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Die vorliegende Erfindung betrifif ein Verfahren zur Herstellung von Düsen zum
Extrudieren von Keramikwaben-Strukturkörpern, die für Wärmetauscher, Filter und
Katalysatorträger zur Reinigung von Abgasen von Verbrennungsmotoren verwendet
werden, im spezielleren einer Düse dieser Art, auf deren Oberfläche durch chemische
Gasphasenabscheidung (CVD) ein abriebbeständiges Material aufgetragen ist.
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Bisher sind Keramikwaben-Strukturkörper als Träger von Katalysatoren verwendet
worden, um Abgase von Verbrennungsmotoren zu reinigen, als Filter zum Entfernen
von Ruß, als Rotationswärmetauscher zur Rückgewinnung von Wärme oder
dergleichen. Verfahren zur Herstellung einer Düse, die zur Herstellung eines solchen
Typs von Wabenstrukturkörpern durch Extrudieren verwendet wird, sind beispielsweise
in der JP-A-60-145,804 und der JP-A-61-69,968 beschrieben, worin Techniken
beschrieben werden, um die Extrusionsdüsen CVD-Behandlungen zu unterziehen. Eine
CVD-Behandlung ist jedoch kostspielig und unwirtschaftlich für die Behandlung einer
einzelnen Düse, und es ist wünschenswert, so viele Extrusionsdüsen wie möglich
gleichzeitig in einem Vorgang zu behandeln.
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Daher haben die Anmelder bereits die JP-A-2-81,385 (JP-B-3-281306) eingereicht,
worin eine Technik zur gleichzeitigen Behandlung von zwei Düsen vorgeschlagen wird.
Genauer gesagt wird die CVD-Behandlung in der Praxis durchgeführt, indem zwei
Blätter von Düsenelement 4,4 in einem Raum 16 für die CVD bereitgestellt werden, der
durch eine Umfangsseitenwand 18 und eine Bodenpatte (perforierte Platte) 17 einer
Vorrichtung zur Gasphasenabscheidung definiert ist, ein drehbares Rohr 6 zur
Zuführung eines Rohmaterialgases an der Mittelachse der Vorrichtung bereitgestellt wird
und ein Rohmaterialgas für die CVD von Löchern 7 des drehbaren Rohres 6 in Richtung
von Pfeil B zu Extrusionsnuten der Düsenelemente 4,4 geschickt wird, wie in den Fig.
3 und 4 gezeigt. Die Gesamtstruktur der verwendeten
Gasphasenabscheidungsvorrichtung wird in Fig. 5 gezeigt, worin der von einer
punktierten Linie umgebene Abschnitt (das Düsenelement aufnehmende Abschnitt) der
Vorrichtung von Fig. 3 entspricht, und ein anderer Abschnitt als der das Düsenelement
aufnehmende Abschnitt ebenfalls einen Raum für die CVD (CVD-Raum) bildet, der
durch die perforierte Platte 17 und die Umfangsseitenwand 18 der Vorrichtung definiert
ist, ähnlich wie beim das Düsenelement aufnehmenden Abschnitt, um das
Hindurchströmen des Rohmaterialgases zuzulassen, um eine weitere CVD-Behandlung,
beispielsweise von anderen Teilen, durchzuführen.
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Bei der oben beschriebenen Technik zur gleichzeitigen Behandlung von zwei
Düsenelementblättern wird das Rohmaterialgas von den Abgabelöchern 7 des
drehbaren Rohres 6 in den Raum 16 abgegeben und strömt vom CVD-Raum 16 über
sechs von acht Löchern 12, die in der Umfangsseitenwand 18 ausgebildet sind,
ausgenommen jene zwei Löcher, die hinter den Düsenelementen 4,4 gebildet sind, wie
in Fig. 4 gezeigt, in einen Gasauslaßraum 9. Daher wird eine große Menge des
Rohmaterialgases aus dem Gasauslaßraum 9 ausgestoßen, ohne an der CVD beteiligt zu
sein, die im CVD-Raum 16 durchgeführt wird, sodaß die Effizienz des Einsatzes des
Rohmaterialgases verringert wird. Die Tendenz zur Verringerung der
Gaseinsatzeffizienz ist stärker ausgeprägt, wenn der das Düsenelement nicht
aufnehmende Abschnitt der in Fig. 5 gezeigten CVD-Vorrichtung nicht für eine weitere
CVD-Behandlung verwendet wird. Weil die Bodenplatten 17 viele Perforationslöcher 13
aufweisen, ist es darüberhinaus wahrscheinlich, daß das Rohmaterialgas im CVD-Raum
16 entlang eines Verlaufs der Pfeile B und E, wie in Fig. 3 gezeigt, in vertikale Richtung
strömt und davon heraus nach außen strömt. Als Begleitung dieser Phänomene wird die
Strömung des Rohmaterialgases im CVD-Raum 16 gestört, sodaß auf den
Düsenelementen 4,4 gelegentlich ein ungleichmäßiger Abscheidungsfilm aus
abriebfestem Material mit nicht-homogener Dicke und/oder Qualität gebildet wird. Die
mangelnde Homogenität des Films tritt wahrscheinlich insbesondere an der Rückseite
der Extrusionsnuten der Düsenelemente auf. Wenn eine Düse mit einem solchen
ungleichmäßigen Abscheidungsfilm tatsächlich zur Herstellung von
Wabenstrukturkörpern durch Extrusion verwendet wird, entstehen oft insofern
Nachteile, als die extrudierten Körepr gebogen sind oder Wellen an der Oberfläche
aufweisen. Darüberhinaus werden in dem Fall, daß weitere Düsenelemente 4,4 in
einem weiteren CVD-Raum der in Fig. 5 gezeigten CVD-Vorrichtung angeordnet sind,
um eine mehrstufige CVD-Vorrichtung zu bilden, um die Anzahl der Düsenelemente zu
erhöhen, die bei eienr Behandlung gleichzeitig behandelt oder CVD unterzogen werden
können, die Dicken der durch CVD gebildeten Filme aus den obengenannten Gründen
je nach der Position der Stufen ungleichmäßig.
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Es wird auch auf die (am 29.7.1992 veröffentlichte) EP-A-496516 verwiesen.
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Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die obigen Nachteile auszuschalten.
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Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur
Herstellung von Düsen zum Extrudieren von Keramikwaben-Strukturkörpern
bereitzustellen, mit dem durch CVD gleichzeitig eine Vielzahl von Düsenelementen mit
einem durch CVD erzeugten Film mit einer in hohem Maße homogenen Eigenschaft
hergestellt werden kann.
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Die vorliegende Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Düsen zum
Extrudieren von Keramikwaben-Strukturkörpern, wie in Anspruch 1 darelegt.
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Die Erfindung stellt weiters eine Vorrichtung zur Herstellung der Düsen bereit, wie in
Anspruch 3 dargelegt.
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Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung wird auf die beiliegenden
Zeichnungen Bezug genommen, in denen:
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Fig. 1A eine schematische Querschnittansicht einer bei der praktischen Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vorrichtung zur CVD ist;
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Fig. 1B eine schematische Querschnittansicht davon entlang Linie B-B ist;
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Fig. 2A eine schematische Querschnittansicht einer Extrudierdüse ist;
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Fig. 2B eine teilweise vergrößerte Ansicht davon ist;
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Fig. 3 eine schematische Querschnittansicht einer bei einem herkömmlichen Verfahren
verwendeten Vorrichtung für CVD ist;
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Fig. 4 eine schematische Querschnittansicht davon entlang Linie A-A ist; und
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Fig. 5 eine schematische Querschnittansicht der Gesamtstruktur einer bei einem
herkömmlichen Verfahren verwendeten CVD-Vorrichtung ist, worin der eingekreiste
Abschnitt durch die vorliegende Erfindung ersetzt werden kann.
Numerierung in den Zeichnungen
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1... Düse zum Extrudieren von Keramikwabenstrukturkörpern
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2... Loch zum Zuführen einer Charge Keramikrohmaterialien
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3... Extrudiernut
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4... Düsenelement
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6... Rohmaterialgaseinlaßrohr
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7... Gasabgaberohr
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8... Setzer
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9... Gasauslaßraum
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10... Kammer
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11... Heizgerät
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12... rundes Gasauslaßloch
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13... Gasauslaßloch
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16... Raum für CVD
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17... Bodenplatte
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18... Umfangsseitenwand
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20... die Chargenzufuhrlöcher 2 und die Extrudiernuten 3 verbindender
Verbindungsabschnitt
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21... abriebbeständige Überzugsschicht
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Nachstehend wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf die
beiliegenden Zeichnungen erklärt.
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Auf die Fig. 1A, 1B, 2A und 2B Bezug nehmend, die eine zur praktischen Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Vorrichtung für CVD bzw. eine
Ausführungsform der Extrudierdüse, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
herzustellen ist, darstellen, weisen Extrudierdüsen 1 an einer ihrer Oberflächen eine
Anzahl von Löchern 2 zum Zuführen einer Keramikrohmaterialiencharge und an der
anderen Oberfläche eine Anzahl von Extrudiernuten 3 auf, die einer Querschnittsgestalt
eines mit der Düse herzustellenden Keramikwaben-Strukturkörpers entsprechen, sowie
Verbindungsabschnitte 20 zwischen den Chargenzufuhrlöchern 2 und den
Extrudiernuten 3, die diese miteinander in Kommunikation bringen. Die Düse 1 umfaßt
ein Düsenelement 4, das vorzugsweise aus einem rostfreien Stahl der
Ausscheidungshärtungsserie vom Martensit-Typ besteht, und vorzugsweise eine auf dem
Düsenelement 4 ausgebildete abriebbeständige Überzugsschicht 21. Die
Chargenzufuhrlöcher 2 und die Extrudiernuten 3 werden in der Extrudierdüse 1 durch
Bearbeitung der Düse 1 ausgebildet.
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Die Chargenzufuhröcher 2 sind in der Extrudierdüse 1 ausgebildet, um eine
Keramikcharge aufzunehmen, die unter Druck in sie eingebracht wird, und um die
Charge in den Extrudiernuten 3 zu verteilen. Ein Innendurchmesser D, eine Tiefe H, die
Anzahl und eine Anordnung der Chargenzufuhrlöcher 2 relativ zu den Extrudiernuten 3
werden in Abhängigkeit von den Rohmaterialien der Keramikcharge, den
Extrusionsausbildungsbedingungen und den Formfaktoren des Wabenstrukturkörpers,
wie Zelldichte, Wanddicke und Oberfläche davon bestimmt. Wenn man einen
Cordierit-Wabenstrukturkörper mit einem Außendurchmesser von 118 mm, einer
Zelldichte von 400 Zellen/Inch² und einer Wanddicke von 0,15 mm als Beispiel nimmt,
sind in der Düse 1 etwa 3.400 Chargenzufuhrlöcher 2 mit einem Innendurchmesser von
etwa 1,0-1,5 mm und einer Tiefe H von 18-36 mm ausgebildet. Die Extrudiernuten 3
weisen entsprechend einer Gestalt der Zellen in einem Querschnitt eines
Wabenstrukturkörpers, der durch die Düse 1 herzustellen ist, üblicherweise eine
dreieckige, viereckige, sechseckige oder andere vieleckige Gestalt oder eine runde
Gestalt auf, sowie eine Breite von üblicherweise 0,08-1,0 mm, die eine Größe der
Trennwände des Wabenstrukturkörpers definiert. Entsprechend der Zelldichte des
Wabenstrukturkörpers und einem Außendurchmesser der Düse 1 ist eine beträchtliche
Anzahl von Extrudiernuten 3 notwendig, sodaß die Extrudiernuten 3 nach einer Draht-
Rohbearbeitung oder durch Abtragen durch elektrische Endladung auf eine größere
Größe zugerichtet werden, als die erwünschte, wie in der JP-B-61-39,167 geoffenbart
Ein solches Verfahren zum Bearbeiten der Extrudiernuten 3 auf eine größere Größe als
die erwünschte ist auch auf die Bearbeitung der Düse 1 zum Ausbilden der
Chargenzufuhrlöcher 2 anwendbar.
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Bei der in den Fig. 1A und 1B gezeigten Vorrichtung für chemische
Gasphasenabscheidung (nachstehend als "CVD-Vorrichtung" bezeichnet), weist die
CVD-Vorrichtung eine Kammer 10, ein Heizgerät 11 an der Außenseite der Kammer 10,
einen Setzer 8 an der Innenseite der Kammer 10 und einen Gasauslaßraum 9 zwischen
der Kammer 10 und dem inneren Setzer 8 auf. Der innere Setzer 8 weist ein Einlaßrohr
6 zum Zuführen eines Rohmaterialgases in der Mitte eines CVD-Raumes 16 auf, der
durch den Setzer 8 und eine Bodenpatte 17 definiert ist, um CVD ohne
Perforationslöcher durchzuführen. Das Rohmaterial-Gaszufuhrrohr 6 weist an seiner
Außenwand eine Anzahl von Rohmaterialgas-Abgabelöchern 7 an Positionen auf, die
den Düsenelementen 4 entsprechen. Im CVD-Raum 16 ist ein Paar Düsenelemente 4
untergebracht, die um das Rohmaterialgas-Zufuhrrohr 6 herum symmetrisch zueinander
angeordnet sind, und jedes Düsenelement 4 ist in vertikaler Richtung jeweils im
wesentlichen parallel zum Rohmaterialgas-Zufuhrrohr 6 angeordnet. Die
Düsenelemente 4 sind so angeordnet, daß ihre Extrudierrillen 3 dem Rohmaterialgas-
Zufuhrrohr 6 zugewandt sind und die Keramikcharge-Zufuhrlöcher 2 der
Umfangsseitenwand 18 zugewandt sind. Die Seitenwand 18 weist runde Auslaßlöcher
12 auf, die an Positionen hinter den Düsenelementen 4 ausgebildet sind und den
Keramikcharge-Zufuhrlöchern 2 zugewandt sind.
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Bei der Durchführung einer CVD unter Verwendung der CVD-Vorrichtung wird ein
Rohmaterialgas, das aus einem reaktiven Gas und einem Trägergas besteht, von den
Abgabelöchern 7 des Rohmaterial-Zufuhrrohres 6 in eine Richtung abgegeben, wie
durch Pfeil B gezeigt, während das Rohr 6 gedreht wird. Der Gasauslaßraum 9 wird
durch eine Vakuumpumpe abgesaugt oder evakuiert, um einen druckverminderten
Zustand beizubehalten, sodaß ein Hauptteil des in Richtung von Pfeil B strömenden
Materialgases zu den Düsenelementen 4 gelenkt wird, in die Extrudiernuten 3 strömt,
von den Extrudierrillen 3 in eine durch Pfeil C gezeigte Richtung an die Außenseite der
Düsenelemente 4 abgegeben wird und durch die runden Auslaßlöcher 12 in den
Gasauslaßraum 9 strömt und vom Gasauslaßraum 9 nach außen abgegeben wird,
beispielsweise in eine Richtung, wie in den Fig. 1A und 1B durch Pfeil D gezeigt.
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Beim Verfahren zur Herstellung von Düsen zum Extrudieren von Keramikwaben-
Strukturkörpern gemäß vorliegender Erfindung ist es sehr wichtig, die Düsenelemente 4
so anzuordnen, daß die Extrudiernuten 3 so gelenkt werden, daß sie dem
Rohmaterialgas-Einlaßrohr 6 zugewandt sind. Bei einer solchen Anordnung
unterscheidet sich der Zustand des Rohmaterialgases, wie Konzentration, Reaktivität
usw. zwischen der stromaufwärts liegenden Seite und der stromabwärts liegenden Seite
beträchtlich, wie in der obengenannten japanischen Patentanmeldung Nr. A-2-81,385
der Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstandes im Detail beschrieben,
während die Extrudiernuten 3 eine wesentlich kleinere Querschnittsfläche aufweisen als
die Keramikchargezufuhrlöcher 2, wie in den Fig. 2A und 2B gezeigt. So kann das
durch die Extrudiernuten 3 strömende Rohmaterialgas, wenn es von den Extrudierrillen
3 zu den Keramikchargezufuhrlöchern 2 fließt, eine höhere Strömungsgeschwindigkeit
und eine größere Strömungsrate aufweisen als das Rohmaterialgas, wenn es von den
Keramikchargezufuhrlöchern 2 zu den Extrudiernuten 3 gelangt, sodaß sich das
Rohmaterialgas an der Oberfläche der Extrudiernuten 3 in einer höheren
Ablagerungsrate ablagern kann, beispielsweise mit einer doppelt so hohen
Ablagerungsrate des Rohmaterialgases an der Oberfläche der Extrudiernuten 3 für den
Fall, daß die Düsenelemente 4 so angeordnet sind, daß ihre
Keramikchargenzufuhrlöcher 2 dem Rohmaterialgas-Einlaßrohr 6 zugewandt sind. Da
das Rohmaterialgas, wie oben beschrieben, eine große Ablagerungsrate auf den
Extrudiernuten 3 aufweisen kann, ist es möglich, die bei der Durchführung der CVD-
Behandlung zum Erhalten einer gewünschten Dicke einer Überzugsschicht auf den
Düsenelementen erforderliche Zeit auf z.B. die Hälfte der nach dem Stand der Technik
erforderlichen Zeit zu verringern, um auf den Extrudiernuten 3 eine Überzugsschicht
mit einer gewünschten Dicke bereitzustellen, die ausreicht, um Keramikwaben-
Strukturkörper mit Trennwänden mit einer gewünschten Dicke herzustellen. Da die zur
Durchführung der CVD-Behandlung erforderliche Zeit verringert werden kann, ist die
vorliegende Erfindung nicht nur vom wirtschaftlichen Standpunkt aus aufgrund erhöhter
Produktivität vorteilhaft, sondern auch was die verringerte Verformung der
Düsenelemente dank der verringerten Erhitzungszeit für die Düsenelemente betrifft.
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Bei der obengenannten CVD-Vorrichtung ist ein abriebbeständiges Material, das durch
die CVD-Behandlung auf das Düsenelement aufzutragen ist, vorzugsweise zumindest
eines aus TiC, Ti(CN) und TiN, oder es handelt sich dabei um Laminatschichten aus
diesen Materialien, und das Düsenelement besteht vorzugsweise aus einem
ausscheidungsgehärteten rostfreien Stahl vom Martensit-Typ. Die Ablagerung der CVD-
Schicht erfolgt vorzugsweise bei 680-900ºC, mehr bevorzugt bei 680-850ºC. Als
reaktives Gas wird vorzugsweise Titantetrachlorid, Amin, Hydrazin oder Nitril
verwendet. Als typische C-N-Quellenmaterial ien sind beispielsweise Acetonitril,
Trimethylamin, Dimethylhydrazin und Cyanwasserstoff usw. enthalten. Das
Gaseinlaßrohr, die Bodenplatte und die Umfangsseitenwand bestehen vom Standpunkt
der Kosten und der Lebensdauer vorzugsweise aus Graphit.
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Düsenelemetne 4 untergebracht sind, von den benachbarten CVD-Räumen unabhängig,
die an den CVD-Raum 16 von seiner oberen und seiner unteren Seite angefügt sind, wie
nachstehend erklärt, um den Strom des Rohmaterialgsses zu regulieren. Genauer gesagt
wird bei dieser Ausführungsform, wie in den Fig. 1A und 1B gezeigt, eine Anzahl
runder Gasauslaßlöcher 14, die in der den CVD-Raum 16 nach dem Stand der Technik
definierenden Boden platte 17 vorgesehen sind, vollständig weggelassen, um
wechselseitiges Strömen von Gas zwischen den benachbarten CVD-Räumen zu
verhindern. Darüberhinaus werden bei dieser Ausführungsform die kreisförmigen
Gasauslaßlöcher 12, die bei der herkömmlichen Vorrichtung, wie in Fig. 4 gezeigt, in
einem gleichen Abstand in der gesamten den CVD-Raum 16 definierenden
Umfangsseitenwand 18 vorgesehen sind, mit Ausnahme jener, die sich hinter der
Rückseite der Düsenelemente 4 befinden, vollständig weggelassen, wie in Fig. 1B
gezeigt. Weiters werden jene Gasabgabelöcher 7 des Rohmaterialgas-Einlaßrohres 6
weggelassen, die nicht an der Gasphasenabscheidung auf den Düsenelementen 4
beteiligt sind. Die gesamte Vorrichtung ist in diesem Fall einer in Fig. 5 gezeigten
herkömmlichen Vorrichtung ähnlich, mit Ausnahme der obigen Merkmale und der
Tatsache, daß der von einer gepunkteten Linie eingekreiste Abschnitt eine Vielzahl von
Düsenelementen 4 aufweist (in Fig. 5 sind beispielhaft zwei Düsenelemente 4
dargestellt), angeordnet auf die Art der vorliegenden Erfindung und in mehreren Stufen
in vertikaler Richtung aufeinandergestapelt. Durch diese Anordnung wird das gesamte
durch die Gasabgabelöcher 7 des Rohmaterialgas-Einlaßrohres 6 in den CVD-Raum 16
zugeführte Rohmaterialgas in der durch die Pfeile B und C in Fig. 1A gezeigten
Richtung durch die Düsenelemente 4 geschickt und durch den Raum 9 aus den
Düsenelementen 4 nach außen ausgestoßen, wie durch den Pfeil D in Fig. 1A gezeigt,
ohne abgelenkt und von den Gasauslaßlöchern 12 und 13 ungenutzt abgegeben zu
werden, ohne an der Gasphasenabscheidung teilzunehmen, wie in einer
herkömmlichen Vorrichtung der Fig. 3 und 4. Daher ist das Strömen des
Rohmaterialgases ausschließlich auf die Richtungen der Pfeile A, B und C beschränkt.
Als Ergebnis kommt es zu keiner Wirbelströmung des Gasstroms, und eine Vielzahl der
Düsenelemente 4 kann gleichzeitig einer CVD-Behandlung unterzogen werden, um
Düsenelemente 4 kann gleichzeitig einer CVD-Behandlung unterzogen werden, um
einen gleichmäßigen Gasphasenabscheidungsfilm auf den Düsenelementen 4 zu
erhalten, sodaß die Herstellungskosten der Düse beträchtlich verringert werden können.
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Bei der obigen Ausführungsform der CVD-Vorrichtung können die Größe und die
Position der Gasabgabelöcher 7 des Rohmaterialgas-Einlaßrohres 6 beliebig festgelegt
werden. Beispielsweise haben die Gasabgabelöcher 7 bei der Behandlung von
Düsenelementen mit einer elliptischen Gestalt mit einem Außendurchmesser von 215
mm x 130 mm durch CVD-Behandlung eine Größe mit einem Durchmesser ∅ von etwa
2,5 mm und eine Anzahl von 3-4, und sind auf dem Gasein laßrohr 6 in einem gleichen
Abstand in Längsrichtung des Rohres 6 in symmetrischer Position relativ zu den
Mittelpunkten der beiden Düsenelemente 4 angeordnet. Auch die Größe und die
Position der Löcher 12 der Umfangsseitenwand 18 können beliebig gewählt werden
und sind vorzugsweise etwas kleiner als die Gasabgabelöcher 7, durch die das
Rohmaterialgas immer in den CVD-Raum 16 gefüllt wird, um einen gleichmäßigen
Gasphasenabscheidungsfilm zu erhalten.
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In der Folge wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele
detaillierter erklärt.
Beispiel 1
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Ein von Hitachi Kinzoku K.K. hergestellter ausscheidungsgehärteter rostfreier Stahl der
Martensitserie (Markenname PSL) wurde durch Bohren oder elektrolytische Bearbeitung
usw. bearbeitet, um an einer Oberfläche davon Bohrungen mit einem Durchmesser von
1,5 mm auszubilden, und an seiner anderen Oberfläche wurden durch Bearbeitung
mittels elektrischer Entladung Extrudiernuten mit einer Breite von etwa 200 µm
ausgebildet, um ein Düsenelement mit elliptischer Gestalt mit einem Durchmesser von
215 mm x 130 mm und einer Dicke von 21 mm herzustellen. Das Düsenelement wurde
mit einer alkalischen Lösung entfettet, mit Wasser gewaschen, unter Einsatz von
Ultraschall-Spülung mit einer Säurelösung gespült und mit Wasser gewaschen, um ein
gereinigtes Düsenelement zu erhalten. Dann wurden zwei Blätter des Düsenelement in
eine Standard-CVD-Vorrichtung von Benelux C. mit einem Außendurchmesser ∅ von
275 mm und einer Länge von 750 mm eingesetzt, wie schematisch in Fig. 1A gezeigt,
und einer Behandlung unterzogen, bei der Titancarbonitrid Ti(CN) bei einer Temperatur
von 770ºC 10 h lang aufgetragen wurde. Bei der Beschichtungsbehandlung wurde
jedoch eine nicht-perforierte Platte als Bodenplatte 17 verwendet, die Gasabgabelöcher
7 des Rohmaterialgas-Einlaßrohres 6 hatten einen Durchmesser 0 von 2,5 mm und
hatten einen Abstand von 25 mm, die in die Umfangsseitenwand 12 gebohrten
Gasauslaßlöcher 12 hatten einen Durchmesser 0 von 2,3 mm und einen Abstand von
25 mm zueinander, die Düsenelemente waren so angeordnet, daß ihre Extrudiernuten
dem Rohmaterialgas-Einlaßrohr 6 zugewandt waren, die verwendeten Rohmaterialgase
waren Titantetrachlorid und Acetonitril, die verwendeten Trägergase waren Wasserstoff
und Stickstoff die Strömungsrate betrug 27,0 l/min und der Druck der Gase betrug 90
mbar. Als Ergebnis wurden an den Positionen U (oben), M (Mitte) und L (unten), wie in
Fig. 1A gezeigt, jeweils zwei Düsen mit angestrebter gleichmäßiger Dicke erhalten, wie
in nachstehender Tabelle 1 gezeigt. Um die Dicke des aufgetragenen Überzugs zu
messen, wurde eine Meßvorrichtung mit Fluororöntgenstrahlen und einer Präzision von
±0,2 µm verwendet.
Tabelle 1
angestrebte Filmdicke 15 µm.
Vergleichsbeispiel 1
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Die Beschichtungsbehandlung von Beispiel 1 wurde unter den gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, daß die verwendete CVD-Vorrichtung
die in den Fig. 3-5 gezeigte war, worin die Verläufe der Gasströme nicht durch das
gleichmäßige Vorhandensein der Löcher 12 und 13 an der Seitenwand 18 in eine
Richtung reguliert waren. Als Ergebnis sind die erzielten Filmdicken an den Positionen,
U, M und L ungleichmäßig, wie in der nachstehenden Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2
angestrebte Filmdicke 15 µm
Beispiel 2
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Die Beschichtungsbehandlung von Beispiel 1 wurde unter den gleichen Bedingungen
wiederholt, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß eine modifizierte CVD-
Vorrichtung von Fig. 1A verwendet wurde, die zusätzlich zwei Düsenelemente 4 an
einer unteren Stufe aufwies, und die Ablagerungszeit auf 12 h geändert wurde. Als
Ergebnis wurden jeweils an den oberen und unteren Stufen der obengenannten
Positionen U, M und L vier Düsenblätter mit einem gleichmäßig aufgetragenen Film
erhalten, wie in nachstehender Tabelle 3 gezeigt. Bei der Verwendung dieser Düsen
zum Extrudieren wurden gute Extrusionskärper erhalten.
Tabelle 3
angestrebte Filmdicke 15 µm
Vergleichsbeispiel 2
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4 Blätter des Düsenelements 4 wurden in der gleichen Vorrichtung, wie in
Vergleichsbeispiel 1 verwendet, an den oberen und unteren Stufen eingesetzt, und die
Beschichtung der Düsenelemente 4 durch Gasphasenabscheidung wurde unter den
gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 durchgeführt. Als Ergebnis war die Dicke der
Überzüge zwischen den Positionen U, M und L ungleichmäßig, und eine beträchtliche
Differenz von etwa 5 µm der Überzugsdicken wurde insbesondere zwischen den
oberen und unteren Stufen festgestellt, wie in nachstehender Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
angestrebte Filmdicke 15 µm
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Wie aus den obigen Erklärungen klar hervorgeht, kann nach dem Verfahren zur
Herstellung von Düsen zum Extrudieren von Keramikwabenkörpern gemäß vorliegender
Erfindung gleichzeitig eine Vielzahl von Düsenelementen in einer
Gasphasenabscheidungsvorrichtung durch chemische Gasphasenabscheidung behandelt
werden, während das für die chemische Dampfphasenabscheidung zu verwendende
Rohmaterialgas beispielsweise so reguliert wird, daß es ausschließlich zu den
Düsenelementen strömt, sodaß dadurch gleichzeitig eine Vielzahl von Düsen mit
gleichmäßig abgelagertem Film zum Extrudieren von Keramikwaben körpern erhalten
werden kann, wodurch die Herstellungskosten der Düse verringert werden.
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Die vorliegende Erfindung ist zwar unter Bezugnahme auf spezifische Beispiele und
numerische Werte beschrieben worden, es versteht sich jedoch, daß die vorliegende
Erfindung nicht auf derartige Beispiele und numerische Werte beschränkt ist und
zahlreiche Änderungen und Modifikationen möglich sind.