JPH05249738A - カラートナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 繰り返しの回分操作が全く不要である連続処
理の混練方法を用いた、高品質なカラートナーを効率良
く生産する方法を提供することにある。 【構成】 本発明は、少なくとも結着樹脂、着色剤を含
有した原料混合物を溶融混練する第１混練工程と、該第
１混練工程で得られた混練物を、少なくとも同種または
異種の結着樹脂で希釈混合し、該希釈混合物を溶融混練
する第２混練工程を有し、該第２混練工程で得られた混
練物を粉砕しカラートナーを製造する方法において、第
１混練工程で、図１に示す連続式２本ロール型混練機を
用い、該混練機における混練物の平均滞留時間が少なく
とも２分以上であることを特徴とするカラートナーの製
造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電印刷
法、磁気記録法などに用いられるカラートナーに関し、
乾式にてカラートナーを製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法においては、一般的に光導電
性物質を利用し、種々の方法により感光体上に電気的潜
像を形成し、ついで該潜像をトナーを用いて現像し、必
要に応じて紙などの被転写材にトナー画像を転写した後
に種々な方法で定着を行い複写物を得る方法がとられ
る。

【０００３】一般的に、トナーは、乾式トナーと湿式ト
ナーとに分類されるが、湿式トナーにおける溶剤の蒸
発、回収、臭い等の問題から、近年は乾式トナーが主流
を占めている。

【０００４】トナーは画像を形成する粉体であるが、画
像形成が正確になされる為にはトナー粒子に数多くの機
能を持たせる必要がある。例えば、帯電性、搬送性、定
着性、着色力、保存性等である。したがって、トナーは
各種原料の混合物として作製される。

【０００５】乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、
重合法、カプセル化法等が挙げられるが、一般には粉砕
法が主流をしめている。

【０００６】一般的な粉砕法によるカラートナー製造方
法としては、被転写材に定着させる為の結着樹脂、カラ
ートナーとしての色味を出させる各種着色剤、及び荷電
制御剤等のその他の添加物から成る原料を乾式混合し、
然る後、ニーダー、ロールミル、エクストルーダーのよ
うな汎用の混練装置にて、温度をかけながら、圧縮力、
せん断力により溶融混練し、冷却固化した後に必要に応
じて粗粉砕を行ない混練粗砕物を作り、その後ジェット
ミル等の微粉砕装置を用いて、カラートナーとして適切
な粒径にまで微粉砕を行なう。

【０００７】然る後、必要により各種分級機により分級
を行って、カラートナーとして十分な性能を発揮しうる
粒度分布に粒子サイズを揃える。更には、必要に応じて
流動性向上剤や滑剤、研磨剤等々を乾式混合しカラート
ナーとして用いる。また、いわゆる２成分トナーとして
用いる場合には、各種磁性キャリアと混合した後に、現
像剤として画像形成に供する。

【０００８】カラートナーの性能に関する要素のひとつ
として着色力、透過性がある。着色力、透過性は、着色
剤の量によっても左右されるが、着色剤の分散具合によ
っても大きく左右される。

【０００９】カラートナーにおける各種原料のカラート
ナー粒子中の分散状態は、粉砕法によるカラートナーの
製造工程においては、ほぼ原料混合工程と混練工程によ
って決まる。原料混合に用いる製造装置としては、Ｖブ
レンダー、Ｗコーンのごとき容器回転型混合機やヘンシ
ェルミキサーのごとき高速撹拌型混合タイプの混合装置
が通常用いられ、これらの装置により調製された混合物
をニーダーやエクストルーダー等により溶融混練する。

【００１０】しかしながら、前述の製造方法で得られた
混練物は、結着樹脂中の、特に着色剤の分散状態が不十
分な為、カラートナーとしての着色力、透過性が劣る。

【００１１】そこでこれらの問題点を一部改良した製造
方法が図２（ｂ）の従来例に示した第１混練工程と第２
混練工程を有する製造方法でありすなわち、第１混練工
程において、少なくとも第２混練工程で得られる混練物
の着色剤の含有率以上の着色剤を含有した高濃度着色剤
含有樹脂を混練し第２混練工程では更に必要に応じて結
着樹脂や、荷電制御剤等の添加物を加え希釈混合した
後、ニーダーやエクストルーダーの様な混練機を用いて
混練を行いカラートナー混練物を得ている。しかしなが
ら、該第１混練工程に使用される代表的な混練機は三本
ロールミルであるが混練作業は回分操作であり、種々の
混練条件すなわち混練温度、ロール回転数、ロール間ク
リアランス、各ロール回転比、パス回数（処理回数）等
の条件を微妙に変化させながら、作業員が付ききりで混
練が行なわれ、混練物中の着色剤等の分散状態を均一に
コントロールするため非常に熟練を要する工程となって
いる。更にパス回数においては、少なくとも２回以上、
好ましくは４回以上繰り返し回分処理が必要であり、こ
の度に人的手段により作業が行なわれる為、また機械の
性質上からも安全性という面においても不安がともなう
製造方法である。

【００１２】更に品質面においては、近年、複写機やプ
リンター等の性能の向上に伴い、カラートナーに要求さ
れる性能も一段とシビアになっており、このような高性
能のカラートナーを得ようとしても、例えば、着色剤の
微分散や着色剤の濡れ、また他の内添剤の分散等におい
て、従来の前記工程では、必ずしも満足なカラートナー
が得られないことが多い。これら分散、濡れ等の不十分
なカラートナーは、結果として、画像濃度の低下、透過
性の低下及びその他の性能の低下の原因となる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
のごとき欠点を改良したカラートナーの製造方法を提供
するものであり、すなわち、本発明の目的は、少なくと
も着色剤が結着樹脂中に均一に分散した、着色力の高
い、色調の鮮明な、透過性の高いカラートナーの製造方
法を提供するものであり、更に別の目的は、人的作業を
主体とした、しかも経験と感にたよった熟練が不要であ
り、繰り返しの回分操作が全く不要である連続処理の混
練方法を用いた高品質なカラートナーを効率良く生産す
る製造方法を提供するものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、少な
くとも結着樹脂、着色剤を含有した原料混合物を溶融混
練する第１混練工程と、該第１混練工程で得られた混練
物を、少なくとも同種または異種の結着樹脂で希釈混合
し、該希釈混合物を溶融混練する第２混練工程を有し、
該第２混練工程で得られた混練物を粉砕しカラートナー
を製造する方法において、第１混練工程で連続式２本ロ
ール型混練機を用いて溶融混練を行うことを特徴とする
カラートナー製造方法である。

【００１５】すなわち、少なくとも結着樹脂、着色剤を
含有した原材料を、Ｗコーン、Ｖブレンダーのごとき容
器回転型混合機や図４に示したヘンシェルミキサーのご
とき高速撹拌型混合機にて混合し、得られた混合物を、
図２（ａ）に示す第１混練工程にて混練する。すなわち
図１に示した様な表面に、ら線状の溝を有した円筒形状
の、互いに内側方向に回転する２本のロール状回転軸
３，４を有する連続式２本ロール型混練機の原料供給部
１に該混合物をスクリューフィーダー等を用いて定量的
に連続供給し混練を行う。

【００１６】該連続式２本ロール型混練機の各ロール回
転軸は、内部が中空状になっており、蒸気、温水などの
熱媒体、あるいは、冷却水等の冷媒を供給することによ
り各ロール表面温度を任意にコントロールすることがで
きる構造となっている。また、各ロールの原料供給部側
のロール表面温度と混練物排出側ロール表面温度とを異
なった温度にできる様な構造であればより好ましい。

【００１７】原料供給部１に供給された該混合物は、ロ
ール内中空部に供給した熱媒体によるロール表面におけ
る伝熱作用により加熱されると同時にロールの回転に伴
い、ロール間の間隙部で急激な圧縮力、せん断力が与え
られ発熱しながら溶融し、ロール表面に付着した状態で
ロール間隙部にて繰り返し圧縮せん断を受けて混練され
ながらロール他端側の混練物排出部２側へ移送される。
該混練物の移送は、連続的に原料が供給され、原料供給
部１におけるロール間に滞留している原料が他の部分よ
りも常に多くなっている為、つまりロール間に形成され
るバンク（混練物滞留品）量が原料供給部が最も多く、
軸方向に圧力差を生じ推進力となっており、更にはロー
ル表面部に設けられた、ら線状の溝により発生するスク
リュー効果によるものである。この様にしてロール間に
て繰り返し圧縮、せん断を連続的に受けながら該混練物
は、着色剤等が十分均一に分散した状態で連続的に混練
物排出部より排出される。また、該混練物を連続的に排
出させる為には、該混練機の構造上、排出部付近での混
練物をフロントロール３に付着させておくことが必要で
あり、このためフロントロール３の回転数は、バックロ
ール４の回転数と同等以上の回転数であるか、または、
排出側各ロール温度については、フロントロール３の温
度はバックロール４と同等かそれ以上であることが重要
である。また、原料供給側において、原料を効率良く溶
融させる為にしばしば熱媒が使用されるが、一度溶融し
た溶融原料は、くり返し作用する圧縮、せん断力により
発熱し、粘度低下が起こり、その結果、圧縮力、せん断
力が効率的にあたえられなくなる傾向を持っている。し
かしながら、該連続式２本ロール型混練機のロール内部
は、２分割型であり、ロールの排出側内部に冷却水等の
冷媒を供給することにより該混練物を冷却し、混練物の
粘度低下を抑制し効率的な混練が可能となっている。特
に溶融粘度の低いシャープメルト性のある結着樹脂を使
用する場合においては効果は大きい。この様に該第１混
練工程に用いられた該連続式２本ロール型混練機は、３
本ロールミルの様な繰り返しのパス（回分）操作が無く
連続供給連続排出ができ、更に混練作業上、経験的感に
よる熟練を要した運転手法は必要とせず、運転の初期条
件、すなわち、混練速度、ロール加熱、冷却温度、各ロ
ール回転数、ロール間隙等を設定することにより常時安
定した品質の混練物が連続的に得られ、しかも無人化運
転も可能な程の高い信頼性をもっている。

【００１８】以下に、該連続２本ロール型混練機の運転
条件について更に詳しく説明する。

【００１９】各ロール回転数は、極度な発熱を防止する
ため１５０ｒｐｍ以下が好ましく、１００ｒｐｍ以下で
あれば更に好ましい。ロール回転数は高い程、混練物に
あたえる圧縮力、せん断力が大きくなるが同時に発熱量
も増加し、冷却効果が十分でない場合は、混練物の温度
制御が困難となり、混練物温度が上昇し、該混練物の粘
度が低下し十分なシェアーがかからず、結着樹脂中の着
色剤の分散状態が不十分となる場合がある。

【００２０】また、ロールの回転比においては、高回転
側ロールと低回転側ロールとの回転比が、１対１から１
対０．１の範囲が良いが１対０．４から１対０．８５の
範囲内であればロールを回転させる為の動力の効率化が
図れ、しかも着色剤の分散性も良好となる。また、ロー
ル間隙は、せまいほど混練物に与える圧縮力、せん断力
が大きくなるものの発熱量も多くなる為、十分な冷却が
なされない場合は、該混練物の温度が上昇し、該混練物
の粘度が低下して十分な圧縮力、せん断力を混練物に作
用させることができず、結着樹脂中の着色剤の分散状態
が不十分になるばかりでなく、ロール間隙を通過する混
練物の単位ロール長当りの通過量も減少する為、生産性
にも逆効果を与える場合がある。従って、ロール間隙
は、０．３ｍｍから３ｍｍの範囲が好ましい。混練物の
平均滞留時間は、ロール外径、ロール間隙、有効ロール
長、混練物処理速度、混練物密度等の因子により決まる
ものであるが、結着樹脂中の着色剤を均一に分散する為
には、少なくとも２分以上の平均滞留時間を要し、５分
以上であればより好ましい。平均滞留時間の定義を次式
にて示すと θ＝３００・π・Ｌ・ρ・Δｄ・（Δｄ＋Ｄ）・１／Ｆ ここで θ：平均滞留時間［ｍｉｎ］ Ｌ：有効ロール長［ｍ］ Ｄ：ロール外径 ［ｍ］ Δｄ：ロール間隙 ［ｍ］ Ｆ：混練物処理速度［ｋｇ／Ｈ］ ρ：混練物密度 ［ｋｇ／ｍ³ ］ π：円周率 となる。

【００２１】この様にして得られた該混練物は、冷却後
粗砕された後、少なくとも同種または異種の結着樹脂と
荷電制御剤等の添加物を加え、Ｖブレンダー、Ｗコーン
等の容器回転型混合機やヘンシェルミキサーのごとき高
速撹拌型混合機にて希釈混合された後、エクストルーダ
ー等に代表される様な連続式の混練機を用いた第２混練
工程にて希釈混練を行い、得られた混練物を必要に応じ
て冷却し、ジェットミルにて粉砕した後、分級して、粗
粉及び微粉をカットし更に必要に応じて外添工程を経
て、カラートナーが得られる。

【００２２】該カラートナーは結着樹脂中により均一に
着色剤が分散している為、着色力が増加し、従来よりも
高い濃度を確保することができ更に高い透過性をもって
いる。

【００２３】一方、本発明のカラートナーに適用する結
着樹脂としては、公知のものがすべて使用可能である
が、例えばポリスチレン、ポリｐ−クロルスチレン、ポ
リビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重
合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレ
ン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共
重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレ
ン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸
エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合
体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン
−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル
酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重
合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合
体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−
ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチ
ルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共
重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イ
ソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−イン
デン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレ
ン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重
合体、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリ
レート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポ
リアミド、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリ
アマイド、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、
テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭
化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パ
ラフィンワックスなどが単独或いは混合して使用でき
る。

【００２４】特に、溶融粘度が１００℃で５×１０⁵ ポ
イズ以下、好ましくは１×１０⁵ ポイズ以下の樹脂に対
して、本発明の効果は大きい。

【００２５】なお、溶融粘度の測定法は次の通りであ
る。 ［溶融粘度測定法］フローテスターＣＦＴ−５００型
（島津製作所製）を用いる。試料は６０ｍｅｓｈパス品
を約１．０〜１．５ｇ秤量する。これを成形器を使用
し、１００ｋｇ／ｃｍ² の加重で１分間加圧する。この
加圧サンプルを下記の条件で、常温常湿下（温度約２０
〜３０℃，湿度３０〜７０％ＲＨ）でフローテスター測
定を行い、湿度−見掛け粘度曲線を得る。得られたスム
ース曲線より、１００℃の見掛け粘度を求めそれを該試
料の温度に対する溶融粘度とする。

【００２６】 ＲＡＴＥ ＴＥＭＰ ６．０ Ｄ／Ｍ（℃／１分） ＳＥＴ ＴＥＭＰ ７０．０ ＤＥＧ（℃） ＭＡＸ ＴＥＭＰ ２００．０ ＤＥＧ ＩＮＴＥＲＶＡＬ ３．０ ＤＥＧ ＰＲＥＨＥＡＴ ３００．０ ＳＥＣ（秒） ＬＯＡＤ ２０．０ ＫＧＦ（ｋｇ） ＤＩＥ（ＤＩＡ） １．０ ＭＭ （ｍｍ） ＤＩＥ（ＬＥＮＧ） １．０ ＭＭ ＰＬＵＮＧＥＲ １．０ ＣＭ² （ｃｍ² ） また着色剤も公知のものがすべて可能である。

【００２７】例えばカーボンブラック，アセチレンブラ
ック，ランプブラック，黒鉛，鉄黒，アニリンブラッ
ク，シアニンブラック等の黒色着色剤，黄鉛，カドミウ
ムイエロー，黄色酸化鉄，チタン黄，ナフトールイエロ
ー，ハンザイエロー，ピグメントイエロー，ベンジジン
イエロー，パーマネントイエロー，キノリンイエローレ
ーキ，アンスラピリミジンイエロー等の黄色着色剤，パ
ーマネントオレンジ，バルカンファストオレンジ，ベン
ジジンオレンジ，インダンスレンブリリアントオレンジ
等の橙色着色剤，酸化鉄，アンバー，パーマネントブラ
ウン等の褐色着色剤，ベンガラ，アンチモン末，パーマ
ネントレッド，ファイヤーレッド，ブリリアントカーミ
ン，ライトファスレッドトーナー，パーマネントカーミ
ン，ピラゾロンレッド，ボルドー，ヘリオボルドー，ロ
ーダミンレーキ，チオインジゴレッド，チオインジゴマ
ルーン等の赤色着色剤，コバルト紫，ファストバイオレ
ット，ジオキサジンバイオレット等の紫色着色剤，コバ
ルトブルー，セルリアンブルー，無金属フタロシアニン
ブルー，フタロシアニンブルー，インダンスレンブル
ー，インジゴ等の青色着色剤，クロムグリーン，コバル
トグリーン，グリーンゴールド，フタロシアニングリー
ン，ポリクロムブロム銅フタロシアニン等の緑色着色剤
があり、特に好ましくはカーボンブラック，Ｃ．Ｉ．ピ
グメントイエロー１７，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１
５，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３，Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントイエロー１４，Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２，
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッ
ド３，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２，Ｃ．Ｉ．ピグメン
トレッド６，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド７，Ｃ．Ｉ．ピ
グメントレッド１２２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０
２，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド４９，Ｃ．Ｉ．ソルベン
トレッド５２，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１０９，Ｃ．
Ｉ．ベイシックレッド１２，Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド
１，Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド３ｂ，Ｃ．Ｉ．ピグメン
トブルー１５，Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６又は下記
で示される構造式（１）を有する、フタロシアニン骨格
にカルボキシベンズアミドメチル基を２〜３個置換した
Ｂａ塩である銅フタロシアニン顔料などである。

【００２８】

【化１】

【００２９】

【実施例】実施例をもって本発明を詳細に説明する。

【００３０】本実施例に使用したカラートナー処方を以
下に示す。

【００３１】 （処方） （１）第１混練工程処方 不飽和ポリエステル樹脂 ６０重量部 銅フタロシアニン顔料 ４０重量部 （Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ１５） （２）第２混練工程処方 不飽和ポリエステル樹脂 １００重量部 （１）で得られた高濃度着色剤含有樹脂粗砕物 １２重量部 荷電制御剤（サリチル酸クロム錯体） ４重量部実施例１ 処方（１）の割合で計量された原料１０ｋｇをヘンシェ
ルミキサーにて、羽根回転数７００ｒｐｍ、処理時間３
ｍｉｎの条件で混合し、得られた混合物を、テーブルフ
ィーダーにて図１に示した連続式２本ロール混練機に定
量供給し、混練を行い、高濃度着色剤含有樹脂を得た。

【００３２】該連続式２本ロール型混練機は、ロール外
径０．１２ｍ、有効ロール長０．８ｍであり、運転条件
は下記の通りである。

【００３３】高回転側ロール（フロントロール）回転数
…５０ｒｐｍ ロール回転比 …１：０．８ ロール間隙 …０．５ｍｍ ロール内加熱冷却媒体温度 高回転ロール…原料投入側６０℃，混練物排出側４５℃ 低回転ロール…原料投入側３８℃，混練物排出側３２℃ 原材料混合物の供給速度…５ｋｇ／時間 混練物の平均滞留時間 …約９分 得られた高濃度着色剤含有樹脂の混練物は、冷却後、ハ
ンマータイプの粉砕機にて２ｍ／ｍのスクリーンを使用
し粗砕した後、処方（２）の割合で１０ｋｇ計量し、ヘ
ンシェルミキサーにて、羽根回転数８５０ｒｐｍ、処理
時間２ｍｉｎの条件にて混合し第２混練工程用原料とし
た。

【００３４】第２混練工程の混練機は、エクストルーダ
ー（池貝鉄工ＰＣＭ−３０）を使用した。運転条件は、
シリンダー設定温度１００℃，バレル回転数３００ｒｐ
ｍ、原料供給速度２０ｋｇ／Ｈであった。得られたトナ
ー混練物を冷却ベルトにて冷却後、φ２ｍｍのスクリー
ンを有するスピードミルにて粗粉砕した。この粗砕物を
キシレンに溶解させて粘度を調整した後、ＯＨＰシート
上にバーコーターを用いた電動フィルムアプリケーター
により膜厚が７μｍとなる様に塗膜を行った。この塗膜
物を光学顕微鏡にて観察したところ、粗大な顔料塊は全
く見られなかった。次にこの粗砕物をＩ型ジェットミル
にて粉砕し、更にエルボージェット分級機にて微粉、粗
粉をカットし平均粒径（Ｄ４）が８．３μｍのトナーと
した。

【００３５】平均粒径は、コールターカウンター（ＴＡ
−ＩＩ）にて測定した。更にコロイダルシリカ０．６ｗ
ｔ％を外添した後、樹脂コート鉄粉キャリアと混合し現
像剤とした。

【００３６】実施例２ 実施例１と同様の処方（１）にて、ヘンシェルミキサー
を用いて実施例１と同様の処理条件にて得た混合物を、
該連続式２本ロール型混練機を用いて混練した。運転条
件は下記の通りである。

【００３７】高回転側ロール回転数…１００ｒｐｍ ロール回転比 …１：０．６ ロール間隙 …０．３ｍｍ ロール内加熱冷却媒体温度 高回転ロール…原料投入側５０℃，混練物排出側３８℃ 低回転ロール…原料投入側３０℃，混練物排出側２８℃ 原材料混合物の供給速度…４ｋｇ／時間 混練物の平均滞留時間 …約７分 得られた高濃度着色剤含有樹脂の混練物は、実施例１と
同様にして粗砕した後、実施例１と同様の処方、同様の
処理条件にて、結着樹脂と荷電制御剤を加え、希釈混
合、希釈混練を行ないトナー混練物とし、冷却後、スピ
ードミルにて粗粉砕を行った。

【００３８】この粗砕物を実施例１と同様の方法にて、
ＯＨＰシート上に塗膜しこの塗膜物を光学顕微鏡にて観
察したところ、粗大な顔料塊はほどんど見られなかっ
た。

【００３９】次にこの粗砕物を実施例１と同様の条件に
て粉砕、分級、外添、及びキャリア混合を行ない現像剤
とした。

【００４０】実施例３ 実施例１と同様の処方にて、ヘンシェルミキサーを用い
て実施例１と同様の処理条件にて得た混合物を、該連続
式２本ロール混練機を用いて混練した。運転条件は下記
の通りである。

【００４１】高回転側ロール回転数…１００ｒｐｍ ロール回転比 …１：０．６ ロール間隙 …０．３ｍｍ ロール内加熱冷却媒体温度 高回転ロール…原料投入側６０℃，混練物排出側４５℃ 低回転ロール…原料投入側３８℃，混練物排出側３２℃ 原材料混合物の供給速度…１４ｋｇ／時間 混練物の平均滞留時間 …約２分 得られた高濃度着色剤含有樹脂は、実施例１と同様にし
て希釈混練され、冷却、粗砕を行った。この粗砕物を実
施例１と同様にしてＯＨＰシート上に塗膜し、この塗膜
物を光学顕微鏡にて観察したところ、粗大な顔料塊はほ
とんど見られなかった。

【００４２】比較例 実施例１と同様の処方（１）にて計量された原材料１０
ｋｇをヘンシェルミキサーにて羽根回転数７００ｒｐ
ｍ、処理時間３ｍｉｎの条件で混合し、得られた混合物
０．５ｋｇを図３に示した３本ロールミルの原料供給部
に投入し、３本のロール間隙部で溶融混練して混練物排
出部より該混練物を排出させた。該混練物は、顔料の分
散状態が不十分である為、合計４回同様の混練操作を繰
り返し、高濃度着色剤含有樹脂を得た。この操作を複数
回行ない計３ｋｇの混練物を得た。

【００４３】該３本ロールミルは、ロール外径０．０５
１ｍ，有効ロール長０．１５２ｍ，供給ロール回転数７
０ｒｐｍ，ロール回転比は供給ロール１に対し、中央ロ
ール，エプロンロールは、１．５：２．５であり、ロー
ル間隙０．５ｍｍ，ロール温度６０℃の条件で行った。
得られた混練物，粗砕品は、処方（２）の割合で計量さ
れ、実施例１と同様条件で希釈混合、混練を行ない、得
られたトナー混練物を冷却後、φ２ｍｍのスクリーンを
有するスピードミルにて粗粉砕した。この粗砕物を実施
例１と同様な方法によりＯＨＰシート上に塗膜して、こ
の塗膜物を光学顕微鏡にて観察したところ、粗大な顔料
塊がところどころ確認された。次にこの粗砕物をＩ型ジ
ェットミルにて粉砕を行ない、更にエルボージェット分
級機にて微粉、粗粉をカットし平均粒径が８．３μｍの
トナーとした。平均粒径は、コールターカウンター（Ｔ
Ａ−ＩＩ）にて測定した。更にコロイダルシリカ０．６
ｗｔ％を外添した後、樹脂コート鉄粉キャリアと混合し
現像剤とした。

【００４４】（実施例１，２，３及び比較例１の画出
し）実施例１，２，３及び比較例１の各現像剤の画出し
を行った際のトナーの着色力及び透過性の確認を行っ
た。

【００４５】画出しは、キヤノン社製カラーレーザーコ
ピア５００（ＣＬＣ−５００）を用いて行った。ＯＨＰ
シートを使用して、シート上のトナー量が０．５ｍｇ／
ｃｍ² となる様にベタ画像をとり、１６０℃の温度にて
定着を行い、マクベス反射濃度計にて画像濃度の違いを
見た。また、ＨＡＺＥメーターにより画像の透明性の違
いを見た。その結果、画像濃度の平均は、実施例１の現
像剤では１．１８、実施例２の現像剤では１．１３、実
施例３の現像剤では１．０７であったのに対し、比較例
１の現像剤では１．０２でしかなかった。

【００４６】画像の透明性に関しては、ＨＡＺＥ値の平
均は、実施例１の現像剤では１８．３、実施例２の現像
剤では１８．６、実施例３では１９．０であったのに対
し、比較例１の現像剤では２１．０であり実施例に比べ
透明性が劣っていた。

【００４７】次に、それぞれの画像をオーバーヘッドプ
ロジェクターにより白スクリーン上に映し出し実施例
１，２，３と比較例１の画像を比較したところ、実施例
１，２，３の画像は、透き通った鮮やかな青色（シアン
色）であったが、比較例１の画像は、ややくすんで黄色
味がかっていた。

【００４８】ＨＡＺＥ値は ＨＡＺＥ値＝拡散透過率／全透過率 で表わされており、着色剤の分散が良いほど拡散透過率
は小さく、従ってＨＡＺＥ値も小さくなる。ＨＡＺＥ値
の測定に使用したＨＡＺＥメーターは、日本電色工業
（株）製のＮＤＨ−１００１ＤＰ型である。

【００４９】

【発明の効果】以上説明した様に、従来、高濃度着色剤
含有樹脂の混練において、その操作に長い経験からつち
かわれた高度な熟練を要し、しかも回分操作を数回繰り
返さなければならなかった製造方法が、本発明のカラー
トナー製造法を用いることによって、経験的な高度な熟
練が不要となり、連続処理でしかも無人化も可能である
ことより品質の安定した、経済性の高い、高着色力で透
明性のすぐれたカラートナーを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施にあたり、第１混練工程に用い
た連続式２本ロール型混練装置を示すものである。

【図２】 本発明及び従来例のシアントナー製造工程図
を示したものである。

【図３】 比較例に用いた３本ロールを示す。

【図４】 高速撹拌型混合機の例を示したものである。

【符号の説明】

１ 原料供給部 ２ 混練物排出部 ３ フロントロール ４ バックロール ５ 加熱，冷却媒体供給排出部 ６ 加熱，冷却媒体供給排出部 ７ ロール駆動用モーター ８ ロール駆動用モーター １１ 供給ロール １２ 中央ロール １３ エプロンロール １４ 原料供給部 １５ 混練物排出部 １６ 排出用スクレーパー １７ 加熱，冷却媒体供給排出部 １８ ロール間隙調整ハンドル １９ ロール間隙調整ハンドル ２０ ロール駆動用モーター

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮野 和幸 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも結着樹脂、着色剤を含有した
   原料混合物を溶融混練する第１混練工程と、該第１混練
   工程で得られた混練物を、少なくとも同種、または異種
   の結着樹脂で希釈混合し、該希釈混合物を溶融混練する
   第２混練工程を有し、該第２混練工程で得られた混練物
   を粉砕しカラートナーを製造する方法において、 第１混練工程で連続式２本ロール型混練機を用い、該混
   練機における混練物の平均滞留時間が少なくとも２分以
   上であることを特徴とするカラートナーの製造方法。
2. 【請求項２】 第１混練工程に用いられる該混練機の回
   転ロールの回転数が、１５０ｒｐｍ以下であることを特
   徴とする請求項１に記載のカラートナーの製造方法。
3. 【請求項３】 第１混練工程に用いられる該混練機の各
   回転ロールの回転比が、１対１から１対０．１の範囲に
   あることを特徴とする請求項１又は２に記載のカラート
   ナーの製造方法。