JPH05269719A - セラミックハニカム押出成形用口金の製造方法 - Google Patents
セラミックハニカム押出成形用口金の製造方法Info
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- JPH05269719A JPH05269719A JP3082998A JP8299891A JPH05269719A JP H05269719 A JPH05269719 A JP H05269719A JP 3082998 A JP3082998 A JP 3082998A JP 8299891 A JP8299891 A JP 8299891A JP H05269719 A JPH05269719 A JP H05269719A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
- B28B3/20—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein the material is extruded
- B28B3/26—Extrusion dies
- B28B3/269—For multi-channeled structures, e.g. honeycomb structures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
- C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックハニカム押出成形用口金を製造す
る際に、口金部材を同一状態で化学蒸着するCVD用空
間を多段に構成し、均一な蒸着膜をコーティングした複
数の口金部材が得られるように同時処理して製造コスト
の低減を図る。 【構成】 複数の口金部材4を収納するCVD用空間16
を底板17および側周壁18によって画成する。CVD用空
間16の中央を貫通する原料ガス供給管6のガス噴出口7
より流入したガスが化学蒸着に関与せずに排出されるの
を防ぐため、側周壁18の口金部材裏面側のみに孔12を設
け、ガスの流れを規制する。このようなCVD用空間を
多段に設け、複数の口金部材4を均一な蒸着膜が得られ
るように同時処理し、口金製造コストを低減する。
る際に、口金部材を同一状態で化学蒸着するCVD用空
間を多段に構成し、均一な蒸着膜をコーティングした複
数の口金部材が得られるように同時処理して製造コスト
の低減を図る。 【構成】 複数の口金部材4を収納するCVD用空間16
を底板17および側周壁18によって画成する。CVD用空
間16の中央を貫通する原料ガス供給管6のガス噴出口7
より流入したガスが化学蒸着に関与せずに排出されるの
を防ぐため、側周壁18の口金部材裏面側のみに孔12を設
け、ガスの流れを規制する。このようなCVD用空間を
多段に設け、複数の口金部材4を均一な蒸着膜が得られ
るように同時処理し、口金製造コストを低減する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は排気ガス浄化用の触媒担
体あるいはフィルタおよび熱交換体等に用いられるセラ
ミックハニカム構造体を製造するために用いられるセラ
ミックハニカム押出成形用口金の製造方法に関するもの
であり、さらに詳しくは化学蒸着法によって口金表面に
耐摩耗材をコーティングする押出成形用口金の製造方法
に関するものである。
体あるいはフィルタおよび熱交換体等に用いられるセラ
ミックハニカム構造体を製造するために用いられるセラ
ミックハニカム押出成形用口金の製造方法に関するもの
であり、さらに詳しくは化学蒸着法によって口金表面に
耐摩耗材をコーティングする押出成形用口金の製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】セラミックハニカム構造体は、内燃機関
の排気ガスの浄化のための触媒担体、ディ−ゼルエンジ
ンの排気ガスの中の煤塵を除去するためのフィルタある
いは回転式熱交換体等に用いられる。このようなセラミ
ックハニカム構造体の製造に用いるセラミックハニカム
押出成形用口金の製造方法としては、例えば特開昭60
−145804号、61−69968号公報があり、そ
れらにおいては押出成形用口金を化学蒸着処理する技術
が開示されている。しかしながら化学蒸着法はコストが
高いため、口金1枚のみを処理するのでは不経済であ
り、同一バッチでできるだけ多くの口金を同時に処理す
ることが望まれる。そこで本願出願人は先に、特願平2
−81385号明細書において口金2枚を同時に処理す
る技術を提案している。
の排気ガスの浄化のための触媒担体、ディ−ゼルエンジ
ンの排気ガスの中の煤塵を除去するためのフィルタある
いは回転式熱交換体等に用いられる。このようなセラミ
ックハニカム構造体の製造に用いるセラミックハニカム
押出成形用口金の製造方法としては、例えば特開昭60
−145804号、61−69968号公報があり、そ
れらにおいては押出成形用口金を化学蒸着処理する技術
が開示されている。しかしながら化学蒸着法はコストが
高いため、口金1枚のみを処理するのでは不経済であ
り、同一バッチでできるだけ多くの口金を同時に処理す
ることが望まれる。そこで本願出願人は先に、特願平2
−81385号明細書において口金2枚を同時に処理す
る技術を提案している。
【0003】すなわち、図3、図4に示すように、蒸着
装置内に側周壁18および底板(孔あきプレート)17によ
って画成される、CVD用空間16内に2枚の口金部材4
を配置し、装置中央部を貫通する回転式の原料ガス供給
管6の孔7より矢印Bに示す如く原料ガスを口金部材4
の成形溝側に向かって流すことにより、化学蒸着を実施
している。なおここで用いる蒸着装置の全体構成は図5
に示すようになり、図中点線で包囲した部分が図3の部
分(口金収納部)に対応し、口金を収納しない部分にも
孔あきプレート17および側周壁18により点線部と同様の
CVD用空間が画成され原料ガスが流されている(これ
らのCVD用空間は例えば他の部品の化学蒸着処理に利
用される)。
装置内に側周壁18および底板(孔あきプレート)17によ
って画成される、CVD用空間16内に2枚の口金部材4
を配置し、装置中央部を貫通する回転式の原料ガス供給
管6の孔7より矢印Bに示す如く原料ガスを口金部材4
の成形溝側に向かって流すことにより、化学蒸着を実施
している。なおここで用いる蒸着装置の全体構成は図5
に示すようになり、図中点線で包囲した部分が図3の部
分(口金収納部)に対応し、口金を収納しない部分にも
孔あきプレート17および側周壁18により点線部と同様の
CVD用空間が画成され原料ガスが流されている(これ
らのCVD用空間は例えば他の部品の化学蒸着処理に利
用される)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した口金2枚を同
時処理する技術にあっては、図4に示すように、原料ガ
ス供給管6の孔7より流出したガスは、側周壁18に設け
た8個所の孔12の、口金部材4の裏面ではない6個所の
孔からもガス排出空間9に流れるため、蒸着に関与しな
いでCVD空間16から排気されるガスが多くなり、ガス
利用効率が低下する(このガス利用効率の低下は、図5
に示す、他のCVD用空間を蒸着処理に利用しない場合
一層顕著になる)。また底板17には多数の孔13をあけて
いるため、CVD用空間16内を図3の矢印B(垂直方
向)、矢印Eの経路でガスが流出しやすくなる。これら
の現象に伴いCVD用空間内のガスの流れが乱れ、口金
部材に蒸着される耐摩耗材の厚みが必ずしも均一になら
ず、形成される蒸着膜が不均一になることがあった。こ
の不均一は特に口金部材の成形溝の裏面側に発生しやす
く、このような不均一な蒸着膜を形成された口金を用い
て実際にセラミックハニカム構造体を押し出した場合、
押出面に凹凸が生じたり、押出成形体が曲がる不具合が
生じる惧れがある。また、図5に示す蒸着装置の他のC
VD用空間内にも口金部材4を配置して多段式の蒸着装
置を構成し、口金の処理枚数を増やすことも考えられる
が、その場合、各段における蒸着膜の厚みが上記理由に
より不均一になってしまう。
時処理する技術にあっては、図4に示すように、原料ガ
ス供給管6の孔7より流出したガスは、側周壁18に設け
た8個所の孔12の、口金部材4の裏面ではない6個所の
孔からもガス排出空間9に流れるため、蒸着に関与しな
いでCVD空間16から排気されるガスが多くなり、ガス
利用効率が低下する(このガス利用効率の低下は、図5
に示す、他のCVD用空間を蒸着処理に利用しない場合
一層顕著になる)。また底板17には多数の孔13をあけて
いるため、CVD用空間16内を図3の矢印B(垂直方
向)、矢印Eの経路でガスが流出しやすくなる。これら
の現象に伴いCVD用空間内のガスの流れが乱れ、口金
部材に蒸着される耐摩耗材の厚みが必ずしも均一になら
ず、形成される蒸着膜が不均一になることがあった。こ
の不均一は特に口金部材の成形溝の裏面側に発生しやす
く、このような不均一な蒸着膜を形成された口金を用い
て実際にセラミックハニカム構造体を押し出した場合、
押出面に凹凸が生じたり、押出成形体が曲がる不具合が
生じる惧れがある。また、図5に示す蒸着装置の他のC
VD用空間内にも口金部材4を配置して多段式の蒸着装
置を構成し、口金の処理枚数を増やすことも考えられる
が、その場合、各段における蒸着膜の厚みが上記理由に
より不均一になってしまう。
【0005】本発明の目的は上述した不具合を解消し
て、均一性の高い蒸着膜を化学蒸着法によって複数枚の
口金部材に同時に形成することのできる、セラミックハ
ニカム押出形成用口金の製造方法を提供することであ
る。
て、均一性の高い蒸着膜を化学蒸着法によって複数枚の
口金部材に同時に形成することのできる、セラミックハ
ニカム押出形成用口金の製造方法を提供することであ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックハニ
カム押出成形用口金の製造方法は、成形溝とこの成形溝
へそれぞれ連通された複数のセラミック杯土供給孔とを
有する口金部材を形成し、この口金部材に化学蒸着法に
よって耐摩耗材をコーティングするセラミックハニカム
押出成形用口金の製造方法において、前記化学蒸着法に
用いるガスの流れを規制しながら前記口金部材を複数枚
同時に化学蒸着処理することを特徴とするものである。
カム押出成形用口金の製造方法は、成形溝とこの成形溝
へそれぞれ連通された複数のセラミック杯土供給孔とを
有する口金部材を形成し、この口金部材に化学蒸着法に
よって耐摩耗材をコーティングするセラミックハニカム
押出成形用口金の製造方法において、前記化学蒸着法に
用いるガスの流れを規制しながら前記口金部材を複数枚
同時に化学蒸着処理することを特徴とするものである。
【0007】
【作用】本発明方法によれば、化学蒸着法に用いるガス
の流れを例えば口金部材のみに向かうように規制しなが
ら、複数枚の口金部材を蒸着装置によって同時に化学蒸
着処理するから、この処理によって得られるセラミック
ハニカム押出形成用口金の蒸着膜を均一にすることがで
き、口金生産コストの低減が可能になる。
の流れを例えば口金部材のみに向かうように規制しなが
ら、複数枚の口金部材を蒸着装置によって同時に化学蒸
着処理するから、この処理によって得られるセラミック
ハニカム押出形成用口金の蒸着膜を均一にすることがで
き、口金生産コストの低減が可能になる。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づき詳細に
説明する。図1(A)は本発明方法の実施に用いる蒸着
装置の概略断面図、図1(B)は図1(A)のB−B線
断面図である。まず本発明方法によって製造すべきセラ
ミックハニカム押出成形用口金の一例の構成について述
べる。図2(A)は押出成形用口金1の概略断面図、同
図(B)は同図(A)の部分拡大図である。この押出成
形用口金1においては、一方の面にセラミック杯土供給
口2が多数開口し、他方の面には、セラミックハニカム
成形体の断面形状に対応する成形溝3が開口し、セラミ
ック杯土供給口2と成形溝3との間に交叉部20が設けら
れている。そして、好ましくはマルテンサイト型析出硬
化系ステンレスからなる口金部材4の表面に耐摩耗性コ
ーティング層21を設ける。押出成形用口金1にはそれぞ
れセラミック杯土供給孔2および成形溝3を加工により
形成する。
説明する。図1(A)は本発明方法の実施に用いる蒸着
装置の概略断面図、図1(B)は図1(A)のB−B線
断面図である。まず本発明方法によって製造すべきセラ
ミックハニカム押出成形用口金の一例の構成について述
べる。図2(A)は押出成形用口金1の概略断面図、同
図(B)は同図(A)の部分拡大図である。この押出成
形用口金1においては、一方の面にセラミック杯土供給
口2が多数開口し、他方の面には、セラミックハニカム
成形体の断面形状に対応する成形溝3が開口し、セラミ
ック杯土供給口2と成形溝3との間に交叉部20が設けら
れている。そして、好ましくはマルテンサイト型析出硬
化系ステンレスからなる口金部材4の表面に耐摩耗性コ
ーティング層21を設ける。押出成形用口金1にはそれぞ
れセラミック杯土供給孔2および成形溝3を加工により
形成する。
【0009】セラミック杯土供給孔2は該杯土が押出成
形機により加圧されて流入し、均一に成形溝3に杯土が
分配するために設けられる。杯土供給孔2の内径寸法
(D) 、深さ(H) 、成形溝3に対する配置、数量はそれぞ
れ、セル密度、壁厚、表面積等のハニカム構造体の形状
要因、セラミック材質およびその押出成形条件等によっ
て定められる。一例を示すと、外径118 mm、セル密度40
0 個(平方インチ当り)、壁厚み0.15mm、のコージェラ
イトハニカム構造体では、内径が約1.0 〜1.5 mm、深さ
(H) 18〜36mmの杯土供給孔2が約3400個ダイス中に形成
される。成形溝3は押出されるセラミックハニカム構造
体の断面形状に対応する形状、すなわちセル形状を規定
し、通常三角形、四角形、六角形等の多角形あるいは円
形であり、ハニカム構造体の隔壁寸法を規定する幅は、
通常1.0 〜0.08mmである。また、成形溝数はハニカム構
造体のセル密度および口金の外径に対応しており相当数
の溝が必要であるため、特公昭61−39167号公報
に開示されているように、所定幅寸法より大きくワイヤ
ーソー加工あるいは放電加工法等により加工することと
する。このような所定寸法より大きく加工する方法は、
前記の杯土供給孔2の加工にも適用される。
形機により加圧されて流入し、均一に成形溝3に杯土が
分配するために設けられる。杯土供給孔2の内径寸法
(D) 、深さ(H) 、成形溝3に対する配置、数量はそれぞ
れ、セル密度、壁厚、表面積等のハニカム構造体の形状
要因、セラミック材質およびその押出成形条件等によっ
て定められる。一例を示すと、外径118 mm、セル密度40
0 個(平方インチ当り)、壁厚み0.15mm、のコージェラ
イトハニカム構造体では、内径が約1.0 〜1.5 mm、深さ
(H) 18〜36mmの杯土供給孔2が約3400個ダイス中に形成
される。成形溝3は押出されるセラミックハニカム構造
体の断面形状に対応する形状、すなわちセル形状を規定
し、通常三角形、四角形、六角形等の多角形あるいは円
形であり、ハニカム構造体の隔壁寸法を規定する幅は、
通常1.0 〜0.08mmである。また、成形溝数はハニカム構
造体のセル密度および口金の外径に対応しており相当数
の溝が必要であるため、特公昭61−39167号公報
に開示されているように、所定幅寸法より大きくワイヤ
ーソー加工あるいは放電加工法等により加工することと
する。このような所定寸法より大きく加工する方法は、
前記の杯土供給孔2の加工にも適用される。
【0010】次に本発明方法の実施に用いる蒸着装置に
ついて図1(A),(B)によって説明する。この蒸着
装置(以下CVD装置と称する)において、チャンバー
10の外側にはヒーター11が設置され、チャンバー10とそ
の内側のセッター8との間にガス排出空間9が設けられ
る。セッター8とのCVD用空間16の中央には原料ガス
供給管(反応性ガス供給管)6が設けられ、この原料ガ
ス供給管6の外周壁には口金部材4と対応する位置に多
数の原料ガス噴出口7が設けられている。CVD用空間
16内には、一対の口金部材4が原料ガス供給管6を中心
として点対称に配置され、各口金部材4はそれぞれ原料
ガス供給管6と実質的に平行となるよう配置される。各
口金部材4の成形溝3を原料ガス供給管6の方へと向
け、セラミック杯土供給口2の側を側周壁18の方へと向
けておく。側周壁18の口金部材4の裏面(セラミック杯
土供給口2側)にはそれぞれ円形排出口(孔)12が形成
されている(図1(A)では円形排出口12を図示省略し
た。)。このCVD装置によって化学蒸着を行う際に
は、原料ガス供給管6を回転させながら、噴出口7より
矢印Bのように反応性ガスとキャリアガスとからなる原
料ガスを噴出させる。ガス排出空間9内は真空ポンプで
吸引して減圧状態としており、矢印Bのように流れる原
料ガスの多くは口金部材4の方へと向かって流れ、図1
(A),図2(A),(B)に示すように成形溝3へと
流入し、成形溝3から矢印Cのように口金部材4の外へ
と排出され、円形排出口12を通ってガス排出空間9へと
流入し、矢印Dのように排出される。
ついて図1(A),(B)によって説明する。この蒸着
装置(以下CVD装置と称する)において、チャンバー
10の外側にはヒーター11が設置され、チャンバー10とそ
の内側のセッター8との間にガス排出空間9が設けられ
る。セッター8とのCVD用空間16の中央には原料ガス
供給管(反応性ガス供給管)6が設けられ、この原料ガ
ス供給管6の外周壁には口金部材4と対応する位置に多
数の原料ガス噴出口7が設けられている。CVD用空間
16内には、一対の口金部材4が原料ガス供給管6を中心
として点対称に配置され、各口金部材4はそれぞれ原料
ガス供給管6と実質的に平行となるよう配置される。各
口金部材4の成形溝3を原料ガス供給管6の方へと向
け、セラミック杯土供給口2の側を側周壁18の方へと向
けておく。側周壁18の口金部材4の裏面(セラミック杯
土供給口2側)にはそれぞれ円形排出口(孔)12が形成
されている(図1(A)では円形排出口12を図示省略し
た。)。このCVD装置によって化学蒸着を行う際に
は、原料ガス供給管6を回転させながら、噴出口7より
矢印Bのように反応性ガスとキャリアガスとからなる原
料ガスを噴出させる。ガス排出空間9内は真空ポンプで
吸引して減圧状態としており、矢印Bのように流れる原
料ガスの多くは口金部材4の方へと向かって流れ、図1
(A),図2(A),(B)に示すように成形溝3へと
流入し、成形溝3から矢印Cのように口金部材4の外へ
と排出され、円形排出口12を通ってガス排出空間9へと
流入し、矢印Dのように排出される。
【0011】本実施例に係るセラミックハニカム押出成
形用口金の製造方法において、口金部材4の成形溝3を
原料ガス供給管6の方へと向けて配置したことは極めて
重要である。すなわち、上記したように口金部材4の成
形溝3を原料ガス供給管6の方へと向けて配置すると、
特願平2−81385号に詳述したように、原料ガスの
上流側と下流側ではかなり原料ガスの状態(濃度、反応
性等)が異なっており、図2(A),(B)に示すよう
に成形溝3の断面積は杯土供給口2の断面積よりもかな
り小さい。このため成形溝3の方から原料ガスを流すと
成形溝3内でのガスの流速、通過量を大きくできること
から、成形溝3の表面での析出速度が大きくなり、口金
部材4の杯土供給口2を原料ガス供給管6の方へと向け
て配置した場合の成形溝3の表面での析出速度にくらべ
て例えば2倍あまりも大きくすることができる。上記の
ように成形溝3での析出速度を大きくできた結果、所定
厚さの隔壁を有するセラミックハニカム構造体を製造す
るのに適合した大きさになるまで成形溝3にコーティン
グ層を形成するため、コーティング層の層厚が必要な大
きさへと達するまでCVD処理を継続する際に、CVD
処理時間を例えば約半分にまで短縮できる。そしてCV
D処理時間を短くできることから、生産性の点で経済的
に有利となるばかりでなく、口金部材の加熱時間を短く
して口金部材の変形を抑える点でも有利である。
形用口金の製造方法において、口金部材4の成形溝3を
原料ガス供給管6の方へと向けて配置したことは極めて
重要である。すなわち、上記したように口金部材4の成
形溝3を原料ガス供給管6の方へと向けて配置すると、
特願平2−81385号に詳述したように、原料ガスの
上流側と下流側ではかなり原料ガスの状態(濃度、反応
性等)が異なっており、図2(A),(B)に示すよう
に成形溝3の断面積は杯土供給口2の断面積よりもかな
り小さい。このため成形溝3の方から原料ガスを流すと
成形溝3内でのガスの流速、通過量を大きくできること
から、成形溝3の表面での析出速度が大きくなり、口金
部材4の杯土供給口2を原料ガス供給管6の方へと向け
て配置した場合の成形溝3の表面での析出速度にくらべ
て例えば2倍あまりも大きくすることができる。上記の
ように成形溝3での析出速度を大きくできた結果、所定
厚さの隔壁を有するセラミックハニカム構造体を製造す
るのに適合した大きさになるまで成形溝3にコーティン
グ層を形成するため、コーティング層の層厚が必要な大
きさへと達するまでCVD処理を継続する際に、CVD
処理時間を例えば約半分にまで短縮できる。そしてCV
D処理時間を短くできることから、生産性の点で経済的
に有利となるばかりでなく、口金部材の加熱時間を短く
して口金部材の変形を抑える点でも有利である。
【0012】なお、上記CVD装置において、口金部材
にコーティングする耐摩耗材はTiC、Ti(CN), TiN のう
ちの一種またはこれらの積層とすることが好ましく、口
金部材の材質はマルテンサイト型析出硬化ステンレスと
するのが好ましい。またCVD層の付着は680 〜900 ℃
で行うことが好ましく680 〜850 ℃で行うと更に好まし
い。さらに反応性ガスとしては、四塩化チタン、アミ
ン、ヒドラジン、ニトリルが好ましく、代表的なC−N
源としては例えばアセトニトリル、トリメチルアミン、
ジメチルヒドラジン、シアン化水素酸等が含まれる。ま
たガス供給管、プレート、側周壁はコスト、寿命からグ
ラファイトを用いることが好ましい。
にコーティングする耐摩耗材はTiC、Ti(CN), TiN のう
ちの一種またはこれらの積層とすることが好ましく、口
金部材の材質はマルテンサイト型析出硬化ステンレスと
するのが好ましい。またCVD層の付着は680 〜900 ℃
で行うことが好ましく680 〜850 ℃で行うと更に好まし
い。さらに反応性ガスとしては、四塩化チタン、アミ
ン、ヒドラジン、ニトリルが好ましく、代表的なC−N
源としては例えばアセトニトリル、トリメチルアミン、
ジメチルヒドラジン、シアン化水素酸等が含まれる。ま
たガス供給管、プレート、側周壁はコスト、寿命からグ
ラファイトを用いることが好ましい。
【0013】ところでこのCVD装置においては、原料
ガスの流れを規制するため、以下のようにして口金部材
4を配置するCVD用空間16を、その上下に隣接するC
VD用空間から独立した空間とした。すなわち、図1
(A),(B)に示すように、CVD用空間16を画成す
る底板17に図4の従来例では設けていた多数の円形排出
口(孔)13を全て廃止してCVD用空間同士のガスの流
通を禁止し、CVD用空間を画成する側周壁18に図4の
従来例では全周に亘って等間隔に設けていた円形排出口
(孔)12を、図1(B)に示す口金部材4の裏面側のみ
に配置するようにしてそれ以外を廃止し、さらに原料ガ
ス供給管6のガス噴出口7の内の口金部材の蒸着に関与
しないものを廃止した。この場合、蒸着装置全体として
は、図5に点線で包囲した部分を複数の口金部材4(例
として2枚を図示)を化学蒸着処理し得るようにして図
示上下方向に多段に積み重ねたものとなる。このように
構成することにより、原料ガス供給管6のガス噴出口7
よりCVD用空間16内に供給されたガスは、図3,4の
従来例のように孔12, 13から蒸着に関与せずに排気され
ることなく、全て口金部材4内を図1(A)に矢印B,
Cで示すように通過して矢印Dのように排気されること
となり、ガスの流れはこの一方向のみに規制される。し
たがってガスの流れの乱れは生じず、複数枚の口金部材
4を同時に均一な蒸着膜が得られるように化学蒸着処理
することができ、口金生産コストを低減することが可能
になる。
ガスの流れを規制するため、以下のようにして口金部材
4を配置するCVD用空間16を、その上下に隣接するC
VD用空間から独立した空間とした。すなわち、図1
(A),(B)に示すように、CVD用空間16を画成す
る底板17に図4の従来例では設けていた多数の円形排出
口(孔)13を全て廃止してCVD用空間同士のガスの流
通を禁止し、CVD用空間を画成する側周壁18に図4の
従来例では全周に亘って等間隔に設けていた円形排出口
(孔)12を、図1(B)に示す口金部材4の裏面側のみ
に配置するようにしてそれ以外を廃止し、さらに原料ガ
ス供給管6のガス噴出口7の内の口金部材の蒸着に関与
しないものを廃止した。この場合、蒸着装置全体として
は、図5に点線で包囲した部分を複数の口金部材4(例
として2枚を図示)を化学蒸着処理し得るようにして図
示上下方向に多段に積み重ねたものとなる。このように
構成することにより、原料ガス供給管6のガス噴出口7
よりCVD用空間16内に供給されたガスは、図3,4の
従来例のように孔12, 13から蒸着に関与せずに排気され
ることなく、全て口金部材4内を図1(A)に矢印B,
Cで示すように通過して矢印Dのように排気されること
となり、ガスの流れはこの一方向のみに規制される。し
たがってガスの流れの乱れは生じず、複数枚の口金部材
4を同時に均一な蒸着膜が得られるように化学蒸着処理
することができ、口金生産コストを低減することが可能
になる。
【0014】なお上記CVD装置において原料ガス供給
管6のガス噴出口7の大きさおよび位置は任意に設定可
能であり、例えば外径215 mm×130 mmの口金部材を処理
する場合、大きさを約φ2.5 mm、数を3〜4個、その位
置を2枚の口金部材4の中心線を結ぶ線上の対称な位置
として、原料ガス供給管6の長手方向に等ピッチに配置
する。また側周壁18の孔12の大きさおよび位置も任意に
設定可能であり、CVD用空間16内に常にガスを充満さ
せておくためその大きさを上記ガス噴出口7よりも若干
小さくすることが好ましく、これは蒸着膜の均一化に貢
献する。
管6のガス噴出口7の大きさおよび位置は任意に設定可
能であり、例えば外径215 mm×130 mmの口金部材を処理
する場合、大きさを約φ2.5 mm、数を3〜4個、その位
置を2枚の口金部材4の中心線を結ぶ線上の対称な位置
として、原料ガス供給管6の長手方向に等ピッチに配置
する。また側周壁18の孔12の大きさおよび位置も任意に
設定可能であり、CVD用空間16内に常にガスを充満さ
せておくためその大きさを上記ガス噴出口7よりも若干
小さくすることが好ましく、これは蒸着膜の均一化に貢
献する。
【0015】以下、具体的な実験例について説明する。実施例1 PSL(日立金属製;マルテンサイト系析出硬化ステン
レス鋼)に径1.5 mmの孔をドリル加工、電解加工等の方
法で加工し、この孔加工した面と反対側の面には、幅約
200μm の成形溝を放電加工により加工し、外径215 mm
×130 mm、厚み21mmの楕円形状の口金部材を製作した。
これをアルカリ脱脂、水洗し、酸溶液を用いて超音波洗
浄を行い、次いで水洗して清浄化した。次に、図1
(A)に概略的に示したようなベルネックス社標準タイ
プのCVD装置(外径φ275 mm×長さ750mm )に、口金
部材を図1(A)に示すように2枚セットし、温度770
℃、10時間の条件下でTi(CN) (炭窒化チタン) のコーテ
ィングを行った。この際、底板17として孔のないものを
使用し、原料ガス供給管のガス噴出口7をφ2.5 mm、25
mmピッチとし、側周壁の孔12をφ2.3 mm、25mmピッチと
し、口金部材は、原料ガス供給管側へと成形溝を向けて
配置し、また、原料ガスとしては四塩化チタン、アセト
ニトリルを使用し、キャリアガスとしては水素と窒素と
を用いた。この時の流量27.0リットル/min 、圧力90mb
arであった。この結果、表1に示すように図1(A)に
上、中、下と表わした位置において狙い通りの膜厚で、
均一な2枚の口金が得られた(なお膜厚の測定にはけい
光X線:精度±0.2 μm を使用した)。
レス鋼)に径1.5 mmの孔をドリル加工、電解加工等の方
法で加工し、この孔加工した面と反対側の面には、幅約
200μm の成形溝を放電加工により加工し、外径215 mm
×130 mm、厚み21mmの楕円形状の口金部材を製作した。
これをアルカリ脱脂、水洗し、酸溶液を用いて超音波洗
浄を行い、次いで水洗して清浄化した。次に、図1
(A)に概略的に示したようなベルネックス社標準タイ
プのCVD装置(外径φ275 mm×長さ750mm )に、口金
部材を図1(A)に示すように2枚セットし、温度770
℃、10時間の条件下でTi(CN) (炭窒化チタン) のコーテ
ィングを行った。この際、底板17として孔のないものを
使用し、原料ガス供給管のガス噴出口7をφ2.5 mm、25
mmピッチとし、側周壁の孔12をφ2.3 mm、25mmピッチと
し、口金部材は、原料ガス供給管側へと成形溝を向けて
配置し、また、原料ガスとしては四塩化チタン、アセト
ニトリルを使用し、キャリアガスとしては水素と窒素と
を用いた。この時の流量27.0リットル/min 、圧力90mb
arであった。この結果、表1に示すように図1(A)に
上、中、下と表わした位置において狙い通りの膜厚で、
均一な2枚の口金が得られた(なお膜厚の測定にはけい
光X線:精度±0.2 μm を使用した)。
【0016】 比較例1 図3〜図5に示す装置(孔12, 13によりガスの流れの経
路が一方向にならない)を用いて、実施例1と同一条件
でコーティングを行ったところ、前記上、中、下に対応
する位置において表2に示すように膜厚が不均一になっ
た。
路が一方向にならない)を用いて、実施例1と同一条件
でコーティングを行ったところ、前記上、中、下に対応
する位置において表2に示すように膜厚が不均一になっ
た。
【0017】
【0018】実施例2 図1(A)の下段にも口金部材4をセットして2段で4
枚の口金部材4を処理する装置を構成し、時間を12時間
に変更したこと以外第1実施例と同一条件でコーティン
グを行ったところ、前記上、中、下に対応する各位置に
表3に示すような均一な蒸着膜が形成された4枚の口金
が得られ、これら口金を用いて押出成形したところ、良
好な押出形成体が得られた。
枚の口金部材4を処理する装置を構成し、時間を12時間
に変更したこと以外第1実施例と同一条件でコーティン
グを行ったところ、前記上、中、下に対応する各位置に
表3に示すような均一な蒸着膜が形成された4枚の口金
が得られ、これら口金を用いて押出成形したところ、良
好な押出形成体が得られた。
【0019】
【0020】比較例2 比較例1で用いた装置に口金部材4を上下2段に4枚セ
ットして第2実施例と同一条件でコーティングを行った
ところ、前記上、中、下に対応する位置において表4に
示すように膜厚が不均一になり、特に上段と下段とでは
膜厚に約5μmもの顕著な差が発生した。
ットして第2実施例と同一条件でコーティングを行った
ところ、前記上、中、下に対応する位置において表4に
示すように膜厚が不均一になり、特に上段と下段とでは
膜厚に約5μmもの顕著な差が発生した。
【0021】
【0022】
【発明の効果】以上説明したところから明らかなよう
に、本発明のセラミックハニカム押出成形用口金の製造
方法によれば、化学蒸着法に用いるガスの流れを例えば
口金部材のみに向かうように規制しながら、複数枚の口
金部材を蒸着装置によって同時に化学蒸着処理するか
ら、この処理によって得られるセラミックハニカム押出
形成用口金の蒸着膜を均一にすることができ、口金生産
コストの低減が可能になる。
に、本発明のセラミックハニカム押出成形用口金の製造
方法によれば、化学蒸着法に用いるガスの流れを例えば
口金部材のみに向かうように規制しながら、複数枚の口
金部材を蒸着装置によって同時に化学蒸着処理するか
ら、この処理によって得られるセラミックハニカム押出
形成用口金の蒸着膜を均一にすることができ、口金生産
コストの低減が可能になる。
【図1】(A)は本発明方法の実施に用いる蒸着装置の
概略断面図であり、(B)は同図(A)のB−B線断面
図である。
概略断面図であり、(B)は同図(A)のB−B線断面
図である。
【図2】(A)は押出成形用口金の概略断面図であり、
(B)は同図(A)の部分拡大図である。
(B)は同図(A)の部分拡大図である。
【図3】従来方法の実施に用いる蒸着装置の概略断面図
である。
である。
【図4】図3のA−A線断面図である。
【図5】上記従来方法の蒸着装置の全体構成を示す図で
ある。
ある。
1 セラミックハニカム押出成形用口金 2 セラミック杯土供給孔 3 成形溝 4 口金部材 6 原料ガス供給管 7 噴出口 12 円形排出口 (孔) 16 CVD用空間 17 底板 18 側周壁
Claims (1)
- 【請求項1】 成形溝とこの成形溝へそれぞれ連通され
た複数のセラミック杯土供給孔とを有する口金部材を形
成し、この口金部材に化学蒸着法によって耐摩耗材をコ
ーティングするセラミックハニカム押出成形用口金の製
造方法において、 前記化学蒸着法に用いるガスの流れを規制しながら前記
口金部材を複数枚同時に化学蒸着処理することを特徴と
する、セラミックハニカム押出成形用口金の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3082998A JP2505318B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | セラミックハニカム押出成形用口金の製造方法 |
US07/855,860 US5256449A (en) | 1991-03-25 | 1992-03-23 | Method for producing dies for extruding ceramic honeycomb bodies |
EP92302509A EP0506328B1 (en) | 1991-03-25 | 1992-03-24 | Method for producing dies for extruding ceramic honeycomb bodies |
DE69213287T DE69213287T2 (de) | 1991-03-25 | 1992-03-24 | Verfahren zur Herstellung von Strangpressdüsen für keramische Wabenkörper |
US08/086,873 US5328513A (en) | 1991-03-25 | 1993-07-08 | Apparatus for producing dies for extruding ceramic honeycomb bodies |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3082998A JP2505318B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | セラミックハニカム押出成形用口金の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05269719A true JPH05269719A (ja) | 1993-10-19 |
JP2505318B2 JP2505318B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=13789894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3082998A Expired - Lifetime JP2505318B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | セラミックハニカム押出成形用口金の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5256449A (ja) |
EP (1) | EP0506328B1 (ja) |
JP (1) | JP2505318B2 (ja) |
DE (1) | DE69213287T2 (ja) |
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