JPH05238896A - カリウム−リチウム−ニオブ酸塩結晶及びその製造方法 - Google Patents
カリウム−リチウム−ニオブ酸塩結晶及びその製造方法Info
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- JPH05238896A JPH05238896A JP4258223A JP25822392A JPH05238896A JP H05238896 A JPH05238896 A JP H05238896A JP 4258223 A JP4258223 A JP 4258223A JP 25822392 A JP25822392 A JP 25822392A JP H05238896 A JPH05238896 A JP H05238896A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、カリウム、リチウム及びニオブ化
合物を含む溶融体から、次の一般式 (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶を製造する方法及びこの結晶を提供するこ
とを目的とする。 【構成】 好ましくはV2O5の形態で、少量のバナジウム
を添加することにより、かなり大きい結晶が得られる。
更に、かか結晶の均質性は、従来の方法により得られた
結晶のものと比べてかなり良好である。
合物を含む溶融体から、次の一般式 (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶を製造する方法及びこの結晶を提供するこ
とを目的とする。 【構成】 好ましくはV2O5の形態で、少量のバナジウム
を添加することにより、かなり大きい結晶が得られる。
更に、かか結晶の均質性は、従来の方法により得られた
結晶のものと比べてかなり良好である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カリウム、リチウム及
びニオブ化合物を含む溶融体から、次の一般式； (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶の製造方法に関する。更に、本発明は、当
該組成物の結晶に関する。
びニオブ化合物を含む溶融体から、次の一般式； (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶の製造方法に関する。更に、本発明は、当
該組成物の結晶に関する。
【０００２】上記単結晶性結晶は、光波の振動数を倍増
する装置に使用することができる。前記装置中におい
て、いわゆる一次波は、カリウム−リチウム−ニオブ酸
塩（ＰＬＮ）の非直線性光学媒質を通過し、これによ
り、いわゆる二次高調波が形成される。後者の波の振動
数は一次波のそれの二倍である。
する装置に使用することができる。前記装置中におい
て、いわゆる一次波は、カリウム−リチウム−ニオブ酸
塩（ＰＬＮ）の非直線性光学媒質を通過し、これによ
り、いわゆる二次高調波が形成される。後者の波の振動
数は一次波のそれの二倍である。
【０００３】
【従来の技術】前段に記載した方法は、特に、欧州特許
出願ＥＰ409339号に開示されている。ここに記載されて
いる方法は、製造されるべきタングステン青銅タイプの
非対称心正方晶系結晶構造を有する化学量論のカリウム
−リチウム−ニオブ酸塩（ＰＬＮ）を可能にする。かか
る材料を用いると、790 〜920nm の振動数範囲の波長を
有する一次波の振動数を、室温で倍増することができ
る。この従来の材料は更にかかる振動数範囲中で高程度
の複屈折をも示し、従って（赤外）赤色光（一次波）及
び青色光（二次高調波）の最適な位相整合を可能にす
る。例えば (Al, Ga)Asレーザーのような電流半導体レ
ーザーから発生られる照射線の波長は、約800nm 付近に
位置するので、従来の材料は、かかるレーザーと組み合
わせて用いるのに極めて適している。発生した短波光
は、インフォメーションの高密度ストレージ用及び、前
記インフォーメーションの読み取り用（高密度データ記
録）に使用することができる。
出願ＥＰ409339号に開示されている。ここに記載されて
いる方法は、製造されるべきタングステン青銅タイプの
非対称心正方晶系結晶構造を有する化学量論のカリウム
−リチウム−ニオブ酸塩（ＰＬＮ）を可能にする。かか
る材料を用いると、790 〜920nm の振動数範囲の波長を
有する一次波の振動数を、室温で倍増することができ
る。この従来の材料は更にかかる振動数範囲中で高程度
の複屈折をも示し、従って（赤外）赤色光（一次波）及
び青色光（二次高調波）の最適な位相整合を可能にす
る。例えば (Al, Ga)Asレーザーのような電流半導体レ
ーザーから発生られる照射線の波長は、約800nm 付近に
位置するので、従来の材料は、かかるレーザーと組み合
わせて用いるのに極めて適している。発生した短波光
は、インフォメーションの高密度ストレージ用及び、前
記インフォーメーションの読み取り用（高密度データ記
録）に使用することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本件出願人
は、製造される結晶が比較的小さいという従来の方法の
欠点を見い出した。例えば、現在まで、3.5mm3を超える
結晶容積を有する結晶を成長させることは不可能であっ
た。かかる結晶容積は、振動数を倍増する装置に前記結
晶を効果的に用いるには不十分である。更に、前記の比
較的小さい結晶はクラックを示し、その組成は十分に均
質なものではなかった。本発明の目的は、前記欠点を克
服することにある。本発明は、更に特に、均質な組成を
有する比較的大きいPLN 結晶を製造する方法を提供する
ことである。本発明の方法により製造した結晶は、10mm
3 を超える結晶容積を有し、好ましくは60mm3 を超え
る。
は、製造される結晶が比較的小さいという従来の方法の
欠点を見い出した。例えば、現在まで、3.5mm3を超える
結晶容積を有する結晶を成長させることは不可能であっ
た。かかる結晶容積は、振動数を倍増する装置に前記結
晶を効果的に用いるには不十分である。更に、前記の比
較的小さい結晶はクラックを示し、その組成は十分に均
質なものではなかった。本発明の目的は、前記欠点を克
服することにある。本発明は、更に特に、均質な組成を
有する比較的大きいPLN 結晶を製造する方法を提供する
ことである。本発明の方法により製造した結晶は、10mm
3 を超える結晶容積を有し、好ましくは60mm3 を超え
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】これらの目的は、最初の
欄に記載した方法で達成され、本発明方法の特徴は、溶
融体が更にバナジウム化合物を含むことにある。
欄に記載した方法で達成され、本発明方法の特徴は、溶
融体が更にバナジウム化合物を含むことにある。
【０００６】本発明の方法は、製造されるべきＰＬＮ結
晶の結晶サイズが、従来の方法により得られる結晶サイ
ズより極めて大きいＰＬＮ結晶を可能にする。例えば、
最小で10mm×４mm×1.5mm （結晶容積60mm3!) の大きさ
を有する結晶を、簡単な方法で得ることができる。更
に、このようにして製造された結晶は、極めて均質な組
成を有する。例えば、Ｘ−線分析によると、本発明の方
法により製造された結晶中には、好ましくないLi3NbO4
の位相は観察されない。更に、この結晶にはクラックを
含まない。
晶の結晶サイズが、従来の方法により得られる結晶サイ
ズより極めて大きいＰＬＮ結晶を可能にする。例えば、
最小で10mm×４mm×1.5mm （結晶容積60mm3!) の大きさ
を有する結晶を、簡単な方法で得ることができる。更
に、このようにして製造された結晶は、極めて均質な組
成を有する。例えば、Ｘ−線分析によると、本発明の方
法により製造された結晶中には、好ましくないLi3NbO4
の位相は観察されない。更に、この結晶にはクラックを
含まない。
【０００７】ＰＬＮを結晶化する方法において添加する
バナジウム化合物の機能は、上記化合物が、それ自体で
安定であるLi2CO3を溶融体中でLi2Oで転化する触媒作用
を示すものである。出発化合物として他のLi化合物を用
いる場合、大気から溶融体中にCO2 を獲得することによ
り、Li2CO3が溶融体中に形成される。溶融体の全金属含
量に対してわずか0.1 原子％のバナジウムの添加は、得
られるＰＬＮ結晶のサイズ及び質に、好ましい効果を更
にもたらす。溶融体の全金属含量とは、溶融体中のLi，
Ｐ及びNbイオンの合計量を意味するものと理解された
い。添加されたバナジウムは、結晶性ＰＬＮの正方晶系
結晶構造中には組み込まれないことを見い出した。
バナジウム化合物の機能は、上記化合物が、それ自体で
安定であるLi2CO3を溶融体中でLi2Oで転化する触媒作用
を示すものである。出発化合物として他のLi化合物を用
いる場合、大気から溶融体中にCO2 を獲得することによ
り、Li2CO3が溶融体中に形成される。溶融体の全金属含
量に対してわずか0.1 原子％のバナジウムの添加は、得
られるＰＬＮ結晶のサイズ及び質に、好ましい効果を更
にもたらす。溶融体の全金属含量とは、溶融体中のLi，
Ｐ及びNbイオンの合計量を意味するものと理解された
い。添加されたバナジウムは、結晶性ＰＬＮの正方晶系
結晶構造中には組み込まれないことを見い出した。
【０００８】本発明の方法の好適例は、溶融体のバナジ
ウム含量が、溶融体の全金属含量に対して換算して10原
子％以下であることに特徴がある。前記化合物を多量に
することは、意図する正方晶系ＰＬＮ相以外の相を結晶
中に形成するリスクを増大させる。このことは、結晶の
均質性に悪影響を及ぼす。バナジウムを20原子％又はそ
れ以上の量で添加した場合、ＰＬＮは、もはや溶融体中
で結晶化しなくなる。全金属含量に対して、１原子％の
バナジウムをバナジウム化合物の形態で溶融体に添加し
た時に、最適の結果が得られる。
ウム含量が、溶融体の全金属含量に対して換算して10原
子％以下であることに特徴がある。前記化合物を多量に
することは、意図する正方晶系ＰＬＮ相以外の相を結晶
中に形成するリスクを増大させる。このことは、結晶の
均質性に悪影響を及ぼす。バナジウムを20原子％又はそ
れ以上の量で添加した場合、ＰＬＮは、もはや溶融体中
で結晶化しなくなる。全金属含量に対して、１原子％の
バナジウムをバナジウム化合物の形態で溶融体に添加し
た時に、最適の結果が得られる。
【０００９】
【発明の効果】本発明の方法に、全種類のバナジウム化
合物を使用することができることを見い出した。V2O5,
KVO3, LiVO3 及びK0.6Li0.4VO3を用いて、好ましい結果
を得る。V2O5化合物は、特定の重量のV2O5化合物を溶融
体中に導入した場合、溶融体の他の化合物の重量との適
合を考慮に入れる必要がないという実用的な効果を更に
示す。あるいは又、種々のバナジウム化合物の混合物を
溶融体に添加することも可能である。
合物を使用することができることを見い出した。V2O5,
KVO3, LiVO3 及びK0.6Li0.4VO3を用いて、好ましい結果
を得る。V2O5化合物は、特定の重量のV2O5化合物を溶融
体中に導入した場合、溶融体の他の化合物の重量との適
合を考慮に入れる必要がないという実用的な効果を更に
示す。あるいは又、種々のバナジウム化合物の混合物を
溶融体に添加することも可能である。
【００１０】本発明は、更に次の一般式 (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶に関する。この結晶は、その容積が最小で
10mm3 であることに特徴がある。本発明を次の実施例に
より説明する。
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶に関する。この結晶は、その容積が最小で
10mm3 であることに特徴がある。本発明を次の実施例に
より説明する。
【００１１】
【実施例】粉末形態の538.84g のK2CO3 、250.48g のLi
2CO3、1428.52gのNb2O5 及び22.72gのV2O5を完全に混合
し、Ptの溶融るつぼ中1050℃で溶融させた。その均質性
を最大に利用するために、この溶融体を当該温度で約６
時間保持した。次いで、この溶融体をＰＬＮの結晶化温
度、すなわち975 ℃で急冷した。種結晶を溶融体中に吊
るした。次いで、この溶融体を１日当り１℃の速度で97
0 ℃まで冷却することにより、種結晶でのＰＬＮの結晶
成長が得られる。所望する大きさの結晶が得られるま
で、溶融体をこの温度に保持した。次いで、このフラッ
クスを１時間当り５〜10℃の速度で室温まで冷却した結
晶は、60mm3 又はそれ以上の結晶容積を示した（寸法：
10mm×４mm×1.5mm)。このようにして得られた最大のＰ
ＬＮ結晶の寸法は、８mm×８mm×2.5mm （容積160mm3)
であった。Ｘ線実験によると、好ましくない異位相（fo
reign phase)は、この単結晶物体中には存在しなかっ
た。更にクラックも全く存在しなかった。これらの結晶
の組成はK3Li1.97Nb5.03O15. 06であった。このようにし
て製造した結晶のＩＣＰ−発光分光分析によると、結晶
格子中にバナジウムは全く組み込まれていなかった（検
出限界：７ppm)。上記組成の結晶は、室温で821nm 赤色
レーザー光の直接 (direct) 位相整合に特に適合する。
この結晶の振動数倍増効果は、13.5±２pm／V であるこ
とが判明した。
2CO3、1428.52gのNb2O5 及び22.72gのV2O5を完全に混合
し、Ptの溶融るつぼ中1050℃で溶融させた。その均質性
を最大に利用するために、この溶融体を当該温度で約６
時間保持した。次いで、この溶融体をＰＬＮの結晶化温
度、すなわち975 ℃で急冷した。種結晶を溶融体中に吊
るした。次いで、この溶融体を１日当り１℃の速度で97
0 ℃まで冷却することにより、種結晶でのＰＬＮの結晶
成長が得られる。所望する大きさの結晶が得られるま
で、溶融体をこの温度に保持した。次いで、このフラッ
クスを１時間当り５〜10℃の速度で室温まで冷却した結
晶は、60mm3 又はそれ以上の結晶容積を示した（寸法：
10mm×４mm×1.5mm)。このようにして得られた最大のＰ
ＬＮ結晶の寸法は、８mm×８mm×2.5mm （容積160mm3)
であった。Ｘ線実験によると、好ましくない異位相（fo
reign phase)は、この単結晶物体中には存在しなかっ
た。更にクラックも全く存在しなかった。これらの結晶
の組成はK3Li1.97Nb5.03O15. 06であった。このようにし
て製造した結晶のＩＣＰ−発光分光分析によると、結晶
格子中にバナジウムは全く組み込まれていなかった（検
出限界：７ppm)。上記組成の結晶は、室温で821nm 赤色
レーザー光の直接 (direct) 位相整合に特に適合する。
この結晶の振動数倍増効果は、13.5±２pm／V であるこ
とが判明した。
【００１２】比較試験において、ＰＬＮを結晶化する
間、バナジウム化合物を溶融体中に存在させない以外
は、前段に記載した方法を、同じＰＬＮ組成を用い、同
様の条件下で繰り返した。得られた結晶は極めて小さか
った。最大の結晶の容積は3.2mm3であった（寸法：2.5m
m ×2.5mm ×0.5mm)。この結晶は、ヘテロロガスな結晶
包含物を完全に含まないものではないことが判明した。
相当な数の結晶クラックが存在した。
間、バナジウム化合物を溶融体中に存在させない以外
は、前段に記載した方法を、同じＰＬＮ組成を用い、同
様の条件下で繰り返した。得られた結晶は極めて小さか
った。最大の結晶の容積は3.2mm3であった（寸法：2.5m
m ×2.5mm ×0.5mm)。この結晶は、ヘテロロガスな結晶
包含物を完全に含まないものではないことが判明した。
相当な数の結晶クラックが存在した。
【００１３】バナジウム化合物の濃度を変化させた一連
の晶析を実施して、最適な溶融体を探索した。V2O5の形
態で、20原子％のバナジウムを、溶融体に、金属イオン
(Li，Ｐ及びNb) のモル当り添加した場合は、ＰＬＮの
形成を完全に抑制した。上記条件下では、結晶成長は全
く観察されなかった。10原子％のバナジウを溶融体に添
加した場合、得られたＰＬＮ結晶の質と大きさは、バナ
ジムウを全く添加しない試験と比較して著しく増大し
た。約１原子％のバナジウムを溶融体に添加した時に、
最適な結果が得られた。
の晶析を実施して、最適な溶融体を探索した。V2O5の形
態で、20原子％のバナジウムを、溶融体に、金属イオン
(Li，Ｐ及びNb) のモル当り添加した場合は、ＰＬＮの
形成を完全に抑制した。上記条件下では、結晶成長は全
く観察されなかった。10原子％のバナジウを溶融体に添
加した場合、得られたＰＬＮ結晶の質と大きさは、バナ
ジムウを全く添加しない試験と比較して著しく増大し
た。約１原子％のバナジウムを溶融体に添加した時に、
最適な結果が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハネス フランシスカス マリア シレ セン オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェンフルーネヴァウツウェッハ １ (72)発明者 マルティン オウワーカーク オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェンフルーネヴァウツウェッハ １
Claims (4)
- 【請求項１】 カリウム、リチウムおよびニオブ化合物
を含む溶融体から、次の一般式 (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされる組成を有するカリウム−リチウム−ニ
オブ酸塩結晶を製造するにあたり、溶融体が更にバナジ
ウム化合物を含むことを特徴とするカリウム−リチウム
−ニオブ酸塩結晶の製造方法。 - 【請求項２】 溶融体のバナジウム含量が、溶融体の全
金属含量に関して換算して10原子％以下であることを特
徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 V2O5をバナジウム化合物として使用する
請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 次の一般式 (K2O)0.3(Li2O)0.2+a (Nb2O5)0.5+b （式中、−0.01＜ａ＜0.01、−0.005 ＜ｂ＜0.005 を示
す）で表わされるカリウム−リチウム−ニオブ酸塩結晶
で、この結晶の容積が少なくとも10mm3 であることを特
徴とするカリウム−リチウム−ニオブ酸塩結晶。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL91202551:7 | 1991-10-01 | ||
| EP91202551 | 1991-10-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238896A true JPH05238896A (ja) | 1993-09-17 |
| JP3403212B2 JP3403212B2 (ja) | 2003-05-06 |
Family
ID=8207917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25822392A Expired - Fee Related JP3403212B2 (ja) | 1991-10-01 | 1992-09-28 | カリウム−リチウム−ニオブ酸塩結晶の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5322592A (ja) |
| EP (1) | EP0535738B1 (ja) |
| JP (1) | JP3403212B2 (ja) |
| KR (1) | KR100218067B1 (ja) |
| DE (1) | DE69207695T2 (ja) |
| TW (1) | TW293038B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08339002A (ja) * | 1995-04-10 | 1996-12-24 | Ngk Insulators Ltd | 第二高調波発生素子およびその製造方法 |
| WO2002080225A2 (en) * | 2001-03-30 | 2002-10-10 | Technologies And Devices International Inc. | Method and apparatus for growing submicron group iii nitride structures utilizing hvpe techniques |
| US7501023B2 (en) * | 2001-07-06 | 2009-03-10 | Technologies And Devices, International, Inc. | Method and apparatus for fabricating crack-free Group III nitride semiconductor materials |
| US6613143B1 (en) | 2001-07-06 | 2003-09-02 | Technologies And Devices International, Inc. | Method for fabricating bulk GaN single crystals |
| US6936357B2 (en) * | 2001-07-06 | 2005-08-30 | Technologies And Devices International, Inc. | Bulk GaN and ALGaN single crystals |
| US20030205193A1 (en) * | 2001-07-06 | 2003-11-06 | Melnik Yuri V. | Method for achieving low defect density aigan single crystal boules |
| US20070032046A1 (en) * | 2001-07-06 | 2007-02-08 | Dmitriev Vladimir A | Method for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run and semiconductor structure grown thereby |
| US20060011135A1 (en) * | 2001-07-06 | 2006-01-19 | Dmitriev Vladimir A | HVPE apparatus for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run |
| US6616757B1 (en) | 2001-07-06 | 2003-09-09 | Technologies And Devices International, Inc. | Method for achieving low defect density GaN single crystal boules |
| US9416464B1 (en) | 2006-10-11 | 2016-08-16 | Ostendo Technologies, Inc. | Apparatus and methods for controlling gas flows in a HVPE reactor |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3423686A (en) * | 1967-07-11 | 1969-01-21 | Bell Telephone Labor Inc | Optical devices utilizing substantially tetragonal ferroelectric tungsten-bronzes |
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