料の電荷
アクセプタンスの増大、および／または部材上の表面ス
クラッチの除去を行うことを特徴とする捨てられ、使用
不能な非晶質ケイ素光導電性材料の簡単で経済的な再生
方法が提供される。

【００１３】本発明のもう１つの実施態様においては、
(1) 保護コーティングを有するドラムのような水素化ま
たはハロゲン化非晶質ケイ素光導電性像形成部材を用
い、(2) この部材をフッ化水素酸のようなフッ素含有組
成物と十分な時間、例えば、約１〜約２４０分間好まし
くは約１０〜約６０分間接触させて保護オーバーコーテ
ィングの除去を行い、(3) 得られた像形成部材の表面を
洗浄し、(4）この像形成部材表面を乾燥させ、(5) その
後、保護オーバーコーティングを付着させ、それによっ
て上記像形成部材の再生、多くの場合上記部材の光導電
性材料の電荷アクセプタンスの増大、および／または部
材上の表面スクラッチの除去を行うことを特徴とする像
形成装置から取外したのちの商業的に使用済みの非晶質
ケイ素光導電性材料の簡単で経済的な再生方法が提供さ
れる。

【００１４】本発明の１つの実施態様においては、アル
ミニウムのような支持基体、約１０〜約４０原子％の水
素を含み１００ppm のホウ素でドーピングした水素化非
晶質ケイ素を含有する厚さ約１ミクロンのバリヤー層、
その上の約１０ppm のホウ素でドーピングした約１０〜
約４０原子％の水素を含むホウ素ドーピング水素化非晶
質ケイ素の例えば約５〜約５０ミクロンの厚い光導電性
層、およびその上の例えば１ミクロンの有効厚の窒化ケ
イ素、水素化非晶質炭素のような非晶質炭素または炭化
ケイ素のオーバーコーティングを含む商業的に使用済み
の非晶質ケイ素像形成部材またはドラムであって、約１
0,０００〜約３０0,０００枚のコピーをそのような部材
で形成させた後、電子写真像形成装置から取り出したド
ラムを据付け、これらの部材を密閉チャンバー内でのそ
の軸上で回転させながらフッ化水素酸の槽に通し、それ
によって古いオーバーコートをエッチングしてその除去
を行い、水素化およびフッ素化非晶質ケイ素の新な表面
を再形成させた上記像形成部材またはドラムが提供され
る。フッ化水素酸暴露時間は約１〜約６０分間で変化し
得る。その後、まだベルトコンベア上にあるドラムを第
２チャンバー内に移動させてそこでドラムを脱イオン水
スプレーに供して残留酸およびあり得る汚れ表面をクリ
ーニングする。この操作は約１〜約１０分間行い得る。
ドラムは続いて強制送風乾燥炉に約２〜約１０分間通
す。次いで、ドラムをプラズマチャンバー内に置き１ミ
クロン厚までの炭化ケイ素、窒化ケイ素等のオーバーコ
ート（米国特許第4,６６3,２５８号および第4,６６6,８
０６号参照、これらの米国特許の記載はすべて参考とし
て本明細書に引用する）を適当なガスの約１５〜約６０
分間の化学蒸着法により付着させる。

【００１５】本発明のもう１つの実施態様においては、
(1) 例えば、アルミニウムのような支持基体、各々例え
ば約１０〜約６０原子％の水素またはハロゲンを含む水
素化またはハロゲン化非晶質ケイ素の光導電性層、およ
びその上の炭化ケイ素、窒化ケイ素、又は水素化非晶質
炭素の保護層とを含む水素化またはハロゲン化非晶質ケ
イ素光導電性部材を用い、(2) この部材をフッ化水素酸
のようなフッ素含有組成物と十分な時間、例えば、約１
〜２４０分間好ましくは約１０〜約６０分間接触させて
保護オーバーコーティングの除去を行い、(3) 得られた
像形成部材の表面を洗浄し、(4) この像形成部材表面を
乾燥させ、(5) その後、１ミクロン厚までの窒化ケイ
素、炭化ケイ素等の化学蒸着法により保護オーバーコー
トを再付着させ、それによって上記部材の再生、多くの
場合の部材光導電性材料の電荷アクセプタンスの増大、
および／または部材上の表面スクラッチの除去を行うこ
とを特徴とする商業的に使用不能または製造後に不良と
された水素化またはハロゲン化非晶質ケイ素光導電性部
材の改良された再生方法が提供される。

【００１６】また、さらにもう１つの実施態様において
は、本発明は(1）例えば、アルミニウムのような支持基
体、各々例えば約１０〜約９０原子％の水素またはハロ
ゲンを含む水素化またはハロゲン化非晶質ケイ素の光導
電性層、およびその上の炭化ケイ素、窒化ケイ素または
水素化非晶質炭素の保護層を含む非晶質ケイ素光導電性
部材を用い、(2) この部材をフッ化水素酸のようなフッ
素含有組成物と十分な時間、例えば、約１〜約２４０分
間好ましくは約１０〜約６０分間接触させて保護オーバ
ーコーティングの除去を行い、(3) 得られた像形成部材
の表面を脱イオン水スプレーにより洗浄し、(4) この像
形成部材表面を衝撃熱風により乾燥させ、(5) その後、
保護トップオーバーコーティングを付着させて部材の再
生を行い、それによって電子写真像形成またはプリンテ
ィング装置に組込んだとき上記除去した部材に比し実質
的にホワイトスポットのない像を得ることのできる像形
成部材を得ることを特徴とする商業的に使用済像形成部
材の再生方法に関する。

【００１７】本発明の方法で使用できるフッ素含有化合
物の具体的例にはフッ化水素酸、ヘキサフルオライド類
等があるが、フッ化水素酸が好ましい。しかしながら、
多くの他の物質もこれらがフッ素化剤として機能しまた
本発明の目的の幾つかを達成する限り使用できるものと
考えられる。理論によって拘束することは望まないけれ
ども、例えば、上記のフッ化水素酸ガスはスクラッチ表
面の薄い領域をエッチングし出して破壊したケイ素−水
素およびケイ素−ケイ素結合を修復し、かくして表面を
再生することが考えられる。

【００１８】使用するフッ素化剤の量は、例えば、非晶
質ケイ素感光体のフッ素源含有容器の液面からの距離の
ような多くの要因によるが、一般には約１００〜約１０
⁶ｍl 好ましくは約１０³ｍl 〜約１０⁴ｍl のフッ素
化剤を使用する。また、非晶質ケイ素光導電性部材は該
部材をフッ素含有溶液に通すかあるいは好ましくはその
ような溶液の蒸気と、例えば、該部材をフッ素含有溶液
の上でかつ近接させて回転させることにより接触させる
ことによっても再生できる。回転は約0.２〜６０rpm 好
ましくは約１０〜３０rpm で行う。

【００１９】フッ素含有溶液中における場合には、非晶
質ケイ素光導電性像形成部材は有効時間、例えば、１つ
の実施態様では約１〜約２０分間好ましくは約１〜約１
０分間溶液中に残留させる。本発明方法による溶液とは
フッ化水素酸のようなフッ素含有物質の水溶液を意味
し、この溶液は約２５〜約６０重量％のフッ化水素と約
７５〜約４０重量％の水とを含有する。これにより保護
オーバーコーティング層の除去および新しい表面の形成
を行う。保護コーティングの除去後、非晶質ケイ素光導
電性表面を脱イオン水のような不活性物質で、例えば、
約１0,０００ｍl〜約５0,０００ｍl の水を用いて洗浄
し、乾燥させる。他の有効な洗浄用物質も使用できる。
得られた部材の乾燥は強制乾燥送風炉中のコンベアーに
より行い得る。その後、保護コーティングを電気放電を
含有するプラズマチャンバー内でバッチ法によりあるい
は半連続操作用の多段真空装置であるモードロック配列
による半連続法により上記部材に塗布する。部材または
ドラムを第１チャンバー中に移動させ排気する。次い
で、すでに高真空に排気させている第２チャンバーに移
し、そこで窒化ケイ素、炭化ケイ素等のオーバーコート
をシランとアンモニアまたはシランとメタンの分解によ
り調製する。ドラムはその後すでに真空の第３段階に移
し次いで取り出す。これら３の真空チャンバーは真空シ
ールで分離されている。かくして、ドラムの連続流れを
オーバーコートを製造するのに必要な時間を短縮するよ
うに維持できる。即ち、モードロック配列（mode lock
arrangement)でのオーバーコートの製造はバッチ法より
費用高でない。

【００２０】処理または再生の結果は二次イオン質量分
光測定ＳＩＭＳ：(Secondary Ion Mass Spectrometry)
および化学分析用の電子分光分析（ＥＳＣＭ：Electron
Spectropscopy for Chemical Analysis) のような分析
法によって評価できる。これらの方法は未暴露または初
生（バージン）非晶質ケイ素装置に比し暴露非晶質ケイ
素領域で高値のフッ素を明らかに示した。また、本発明
の方法に従って処理または再生させた非晶質ケイ素光導
電性部材の電荷アクセプタンスは本発明の１つの実施態
様において５倍以上の８０ボルトから４００ボルトに増
大していた。

【００２１】非晶質光導電性材料の電荷アクセプタンス
は得られる像の品質に直接関係する。例えば、未処理非
晶質ケイ素の電荷アクセプタンスが約３０0,０００像形
成サイクル後４００ボルトから８０ボルトへ低下した場
合、得られる像の濃度は約1.２から0.３以下へ低下する
点で許容し得ない。実際上、未処理非晶質ケイ素の電圧
降下は得られる像の濃度がゼロ近であり、かくしてある
場合には判読できない程度に著しい。この現象は製造
中、取扱い中または装置内での操作中に生じた深いスク
ラッチ領域での厚いオーバーコートにより最小にし得る
けれども、４００ボルトから８０ボルトへの電荷アクセ
プタンスの降下は許容し得ないスクラッチの写出しをも
たらす。本発明方法による表面のエッチングおよび再生
は１つの実施態様において８０ボルトから４００ボルト
への電荷アクセプタンスの増大を与える。

【００２２】本発明方法における電荷アクセプタンスと
は帯電直後の非晶質ケイ素感光体上の測定電位を意味す
る。電荷アクセプタンス帯電用コロトロンに近接して取
付けた容量的に連結したプローブ (capacitively coupl
ed probe) による非晶質ケイ素の表面電位の測定のよう
な多くの公知方法により測定できる。一般的には、約２
００ボルト〜約３５０ボルトの電荷アクセプタンスが１
０ミクロン厚の非晶質ケイ素において望ましく、さら
に、この電荷アクセプタンスは３０0,０００回以上の像
形成サイクルに亘って一定のままであることが重要であ
る。

【００２３】本発明の方法によって処理または再生する
ことのできる非晶質ケイ素像形成部材の例には、好まし
くは約１０〜約５０原子％の水素またはハロゲン（塩
素、フッ素またはこれらの混合物のような）を含む水素
化またはハロゲン化部材がある。従って、本発明方法に
おいては、電子写真像形成装置で使用後の水素化または
ハロゲン化（フッ素化のような）像形成部材を再生で
き、その後、使用済部材をフッ化水素蒸気に供し、洗浄
し、乾燥させ、次いで除去した保護オーバーコーティン
グを塗布することにより上記装置内で多数の像形成サイ
クルに繰返し使用することができる。一般的には、その
ようにして、多くの水素化またはハロゲン化非晶質ケイ
素像形成部材は電子写真像形成デバイスにおいて約３０
0,０００コピーで最初は有用であるが、その時点で、例
えば、初生ドラムで得られた1.２の濃度に比し低い濃度
の像、スクラッチの写出しおよび低下した解像力が得ら
れるので上記部材は取替なければならない。これらの部
材は、現在実際的に行なわれてるように廃棄するよりも
むしろ、例えば、フッ化水素蒸気に有効時間暴露させる
という本発明の方法により再生させ再使用することがで
きる。新しい保護オーバーコーティングを有する再生部
材は、その後、像形成装置に組込むことができ、未再生
部材、即ち、３０0,０００回コピーに使用した部材に比
し実質的にホワイトスポットのない優れた解像力の像を
得ることを可能にする。本発明方法で再生することので
きる像形成部材の例は、例えば、米国特許第4,６３4,６
４７号および第4,２６5,９９１号のような多くの米国特
許に例示されている。

【００２４】本発明の方法により処理および／または再
生した感光性像形成部材は種々の像形成装置、特に、ゼ
ログラフィー像形成装置に組込むことができる。これら
の装置においては、静電潜像を含まれるデバイス上に形
成させ次いで公知の現像剤組成物で現像し、その後、像
を適当な基体に転写し必要に応じて像を基体に永久的に
定着させる。これらの像形成装置で使用する非晶質ケイ
素光導電体デバイスは、本発明の方法により処理または
再生させたのちは、延長された回数の像形成サイクルに
おいて高解像力および高濃度の像を形成させるのに有用
である。さらに、本発明の方法により処理したのちは、
製造中に生ずる望ましくないホワイトスポットは排除ま
たは最小化されそれによって高品質および優れた解像力
の像を与える。また、本発明の方法により処理した後
は、前述したような非晶質ケイ素の老化（これは像解像
力の低下として現われる）も実質的に排除される。

【００２５】理論によって拘束することは望まないけれ
ども、電子写真環境にさらされたときの未処理非晶質ケ
イ素はケイ素−水素ケイ素を破壊させかくしてそ上に表
面スクラッチを生じそのような装置の電荷アクセプタン
スを低下させるものと考えられる。さらに詳細には、前
述したように、水蒸気の存在下での破壊結合はケイ素−
ヒドロキシド結合を形成して表面特性を変化させるもの
と考えられる。いずれにせよ、表面磨耗は非晶質ケイ素
の表面上で導電性状態を形成させ、帯電中に、これは電
荷アクセプタンスの低下をもたらす。

【００２６】本発明の方法によって再生することのでき
る像形成部材は、１つの実施態様においては、厚さ約0.
０１〜約0.２インチ（0.２５４〜5.０８mm）の支持基
体、約５０〜１0,０００ppm ドーピング水素化非晶質ケ
イ素を含有する厚さ約0.０１〜約0.５ミクロンのバリヤ
ー層、厚さ約５〜約５０ミクロンの各々約１０〜４０原
子％の水素またはハロゲンを含む水素化またはハロゲン
化非晶質ケイ素の光導電性層、および約0.０１〜約1.０
ミクロン厚のオーバーコーティング保護層を有する。上
記の光導電性層は約１〜約２０ppm の量のホウ素のよう
な成分でドーピングして正孔輸送を可能にし得る。保護
層の例には非化学量論量の窒化ケイ素および炭化ケイ
素、化学量論量の窒化ケイ素、非晶質炭素等でオーバー
コーティングした非化学量論量の窒化ケイ素を含有する
２重層オーバーコートのような、例えば、約0.０１〜約
１ミクロンの厚さを有する前述したようなオーバーコー
トがある。

【００２７】

【実施例】

【実施例１】２層水素化非晶質ケイ素感光体を、長さ４
００mmのアルミニウムドラム上に、このドラムを収容す
る反応チャンバー内に２００sccmの１００ppm のジボラ
ンでドーピングしたシランガスを導入することによって
製造した。装置全体およびプロセス条件は米国特許第4,
４４6,３８０号、第4,６６6,８０６号および第4,６６3,
２５８号に例示されており、これらの米国特許の記載は
すべて参考として本明細書に引用する。反応器上に存在
するスロットルを調節して３７５ミクロンの反応容器内
プラズマ圧を得、その間、１６０ワットの１3.６×１０
⁶サイクルラジオ周波数（ｒｆ）出力を２３０℃に維持
した回転アルミニウムドラムと反応器内に収容した同心
円対向電極間に供給した。厚さ5,０００オングストロー
ムの１００ppm のホウ素でドーピングした水素化（２５
原子％の水素）非晶質ケイ素のブロッキング用バリヤー
層即ち第一層をアルミニウムドラム上に５分後に蒸着さ
せた。

【００２８】次いで、バルク層即ち第２層を上記ブロッ
キング層上に２００sccmのシランガスと６sccmの１００
ppm のジボランでドーピングしたシランガスとを反応チ
ャンバー内に導入することによって設けた。チャンバー
内のプラズマ圧は８００ミクロンに維持し、ｒｆ出力は
１００ワットであり、蒸着時間は１８０分であった。３
ppm のホウ素でドーピングした１５原子％の水素を含有
する水素化非晶質ケイ素のバルク光導電性層を１７ミク
ロンの厚さで得た。

【００２９】上記で製造した像形成部材をその後ゼロッ
クスコーポレーション３１００像形成装置に組込み、現
像し定着後に許容し得る解像力の像を約１0,０００回の
コピーで形成させたが、この時点で、像は実質的に見え
なくなり、像は無数のスクラッチと写出しとホワイトス
ポットを含んでいた。

【００３０】この像形成部材をゼロックス３１００装置
から取り出し、該水素化非晶質ケイ素ドラムを１５分間
約６０％の水と約４０％のフッ化水素酸のＨＦ溶液を含
有する槽上で回転させることによりＨＦ蒸気に暴露させ
た。ケイ素、水素およびフッ素を含有する表面をこの処
理により改質し、次いで、この部材表面を３０００ｍl
の脱イオン水で１０分間洗浄した。その後、部材を熱風
吹付けにより１０分間乾燥させて、この部材をゼロック
スコーポレーション３１００像形成装置に再組込んだと
きバックグラウンドの汚れのない優れた解像力の像が約
２0,０００回のコピーで得られた点で再生像形成部材を
得た。

【００３１】

【実施例２】３層感光性像形成部材を実施例１の手順を
繰返して最初の２層を製造することによって製造した。
窒化ケイ素の第３オーバーコート層は装置中に８６sccm
のシランガスと１１４sccmのアンモニアを流入させるこ
とによって製造した。さらに、プラズマ圧は３００ミク
ロンに維持し、使用したｒｆ出力は４０ワットであり、
オーバーコーティングの蒸着時間は４分間であった。過
剰のケイ素、即ち、窒素対ケイ素原子比0.４５または３
１％の窒素を含む窒化ケイ素のオーバーコーティングを
0.０５ミクロンの厚さで得た。上記で製造した像形成部
材をゼロックスコーポレーション３１００像形成装置に
組込み、優れた解像力の像を現像し定着させたのち約１
０0,０００回のコピーで得られ、この時点でスクラッチ
の写出しが像上で見られた。２０0,０００回のコピー
後、像の濃度は低下し若干のホワイトスポットが見られ
た。３０0,０００回のコピー後は、像も見ることができ
なかった。

【００３２】その後、像形成部材を上記ゼロックスコー
ポレーション３１００から取り出し、該水素化非晶質ケ
イ素光導電性ドラムを１５分間約６０％の水と約４０％
のフッ化水素酸のＨＦ溶液を含有する槽上で回転させる
ことによりＨＦ蒸気に暴露した。窒化ケイ素のオーバー
コートまたは残存オーバーコート部分をエッチング除去
し、ケイ素、水素およびフッ素を含む新しい表面をこの
処理によって改質した。残存部材の新しい表面を3,００
０ｍl の脱イオン水で１０分間洗浄した。その後、部材
を熱風を１０分間吹付けることによって乾燥させた。ド
ラムをその後プラズマ反応器に再導入し、窒化ケイ素の
新しいオーバーコートを上記オーバーコーティング工程
を繰返すことによって蒸着させた。次いで、この再生像
形成部材を上記のゼロックスコーポレーション３１００
像形成装置に組込み、約１０線対／mmの現像および定着
後の優れた解像力の像を１５0,０００回以上のコピーで
得られた。

【００３３】

【実施例３】３層感光性像形成部材を実施例１の手順を
繰返して最初の２層を製造することによって製造した。
炭化ケイ素の第３オーバーコート層は装置チャンバー中
に８６sccmのシランガスと１１４sccmのメタンを流入さ
せることによって製造した。さらに、プラズマ圧は３０
０ミクロンに維持し、使用したｒｆ出力は４０ワットで
あり、オーバーコーティングの蒸着時間は４分間であっ
た。炭化ケイ素のオーバーコーティングを0.０５ミクロ
ンの厚さで得た。上記で製造した像形成部材をゼロック
スコーポレーション３１００像形成装置に組込み、優れ
た解像力の像を現像し定着させたのち約１０0,０００回
のコピーで得られ、この時点でスクラッチの写出しが像
上で見られた。２０0,０００回のコピー後、像の濃度は
低下し若干のホワイトスポットが見られた。３０0,００
０回のコピー後は、像も見ることができなかった。

【００３４】その後、像形成部材を上記ゼロックスコー
ポレーション３１００から取り出し、該水素化非晶質ケ
イ素光導電性ドラムを１５分間約６０％の水と約４０％
のフッ化水素酸のＨＦ溶液を含有する槽上で回転させる
ことによりＨＦ蒸気に暴露した。炭化ケイ素の残存オー
バーコートをエッチング除去し、ケイ素、水素およびフ
ッ素を含む新しい表面をこの処理によって改質した。残
存部材の新しい表面を3,０００ｍl の脱イオン水で１０
分間洗浄した。その後、部材を熱風を１０分間吹付ける
ことによって乾燥させた。ドラムをその後プラズマ反応
器に再導入し、炭化ケイ素の新しいオーバーコートを上
記オーバーコーティング工程を繰返すことによって蒸着
させた。次いで、この再生像形成部材を上記のゼロック
スコーポレーション３１００像形成装置に組込み、１５
0,０００回の現像および定着後に優れた解像力の像が得
られた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者サントクエスバーデシャアメリカ合衆国ニューヨーク州 14534 ピッツフォードブロンムリーロード 48

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】 (1) 電子写真像形成装置から使用および
回収後の、保護オーバーコーティングを有する水素化ま
たはハロゲン化非晶質ケイ素像形成部材を用い；(2) こ
の部材をフッ素含有組成物と有効時間接触させて上記保
護層を除去し；(3) 得られた像形成部材の表面を洗浄し
乾燥させ；及び(4) その後、その上に保護層を付着させ
ることを特徴とする像形成部材の再生方法。