JPH0869126A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナーの製造方法Info
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- JPH0869126A JPH0869126A JP6206998A JP20699894A JPH0869126A JP H0869126 A JPH0869126 A JP H0869126A JP 6206998 A JP6206998 A JP 6206998A JP 20699894 A JP20699894 A JP 20699894A JP H0869126 A JPH0869126 A JP H0869126A
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Abstract
く製造工程にリサイクルして再利用することのできる静
電荷像現像用トナーの製造方法を提供する。 【構成】 トナー微粉をトナー製造工程にリサイクルす
る静電荷像現像用トナーの製造方法において、トナー微
粉を混練した後にトナー製造工程にリサイクルすること
を特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
Description
において使用される静電荷像用トナーの製造方法に関す
るものである。具体的にはトナー微粉をリサイクルして
再利用する静電荷像現像用トナーの製造方法に関するも
のである。
の現像工程において、例えば静電荷像が形成されている
感光体等の像担持体に一旦付着され、次に転写工程にお
いて感光体から転写紙に転写された後、定着工程におい
てコピー紙面に定着される。その際、潜像保持面上に形
成される静電荷像を現像するための現像剤として、キャ
リアとトナーから成る二成分現像剤及びキャリアを必要
としない一成分現像剤(磁性トナー、非磁性トナー)が
知られている。
荷電性トナーと負荷電性トナーがあり、従来より正荷電
性トナーに帯電性を付与するものとしては、ニグロシン
系染料、4級アンモニウム塩等、また負荷電性トナーに
帯電性を付与するものとしては含金染料等の帯電制御剤
やキャリアに所定の帯電性を付与するコーティング剤等
が知られていた。通常行われるトナー製造フローの一例
を図1に示す。まず樹脂と着色剤等の添加物を所定量配
合、混合し、ニーダーで溶融混練し、冷却後粉砕し、分
級する。更に、分級トナーと外添剤を撹拌、混合した
後、粗大物を篩別し、容器に充填する。
開平5−34976号公報など記載されている様に環境
面及び生産コスト面などより原料配合・混合工程へ所定
量リサイクルして再利用されていた。しかしながら、従
来のトナー微粉リサイクル方法ではトナー微粉が混練機
で再度溶融混練される際にトナー微粉中樹脂の分子切断
が再度起こり、樹脂の分子量ダウンによるトナーホット
オフセットなどの定着性能の悪化、機械的強度の低下に
よる耐久性能の悪化などを引き起こし好ましくなかっ
た。特に、トナー中の樹脂の分子量ダウンは、架橋成分
を含んだ樹脂、または少なくとも低分子量体と高分子量
体を含んだ分子量のピークを2つ以上有する樹脂等を使
用した場合に顕著に起こりやすい傾向にある。また、ト
ナー微粉が原料に混ざると、微粉を含まない原料に比
し、(a)原料の均一混合がしにくく、トナー組成が不
均一になること、(b)原料の嵩密度が小さくなり連続
的に混練機に原料を供給した時の食い込みが悪化し、ト
ナー生産性が低下し、混練時の負荷がかかりづらくなり
添加物の分散性が不良になること、(c)原料混合した
後の貯蔵・供給容器から連続的に混練機に供給する時に
貯蔵・供給容器内部で原料と微粉の粒度、比重差によ
り、生産過程の途中でトナー組成が不均一になること等
から、ひいてはトナー性能の悪化を招きやすく好ましく
なかった。
化、ファーストコピー時間短縮化などに伴いトナーに使
用されるバインダー樹脂のフロー軟化温度は定着面より
低い温度に設計される為機械的強度が低下し過粉砕され
易く、多量に微粉が発生すること、(b)複写物の高画
質化などに伴いトナーを小粒径化すると、分級効率が低
下し、微粉が従来以上に増加すること等により、トナー
微粉リサイクル量が増加し、トナー性能の劣化なしに生
産性を確保することが難しくなってきた。
の目的は樹脂の分子量変化の少ない、定着性能、耐久性
能に優れたトナーの製造方法を提供することにある。第
2の目的はトナー中の添加物の分散性がよく均一な組成
のトナーの製造方法を提供することにある。第3の目的
は環境依存性が少なく、貯蔵安定性に優れたトナーを提
供することにある。第4の目的は連続コピーした場合で
も、画像特性、画像品質、帯電特性等が安定していて、
耐久性能に優れたトナーを提供することにある。第5の
目的はトナー微粉を再利用しても生産性のよいトナー製
造方法を提供することにある。
討した結果、トナー微粉を原料とは別の混練工程で混練
して再利用することでトナー性能が改善できることを見
い出して、本発明に到達した。すなわち、本発明の要旨
は、トナー微粉をトナー製造工程にリサイクルする静電
荷像現像用トナーの製造方法において、トナー微粉を混
練した後にトナー製造工程にリサイクルすることを特徴
とする静電荷像現像用トナーの製造方法に存する。
用いる樹脂としてはトナーに適した公知の種類のものが
使用できる。例えば、ポリスチレン、ポリクロロスチレ
ン、ポリ−α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチ
レン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合
体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−アクリ
ル酸エステル共重合体(スチレン−アクリル酸メチル共
重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレ
ン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸
オクチル共重合体及びスチレン−アクリル酸フェニル共
重合体等)、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体
(スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−
メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸
ブチル共重合体及びスチレン−メタクリル酸フェニル共
重合体等)、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共
重合体及びスチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エ
ステル共重合体等のスチレン系樹脂(スチレンまたはス
チレン置換体を含む単重合体または共重合体)、塩化ビ
ニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹
脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレ
タン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エ
チルアクリレート共重合樹脂、キシレン樹脂、ポリビニ
ルブチラール樹脂、並びにポリカーボネート樹脂等があ
るが、本発明に用いるのに特に好ましい樹脂としてはス
チレン系樹脂、飽和または不飽和ポリエステル樹脂及び
エポキシ樹脂等を挙げることができる。また、上記樹脂
は単独に使用するに限らず、2種以上併用することもで
きる。
0〜150℃がよく、更には90〜140℃が好まし
い。80℃未満では紙への定着温度は低くて良好である
が、ホットオフセットが発生しやすく、またトナーが現
像槽内部で破砕されやすくなり、キャリア表面又はドク
ターブレード等にトナーが固着するスペント現象が発生
し、帯電特性の悪化を引き起こし、ひいては現像剤の耐
久性能の悪化を招き問題がある。また、150℃より高
いと紙への定着温度が高く、またトナー粉砕性が悪い等
の問題がある。
しく、45℃未満では40℃の高温で長時間トナーを放
置した場合にトナーの固い凝集或いは固着を招くなど保
存安定性が悪く、また、外添工程でトナー凝集物を生成
し易い、篩別装置のスクリーン、側壁等に付着し凝集物
を生成し易いなどの使用上の問題がある。また、樹脂の
製造は公知の溶液重合、懸濁重合、塊状重合、乳化重合
等により行えばよく、必要に応じ低分子量体と高分子量
体の重合方法は違えてもよい。更に、トナー臭気面より
樹脂中の残存モノマー及び残存溶剤量等の軽沸物成分の
総量は1,000ppm以下、中でも特に500ppm
以下が好ましい。本明細書で使用する樹脂の各試験方法
を以下に説明する。
ー((株)島津製作所社製CFT−500)において、
試料1gをノズル1mm×10mmのダイ、荷重30K
g、予熱時間50℃で5分、昇温速度3℃/分の条件下
で測定を行い、フロー開始から終了までの距離の中間点
の温度を軟化温度とする。 〔ガラス転移温度(Tg)〕示差熱分析計((株)島津
製作所社製DTA−40)において、昇温速度10℃/
分の条件で測定した曲線の転移(変曲)開始部に接線を
引き、その交点温度をガラス転移温度とする。
料、染料を用いればよい。例えば、カーボンブラック、
酸化チタン、亜鉛華、アルミナホワイト、炭酸カルシウ
ム、群青、紺青、フタロシアニンブルー、フタロシアニ
ングリーン、ハンザイエローG、ローダミン系染料、ク
ロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ロ
ーズベンガル、トリアリルメタン系染料、アントラキノ
ン染料、モノアゾ及びジアゾ系染顔料などの着色剤を単
独または2種以上混合して使用できる。着色剤の含有量
は、現像により可視像を形成することができるようトナ
ーを着色するに十分な量あればよく、例えば樹脂100
重量部に対して1〜20重量部、中でも特に3〜15重
量部が好適である。
電制御剤を単独または併用してトナーに使用してもよ
く、その使用量は所望する帯電量見合いで選定すればよ
く、例えば樹脂100重量部に対して0.05〜10重
量部程度が好ましい。正荷電性帯電制御剤としては、例
えばニグロシン系染料、4級アンモニウム塩系化合物、
トリフェニルメタン系化合物、イミダゾール系化合物、
ポリアミン樹脂などがある。負荷電性帯電制御剤として
は、Cr、Co、Al、Fe等の金属含有アゾ系染料、
サリチル酸金属化合物、アルキルサリチル酸金属化合
物、カーリックスアレーン化合物などがある。更に、必
要に応じてその他内添剤を助剤として単独または併用し
て使用してもよく、例えば公知の離型剤の低分子量オレ
フィン重合体、フィラー等を挙げることができる。
4に従い一例を説明するが、その要旨を超えない限り以
下の説明に何等制限されるものではない。まず、バージ
ン材料を用いたトナーの製造工程について説明する。ト
ナー内添剤としては、少なくとも樹脂、着色剤を所定量
秤量して配合し、混合する混合装置の一例としては、ダ
ブルコーン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサ
ー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウター
ミキサー等がある。
加圧ニーダー、バンバリィミキサー等)または連続式の
練り機を用いるが、連続生産できる等の優位性から、近
年は1軸または2軸押出機が主流であり、例えば、神戸
製鋼所社製KTK型2軸押出機、東芝機械社製TEM型
2軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製2軸押出機、池貝鉄
工社製PCM型2軸押出機、栗山製作所社製2軸押出
機、ブス社製コ・ニーダー等がよい。混練後、トナーは
2本ロール等で圧延され、空冷・水冷等で冷却する冷却
工程を経る。
ンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕し、ジェットミ
ル、高速ローター回転式ミル等で細粉砕し、段階的に所
定トナー粒度まで粉砕する。粉砕後、慣性分級方式のエ
ルボジェット、遠心力分級方式のミクロプレックス、D
Sセパレーター等でトナーを分級し、平均粒子径3〜1
5μmのトナーを得る。分級工程で発生したトナー粗粉
は粉砕工程に戻して再利用してもよい。
級トナーと公知の各種外添剤を所定量配合して、ヘンシ
ェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を
与える高速撹拌機などで撹拌・混合するのがよい。この
際、外添機内部で発熱があり、凝集物を生成し易くなる
ので外添機の容器部周囲を水で冷却するなどの手段で温
度調整をする方が好ましく、更には外添機容器内部の材
料温度は樹脂のガラス転移温度より10℃以上低めの管
理温度とすることが好適である。
種外添剤が使用できるが、特にトナーの流動性向上、凝
集性抑制を図る為にチタニア、シリカ、アルミナ、酸化
亜鉛、酸化マグネシウム等の無機微粉末が好適である。
外添剤の混合量は、使用する外添剤及びトナー粒子の平
均粒径、粒度分布などによりことなるが、所望するトナ
ー流動性を得る量がよく、例えばトナー粒子100重量
部に対して0.05〜10重量部、更には0.1〜8重
量部が好適である。混合量が0.01重量部未満では流
動性改善効果がなく、高温での貯蔵安定性能が悪く、ま
た混合量が10重量部より多いと一部遊離した外添剤に
より感光体フイルミングを発生したり、現像槽内部に堆
積し現像剤の帯電機能の劣化等の障害を引き起こし好ま
しくない。
り、無機微粉末の場合には公知のシランカップリングな
どの処理剤で疎水化処理されたものがより好ましく、更
に、帯電性を考慮する場合には負荷電性を付与する処理
剤としてはジメチルジクロルシラン、モノオクチルトリ
クロルシラン、ヘキサメチルジシラザン、シリコーンオ
イルなど、正荷電性を付与する処理剤としてはアミノシ
ランなどを使用すればよい。
磨剤などの目的で、流動性改善用以外の公知のマグネタ
イト、フェライト、導電性チタン、酸化アンチモン、酸
化錫、酸化セリウム、ハイドロタルサイト類化合物、ア
クリルビーズ、シリコーンビーズ、ポリエチレンビーズ
などの微粉末を適量混合してもよく、その混合量はトナ
ー100重量部に対して0.005〜10重量部が好ま
しい。得られたトナーは、キャリアを使用しない1成分
系現像剤(マグネタイト等の磁性物を含有した磁性1成
分トナー、または磁性物を含有しない非磁性1成分トナ
ー)、或いは、鉄粉、フェライト、マグネタイト、磁性
樹脂キャリア等の磁性キャリアと混合した2成分系現像
剤として用いることができる。
2の例ではトナー微粉を混練工程bに供給した後、次い
でトナーを冷却工程aに供給する。図3の例ではトナー
微粉を混練工程bから冷却工程bと粗粉砕工程bを経て
トナーを微粉砕工程aに供給する。図4の例ではトナー
微粉を混練工程b、冷却工程b、粉砕工程b及び分級工
程bを経てトナーを外添工程aに供給する。混練工程b
で使用される押出機は混練工程aと同じバッチ式または
連続式のものが使用できるが、好ましくは生産性の面よ
り連続式押出機がよい。
〜11に示すが、バレルは複数に分割され、その内部に
は電気ヒーター等の加熱手段と冷却配管等の冷却手段を
有しており、温度制御盤によって所望する温度に調節さ
れるものである。バレル内には2軸のスクリュが噛み合
わさって同方向に100〜500rpm程度で高速に回
転するスクリュが設けられている。スクリュの構成は適
時選択することができるが、例えば、図6の様に送り部
スクリュとニーディング部スクリュなどで構成されてい
てもよい。トナー原料混合物はホッパーからスクリュフ
ィーダーにより送り部スクリュに投入され、徐々に予熱
されていき、第1のニーディング部スクリュで強いシェ
アがかかることで主原料自体の自己発熱により原料は分
散され、固体または半溶融状態から溶融状態に変化す
る。更に、後部に第2のニーディング部スクリュを設け
たり、スクリュ形状・構成を変えて、混練物が十分に溶
融する高温状態にすることで樹脂と着色剤などの濡れ性
を向上させることができる。また、混練物が溶融状態に
なる部位より後部に複数のベント口を設けガス抜きする
のがよく、更にはベント口の一部または全部をポンプな
どで真空吸引することにより、混練物の充満状態がよく
なり分散性が向上し、揮発成分の除去効率がよくなり好
ましい。
たは2軸がよい。スクリュ条数は2条、3条などから分
散性、生産性、混練温度等を考慮して適時選択すればよ
い。押出機の大きさは、混練物のスクリュ送り部、ニー
ディング部と複数のベント口を十分に配置できるものが
よく、バレル内径をD(mm)とし、原料供給口から出
口までの長さをL(mm)とした場合のL/Dは20以
上、好ましくは25以上がよい。
2に示すが基本的な構造等は混練工程aで使用する押出
機と同じでよい。但し、トナー微粉を供給して押出機内
部で溶融状態にし、且つトナー微粉の分子切断を抑制す
る為には好ましくはスクリュは送り部スクリュを主に設
ければよく、特には送り部スクリュから成ることが好ま
しく、ベント口を必要に応じ設けてもよい。また、押出
機のL/Dは混練物が十分に溶融される長さを確保すれ
ばよく、トナー微粉の分子切断を小さくする為にL/D
は35以下で、好ましくは30以下がよい。また、スク
リュ軸数は1軸、2軸でもよく、条数も2条、3条でも
よいが、生産性・経済性を考慮するとそれぞれ1軸及び
2条がよい。
戻されて再利用されるが、トナー微粉の一部を原料配合
混合工程aに戻してもよい。また、必要に応じ混練工程
bの前に樹脂やその他の添加剤等の一部とトナー微粉を
配合・混合する工程を設けてもよい。なお、トナー微粉
とは、分級工程で発生する細かい粒子のトナーや捕集装
置で捕集された微細なトナーなどを言い、これに限らず
所望する分級トナーの平均粒子径より、細かい平均粒子
径を有するトナーを総称してトナー微粉と称する。トナ
ーの平均粒子径は市販の粒度分布測定装置で測定すれば
よく、例えば、コールター社のコールターカウンターT
A−IIで測定すればよい。
法を用いることにより、多量のトナー微粉でも生産性よ
く且つ効率よく製造工程にリサイクルして再利用するこ
とができ、本発明のトナー微粉を再利用したトナーは性
能劣化が少なく、定着性能が良好で、連続使用時でも画
像・画質特性が安定しており、且つ耐久性能にも優れて
いるので、本発明は多大な工業的利益を提供するもので
ある。
6)で混練した。押出機の概略図は図5、6に示すもの
と同じとした。
た。 〔粗粉砕工程a〕ハンマーミルで2mm以下に粗粉砕し
た。 〔混練工程b〕既に製造したトナーより発生したトナー
微粉(平均粒子径4.5μm)を原料として、連続式押
出機((株)池貝製FS−40)で混練した。押出機の
概略図は図12に示すものと同じとした。
た。 〔粗粉砕工程b〕ハンマーミルで2mm以下に粗粉砕し
た。 〔微粉砕工程a〕粗粉砕工程aと粗粉砕工程bを経た粗
粉砕物を供給してジェットミルで微粉砕した。 〔分級工程a〕風力分級機で分級し、平均粒子径9μの
黒色トナーを得た。
対してシリカ粉末(日本アエロジル(株)R972)
0.35部とマグネタイト微粉末(戸田工業(株)EP
T1000)0.2部をヘンシェルミキサーにて外添処
理し、外添トナーを得た。 〔篩別工程a〕外添トナーを100メッシュのスクリー
ンを装着した佐藤式振動篩で篩別した。 〔充填工程a〕今回は省略した。
ルシリコーン含有樹脂で表面コートされたCu−Zn−
フェライトキャリア(平均粒径=100μm)96部を
V型混合機で撹拌・混合し現像剤を作製した。本現像剤
をスタート用現像剤とし、外添トナーを補給トナーとし
て、負荷電性有機光半導体の感光体を装着した複写速度
60枚/分の複写機で30,000枚の実写テストを実
施した。更に、得られたトナーの分子量分布を測定する
と共に、複写速度60枚/分見合いの通紙速度で定着試
験を実施し使用温度域を確認した。その結果、本トナー
は、230℃までホットオフセットが発生せず、また3
0,000枚実写後のトナー飛散量が少なく、定着特
性、実写特性共に良好であった。
ナーを作製した。 〔原料配合混合工程a〕
aまでは実施例1と同様の操作を行った。 〔トナーの評価〕実施例1と同様にトナーを評価した結
果、比較例1で作製したトナーは定着特性のホットオフ
セット発生温度が210℃と低く、30,000枚実写
テストでのトナー飛散量は実施例1に比べ約3倍多く、
問題あった。
リュ(30)の一例
概略図。
す概略図。
す概略図。
Claims (8)
- 【請求項1】 トナー微粉をトナー製造工程にリサイク
ルする静電荷像現像用トナーの製造方法において、トナ
ー微粉を混練した後にトナー製造工程にリサイクルする
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 【請求項2】 トナー微粉の混練を連続式押出機で行う
ことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナ
ーの製造方法。 - 【請求項3】 連続式押出機のスクリュが主に送り部ス
クリュから成ることを特徴とする請求項2に記載の静電
荷像現像用トナーの製造方法。 - 【請求項4】 連続式押出機のバレル内径Dと原料供給
口から出口までの長さLがL/D≦35の関係にあるこ
とを特徴とする請求項2又は3に記載の静電荷像現像用
トナーの製造方法。 - 【請求項5】 連続式押出機のスクリュ軸数が1軸であ
ることを特徴とする請求項2乃至4に記載の静電荷像現
像用トナーの製造方法。 - 【請求項6】 連続式押出機のスクリュ条数が2条であ
ることを特徴とする請求項2乃至5に記載の静電荷像現
像用トナーの製造方法。 - 【請求項7】 トナー微粉を混練、冷却、粉砕した後に
トナー製造工程にリサイクルすることを特徴とする請求
項1乃至6に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 【請求項8】 トナー微粉を混練、冷却、粉砕、分級し
た後にトナー製造工程にリサイクルすることを特徴とす
る請求項1乃至6に記載の静電荷像現像用トナーの製造
方法。
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JP20699894A JP3456025B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
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