JPH05320703A - Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末の製造法 - Google Patents
Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末の製造法Info
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- JPH05320703A JPH05320703A JP4126392A JP12639292A JPH05320703A JP H05320703 A JPH05320703 A JP H05320703A JP 4126392 A JP4126392 A JP 4126392A JP 12639292 A JP12639292 A JP 12639292A JP H05320703 A JPH05320703 A JP H05320703A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 厚膜ペースト材料用として好適な、粒径のそ
ろったＰd−Ｎi合金微粉末を提供する。 【構成】 球状ニッケル微粉末の表面にＰd−Ｐまたは
Ｐd−Ｐ−Ｓをめっきした後、３８０〜４５０℃で加熱
して合金化する。
ろったＰd−Ｎi合金微粉末を提供する。 【構成】 球状ニッケル微粉末の表面にＰd−Ｐまたは
Ｐd−Ｐ−Ｓをめっきした後、３８０〜４５０℃で加熱
して合金化する。
Description
【産業上の利用分野】本発明は、厚膜ペースト材料ある
いは粉末冶金材料として用いられる球状のＰｄ−Ｎｉ合
金微粉末の製造法に関するものである。
いは粉末冶金材料として用いられる球状のＰｄ−Ｎｉ合
金微粉末の製造法に関するものである。
【０００１】
【従来の技術】従来、積層セラミックコンデンサーの内
部電極には、大気中でも誘電体セラミック焼成に必要な
１３００℃前後で酸化されないパラジウム(Ｐｄ)が主に
使用されてきた。しかし、積層セラミックコンデンサー
の小型・大容量化傾向に伴い、内部電極の相対的な使用
量比率が高まり、高価なＰｄに代る卑金属内部電極が検
討されてきた。また、Ｐｄ粉末を用いる厚膜ペースト技
術においても、低コスト化の要求と低酸素濃度雰囲気に
おける焼成技術の進歩により、卑金属および卑金属を含
む合金が使用される傾向にある。
部電極には、大気中でも誘電体セラミック焼成に必要な
１３００℃前後で酸化されないパラジウム(Ｐｄ)が主に
使用されてきた。しかし、積層セラミックコンデンサー
の小型・大容量化傾向に伴い、内部電極の相対的な使用
量比率が高まり、高価なＰｄに代る卑金属内部電極が検
討されてきた。また、Ｐｄ粉末を用いる厚膜ペースト技
術においても、低コスト化の要求と低酸素濃度雰囲気に
おける焼成技術の進歩により、卑金属および卑金属を含
む合金が使用される傾向にある。
【０００２】ところが卑金属粉のみでは、耐酸化性の問
題があるので、Ｐｄと卑金属の複合粉あるいは合金粉の
使用が検討されている。Ｐｄ系合金のひとつとして、Ｐ
ｄ−Ｎｉ合金微粉末があり、例えば特開昭５６−１４２
６１７に示されるように積層セラミックコンデンサーの
内部電極として用いる場合には、電流リークを防止でき
るなどのＰｄのみの組成にはない特性を持たせることが
できる。このようなＰｄ−Ｎｉ合金微粉末は、例えば両
金属を溶解して合金化し、アトマイズ法により、または
インゴットを粉砕することにより得ることが可能であ
る。
題があるので、Ｐｄと卑金属の複合粉あるいは合金粉の
使用が検討されている。Ｐｄ系合金のひとつとして、Ｐ
ｄ−Ｎｉ合金微粉末があり、例えば特開昭５６−１４２
６１７に示されるように積層セラミックコンデンサーの
内部電極として用いる場合には、電流リークを防止でき
るなどのＰｄのみの組成にはない特性を持たせることが
できる。このようなＰｄ−Ｎｉ合金微粉末は、例えば両
金属を溶解して合金化し、アトマイズ法により、または
インゴットを粉砕することにより得ることが可能であ
る。
【０００３】一方、小型・大容量タイプ積層セラミック
コンデンサーの内部電極などの微細電極形成用厚膜ペー
スト材料に用いられるＰｄ粉、Ａｇ−Ｐｄ粉、あるいは
Ｎｉ粉では、サブミクロン径でかつ粒度分布が非常に狭
い微粉末の製造法が開発されているが、Ｐｄ−Ｎｉ合金
ではこのような粒径のそろった微粉末の製造法はなかっ
た。Ｐｄ−Ｎｉ複合粉という点では、Ｐｄ粉とＮｉ粉の
混合粉や、Ｐｄで被覆したＮｉ粉も考えられるが、混合
粉の場合、均一に分散させることが難しく、前記厚膜材
料としては用いることは難しい。またＰｄ被覆Ｎｉ粉に
ついても、加熱合金化時の膨張および収縮によるデラミ
ネーションを起す可能性を持つ。このため、あらかじめ
Ｐｄ−Ｎｉ合金組成を有し、かつアトマイズ法では不可
能である粒度のそろった微粉末の利用が望ましい。
コンデンサーの内部電極などの微細電極形成用厚膜ペー
スト材料に用いられるＰｄ粉、Ａｇ−Ｐｄ粉、あるいは
Ｎｉ粉では、サブミクロン径でかつ粒度分布が非常に狭
い微粉末の製造法が開発されているが、Ｐｄ−Ｎｉ合金
ではこのような粒径のそろった微粉末の製造法はなかっ
た。Ｐｄ−Ｎｉ複合粉という点では、Ｐｄ粉とＮｉ粉の
混合粉や、Ｐｄで被覆したＮｉ粉も考えられるが、混合
粉の場合、均一に分散させることが難しく、前記厚膜材
料としては用いることは難しい。またＰｄ被覆Ｎｉ粉に
ついても、加熱合金化時の膨張および収縮によるデラミ
ネーションを起す可能性を持つ。このため、あらかじめ
Ｐｄ−Ｎｉ合金組成を有し、かつアトマイズ法では不可
能である粒度のそろった微粉末の利用が望ましい。
【０００４】合金組成を持つ微粉末の製造法という点で
は、Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造法が特開平２−２５４
１０１および特公平１−３５０４４で開示されている。
前者はＡｇ粉末中にＰｄ微粒子を均一に分散させた複合
微粉末を得て、これをアルカリ溶融塩中で加熱し合金化
させるという方法であり、後者は微粉末を析出させる段
階で既に合金組成とするものである。これらの方法はＡ
ｇとＰｄの組合せでは可能であるが、Ｐｄ−Ｎｉ合金に
は適応できない。一方、特開平４−７４８１０におい
て、アルコール系溶媒からＮｉ−Ｐｄ系合金を析出させ
る方法が開示されているが、ＮｉおよびＰｄ含有比率の
調整などが不完全であり、前記厚膜材料として使用でき
るものとは言えない。
は、Ａｇ−Ｐｄ合金微粉末の製造法が特開平２−２５４
１０１および特公平１−３５０４４で開示されている。
前者はＡｇ粉末中にＰｄ微粒子を均一に分散させた複合
微粉末を得て、これをアルカリ溶融塩中で加熱し合金化
させるという方法であり、後者は微粉末を析出させる段
階で既に合金組成とするものである。これらの方法はＡ
ｇとＰｄの組合せでは可能であるが、Ｐｄ−Ｎｉ合金に
は適応できない。一方、特開平４−７４８１０におい
て、アルコール系溶媒からＮｉ−Ｐｄ系合金を析出させ
る方法が開示されているが、ＮｉおよびＰｄ含有比率の
調整などが不完全であり、前記厚膜材料として使用でき
るものとは言えない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、Ｎｉが
比較的安価であり、また粒度分布の狭い微粉の製造技術
が確立されていることに着目し、これを原料とするＰｄ
−Ｎｉ合金微粉末の製造法を検討した。すなわち、目的
とする粒径、粒度分布のＮｉ微粉末にＰｄ被覆を施し、
得られた球状Ｐｄ被覆Ｎｉ微粉末を加熱合金化させる方
法である。ＰｄとＮｉはあらゆる組成範囲で合金を形成
し、合金化し易い金属であるが、従来知られているＰｄ
被覆Ｎｉ粉では、合金化する温度まで加熱すると粉同士
の焼結が進み、原料であるＮｉ粉の形状をとどめたもの
を得ることができなかった。
比較的安価であり、また粒度分布の狭い微粉の製造技術
が確立されていることに着目し、これを原料とするＰｄ
−Ｎｉ合金微粉末の製造法を検討した。すなわち、目的
とする粒径、粒度分布のＮｉ微粉末にＰｄ被覆を施し、
得られた球状Ｐｄ被覆Ｎｉ微粉末を加熱合金化させる方
法である。ＰｄとＮｉはあらゆる組成範囲で合金を形成
し、合金化し易い金属であるが、従来知られているＰｄ
被覆Ｎｉ粉では、合金化する温度まで加熱すると粉同士
の焼結が進み、原料であるＮｉ粉の形状をとどめたもの
を得ることができなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
し、次亜リン酸あるいは亜リン酸系の還元剤を用いる無
電解めっき法、あるいはこの系にチオ硫酸ナトリウム、
亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムなどのＳを含有する
塩を添加することにより、ＰまたはＰおよびＳを含むア
モルファス状Ｐｄを被覆したＮｉ粉が、従来公知の結晶
質Ｐｄ被覆Ｎｉ粉より低温で、粉同士の凝着を起さずに
合金化することを見出した。この現象を利用し、Ｐまた
はＰおよびＳを含むアモルファスＰｄ被覆を施したＮｉ
粉を、真空中もしくは不活性ガス雰囲気中３８０〜４５
０℃で加熱することにより、Ｎｉ原粉の形状をとどめた
Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末を得られることを見出し、本発明
を完成させた。
し、次亜リン酸あるいは亜リン酸系の還元剤を用いる無
電解めっき法、あるいはこの系にチオ硫酸ナトリウム、
亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムなどのＳを含有する
塩を添加することにより、ＰまたはＰおよびＳを含むア
モルファス状Ｐｄを被覆したＮｉ粉が、従来公知の結晶
質Ｐｄ被覆Ｎｉ粉より低温で、粉同士の凝着を起さずに
合金化することを見出した。この現象を利用し、Ｐまた
はＰおよびＳを含むアモルファスＰｄ被覆を施したＮｉ
粉を、真空中もしくは不活性ガス雰囲気中３８０〜４５
０℃で加熱することにより、Ｎｉ原粉の形状をとどめた
Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末を得られることを見出し、本発明
を完成させた。
【０００７】すなわち、本発明は、平均粒径０.１〜１
０μの球状Ｎi粉にめっき法により、ＰまたはＰおよび
Ｓを含有するアモルファス状Ｐｄを被覆し、真空中もし
くは不活性ガス雰囲気中３８０〜４５０℃に加熱するこ
とにより、粉同志の凝着を起さずにＮｉ原粉の形状をと
どめたＰｄ−Ｎｉ球状微粉末を製造する方法である。
０μの球状Ｎi粉にめっき法により、ＰまたはＰおよび
Ｓを含有するアモルファス状Ｐｄを被覆し、真空中もし
くは不活性ガス雰囲気中３８０〜４５０℃に加熱するこ
とにより、粉同志の凝着を起さずにＮｉ原粉の形状をと
どめたＰｄ−Ｎｉ球状微粉末を製造する方法である。
【０００８】本発明に使用されるＮｉ原粉は、平均粒径
０.１〜１０μ、好ましくは０.１〜３μの球状粉であ
る。粉の形状については焼成型の厚膜材料として用いら
れる粉末材料は球状であることが必須である。また、平
均粒径が０．１μ以下では均一なめっきを施すことが困
難であり、かつ本発明にかかる用途分野では小さ過ぎ
る。また、１０μ以上では大き過ぎる。本方法によれ
ば、Ｐｄ被覆量によりＰｄとＮiの比率をコントロール
することが可能であり、Ｐd被覆量は限定されないが、
コスト的には５〜５０wt％が適当である。
０.１〜１０μ、好ましくは０.１〜３μの球状粉であ
る。粉の形状については焼成型の厚膜材料として用いら
れる粉末材料は球状であることが必須である。また、平
均粒径が０．１μ以下では均一なめっきを施すことが困
難であり、かつ本発明にかかる用途分野では小さ過ぎ
る。また、１０μ以上では大き過ぎる。本方法によれ
ば、Ｐｄ被覆量によりＰｄとＮiの比率をコントロール
することが可能であり、Ｐd被覆量は限定されないが、
コスト的には５〜５０wt％が適当である。
【０００９】一般に、めっき析出するＰｄは、ヒドラジ
ン系の還元剤を用いた場合にはシャープなＸ線回折ピー
クを示す結晶質となるが、結晶質ＰｄではＮｉとの合金
化に高温を要し、粒子同士の凝着が起り易いので好まし
くない。これに対してＰｄめっきする際に還元剤として
次亜リン酸あるいは亜リン酸を用いると、Ｐを０〜数wt
％程度共析させることができ、Ｐが２wt％程度共析され
てくるとＰｄが非常にブロードなＸ線回折ピークを示
し、アモルファス化してくる。このアモルファス状Ｐｄ
合金はＮｉと合金し易く、より低温処理で粒子の凝着を
生ずることなく、均一な合金粉末を得ることができる。
ン系の還元剤を用いた場合にはシャープなＸ線回折ピー
クを示す結晶質となるが、結晶質ＰｄではＮｉとの合金
化に高温を要し、粒子同士の凝着が起り易いので好まし
くない。これに対してＰｄめっきする際に還元剤として
次亜リン酸あるいは亜リン酸を用いると、Ｐを０〜数wt
％程度共析させることができ、Ｐが２wt％程度共析され
てくるとＰｄが非常にブロードなＸ線回折ピークを示
し、アモルファス化してくる。このアモルファス状Ｐｄ
合金はＮｉと合金し易く、より低温処理で粒子の凝着を
生ずることなく、均一な合金粉末を得ることができる。
【００１０】本発明において、さらにチオ硫酸ナトリウ
ム、亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムを添加したもの
は、ＰおよびＳを含むアモルファスＰｄが析出すること
が見出された。ＰおよびＳを含むＰｄはＰ単独を含むＰ
ｄにくらべてアモルファス化し易くＮｉとの合金化が容
易で、しかも導電ペーストにしたときの焼結性に優れて
いるので耐酸化性に優れたものとなる。これらのＰｄを
アモルファス化させるＰの量は２〜６wt％、好ましくは
３〜５wt％が良い。２wt％以下では十分なアモルファス
状とならず、本発明による特性が出ない。また５wt％以
上含まれると、Ｐｄの導電性の低下が起る。ＰとＳを含
む場合はＰが１〜６wt％、Ｓが３〜１４％(Ｐ＋Ｓ)が２
０wt％以下が適当である。
ム、亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムを添加したもの
は、ＰおよびＳを含むアモルファスＰｄが析出すること
が見出された。ＰおよびＳを含むＰｄはＰ単独を含むＰ
ｄにくらべてアモルファス化し易くＮｉとの合金化が容
易で、しかも導電ペーストにしたときの焼結性に優れて
いるので耐酸化性に優れたものとなる。これらのＰｄを
アモルファス化させるＰの量は２〜６wt％、好ましくは
３〜５wt％が良い。２wt％以下では十分なアモルファス
状とならず、本発明による特性が出ない。また５wt％以
上含まれると、Ｐｄの導電性の低下が起る。ＰとＳを含
む場合はＰが１〜６wt％、Ｓが３〜１４％(Ｐ＋Ｓ)が２
０wt％以下が適当である。
【００１１】次に表面にアモルファスＰｄ合金をめっき
したＮｉ粒子を加熱してＰｄ−Ｎｉ合金とする。加熱温
度は３８０〜４５０℃であり、さらに好ましくは４００
〜４２０℃である。３８０℃より低い温度では、合金化
が遅く生産性に問題があり、４５０℃以上では粉同士の
凝着が起ってくる。また加熱時間は数分から１時間以内
でよい。
したＮｉ粒子を加熱してＰｄ−Ｎｉ合金とする。加熱温
度は３８０〜４５０℃であり、さらに好ましくは４００
〜４２０℃である。３８０℃より低い温度では、合金化
が遅く生産性に問題があり、４５０℃以上では粉同士の
凝着が起ってくる。また加熱時間は数分から１時間以内
でよい。
【００１２】
【作用】本発明による低温における合金化の原因は明ら
かではないが、Ｐｄ被覆層がアモルファス状であること
とＰｄとＮｉの界面の状態が関与しているものと思われ
る。後者については、めっき法は本来基材金属表面の酸
化膜が除去された上にめっき金属の析出が起るものであ
るが、めっき法以外の方法で基材と被覆金属の界面に基
材の酸化膜を介在させないことは、微粉の場合には非常
に困難であり、実用的な方法ではない。一方、前者につ
いては、被覆Ｐｄ層がアモルファス状になっているた
め、拡散が起り易いものと考えられる。従来公知の結晶
質Ｐｄ被覆Ｎｉ粉では、不活性ガス雰囲気中４５０℃で
２時間加熱した場合においても、合金化は両金属の界面
付近でしか起っていないことが、粉体Ｘ線回折法により
確かめられた。また、この際、粉末同士の凝着が見られ
た。
かではないが、Ｐｄ被覆層がアモルファス状であること
とＰｄとＮｉの界面の状態が関与しているものと思われ
る。後者については、めっき法は本来基材金属表面の酸
化膜が除去された上にめっき金属の析出が起るものであ
るが、めっき法以外の方法で基材と被覆金属の界面に基
材の酸化膜を介在させないことは、微粉の場合には非常
に困難であり、実用的な方法ではない。一方、前者につ
いては、被覆Ｐｄ層がアモルファス状になっているた
め、拡散が起り易いものと考えられる。従来公知の結晶
質Ｐｄ被覆Ｎｉ粉では、不活性ガス雰囲気中４５０℃で
２時間加熱した場合においても、合金化は両金属の界面
付近でしか起っていないことが、粉体Ｘ線回折法により
確かめられた。また、この際、粉末同士の凝着が見られ
た。
【００１３】
【実施例】（実施例１）少量の界面活性剤を含む水１５
０mL中に希釈リン酸で酸化膜を除去した平均粒径０．５
μｍのＮｉ粉(小坂精錬(株)製)０．２５ｇを分散させ
た。６０℃で撹拌下、無電解Ｐｄめっき液、パラブライ
ト１００８（日本高純度化学(株)製）Ａ液５０mL、Ｂ液
２５mLを滴下し、Ｐｄめっきを行なった。この際撹拌に
は、スターラーと超音波振動を併用した。Ｐｄはすべて
Ｎｉ上に析出し、０.５gの粉末を得た。この粉末の組成
分析（ＩＰＣ法）と粉体Ｘ線回折より、析出したＰｄは
Ｐを４wt％含むアモルファス状になっていた。
０mL中に希釈リン酸で酸化膜を除去した平均粒径０．５
μｍのＮｉ粉(小坂精錬(株)製)０．２５ｇを分散させ
た。６０℃で撹拌下、無電解Ｐｄめっき液、パラブライ
ト１００８（日本高純度化学(株)製）Ａ液５０mL、Ｂ液
２５mLを滴下し、Ｐｄめっきを行なった。この際撹拌に
は、スターラーと超音波振動を併用した。Ｐｄはすべて
Ｎｉ上に析出し、０.５gの粉末を得た。この粉末の組成
分析（ＩＰＣ法）と粉体Ｘ線回折より、析出したＰｄは
Ｐを４wt％含むアモルファス状になっていた。
【００１４】次に、得られた粉末を素焼ボートに入れア
ルゴン気流中４０℃/minで４００℃まで加熱し、１０分
間４００℃に保った後、室温まで放冷した。各サンプル
をＳＥＭで観察したところ、粉末は加熱前の形状と分散
状能を保っており、粉同士の凝着は認められなかった。
粉体Ｘ線回折法でこれらの粉末の構造を調べた。その結
果、加熱前には、２θが４０°付近にブロードで弱いア
モルファス状Ｐｄに由来するピークを示し、４４.５°
および５１.９°にＮｉの(１１１)，(２００)面に由来
するシャープで強いピークを示した。加熱後は上記加熱
前のピークはすべて消失し、２θが４１．６°および４
８．６°にＰｄ−Ｎｉ合金によるピークが認められた。
また、ＥＰＭＡによる分析でも粉末粒子中にＰｄとＮｉ
が均一に存在しているのが認められた。
ルゴン気流中４０℃/minで４００℃まで加熱し、１０分
間４００℃に保った後、室温まで放冷した。各サンプル
をＳＥＭで観察したところ、粉末は加熱前の形状と分散
状能を保っており、粉同士の凝着は認められなかった。
粉体Ｘ線回折法でこれらの粉末の構造を調べた。その結
果、加熱前には、２θが４０°付近にブロードで弱いア
モルファス状Ｐｄに由来するピークを示し、４４.５°
および５１.９°にＮｉの(１１１)，(２００)面に由来
するシャープで強いピークを示した。加熱後は上記加熱
前のピークはすべて消失し、２θが４１．６°および４
８．６°にＰｄ−Ｎｉ合金によるピークが認められた。
また、ＥＰＭＡによる分析でも粉末粒子中にＰｄとＮｉ
が均一に存在しているのが認められた。
【００１５】Ｐd合金を被覆して得られた粉末およびこ
れをＮ2雰囲気中で４００℃で１０分加熱して得たＰｄ
−Ｎｉ合金粉末をそれぞれ１０００kg/cm2の圧力で直径
５mm、高さ５mmの円柱状に成形した。セイコー電子工業
製の熱膨張率計ＴＭＡ−３０を用いて、Ｎ2中、昇温速
度２０℃／minで９００℃までの成形体の膨張、収縮を
調べた。めっきしたままのＰd被覆Ｎi粉では３５０〜５
００℃にわずかに膨張が見られたが、合金化した粉末サ
ンプルについては膨張収縮は見られず、この合金粉がセ
ラミックコンデンサーの内部電極としては、良好な性能
を有することが示唆された。
れをＮ2雰囲気中で４００℃で１０分加熱して得たＰｄ
−Ｎｉ合金粉末をそれぞれ１０００kg/cm2の圧力で直径
５mm、高さ５mmの円柱状に成形した。セイコー電子工業
製の熱膨張率計ＴＭＡ−３０を用いて、Ｎ2中、昇温速
度２０℃／minで９００℃までの成形体の膨張、収縮を
調べた。めっきしたままのＰd被覆Ｎi粉では３５０〜５
００℃にわずかに膨張が見られたが、合金化した粉末サ
ンプルについては膨張収縮は見られず、この合金粉がセ
ラミックコンデンサーの内部電極としては、良好な性能
を有することが示唆された。
【００１６】（実施例２）少量の界面活性剤を含む水１
５０mL中に０.４gのＮａ2ＳＯ3を加え、実施例１と同様
にめっき処理をした。ＰｄはすべてＮｉ粉上に析出し、
０.５gの粉末を得た。この粉末の組成分析(ＩＣＰ法，
ＩＣ法)と粉体Ｘ線回折よりＰdはＰ:３wt％およびＳ：
７wt％を含むアモルファス状になっていた。このめっき
粉末を実施例１と同様の条件で加熱し合金化した。得ら
れた粉末をＳＥＭ，ＥＰＭＡ，Ｘ線回折で観察したとこ
ろ、実施例１と同様の所見が得られ、Ｐｄ−Ｎｉの合金
化した微粉末であることが確認された。
５０mL中に０.４gのＮａ2ＳＯ3を加え、実施例１と同様
にめっき処理をした。ＰｄはすべてＮｉ粉上に析出し、
０.５gの粉末を得た。この粉末の組成分析(ＩＣＰ法，
ＩＣ法)と粉体Ｘ線回折よりＰdはＰ:３wt％およびＳ：
７wt％を含むアモルファス状になっていた。このめっき
粉末を実施例１と同様の条件で加熱し合金化した。得ら
れた粉末をＳＥＭ，ＥＰＭＡ，Ｘ線回折で観察したとこ
ろ、実施例１と同様の所見が得られ、Ｐｄ−Ｎｉの合金
化した微粉末であることが確認された。
【００１７】（実施例３）Ｎｉ粉量のみ０．７５ｇとし
た以外は実施例１と同様にしてめっき処理を施した。Ｐ
ｄはすべてＮｉ粉上に析出し、１．０ｇのめっき粉末を
得た。この粉末の組成分析(ＩＰＣ法)と粉体Ｘ線回折に
より、ＰｄはＰ：４wt％を含むアモルファス状になって
いた。この粉末を実施例１と同様の条件で加熱し合金化
した。得られた粉末をＳＥＭ，ＥＰＭＡ，Ｘ線回折で観
察したところ、実施例１と同様の所見が得られ、Ｐｄ−
Ｎｉの合金化した微粉末であることが確認された。
た以外は実施例１と同様にしてめっき処理を施した。Ｐ
ｄはすべてＮｉ粉上に析出し、１．０ｇのめっき粉末を
得た。この粉末の組成分析(ＩＰＣ法)と粉体Ｘ線回折に
より、ＰｄはＰ：４wt％を含むアモルファス状になって
いた。この粉末を実施例１と同様の条件で加熱し合金化
した。得られた粉末をＳＥＭ，ＥＰＭＡ，Ｘ線回折で観
察したところ、実施例１と同様の所見が得られ、Ｐｄ−
Ｎｉの合金化した微粉末であることが確認された。
【００１８】（比較例）実施例で使用した平均粒径０．
５μｍのＮｉ粉０．７５ｇをアンモニア水と過酸化水素
水の混合液で酸化膜除去し、水２５mL、２８％アンモニ
ア水１５mL、２Ｎａ・ＥＤＴＡ３．０g、８０％Ｎ2Ｈ4
・Ｈ2Ｏ０．２１mL、さらに少量の界面活性剤を含む分
散液中に分散させた。スターラーと超音波振動を併用し
て、６０ｇで撹拌し、そこに〔Ｐd(ＮＨ3)4〕・Ｃｌ2・
Ｈ2Ｏ０.６４ｇを含む水溶液２０mLを添加した。１.０g
のＰｄめっきされた粉末が得られた。Ｘ線回折より、析
出したＰｄは結晶質であることが確かめられた。めっき
処理をして得られた粉末は、２θが４０.６°と４６.１
°にシャープで強いＰｄの（１１１），（２００）面に
由来するピークを、４４.５°と５１.９°にＮｉの（１
１１），（２００）面に由来するピークを示した。
５μｍのＮｉ粉０．７５ｇをアンモニア水と過酸化水素
水の混合液で酸化膜除去し、水２５mL、２８％アンモニ
ア水１５mL、２Ｎａ・ＥＤＴＡ３．０g、８０％Ｎ2Ｈ4
・Ｈ2Ｏ０．２１mL、さらに少量の界面活性剤を含む分
散液中に分散させた。スターラーと超音波振動を併用し
て、６０ｇで撹拌し、そこに〔Ｐd(ＮＨ3)4〕・Ｃｌ2・
Ｈ2Ｏ０.６４ｇを含む水溶液２０mLを添加した。１.０g
のＰｄめっきされた粉末が得られた。Ｘ線回折より、析
出したＰｄは結晶質であることが確かめられた。めっき
処理をして得られた粉末は、２θが４０.６°と４６.１
°にシャープで強いＰｄの（１１１），（２００）面に
由来するピークを、４４.５°と５１.９°にＮｉの（１
１１），（２００）面に由来するピークを示した。
【００１９】次にこのめっき処理粉末を実施例と同様４
００℃で１０分間保って加熱した後、Ｘ線回折にかけ
た。その結果、Ｐｄ由来の４０.６°，４６.１°のピー
クがブロードになっていたが、Ｎｉ由来の４４.５°お
よび５１.９°のピークはほとんど変化していなかっ
た。従って比較例による粉末の場合、合金化がＰｄとＮ
ｉの界面付近に限られていると考えられる。また、この
粉末を４００°で２時間加熱した場合も、Ｎｉの結晶ピ
ークにはほとんど変化はなかった。この場合、粉末同士
の焼結が進行していた。
００℃で１０分間保って加熱した後、Ｘ線回折にかけ
た。その結果、Ｐｄ由来の４０.６°，４６.１°のピー
クがブロードになっていたが、Ｎｉ由来の４４.５°お
よび５１.９°のピークはほとんど変化していなかっ
た。従って比較例による粉末の場合、合金化がＰｄとＮ
ｉの界面付近に限られていると考えられる。また、この
粉末を４００°で２時間加熱した場合も、Ｎｉの結晶ピ
ークにはほとんど変化はなかった。この場合、粉末同士
の焼結が進行していた。
【００２０】
【発明の効果】以上のように、本発明により、Ｐｄ−Ｎ
ｉが均一な組成となりかつＰｄ−Ｎｉの量比をコントロ
ールしたＰｄ−Ｎｉ合金微粉末を製造することができ
る。このＰｄ−Ｎｉ合金微粉末は微小電極形成用の厚膜
材料用として、適当な粒径、粒度を持つＮｉ粉を出発原
料として簡便に製造することができる。
ｉが均一な組成となりかつＰｄ−Ｎｉの量比をコントロ
ールしたＰｄ−Ｎｉ合金微粉末を製造することができ
る。このＰｄ−Ｎｉ合金微粉末は微小電極形成用の厚膜
材料用として、適当な粒径、粒度を持つＮｉ粉を出発原
料として簡便に製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 平均粒径０.１〜１０μｍの球状Ｎi微粉
末表面に、２〜６wt％のＰまたは１〜６wt％のＰと３〜
１５wt％のＳ(但しＰとＳで２０wt％以下)を含むアルモ
ファス状のＰｄ−ＰまたはＰｄ−Ｐ−Ｓをめっき法によ
り被覆してなる粉末を、真空もしくは不活性ガス雰囲気
中で３８０〜４５０℃に加熱することを特徴とするＰｄ
−Ｎｉ合金微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4126392A JPH05320703A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4126392A JPH05320703A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320703A true JPH05320703A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=14934006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4126392A Pending JPH05320703A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | Ｐｄ−Ｎｉ合金微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05320703A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9713842B2 (en) | 2008-11-21 | 2017-07-25 | Anglo Platinum Marketing Limited | Method for coating particles |
| CN108145149A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-12 | 刘志红 | 一种基于电镀Ni-Co-P非晶态粉末制备方法 |
-
1992
- 1992-05-19 JP JP4126392A patent/JPH05320703A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9713842B2 (en) | 2008-11-21 | 2017-07-25 | Anglo Platinum Marketing Limited | Method for coating particles |
| CN108145149A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-12 | 刘志红 | 一种基于电镀Ni-Co-P非晶态粉末制备方法 |
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