JPH05270817A - 容易にポンプ輸送できるゼオライトの安定な水性懸濁液 - Google Patents

容易にポンプ輸送できるゼオライトの安定な水性懸濁液

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JPH05270817A
JPH05270817A JP4170939A JP17093992A JPH05270817A JP H05270817 A JPH05270817 A JP H05270817A JP 4170939 A JP4170939 A JP 4170939A JP 17093992 A JP17093992 A JP 17093992A JP H05270817 A JPH05270817 A JP H05270817A
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Paolo Colombo
コロンボ パオロ
Pier D Mattioli
ドメニコ マッティオリ ピエル
Luigi Valtorta
ヴァルトルタ ルイジ
Pierino Radici
ラディッチ ピエリノ
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ゼオライト；0.５〜６５重量％及び、（ａ）
炭素数１０〜１８で位置２中に１分枝をもつ生分解性枝
分れアルカノールの、炭素数の異なる少くとも２種のア
ルカノールを含む混合物又は（ｂ）前記枝分れアルカノ
ール４０〜１００重量％及び炭素数１０〜１８の線状ア
ルカノール６０〜０重量％を含む混合物のエトキシル化
により得られるエトキシル化アルカノール混合物からな
る沈殿防止剤；0.０５〜６ｇ（無水ゼオライト１００ｇ
当り）を含むゼオライト４Ａの安定な水性懸濁液。 【効果】 この懸濁液は生分解性が良好で、粘度が低く
従ってポンプ輸送が容易であり、洗浄の製造における使
用に好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は洗剤の分野に広く使用される低
い粘度をもつゼオライト４Ａ、ケイ酸アルミニウムナト
リウム、の安定な水性懸濁液に関する（例えばドイツ特
許3,002,278 参照）。上記ゼオライトはしばしば水性懸
濁液の形態で製造され、明らかに少くとも次の特性をも
つ懸濁液（通常、安定剤を含む）を製造することが望ま
しい： −輸送の負効果を低下させるため、高量の固体懸濁物
質； −析出物の形成従って妨害による懸濁の破壊を避けるた
め、高い安定性； −懸濁液のポンプ輸送を容易にするため、貯蔵及び移動
相中の低い粘度； −安定剤の高い生分解性(biodegradability)。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ特許公表ＤＥ−ＯＳ−３４４４３
１１は沈殿防止剤として、単一数の炭素原子（１３）を
もつアルカノールのエトキシル化生成物の使用、好まし
くは、知られているように、プロピレン四量体のオキソ
合成から誘導されるイソトリデシルアルコール〔ウルマ
ン（Ullmann)：エンサイクロペディア・オブ・インダス
トリアル・ケミストリー（Encyclopedia of Industrial
Chemistry) ；５版（１９８５）；Vol. Al ；p.２９３
参照〕のエトキシル化生成物の使用を開示しているが、
しかし出願人は、実施例中に見ることができるように、
この種の生成物が生分解性の観点から十分でないこと及
び粘度（従ってポンプ輸送）に関してさえ、より良好な
特性をもつ製品を製造できることを認めた。
【０００３】欧州特許公表ＥＰ−Ａ−２９４６９４はそ
れが、ゼオライトの安定な懸濁液の製造のために線状及
び枝分れオキソアルコールのエトキシル化生成物を含む
混合物（イソトリデシルアルコールよりも一層生分解
性）を、枝分れアルコールの割合が２５重量％以下であ
れば、有利に使用できることを開示している点で前進を
意味する。しかし、出願人はこれらの混合物の粘度が高
すぎること及び相当する懸濁液が、安定であるけれど
も、それ故にポンプ輸送の間に問題を生ずることを認め
た。同じ出願人は今回、同様に上記ＥＰ−Ａ−２９４６
９４中に記載されたものに等しいか又はそれより良好な
生分解性試剤を基にして、しかしそれらの粘度、従って
ポンプ輸送の容易さが非常に異なる懸濁液の製造に成功
した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】最も広い観点において、
本発明は、無水ゼオライト0.５〜６５重量％及び、３〜
１２の平均エトキシル化度をもつエトキシル化したアル
カノールの混合物〔該アルカノール混合物は、（ａ）１
０〜１８個の炭素原子をもち、位置２中に１つの枝分れ
をもつ生分解性枝分れアルカノールの混合物（該混合物
は異なる数の炭素原子をもつ少くとも２種のアルカノー
ルを含む）；又は（ｂ）（ａ）中のような枝分れアルカ
ノール４０〜１００重量％（好ましくは９０〜１００
％）及び１０〜１８個の炭素原子をもつ線状アルカノー
ル６０〜０重量％（好ましくは１０〜０％）を含む混合
物、のエトキシル化により得られる〕からなる沈殿防止
剤(suspending agent)0.０５〜６ｇ（無水ゼオライト１
００ｇ当り）を含む、容易にポンプ輸送でき、水中に不
溶性であるゼオライト４Ａの安定な水性懸濁液に関す
る。良好な結果は二成分混合物及びより広い範囲の混合
物（例えば、二成分混合物C10 −C11 、C12 −C13 又は
C14 −C15 ；C12 −C13 −C14 −C15 混合物；C15−C
16 −C17 − C18 混合物など）で得られ；非常に良好
な結果は位置２中に１つの枝分れをもつ１２〜１３個の
炭素原子をもつ生分解性枝分れアルカノールの、１３個
の炭素原子をもつアルカノールと１２個の炭素原子をも
つアルカノールとの間の比が重量で７０：３０〜３０：
７０である二成分混合物で得られた。
【０００５】懸濁液中の無水ゼオライトの量は、好まし
くは４５〜６０重量％であり、沈殿防止剤の量は、好ま
しくは無水ゼオライト１００ｇ当り0.５０〜5.００ｇで
ある。好ましい平均エトキシル化度（ＥＯ）は３〜１２
であり；殊に、非常に肯定的な結果が３つのエトキシル
化生成物（第１はＥＯ値＝4.４±0.５を、第２はＥＯ値
＝6.０±0.５を、第３はＥＯ値＝9.３±0.５をもつ）の
混合物で操作することにより得られたことが指摘されよ
う。重量比、第１生成物：第２生成物：第３生成物は好
ましくは１：２：１〜２：１：２である。良好な結果は
また重量比Ａ：Ｂが１：３〜３：１である二成分混合物
（Ａ＋Ｂ）、第１生成物／第２生成物、第１生成物／第
３生成物又は第２生成物／第３生成物、で得ることがで
きる。
【０００６】上記エトキシル化アルコールは本発明の懸
濁液の必須成分であるが、しかしそれらはまた他の成分
例えば消泡剤又は溶解促進すなわち水相中の沈殿防止剤
の溶解度を増進する化合物を含むことができる。普通の
添加剤、例えば消泡セッケン又は抑泡シリコーンは消泡
剤として使用できる。この種の添加剤は厳密に必要では
ないが、しかしそれは沈殿防止剤が強い泡生成物である
ときに必要であろう。次のものは溶解促進剤として使用
できる：ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスルホン
酸、キシレンスルホン酸、それらのアルカリ塩、硫酸ｎ
−オクチル、それらの混合物など。例えば出願人により
提出された欧州特許公表391711、404377及び425068中に
記載されたカルシウムイオン及びマグネシウムイオンの
錯生成剤、例えばアクリル−マレインコポリマー及びＭ
Ａ−ＶＡコポリマー（無水マレイン酸−酢酸ビニルコポ
リマー）もまた添加できる。
【０００７】イタリア特許1,173,485 及び日本特許公開
1989／225699−Ａ中に記載された例えばキサンタンゴ
ム、グアーゴム、ラムサン（ramsan) ゴム、それらの混
合物から選ばれる少量のゴム（例えば無水ゼオライトに
関して0.０１〜0.０２重量％もまた添加できる。最後
に、例えばイタリア特許出願22728A／89中に記載された
部分架橋したメタクリル酸とアクリル酸エチルとのコポ
リマーを、無水ゼオライトに関して0.１〜１重量％の量
で添加できる。本発明の懸濁液は成分の単純な混合によ
り容易に製造でき；殊にゼオライトはその乾燥又は湿潤
状態で、あるいは水中の懸濁液として（好ましくは湿潤
濾過ケークとして、随意に追加量の水とともに）添加で
きる。あるいは、製造を、例えば欧州特許354473中に記
載されたようにミル中で行なうことができる。
【０００８】本発明の好ましい懸濁液はゼオライト４Ａ
を５０重量％に等しいか又はそれより高い量で含み、次
の特性をもつ： −２５０mPa.s 、好ましくは２１０mPa.s 、より良好に
は１７０mPa.s に等しいか又はそれ未満の粘度（５０
℃）、３００mPa.s 、好ましくは２４０mPa.s 、より良
好には２００mPa.s に等しいか又はそれ未満の粘度（２
０℃）； −１２日後９７％に等しいか又はそれより高い沈降耐
性； −１２日後１型挙動等級(type 1 behaviour class)； −９０％に等しいか又はそれより高い沈降防止剤の生分
解率（ＢＩＡＳ）； −６日に等しいか又はそれ未満の沈殿防止剤の生分解誘
導時間。
【０００９】本発明の懸濁液は非常に安定であり、ポン
プ輸送系の長い中断後でも、室温〜５０℃の範囲内の温
度で容易にポンプ輸送でき；従ってこれらの懸濁液は液
体洗剤あるいは顆粒又は粉末洗剤の製造に、例えば噴霧
乾燥設備中で、非常に良好に使用できる。以下の実施例
は本発明のよりよい例を与えるが、しかし決してそれを
限定せず；すべての実施例において懸濁液は次の基準に
より評価される。 Ａ）懸濁の％（沈降耐性） ５００cm3 の容量及び３cmの直径をもつポリエチレンの
メスシリンダーを評価される懸濁液で完全に満たし（充
填レベル＝１００％）、５０℃で約２０時間、次いで室
温で種々の貯蔵時間静置する。終りに懸濁液の上部の透
明液体の領域のレベルを測定し、懸濁の挙動（沈降耐
性）を「懸濁％」として表わし；例えば「懸濁１００
％」は透明液相が形成されなかったことを意味する。 Ｂ）挙動等級 貯蔵の終りに、可能な沈降物のコンシステンシーを、容
器をからにすることにより決定する。次の評価（挙動等
級）を、懸濁液の挙動及び沈降物を基にして与えた。 等級１：容器が２分以内に完全にからになり、沈降物の
痕跡がない； 等級２；容器が５分後に完全にからになり、沈降物の薄
いベールがある； 等級３；容器がからになるが、しかし沈降物が残り、硬
いコンシステンシーをもち、再混合が困難である。
【００１０】Ｃ）粘度 沈殿防止剤を含む懸濁液の粘度を２０回転／分（スピン
ドル２）で回転するブルックフィールド粘度計により２
０℃及び５０℃で測定した。 Ｄ）生分解性 沈殿防止剤の一次生分解性（生分解％ＢＩＡＳ）及び生
分解誘導時間を次の方法：ＯＥＣＤ−スクリーニングテ
ストＮＬ２５１ １９／０９／１９８４ ＢＩＡＳ、に
より測定した。
【００１１】実施例１ フランス特許2,447,349 中に記載された方法により得ら
れたゼオライト４Ａの湿潤濾過ケークは次の特性を有し
た： −ゼオライトの式：Na2O・Al2O3 ・２SiO2・4.５H2O ； −ゼオライトの結晶化度：９８％（Ｘ線分析により測
定）； −カルシウムとの交換力：無水ゼオライトｇ当りCaO １
７０mg（上記フランス特許に記載された方法により測
定）； −ゼオライトの粒度分析〔クールター・カウンター（Co
ulter Counter)装置で測〕：
【００１２】
【表１】
【００１３】ＩＳＡＬＣＨＥＭ １２３の商品名で販売
され、下記特性をもつ生分解性枝分れアルカノールの混
合物のエトキシル化（異なるエトキシル化度）によりあ
らかじめ得られた沈殿防止剤（沈殿防止剤１）１５ｇ
を、無水ゼオライト４Ａ ５００ｇを含むケーク９８５
ｇに加えた。
【００１４】
【表２】 色（ＡＰＨＡ） ５ 密度（２０℃） 0.８３５ 流動点（℃） −４５ 引火点（℃） １３７ 初留点(initial boiling point) （℃） ２５７ 終点(final boiling point) （℃） ２８７ 平均分子量（Mw) １９４ ヒドロキシ価（mg KOH／g) ２８９ 酸度価(acidity number)（mg KOH／g) 0.０５ けん化価（mg KOH／g) 0.０１ カルボニル価（mg KOH／g) 0.１ 臭素価（mg Br2／１００ｇ） ３０ 水（重量％） 0.０７ 炭化水素（重量％） 0.１ 直鎖（重量％） ５ 分子分布（重量％） アルコール＜Ｃ１２ 0.５ アルコール Ｃ１２ ４２ アルコール Ｃ１３ ５６ アルコール＞Ｃ１３ 1.５ 異性体分布（重量％） Ｃ１２異性体（合計＝１００％） １−ヘプタノール、２−ペンチル＋１−オクタノール、２−ブチル ３１ １−ノナノール、２−プロピル １９ １−デカノール、２−エチル １７ １−ウンデカノール、２−メチル ３３ Ｃ１３異性体（合計＝１００％） １−オクタノール、２−ペンチル ２４ １−ノナノール、２−ブチル １８ １−デカノール、２−プロピル １７ １−ウンデカノール、２−エチル １５ １−ドデカノール、２−メチル ２６
【００１５】このＩＳＡＬＣＨＥＭ １２３混合物は１
１〜１２個の炭素原子をもつ線状オレフィンの混合物の
オキソ合成（CO及びH2による）（C12 −C13 アルデヒド
の生成）、次いでアルデヒドのアルコールへの水素化及
び線状アルコールの分離（欧州特許154,363 に記載され
たように、有機溶媒中の分別結晶による）により得られ
た。沈殿防止剤の製造における最終段階は： −エチレンオキシド4.４モル（平均）でエトキシル化さ
れたＩＳＡＬＣＨＥＭ１２３アルコール１００重量部； −エチレンオキシド6.０モル（平均）でエトキシル化さ
れたＩＳＡＬＣＨＥＭ１２３アルコール１００重量部； −エチレンオキシド9.３モル（平均）でエトキシル化さ
れたＩＳＡＬＣＨＥＭ１２３アルコール１００重量部； を混合物することにより行なった。異なるエトキシル化
度の３生成物の混合物から生じた沈殿防止剤１の特性は
次に示される。
【００１６】
【表３】 色（Apha) １０ 流動点（℃） １7.５ 曇り点（ジ−ブチルジグリコール中１０％）（℃） ６９ 粘度（５０℃） (mPa・s) ２０ 密度（５０℃） (g／cm3) 0.９５ ヒドロキシ価（mg KOH／g) １1.９ 酸度価（mg KOH／g) １１6.５ ポリエチレングリコール（重量％） ＜0.５ 水（重量％） ＜3.０ 灰分（重量％） ＜0.５ 平均分子量（Ｍｗ） ４８1.５ 引火点（℃） ＞１９０ （＊）親水性親油性比
【００１７】実施例２（比較） 実施例１と同様のＩＳＡＬＣＨＥＭ １２３アルコール
（枝分れ）２５重量％と、約４２重量％のｎ−ドデカノ
ール及び約５８重量％のｎ−トリデカノールを含む線状
アルカノールの留分７５重量％とからなるアルカノール
の混合物のエトキシル化（同一エトキシル化度で）によ
り得た沈殿防止剤２を沈殿防止剤１の代りに用いて実施
例１を繰返す。結果は表１中に示され、粘度に関して明
らかに不十分である。 実施例３（比較） 主にテトラメチル−ノニルアルコールからなり、「イソ
トリデシルアルコール」として〔ウルマン（Ullmann)、
前記により記載されたように〕知られる高枝分れ含量を
もつアルカノールの混合物のエトキシル化により得られ
た沈殿防止剤３を沈殿防止剤１の代りに用いて実施例１
を繰返す。分子当り１つより大きい枝分れをもつこの高
枝分れアルカノール（主にテトラメチル−ノナノール）
の混合物はプロピレン四量体のオキソ合成（CO及びH2に
よる）、及び次のアルデヒドのアルコールへの水素化に
より得られた。表１から、沈殿防止剤１を用いた試験に
比べて、粘度及び安定性に関して利点がなく、さらに生
分解性の問題が未解決で残ることを知ることができる。
【００１８】実施例４ 下記のものをその順序で、無水ゼオライト４Ａ ５００
ｇを含む湿潤ケーク９９０ｇに加えた： ａ）沈殿防止剤１（実施例１による）１０ｇ； ｂ）イタリア特許出願２２７２８Ａ／８８中に記載され
た方法により得られた部分架橋したメタクリル酸／アク
リル酸エチルコポリマーからなる沈殿防止剤４、1.２
ｇ。 実施例５ 下記のものをその順序で、無水ゼオライト４Ａ ５００
ｇを含む湿潤ケーク９９０ｇに加えた： ａ）沈殿防止剤１（実施例１による）１０ｇ； ｂ）キサンタンゴムとグアーゴムとの等重量混合物から
なる沈殿防止剤５、0.３ｇ。 データ及び結果は表１中に示される。
【００１９】
【表４】 表１ ─────────────────────────────────── 実施例 １ 2 * 3 * ４ ５ ─────────────────────────────────── 沈殿防止剤１＊ 3 ** − 2 ** 2 ** 〃 ２＊ − 3 ** − − − 〃 ３＊ − − 3 ** − − 〃 ４＊ − − − 0.24** 〃 ５＊ − − − − 0.06** 粘度（mPas) ５０℃ 210 500 250 180 170 ２０℃ 240 550 280 210 200 懸濁の％ （沈降耐性）： ２日後 100 100 100 100 100 ７日後 99 97 99 99 99 12日後 97 95 97 98 97 挙動等級： ２日後 1 1 1 1 1 ７日後 1 2 1 1 1 12日後 1 2 1 1 1 一次生分解性 （％生分解ＢＩＡＳ）(***) 約90 約90 約70 約80 約90 誘導時間 （日）(***) 約 6 約 6 約12 約 8 約 6 ─────────────────────────────────── * 比較 ** 無水ゼオライトに関して *** 方法OECDスクリーニングテストNL251 ；19-09-1984
BIAS 。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルイジ ヴァルトルタ イタリア ミラノ 20033 デシオ ヴィ ア ボルゲット ２ (72)発明者 ピエリノ ラディッチ イタリア コモ 22078 テュラーテ ヴ ィアマンツォーニ 46

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 無水ゼオライト0.５〜６５重量％及び、
    ３〜１２の平均エトキシル化度をもつエトキシル化した
    アルカノールの混合物〔該混合物は（ａ）１０〜１８個
    の炭素原子をもち、位置２中に１つの枝分れをもつ生分
    解性枝分れアルカノールの混合物（該混合物は異なる数
    の炭素原子をもつ少くとも２種のアルカノールを含
    む）；又は（ｂ）（ａ）中のような枝分れアルカノール
    ４０〜１００重量％及び１０〜１８個の炭素原子をもつ
    線状アルカノール６０〜０重量％を含む混合物、のエト
    キシル化により得られる〕からなる沈殿防止剤0.０５〜
    ６ｇ（無水ゼオライト１００ｇ当り）を含む、容易にポ
    ンプ輸送できるゼオライト４Ａの安定な水性懸濁液。
  2. 【請求項２】 （ｂ）型の混合物が（ａ）型の混合物９
    ０〜１００重量％及び前記線状アルカノール１０〜０重
    量％を含む、請求項１に記載の懸濁液。
  3. 【請求項３】 無水ゼオライト４５〜６０重量％及び無
    水ゼオライト１００ｇ当り0.５〜５ｇの沈殿防止剤を含
    み、請求項１又は２に記載の懸濁液。
  4. 【請求項４】 （ａ）型の枝分れアルカノールの混合物
    が二成分C12 −C13混合物であり、１３個の炭素原子を
    もつアルカノールと１２個の炭素原子をもつアルカノー
    ルとの間の比が重量で７０：３０〜３０：７０である、
    請求項１〜３のいずれか一項に記載の懸濁液。
  5. 【請求項５】 沈殿防止剤が、次の平均エトキシル化
    度： 第１生成物：4.４ＥＯ±0.５ＥＯ； 第２生成物：6.０ＥＯ±0.５ＥＯ； 第３生成物：9.３ＥＯ±0.５ＥＯ； をもつ３つのエトキシル化生成物の混合物からなる、請
    求項４に記載の懸濁液。
  6. 【請求項６】 重量比、第１生成物：第２生成物：第３
    生成物が１：２：１〜２：１：２である、請求項５に記
    載の懸濁液。
  7. 【請求項７】 沈殿防止剤が、請求項５に記載される第
    １、第２及び第３生成物から選ばれる２つのエトキシル
    化生成物（互いに異なる）Ａ及びＢの二成分混合物から
    なり、比、Ａ：Ｂが重量で１：３〜３：１である、請求
    項４に記載の懸濁液。
  8. 【請求項８】 好ましくはキサンタンゴム、グアーゴ
    ム、ラムサンゴム及びそれらの混合物から選ばれるゴム
    もまた含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の懸濁
    液。
  9. 【請求項９】 ゴムの量が、無水ゼオライトに関して0.
    ０１〜0.２０重量％である、請求項８に記載の懸濁液。
  10. 【請求項１０】 部分架橋されたメタクリル酸とアクリ
    ル酸エチルとのコポリマーもまた含む、請求項１〜９の
    いずれか一項に記載の懸濁液。
  11. 【請求項１１】 コポリマーの量が、無水ゼオライトに
    関して0.１０〜１重量％である、請求項１０に記載の懸
    濁液。
  12. 【請求項１２】 沈殿防止剤を湿潤濾過ケークの形態の
    ゼオライトに接触させ、随意に懸濁した固体の濃度レベ
    ルを水の添加により、又はミル中で調整することにより
    得られる、請求項２又は３に記載の懸濁液。
  13. 【請求項１３】 ゼオライト４Ａを５０重量％に等しい
    か又はそれより高い量で含み、２５０mPa.s 、好ましく
    は２１０mPa.s 、さらに良好には１７０mPa.s 、に等し
    いか又はそれ未満の粘度（５０℃）及び３００mPa.s 、
    好ましくは２４０mPa.s 、さらに良好には２００mPa.s
    、に等しいか又はそれ未満の粘度（２０℃）をもつ、
    請求項１〜１２のいずれか一項に記載の安定な懸濁液。
  14. 【請求項１４】 液体洗剤組成物の製造に対する請求項
    １〜１３のいずれか一項に記載の懸濁液の使用。
  15. 【請求項１５】 粉末洗剤組成物の製造に対する請求項
    １〜１３のいずれか一項に記載の懸濁液の使用。
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