JPH05320867A - 膜形成方法 - Google Patents
膜形成方法Info
- Publication number
- JPH05320867A JPH05320867A JP13090892A JP13090892A JPH05320867A JP H05320867 A JPH05320867 A JP H05320867A JP 13090892 A JP13090892 A JP 13090892A JP 13090892 A JP13090892 A JP 13090892A JP H05320867 A JPH05320867 A JP H05320867A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- film
- group iva
- vacuum
- ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 真空容器内にて、基体の表面に窒素元素ある
いはIVａ族元素よりなるイオンを照射した後、窒素ガス
雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質を蒸
着するか、又はスパッタリングして膜を形成する膜形成
方法。 【効果】 基体表面に膜の構成原子よりなるイオンを照
射させることによって、前記膜と基体との濡れ性を改善
することができる。また、膜の構成原子を基体表面に分
布させることにより、膜と基体との熱膨脹係数の差や格
子定数の差を緩和することができ、膜内に誘起される内
部応力を改善することができ、膜の密着性の長期安定性
を確保することができ、低温下で基体に対して密着性に
優れたIVａ族元素よりなる膜を形成することができる。
いはIVａ族元素よりなるイオンを照射した後、窒素ガス
雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質を蒸
着するか、又はスパッタリングして膜を形成する膜形成
方法。 【効果】 基体表面に膜の構成原子よりなるイオンを照
射させることによって、前記膜と基体との濡れ性を改善
することができる。また、膜の構成原子を基体表面に分
布させることにより、膜と基体との熱膨脹係数の差や格
子定数の差を緩和することができ、膜内に誘起される内
部応力を改善することができ、膜の密着性の長期安定性
を確保することができ、低温下で基体に対して密着性に
優れたIVａ族元素よりなる膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は膜形成方法に関し、よ
り詳細には、基体の耐摩耗性や摺動性を向上させるため
の膜の形成方法に関するものである。
り詳細には、基体の耐摩耗性や摺動性を向上させるため
の膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】IVａ族元素の窒化物膜（例えばＴｉＮ，
ＺｒＮ，ＨｆＮ）は、高硬度、優れた化学的安定性を有
しているため、例えば、工具や金型などの耐摩耗性を必
要とする分野、あるいは基体の環境変化に対する化学的
安定性を向上させるといった目的で、各分野への応用が
期待されている。
ＺｒＮ，ＨｆＮ）は、高硬度、優れた化学的安定性を有
しているため、例えば、工具や金型などの耐摩耗性を必
要とする分野、あるいは基体の環境変化に対する化学的
安定性を向上させるといった目的で、各分野への応用が
期待されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この膜の形成方法は、
ＰＶＤ法（物理的気相成長法）やＣＶＤ法（化学的気相
成長法）によって行われている。一般的に、ＣＶＤ法
は、原料ガスを熱的に分解して基体上に膜を形成させる
ので、密着性の良い膜が得られるが、基体としては成膜
温度に耐えるものしか使用できないという欠点を有して
いる。
ＰＶＤ法（物理的気相成長法）やＣＶＤ法（化学的気相
成長法）によって行われている。一般的に、ＣＶＤ法
は、原料ガスを熱的に分解して基体上に膜を形成させる
ので、密着性の良い膜が得られるが、基体としては成膜
温度に耐えるものしか使用できないという欠点を有して
いる。
【０００４】また、ＰＶＤ法はＣＶＤ法よりも低温で成
膜できる利点はあるが、ＣＶＤ法に比べて膜の密着性が
劣るという欠点を有している。本発明は上記問題点に鑑
みなされたものであり、IVａ族元素の窒化物を低温下で
密着性よく、基体上に形成させることができる膜形成方
法を提供するものである。
膜できる利点はあるが、ＣＶＤ法に比べて膜の密着性が
劣るという欠点を有している。本発明は上記問題点に鑑
みなされたものであり、IVａ族元素の窒化物を低温下で
密着性よく、基体上に形成させることができる膜形成方
法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達するため、
本発明は、真空容器内にて、基体の表面に窒素元素ある
いはIVａ族元素よりなるイオンを照射した後、窒素ガス
雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質を蒸
着するか、又はスパッタリングして膜を形成する膜形成
方法が提供される。
本発明は、真空容器内にて、基体の表面に窒素元素ある
いはIVａ族元素よりなるイオンを照射した後、窒素ガス
雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質を蒸
着するか、又はスパッタリングして膜を形成する膜形成
方法が提供される。
【０００６】本発明を実施するための膜形成装置は、蒸
発源及びイオン源等を具備するものであり、例えば、図
１に示したような膜形成装置を用いることができる。図
１において、１は基体、２は基体ホルダー、３は蒸発
源、４はイオン源であり、それらは真空容器５内に納め
られている。真空容器５は排気装置７によって、所定の
真空度に排気され、保持される。なお、３の蒸発源は電
子ビーム、抵抗や高周波によってIVａ族元素の蒸発原子
を高励起状態で蒸気化させるものである。また、イオン
源４の方式は特に限定されず、カウフマン型やバケット
型等を適宜用いることができる。また、基体１近傍には
所望のガスを導入することができるノズル６が配設され
ていてもよい。
発源及びイオン源等を具備するものであり、例えば、図
１に示したような膜形成装置を用いることができる。図
１において、１は基体、２は基体ホルダー、３は蒸発
源、４はイオン源であり、それらは真空容器５内に納め
られている。真空容器５は排気装置７によって、所定の
真空度に排気され、保持される。なお、３の蒸発源は電
子ビーム、抵抗や高周波によってIVａ族元素の蒸発原子
を高励起状態で蒸気化させるものである。また、イオン
源４の方式は特に限定されず、カウフマン型やバケット
型等を適宜用いることができる。また、基体１近傍には
所望のガスを導入することができるノズル６が配設され
ていてもよい。
【０００７】本発明を実施するにあたっては、まず基体
ホルダーに基体を設置した後、真空容器内を１×１０-6
ｔｏｒｒ以下の高真空に排気する。但し、この際、基体
ホルダーに水冷機構を備えて、基体を冷却させるように
しても良い。そして、基体にイオン源よりイオンを照射
させる。このイオンは、窒素元素、IVａ族元素よりなる
イオンである。この際、イオンの加速エネルギー、照射
量は特に限定されないが、基体へのイオン照射によって
もたらされる損傷を低減するために、それぞれ４０Ｋｅ
Ｖ以下、１×１０16個／ｃｍ2 以下が好ましい。その
後、窒素ガス雰囲気中で、基体に蒸発源を用いて、IVａ
族元素を含有する蒸発物質を真空蒸着する。また、本発
明においては、IVａ族元素を含有する物質を用いてスパ
ッタリングすることによって基体上に膜を形成する事が
できる。この際、スパッタさせる手法も特に限定され
ず、イオンビーム、マグネトロン、あるいは高周波等の
手段でスパッタリングすることができる。
ホルダーに基体を設置した後、真空容器内を１×１０-6
ｔｏｒｒ以下の高真空に排気する。但し、この際、基体
ホルダーに水冷機構を備えて、基体を冷却させるように
しても良い。そして、基体にイオン源よりイオンを照射
させる。このイオンは、窒素元素、IVａ族元素よりなる
イオンである。この際、イオンの加速エネルギー、照射
量は特に限定されないが、基体へのイオン照射によって
もたらされる損傷を低減するために、それぞれ４０Ｋｅ
Ｖ以下、１×１０16個／ｃｍ2 以下が好ましい。その
後、窒素ガス雰囲気中で、基体に蒸発源を用いて、IVａ
族元素を含有する蒸発物質を真空蒸着する。また、本発
明においては、IVａ族元素を含有する物質を用いてスパ
ッタリングすることによって基体上に膜を形成する事が
できる。この際、スパッタさせる手法も特に限定され
ず、イオンビーム、マグネトロン、あるいは高周波等の
手段でスパッタリングすることができる。
【０００８】IVａ族元素は化学的に活性なため、窒素ガ
ス雰囲気中で加熱、気化されると、その蒸発原子は雰囲
気の窒素ガスと結合して、基体上に窒化物として堆積す
る。本発明における、窒素ガス雰囲気中とは、窒素ガス
を真空容器内が１×１０-5ｔｏｒｒ以上含有する雰囲気
にする必要があり、そのためには、雰囲気中の窒素ガス
をイオン源より真空容器内に導入する方式を用いてもよ
いが、基体上に効率よく窒化物膜が形成されるために、
基体付近に設置された導入用のノズルから基体に窒素ガ
スを吹き付けて、基体近傍の窒素ガス圧を特に高めるこ
とを行ってもよい。
ス雰囲気中で加熱、気化されると、その蒸発原子は雰囲
気の窒素ガスと結合して、基体上に窒化物として堆積す
る。本発明における、窒素ガス雰囲気中とは、窒素ガス
を真空容器内が１×１０-5ｔｏｒｒ以上含有する雰囲気
にする必要があり、そのためには、雰囲気中の窒素ガス
をイオン源より真空容器内に導入する方式を用いてもよ
いが、基体上に効率よく窒化物膜が形成されるために、
基体付近に設置された導入用のノズルから基体に窒素ガ
スを吹き付けて、基体近傍の窒素ガス圧を特に高めるこ
とを行ってもよい。
【０００９】
【作用】上記方法によれば、真空容器内にて、基体の表
面に窒素元素あるいはIVａ族元素よりなるイオンを照射
した後、窒素ガス雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を
含有する物質を蒸着するか、又はスパッタリングして膜
を形成するので、まず、基体表面に膜の構成原子よりな
るイオンを照射させることによって、膜の構成原子が基
体表面に分布されるので、前記膜と基体との濡れ性が改
善され、また、膜と基体との熱膨脹係数の差や格子定数
の差が緩和され、膜内に誘起される内部応力が改善され
る。その結果、膜の基体に対する密着性が優れたものと
なる。
面に窒素元素あるいはIVａ族元素よりなるイオンを照射
した後、窒素ガス雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を
含有する物質を蒸着するか、又はスパッタリングして膜
を形成するので、まず、基体表面に膜の構成原子よりな
るイオンを照射させることによって、膜の構成原子が基
体表面に分布されるので、前記膜と基体との濡れ性が改
善され、また、膜と基体との熱膨脹係数の差や格子定数
の差が緩和され、膜内に誘起される内部応力が改善され
る。その結果、膜の基体に対する密着性が優れたものと
なる。
【００１０】さらに膜の形成は、IVａ族元素と雰囲気ガ
スとの反応によって行われるため、膜の形成時に基体に
対する熱的損傷が加えられない。
スとの反応によって行われるため、膜の形成時に基体に
対する熱的損傷が加えられない。
【００１１】
実施例１ 図１に示す装置を用いて、超硬合金（Ｋ１０種）よりな
る基体２を基体ホルダー１に設置した後、真空容器５内
に納め、真空容器５内を１×１０-6ｔｏｒｒ以下の真空
度に保持した。その後、イオン源４に純度５Ｎの窒素ガ
スを導入し、イオン化させ、基体２に１０ＫｅＶの加速
エネルギー１×１０16個／ｃｍ2 照射した。その後、基
体２付近に設置されたノズル６より窒素ガスを基体２に
吹き付けながら、電子ビームを用いた蒸発源４より純度
４Ｎのチタン（Ｔｉ）を加熱し、気化させ基体２上に５
００ｎｍのＴｉ膜を形成させた。この時の真空容器５内
の圧力は１×１０-4ｔｏｒｒであった。
る基体２を基体ホルダー１に設置した後、真空容器５内
に納め、真空容器５内を１×１０-6ｔｏｒｒ以下の真空
度に保持した。その後、イオン源４に純度５Ｎの窒素ガ
スを導入し、イオン化させ、基体２に１０ＫｅＶの加速
エネルギー１×１０16個／ｃｍ2 照射した。その後、基
体２付近に設置されたノズル６より窒素ガスを基体２に
吹き付けながら、電子ビームを用いた蒸発源４より純度
４Ｎのチタン（Ｔｉ）を加熱し、気化させ基体２上に５
００ｎｍのＴｉ膜を形成させた。この時の真空容器５内
の圧力は１×１０-4ｔｏｒｒであった。
【００１２】比較例１ 図１に示す装置を用いて、超硬合金（Ｋ１０種）よりな
る基体２を基体ホルダー１に設置した後、真空容器５内
に納め、真空容器５内を１×１０-6ｔｏｒｒ以下の真空
度に保持した。その後、基体２付近に設置されたノズル
６より窒素ガスを基体２に吹き付けながら、電子ビーム
を用いた蒸発源４より純度４Ｎのチタン（Ｔｉ）を加熱
し、気化させ基体２上に５００ｎｍのＴｉ膜を形成させ
た。この時の真空容器５内の圧力は１×１０-4ｔｏｒｒ
であった。
る基体２を基体ホルダー１に設置した後、真空容器５内
に納め、真空容器５内を１×１０-6ｔｏｒｒ以下の真空
度に保持した。その後、基体２付近に設置されたノズル
６より窒素ガスを基体２に吹き付けながら、電子ビーム
を用いた蒸発源４より純度４Ｎのチタン（Ｔｉ）を加熱
し、気化させ基体２上に５００ｎｍのＴｉ膜を形成させ
た。この時の真空容器５内の圧力は１×１０-4ｔｏｒｒ
であった。
【００１３】上記実施例１と比較例１の膜の密着性を評
価したところ、実施例１においては、膜の剥離荷重が３
０Ｎであったのに対し、比較例１においては、膜の剥離
荷重が１５Ｎであった。従って、実施例によって形成さ
れた膜は、比較例によって形成された膜に比べて、優れ
た密着強度を有することがわかった。なお、膜の密着性
の評価は、ＡＥセンサ付き自動スクラッチ試験機によっ
て、ダイヤモンド圧子でＯＮから連続的に圧子に加える
荷重を増加させながら膜を引っかき、ＡＥ信号が急激に
立ち上がった荷重を剥離荷重とみなすことで評価した。
価したところ、実施例１においては、膜の剥離荷重が３
０Ｎであったのに対し、比較例１においては、膜の剥離
荷重が１５Ｎであった。従って、実施例によって形成さ
れた膜は、比較例によって形成された膜に比べて、優れ
た密着強度を有することがわかった。なお、膜の密着性
の評価は、ＡＥセンサ付き自動スクラッチ試験機によっ
て、ダイヤモンド圧子でＯＮから連続的に圧子に加える
荷重を増加させながら膜を引っかき、ＡＥ信号が急激に
立ち上がった荷重を剥離荷重とみなすことで評価した。
【００１４】
【発明の効果】本発明に係わる膜形成方法においては、
真空容器内にて、基体の表面に窒素元素あるいはIVａ族
元素よりなるイオンを照射した後、窒素ガス雰囲気中
で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質を蒸着する
か、又はスパッタリングして膜を形成するので、まず、
基体表面に膜の構成原子よりなるイオンを照射させるこ
とによって、前記膜と基体との濡れ性を改善することが
できる。
真空容器内にて、基体の表面に窒素元素あるいはIVａ族
元素よりなるイオンを照射した後、窒素ガス雰囲気中
で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質を蒸着する
か、又はスパッタリングして膜を形成するので、まず、
基体表面に膜の構成原子よりなるイオンを照射させるこ
とによって、前記膜と基体との濡れ性を改善することが
できる。
【００１５】また、膜の構成原子を基体表面に分布させ
ることにより、膜と基体との熱膨脹係数の差や格子定数
の差を緩和することができ、膜内に誘起される内部応力
を改善することができ、膜の密着性の長期安定性を確保
することができる。さらに膜の形成は、IVａ族元素と雰
囲気ガスとの反応によって行われるため、膜の形成時に
基体に対する熱的損傷を加えることがなく、低温下で基
体に対して密着性に優れたIVａ族元素よりなる膜を形成
することができる。
ることにより、膜と基体との熱膨脹係数の差や格子定数
の差を緩和することができ、膜内に誘起される内部応力
を改善することができ、膜の密着性の長期安定性を確保
することができる。さらに膜の形成は、IVａ族元素と雰
囲気ガスとの反応によって行われるため、膜の形成時に
基体に対する熱的損傷を加えることがなく、低温下で基
体に対して密着性に優れたIVａ族元素よりなる膜を形成
することができる。
【図１】本発明の膜を形成する際に用いる膜形成装置の
要部の概略断面図である。
要部の概略断面図である。
１ 基体 ５ 真空容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鞍谷 直人 京都市右京区梅津高畝町47番地 日新電機 株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 真空容器内にて、基体の表面に窒素元素
あるいはIVａ族元素よりなるイオンを照射した後、窒素
ガス雰囲気中で、前記基体にIVａ族元素を含有する物質
を蒸着するか、又はスパッタリングして膜を形成するこ
とを特徴とする膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13090892A JPH05320867A (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13090892A JPH05320867A (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320867A true JPH05320867A (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=15045548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13090892A Pending JPH05320867A (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05320867A (ja) |
-
1992
- 1992-05-22 JP JP13090892A patent/JPH05320867A/ja active Pending
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